CN107385414A - 膜形成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供在室温下高速且被覆性良好地成膜化合物的膜的方法。该方法的膜形成装置具备分别蓄积第一原料气体和第二原料气体的蓄积机构、对第一原料气体及第二原料气体进行加热的瞬间加热部、和放置有温度低于瞬间加热部的加热温度的基体的反应室，将在蓄积机构蓄积的第一原料气体和第二原料气体通过瞬间加热部而生成第一气体分子种和第二气体分子种，使该第一气体分子种和第二气体分子种向放置有基体且被减压的一定容量的反应室突出而进行供给，使第一气体分子种的分压和第二气体分子种的分压急剧上升，对基体的表面交替反复导入第一气体分子种或第二气体分子种，使第一气体分子种或第二气体分子种发生反应，从而在基体的表面形成化合物膜。

Description

膜形成方法
技术领域
本发明涉及一种膜形成装置中的膜形成方法。
背景技术
一般而言，气体分子的化学键能大多为3eV以上，仅将气体进行高温加热，分子不会分解。但是，若使加热至高温的气体与包含具有催化剂效果的元素的金属垂直碰撞，则气体分子会改变结构。若加热可发生化学反应的气体使其在催化剂上碰撞，则可以生成与原来的气体不同的分子种或形态的气体(以下将其称作催化剂碰撞反应)。
例如在加入有钌催化剂的容器内，若使将甲烷和水蒸气进行瞬间加热后的气体碰撞到钌催化剂上，则进行反应，生成氢H2和二氧化碳CO2、一氧化碳CO。该反应便是催化剂碰撞反应的一个例子。若水被加热，则成为蒸气，但是认为不仅仅是使温度单纯地变高，而且其结构也会从分子聚合成的多聚物(水簇)变成单体。推测：所生成的单体气体的化学性质发生变化，具有与通常的水不同活性的化学性质。
为了将该催化剂碰撞反应利用在产业中，需要将气体进行瞬间加热的装置和使气体与催化剂碰撞的廉价且小型的加热装置。
满足上述要求的气体的加热装置被公开在文献中(例如参照专利文献1、2、3、4、5。)。为此，以后，将这些瞬间加热装置在此称作热束加热装置(HB)。该HB加热的原理为：使气体在高速下与高温的壁面碰撞而有效地与壁面进行气体的热交换。
因此，在热交换器的基体的表面所形成的狭窄的气体流道中，将气体高速化而使其与流道壁面垂直碰撞。该流道壁面被进行电加热而利用碰撞进行热交换。
另外，公开了一种对以下材料进行成膜的成膜装置，即，将多种气体利用HB加热装置进行加热，并且在保持于比该加热温度低的温度的玻璃、塑料的基体上若不使基体处于其耐热温度以上的高温，则不能进行生长(例如参照专利文献5。)。
现有技术文献
专利文献1：日本特开2013-235945号公报
专利文献2：日本特开2014-59080号公报
专利文献3：日本特开2015-96792号公报
专利文献4：日本特开2015-64132号公报
专利文献5：日本专利第5105620号公报
发明内容
发明要解决的课题
然而，在专利文献5的发明中存在以下课题：由于基体与碳制的高温热交换部件的距离近，因此辐射热使塑料或玻璃发生变形。因此，为了对塑料的基体进行处理，需要在更低的温度下从原料气体制作化学活性的反应气体并将其导入基体。
为此，本发明是为了解决上述的课题而完成的发明，其提供如下膜形成方法：蓄积2种原料气体，将其进行瞬间加热而生成活性气体分子种，将所生成的活性气体分子种供给至在按照使分子种的分压突出而制作峰的方式交替进行减压的反应室中放置的室温的试样表面，形成化合物膜。
用于解决课题的手段
形态1；本发明的1个或1个以上的实施方式提出了一种膜形成方法，其是在膜形成装置中的膜形成方法，所述膜形成装置具备：分别蓄积第一原料气体和第二原料气体的蓄积机构、将上述第一原料气体及上述第二原料气体进行加热的瞬间加热部和放置有温度低于上述瞬间加热部的加热温度低的基体的反应室，该膜形成方法是将在上述蓄积机构蓄积的上述第一原料气体和上述第二原料气体通过上述瞬间加热部而生成第一气体分子种和第二气体分子种，使该第一气体分子种和第二气体分子种向放置有上述基体且经过减压的一定容量的上述反应室突出而进行供给，使上述第一气体分子种的分压和上述第二气体分子种的分压急剧上升，对上述基体的表面交替地反复导入上述第一气体分子种或上述第二气体分子种，使上述第一气体分子种或上述第二气体分子种发生反应，从而在上述基体的表面形成化合物膜。予以说明，在此，“蓄积机构”是指蓄积容器和设置于该蓄积容器的导入口及导出口的用于控制原料气体或气体分子种的流量的阀等机构要素、或者电子控制流量的元件，“突出”是指以蓄积容器内的气体的1个气压容量与减压反应室的容量之比来定义分压变化，也叫作短时间内的分压峰值。
形态2；本发明的1个或1个以上的实施方式提出了一种膜形成方法，其中，上述第一原料气体包含硅、铝、镓、钛、锌、铟中的至少一种元素，上述第二原料气体为水、水溶液或者氨。
形态3；本发明的1个或1个以上的实施方式提出了一种膜形成方法，其中，根据使上述第一原料气体或上述第二原料气体突出来使分压急剧上升的周期而切断排气或降低排气速度，从而使上述第一气体分子种或上述第二气体分子种的分压上升。
形态4；本发明的1个或1个以上的实施方式提出一种膜形成方法，其中，上述瞬间加热部的流道的表面由包含钌、镍、铂、铁、铬、铝、钽的元素中的一种以上元素的金属形成。
形态5；本发明的1个或1个以上的实施方式提出一种膜形成方法，其中，上述瞬间加热部的加热温度为室温～700℃。
形态6；本发明的1个或1个以上的实施方式提出一种膜形成方法，其中，上述基体为膜基体并且在上述反应室内移动。
形态7；本发明的1个或1个以上的实施方式提出一种膜形成方法，其中，在上述反应室内具备多个上述基体。
形态8；本发明的1个或1个以上的实施方式提出一种膜形成方法，其中，上述基体为硅晶片。
形态9；本发明的1个或1个以上的实施方式提出一种膜形成方法，其中，上述基体为塑料的容器。
形态10；本发明的1个或1个以上的实施方式提出一种膜形成方法，其中，上述基体为有机EL器件、液晶器件、太阳能电池或形成有结构图案的器件基板。
发明效果
根据本发明的1个或1个以上的实施方式，向气体瞬间加热装置导入原料气体并将气体进行瞬间加热，对在低温度的反应室中保持的基体的表面导入所产生的所需生成气体分子种，将高温材料进行成膜时，突出供给在高压下蓄积的生成气体，使其膨胀冷却，并使反应室的生成气体分压急剧上升，具有容易将其吸附于基体表面的效果。
被冷却的高分压的分子种被高密度地吸附，所吸附的分子种彼此在表面相互结合，发生假性液化，润湿表面。若分子种吸附至润湿表面的程度，则可以形成具有均匀且平滑的表面的膜。若吸附密度增大，则在一次吸附中能够生长的膜厚也增加，因此具有所谓得到比单纯的原子层生长(称作Atomic layer Deposition(原子层沉积)的方法)更高的生长速度的效果。
附图说明
图1为用于本发明的实施方式的膜形成方法的装置的示意性结构图。
图2为表示用于本发明的实施方式的膜形成方法的分压突出调制的时间表的图。
图3为在本发明的实施方式的膜形成方法中用辊供给基体时的装置的示意性结构图。
图4为用于本发明的实施方式的膜形成方法且在多个基体上形成膜时的装置的示意性结构图。
图5为表示用于本发明的实施方式的膜形成方法而形成的氧化铝膜的埋入特性的示意图。
图6为用于本发明的实施方式的膜形成方法而形成的氧化铝膜的埋入特性的示意图。
图中：101―原料气体蓄积容器1，102―原料气体蓄积容器2，105―阀V1，106―阀V2，107―瞬间加热部1(HB气体加热部1)，108―瞬间加热部2(HB气体加热部2)，111―反应室，112―基体，113―阀V3，114―阀V4，116―排气配管，201―压力曲线，301―供给辊，302―回收辊，303―辊室，312―膜基体，412―多个基体，501―硅晶片基体，502―抗蚀剂，503―氧化铝膜，504―表面1，505―表面2。
具体实施方式
以下，使用图1～图6对本发明的实施方式进行说明。
＜实施方式＞
通过对基板交替地反复导入将2种原料气体瞬间加热而产生的活性分子种，从而即使在室温下也能使高温材料成膜。此时，若使基体的活性分子种的吸附量增加，则生成高密度的吸附层。高密度吸附的能够反应的2种活性分子种的层发生反应而得到化合物的膜。此时，由于是高密度进行吸附，因此得到比单纯的原子层生长更高的生长速度。这便是本实施方式的本质特征。
如图1所示，本实施方式的膜形成方法中使用的装置由阀113、114、105、106、原料气体蓄积容器101、102、瞬间加热部107、108、反应室111、基体112和排气配管116构成。
以下，就作为能够反应的原料气体的原料气体S1和原料气体S2对本实施方式的膜形成方法进行具体说明。
原料气体S1是将三甲基铝(记作TMA)利用载气进行鼓泡而得的原料气体，从阀V3(113)在原料气体蓄积容器1(101)中蓄积以原料气体压力P1控制的一定容量的原料气体S1。原料气体S2是将水利用载气进行鼓泡而得的原料气体，从阀V4(114)在原料气体蓄积容器2(102)中蓄积以原料气体压力P2(104)控制的一定容量的原料气体S2。
原料气体S1、原料气体S2在原料气体蓄积容器1(101)、原料气体蓄积容器2(102)中以各自的压力蓄积一定容量。经由阀V1(105)、阀V2(106)与作为原料气体的瞬间加热部的HB气体加热部1(107)和HB气体加热部2(108)连接。未图示的控制部依照程序设定而接通断开(开闭)阀V1(105)和阀V2(106)。予以说明，HB气体加热部为在专利文献1～5中记载的公开技术，因此，在此省略对其的详细说明。
接通(开)阀V1(105)，原料气体(TMA气体)S1仅以蓄积的量开始喷出。所喷出的原料气体(TMA气体)S1在HB气体加热部1(107)被瞬间加热，并对反应室111突出供给TMA的单体的HB生成气体1。此时，一定容量的反应室处于减压状态，因此在高压力下所导入的气体膨胀、突出而被进行供给，分压上升。而且，因膨胀而使HB生成气体1被冷却。
接着，接通(开)阀V2(106)。水的原料气体S2喷出所蓄积的相应量，在HB气体加热部2(108)被瞬间加热，对反应室111突出供给水的单体的HB生成气体2。此时，反应室处于减压状态，因此在高压力下所导入的气体膨胀而被冷却。而且，水的单体气体即HB生成气体2的分压上升。而且，因膨胀而使HB生成气体2被冷却。
交替地接通断开阀V1和阀V2，反复进行突出供给原料气体S1、原料气体S2的循环。由此，对基体112的表面膨胀供给TMA和水的单体分子种并使其被冷却，交替地使该分压上升并进行吸附。通过反复的该交替吸附，从而生长出氧化铝膜。在导入原料气体S1、原料气体S2时，也可以另行准备载气，使原料气体S1、原料气体S2与该载气并流，使其突出供给至反应室111。
经常在一定的减压条件下进行交替的导入，由此使故意加压而蓄积的原料气体S1、原料气体S2瞬间一次性地突出而供给到反应室，由此瞬间引起高分压的分子种的吸附，表面吸附密度变高。若表面的吸附密度高达一定以上，则在表面发生液化而顺利地润湿表面。由此可以期待表面平滑的膜生长。即便具有尘土等异物粒子，也会将其润湿而形成内部包含异物的表面吸附层，对异物和表面进行包覆。由此，即使有异物，也能形成内部包含异物的平滑的表面的膜。若反复进行减压和突出供给来供给分子种，则在较深的孔、形成阴影的空间也会运输HB生成气体而进行被覆。因此具有使像螺母那样的组合结构的内侧也成膜的能力。
在图2中示意性示出以上叙述的气体导入的1个循环的程序。在t0接通(开)阀V1(105)，突出原料气体S1的HB生成气体1而将其供给至反应室111。反应室111的压力P3瞬间上升而到达压力峰PH1。在t1断开(闭)阀V1(105)而停止原料气体S1的供给。此时，阀V2(106)也断开(闭)，因此压力持续减少，残留在反应室111中的气体被清除。清除可以利用未图示的载气进行，也可以仅通过排气来进行。
反应室111的压力在t2达到PL1。在t2接通阀V2(106)，突出原料气体S2的HB生成气体2而将其供给至反应室111。反应室111的压力P3瞬间上升而达到压力峰PH2。在t3断开(闭)阀V2(106)而停止原料气体S2的供给。此时，阀V1(105)也断开，因此压力持续减少。反应室111内的气体在t4被清除，压力达到PL2。清除可以利用未图示的载气进行，也可以仅通过排气来进行。
在此，原料气体的供给容量和载气流量、反应室容量根据排气速度而发生变化，因此PH1、PH2、PL1、PL2以不同的值进行了图示。予以说明，也可以按照使它们成为相同值的方式进行调整。另外，压力变化的曲线示意性示出1个例子。根据原料气体的蓄积机构即容器结构、气体导入管的粗细、长度、原料气体压力P1、P2的设定，压力曲线有所不同。另外，为了反复进行上述的循环，由阀V3(113)和阀V4(114)向原料气体蓄积容器1、2(107、108)中补给后续循环的原料气体。补给的条件的压力、量、时机可以依照程序自由地设计。
原料气体S1包含硅、铝、镓、钛、锌、铟中的至少一种元素，原料气体S2为水、水溶液或氨。
予以说明，原料气体S1可以为金属的有机化合物气体，也可以为卤化物的气体。铝的有机化合物三甲基铝在常温为液体。
在常温为液体的原料利用载气进行鼓泡而成为原料气体或者升高温度而成为原料气体。硅、镓、钛、锌、铟的有机气体也为液体，因此利用鼓泡或加热而成为原料气体。若水加热至较低温度而为150℃，则形成作为过热蒸汽的单分子的气体。为了使原料气体在蓄积容器内不会液化，而对蓄积容器根据需要相应地进行加热。
单分子的水的分子小且渗透作用强。另外认为由于发生极化因而高密度地进行吸附而呈现强氧化作用。药品的水溶液也可以作为原料气体来使用。氟化氢、甲酸的水溶液是能够与单分子的水一起导入药品的成分的原料。
根据使原料气体S1或原料气体S2突出来使分压急剧上升的周期而切断排气或降低排气速度，从而使第一气体分子种或第二气体分子种的分压上升。即使仅低速地维持排气速度，也具有分压的突出的效果，因此可以以将排气配管116固定并使之细化的方式来进行设计。或者，也可以准备2种排气配管116来进行切换。利用排气泵的转速控制也能控制排气速度。在排气配管116上设置排气挡板，由此通过进行传导控制也能进行分子种分压的控制。若为使用质量流量控制器对原料气体S1和原料气体S2的供给量进行动态的程序控制的蓄积机构，则利用不具备原料气体蓄积容器101、102的结构和控制设计也能进行分子种分压的突出供给调制。
瞬间加热部107、108的流道的表面由包含钌、镍、铂、铁、铬、铝、钽的元素中的一种以上元素的金属形成。
瞬间加热部的加热温度为室温～700℃。水在加热温度150度以上产生过热蒸汽的分子种。氨在550℃以上放出氢而产生氢与氮化合而成的活性分子种。因此，作为瞬间加热部107、108的温度，只要能够在室温～700℃的范围进行选择即可。若为900℃以上，则在瞬间加热部107、108为不锈钢时，表面与氢、水、氨原料气体反应而无法长时间维持材料组织，实用上是不可行的。
作为变形例，还考虑基体112为膜基体并且在反应室111内移动的形态。图3为表示基体112为膜基体时的装置的概况的图。膜基体312从供给辊301被供给且在反应室111内移动，并且被卷取到回收辊302进行回收。在此，膜基体312可以为塑料，也可以为PET膜。
如图4所示，基体112可以为多种。此时，突出供给至反应室111的HB生成气体1、2围绕在多种基体112的背后所配置的基体112，与基体112为单体的情况大致同样地形成膜。
基体112可以是硅晶片，也可以是塑料的容器。另外，反应室111本身可以是作为基体的容器。进而，基体112可以为有机EL器件、液晶器件、太阳能电池或形成有结构图案的器件基板。这些器件因氧化或吸湿而劣化。为了防止这些情况，需要用不能够透过氧、水的使膜生长的膜状基体进行覆盖。但是，膜基体不具有耐热性。因此，只要利用能够在室温进行膜生长的本方法使水不透过、例如使氧化铝膜生长即可。
正如以上所说明的那样，根据本实施方式，可以在反应室中得到活性分子种的高分压。因此，预先将原料气体在容器中以1个气压的压力进行蓄积。将该原料气体通过HB气体加热部而使其瞬间加热，变成活性的化学分子种，向减压的反应室突出并进行供给。突出供给的分子种膨胀而使温度下降，并且分子种的分压在反应室内急剧升高，高密度地吸附在放置于室温的基体表面。通过高密度地进行吸附，分子种彼此结合成润湿表面的程度。达到在单分子的吸附中无法到达的量的吸附分子的数，因此可以期待比原子层生长ALD(Atomic layer Deposition)更快的生长速度。
另外，可以设计各种化合物膜。硅、铝、镓、钛、锌、铟的有机气体是在工业上被供给的材料。若使氧或氮与这些金属化合，则可以形成这些金属的氧化物或氮化物的膜。氨在550℃以上放出氢而开始分解。若在HB气体加热部加热并使其与催化剂金属碰撞，则在更低温下引起其分解。因此，使活性氨的分子种和包含上述金属的分子种发生反应，能够形成氮化物的膜。另外，水在100℃下其本身为多聚物。但是，在HB加热部加热到150℃以上的过热蒸汽包含单体成分而成为活性的分子种。因此能够形成上述金属的氧化物的膜。以上为元素的组合的一例。通过气体瞬间加热部的温度和原料气体元素的组合，可以设计化合物的膜形成。
另外，容易使分子种分压上升。为了降低排气速度，仅以使排气配管细化的设计便可充分实现。可以将排气配管准备粗、细2种进行切换。由于利用排气泵的转速控制也能进行排气速度控制，因此可以根据时机而依照程序进行应对。或者，通过在排气配管上设置排气挡板而进行传导控制，也能进行分子种分压的控制。
另外，可以对形成原料气体的瞬间加热部的流道的表面的金属进行选择。由在气体的分解中具有催化剂作用的钌、镍、铂等构成表面或者可以通过将这些金属放置于流道中并使其与气体碰撞接触，从而在更低温下分解原料气体而生成活性的分子种。根据温度区域不同，铝或钽会成为防止腐蚀的材料。铁、铬、镍为不锈钢的主成分，因此可以使用耐腐蚀性的不锈钢。
另外，可以在室温～700℃的范围内选择原料气体的瞬间加热部的加热温度。在由水制作过热蒸汽时，在150℃以上有效。从超过600℃那样的温度开始，还有可能发生产生氢的碳化氢的分解，因此能够以碳化氢作为原料气体产生分子种，设计可以由该分子种形成的膜。
另外，与生成气体接触的相对于反应室而言较长的膜基体能够相对连续移动。膜由于能够弯曲而在反应室内还能迂回地移动。膜的代表为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。若能够在100℃以下的耐热性的膜上形成高温材料的氧化铝、硅氮化物的膜，则可以发挥将形成有器件的膜用该膜加以覆盖而防止水分的透过的阻挡膜的作用。阻挡膜具有提高器件的可靠性的效果。若在连续膜上形成器件，则可以使阻挡膜连续地生长。高温材料一般为陶瓷，因此较硬。能够生长出膜的表面不被划伤的硬膜。
另外，使用多种基体。基体可以为小型的晶片、容器、芯片或印刷基板。进而，当想要在包含塑料的粒子、玻璃的粒子、药品的粒子等的粒子基体的表面进行成膜时也有效。尺寸也能够从mm单位到nm单位。通过对堵塞有此种粒子基体的筒交替地以突出分压供给能够反应的分子种，从而能够在粒子上也形成膜。
另外，能够在层叠有未标示温度的材料的硅晶片上进行成膜。有时硅晶片上用光抗蚀剂材料形成微细结构。或者，有时形成具有温度限制的材料。当需要在此种材料结构的硅晶片的基体进行成膜时，由于本成膜方法为室温生长，因此可以解决课题。
另外，具有在血液或包含细胞的液体的成分分析中利用形成有由光致抗蚀剂制作的流道的硅基板的要求。此时，若在抗蚀剂上形成氧化铝膜，则得到化学性质稳定的流道。本发明具有能够应对此种室温生长的要求的效果。
另外，进行在光致抗蚀剂图案上生长具有干蚀刻耐受性的掩模材料的硅氧化膜等，但是其使用等离子体CVD的方法，因此成为价格昂贵的工序。在本发明中为不使用等离子体处理而仅利用热的成膜方法，因此可以实现廉价的工序。
另外，能够在塑料容器上进行成膜。塑料的容器廉价且较轻，因此适合加入食品或药品。该容器需要具有防止内容物免受外部大气的水分或氧的入侵的功能。另外，还需要具有防止内容物的成分扩散到外部大气的功能。在本成膜方法中，若为例如被覆有氧化铝的膜的容器，则可以满足该功能。若为突出并使分子种分压调制而使分子种高密度吸附于多种容器基体的内部的本成膜方法，则由于能够一次性地在多种容器基体进行成膜，因此能够廉价地制作。
进而，可以在有机EL器件、液晶器件、太阳能电池或形成有图案结构的器件基板上进行成膜。以有机EL为代表的显示器件因氧化或吸湿而劣化。这妨碍了保证寿命的实用化。因此具有在将大面积的基板维持在低温的状态下无法在形成有器件的基体的表面成膜具有耐湿性的材料的保护薄膜的课题。目前，硅氧化膜的真空溅射为唯一的方法，但是制造成本高，这阻碍了大型有机EL显示器的实用化。另外，还推高太阳能电池的确保长期可靠性的制造成本。根据本实施方式，具有能够解决这些课题的效果。
＜实施例1＞
以下，使用图1，对在基体的表面生长氧化铝的膜作为化合物的膜的实施例进行说明。
在本实施例中，作为原料气体S1，使用用氩气鼓泡后的三甲基铝(TMA)和氩气载体的混合气体。作为原料气体S2，使用用氩气鼓泡后的水和氩气载体的混合气体。
利用供给程序将原料气体S1和原料气体S2向反应室内的供给彼此时间不重叠。各个原料气体通过打开阀V3(113)、阀V4(114)而蓄积在原料气体蓄积容器1、2(101、102)中。容器内的原料气体压力P1和原料气体压力P2为1个气压。原料气体蓄积容器1、2的容积为约30cc。
原料气体蓄积容器1、2(101、102)经由阀V1(105)、阀V2(106)而与作为原料气体的加热装置的HB气体加热部1(107)和HB气体加热部2(108)连接。在此，HB气体加热部1、2(107、108)的设定加热温度为160℃。
在图2所示的时间t0的时机，接通(开)阀V1，喷出原料气体S1(TMA气体)在原料气体蓄积容器1(101)中蓄积的相应量，在HB气体加热部1(107)进行瞬间加热，对反应室111突出供给TMA的单体的HB生成气体1。
利用排气Ex的平衡而使反应室111处于0.01个气压的减压状态。因此，在1个气压下蓄积于原料气体蓄积容器1(101)中的气体被突出供给，其分压急剧上升并膨胀。因膨胀而使HB生成气体1被冷却。反应室111的容量为800cc。若在此将相对于1个气压的原料气体的供给容量30cc的反应室111的容量比定义为分压变化指数，则其为约0.038。该指数为表示本技术的发生变化的分压的特征的指数。
在时间t0与时间t1之间的时间间隔T01为1秒。阀V1(105)、阀V2(106)两者在时间t1的时机关闭，反应室111的压力降低。该状态持续至时间t2。时间t1与时间t2之间的时间间隔T12为9秒。
在时间t2的时机接通阀V2(106)。包含水的原料气体S2喷出在原料气体蓄积容器2(102)蓄积的相应量而流出，在HB气体加热部2(108)被瞬间加热，对反应室111突出供给水的单体的HB生成气体2。反应室111成为减压状态，因此在高压力下被导入的HB生成气体急剧膨胀。因该膨胀而使HB生成气体2被冷却。接通阀V2(106)的时间从时间t2持续至时间t3，在此期间的时间间隔T23为1秒。反应室111的容量为800cc。1个气压的原料气体的供给容量同为30cc，因此分压变化指数为0.038。
阀V1(105)、阀V2(106)两者在时间t3的时机被关闭，反应室111的压力降低持续至时间t4。从时间t3到时间t4的时间间隔T34为9秒。
原料气体1对原料气体蓄积容器1(101)的补给蓄积在阀V1(105)关闭的时间进行。原料气体2对原料气体蓄积容器2(102)的补给蓄积在阀V2(106)关闭的时间进行。
边进行对原料气体蓄积容器1、2(101、102)的原料气体补给，边按照图2所示的时间曲线接通断开阀V1(105)和阀V2(106)，并对反应室111突出供给HB生成气体，反复进行以上循环。1个循环的时间为1秒+9秒+1秒+9秒＝20秒。将其反复进行75次。由剖面TEM观察可知75次的循环、即在25分钟内生长出约100nm的氧化铝膜。
放置了制作有抗蚀剂的孔图案的硅晶片501作为基体112。对其剖面SEM图像(电子显微镜像)进行了观察。其示意图如图5所示。具有80nm的直径的孔的表面1(504)平坦。具有150nm的直径的孔的表面2(505)光滑地凹陷。
该形状与普通的CVD不同。宛如液体凝固的剖面形状。无法进行测定和当时的观察，因此推测该形状暗示着TMA或水的单体以液体状吸附并进行生长的物理现象。认为实现高密度的分子种吸附而使表面液化。
＜实施例2＞
在与实施例1同样地固定生长条件的状态下，放置聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜作为基体112。形成成膜的膜与基体的PET膜的层叠结构。对该层叠结构进行了氦(He)的透过试验。用1个气压的He充满膜的单侧，通过用4极的质量分析计对在相反侧漏出的He的分压进行测定的方法，进行了透过试验。
在未成膜该氧化铝的膜的PET膜单体的情况下，在2分钟左右通过了He。但是，层叠有该氧化铝的PET膜结构与1mm厚的玻璃板同样，即使经过10分钟，也未透过He。因此可知对分子尺寸比He大的水、二氧化碳、氧具有透过防止特性。另外，在50℃的水中浸渍该层叠结构的膜，并放置1天，对铝的溶出进行了分析，结果确认到未溶出。这暗示着该氧化铝的组成为化学计量性。
＜实施例3＞
反应室111的容积为50L，并在与实施例1相同的气体供给条件下成膜。计算得到的分压变化指数为0.0006。
放置制作有抗蚀剂的孔图案的硅晶片501作为基体112。对其剖面SEM图像(电子显微镜像)进行了观察。具有80nm的直径的孔的表面平坦。这与实施例1相同。但是，具有150nm的直径的孔的表面如图6所示那样沿着孔的壁面(共形)地生长出膜。这与实施例1不同。作为表示生长条件不同的特征的指数，有分压变化指数。
若对实施例1和实施例3进行比较，则与分压变化指数为0.0006的情况相比，分压变化指数为0.038的条件时，可以评价为使表面平坦的效果高。
以上，参照附图对本发明的实施方式进行了详述，但具体构成并不限定于该实施方式，不脱离本发明主旨的范围的设计等也包含在内。

Claims (10)

1.一种在膜形成装置中的膜形成方法，所述膜形成装置具备：分别蓄积第一原料气体和第二原料气体的蓄积机构、对所述第一原料气体及所述第二原料气体进行加热的瞬间加热部、和放置有温度低于所述瞬间加热部的加热温度的基体的反应室，所述膜形成方法中，
将在所述蓄积机构蓄积的所述第一原料气体和所述第二原料气体通过所述瞬间加热部而生成第一气体分子种和第二气体分子种，使该第一气体分子种和第二气体分子种向放置有所述基体且被减压的一定容量的所述反应室突出而进行供给，使所述第一气体分子种的分压和所述第二气体分子种的分压急剧上升，对所述基体的表面交替反复导入所述第一气体分子种或所述第二气体分子种，使所述第一气体分子种或所述第二气体分子种发生反应，从而在所述基体的表面形成化合物膜。
2.根据权利要求1所述的膜形成方法，其特征在于，所述第一原料气体包含硅、铝、镓、钛、锌、铟中的至少一种元素，所述第二原料气体为水、水溶液或者氨。
3.根据权利要求1或2所述的膜形成方法，其特征在于，根据使所述第一原料气体或所述第二原料气体突出来使分压急剧上升的周期而切断排气或降低排气速度，从而使所述第一气体分子种或所述第二气体分子种的分压上升。
4.根据权利要求1或2所述的膜形成方法，其特征在于，所述瞬间加热部的流道的表面由包含钌、镍、铂、铁、铬、铝、钽的元素中的一种以上元素的金属形成。
5.根据权利要求1或2所述的膜形成方法，其特征在于，所述瞬间加热部的加热温度为室温～700℃。
6.根据权利要求1或2所述的膜形成方法，其特征在于，所述基体为膜基体并且在所述反应室内移动。
7.根据权利要求1或2所述的膜形成方法，其特征在于，在所述反应室内具备多个所述基体。
8.根据权利要求1或2所述的膜形成方法，其特征在于，所述基体为硅晶片。
9.根据权利要求1或2所述的膜形成方法，其特征在于，所述基体为塑料的容器。
10.根据权利要求1或2所述的膜形成方法，其特征在于，所述基体为有机电致发光器件、液晶器件、太阳能电池或形成有结构图案的器件基板。
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