CN107382704B - 由s-gsh废液中回收三氟乙酸并联产长直链有机酸的方法 - Google Patents

由s-gsh废液中回收三氟乙酸并联产长直链有机酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种由S‑GSH废液中回收三氟乙酸并联产长直链有机酸的方法，属于精细化工技术领域。所述的方法是向S‑GSH废液中加入长直链烷基酰卤，于10～40℃下搅拌20～40min，常压下蒸馏所得溶液，收集72～73℃的馏分，得三氟乙酸，然后向蒸馏所得釜底液中加入水，结晶后得到长直链有机酸。结果表明，三氟乙酸的回收率大于90％，纯度大于99％，回收的三氟乙酸完全能满足S‑GSH合成的要求。本发明采用长链烷基酰卤酰化及蒸馏工序成功将含三氟乙酸的S‑GSH废液进行回收利用，对保护环境、降低S‑GSH的生产成提供了一定借鉴。

Description

由S-GSH废液中回收三氟乙酸并联产长直链有机酸的方法
技术领域
本发明涉及一种由S-GSH废液中回收三氟乙酸并联产长直链有机酸的方法，属于精细化工技术领域。
背景技术
S-酰基-L-谷胱甘肽(S-GSH)是一种新型谷胱甘肽衍生物，能帮助人体保持正常的免疫系统功能，并具有抗氧化作用和整合解毒作用，更可作为功能性食品的基料，在延缓衰老、增强免疫力、抗肿瘤等功能性食品中得到了广泛应用。近年来，西方科学家，尤其是日本学者发现S-GSH具有抑制艾滋病毒的功能。但是,在S-GSH的生产过程中会产生大量含三氟乙酸(TFA)的废酸，既无法将其直接循环使用，更不能排放。因此，昂贵的三氟乙酸使得生产成本大大提高，目前，关于S-GSH制备的研究较多，但尚未见有对其废酸进行回收利用的报道，回收利用三氟乙酸废液就显得具有特别重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种由S-GSH废液中回收三氟乙酸并联产长直链有机酸的方法，避免环境污染的同时，降低了生产成本，产品的纯度也得到了提高。
本发明所述的由S-GSH废液中回收三氟乙酸并联产长直链有机酸的方法，包括以下步骤：
(1)向S-GSH废液中加入长直链烷基酰卤，于10～40℃下搅拌20～40min；；
(2)常压下蒸馏步骤(1)所得溶液，收集72～73℃的馏分，得三氟乙酸；
(3)向步骤(2)蒸馏所得釜底液中加入水，结晶得到长直链有机酸。
其中，优选地技术方案如下：
步骤(1)中长直链烷基酰卤为十四-十八烷酰氯或酰溴。
长直链烷基酰卤与三氟乙酸废液中水的摩尔比为1～1.5:1，优选1.1～1.2:1
本发明中：
S-GSH废液中含有三氟乙酸及部分水，三氟乙酸与水结合,会形成一种共沸物，该共沸体系(其中水质量分数为20.6％)的沸点为105.5℃，所以无法用直接蒸馏的方法进行分离。因此，本发明采用长链烷基酰卤与水进行反应，生成高沸点的长链有机羧酸，再经常压蒸馏制得三氟乙酸，再向釜底残液中加入水，结晶，过滤得长直链有机酸。
本发明采用长链烷基酰卤酰化及蒸馏工序成功将含三氟乙酸的S-GSH废液进行回收利用，对保护环境、降低S-GSH的生产成提供了一定借鉴。
本发明的有益效果如下：
(1)酰卤活性高，与水反应彻底，反应生成的十四碳以上长直链有机羧酸沸点高，易于与三氟乙酸分离；
(2)反应条件温和，易于操作，更容易实现工业化生产；
(3)收率较高，成本较低，得到的产品纯度高；
(4)使用回收的三氟乙酸，不仅极大地降低了生产成本，而且有效地避免了环境污染。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
向装有搅拌器和温度计的容量为1000mL的三口烧瓶中加入700mL S-GSH废液，10℃下向废液中滴加296.2g十四烷酰氯，滴加完毕，升温至20℃，保温反应40min，反应完毕，常压下蒸馏，收集72～73℃的馏分，得到981.0g三氟乙酸，收率为92.2％，经液相色谱分析，纯度为98.8％。
向釜底残液中加入600mL水，于室温下搅拌20min，过滤，得到十四烷酸230.3g。
实施例2
向装有搅拌器和温度计的容量为1000mL的三口烧瓶中加入700mL S-GSH废液，10℃下向废液中滴加344.3g十五烷酰氯，滴加完毕，升温至30℃，保温反应30min，反应完毕，常压下蒸馏，收集72～73℃的馏分，得到995.4g三氟乙酸，收率为93.5％，经液相色谱分析，纯度为99.3％。
向釜底残液中加入600mL水，于室温下搅拌30min，过滤，得到十五烷酸274g。
实施例3
向装有搅拌器和温度计的容量为1000mL的三口烧瓶中加入700mL S-GSH废液，10℃下向废液中滴加428.8g十六烷酰氯，滴加完毕，升温至40℃，保温反应20min，反应完毕，常压下蒸馏，收集72～73℃的馏分，得到1010.8g三氟乙酸，收率为95.0％，经液相色谱分析，纯度为99.1％。
向釜底残液中加入700mL水，于室温下搅拌40min，过滤，得到十六烷酸354g。
实施例4
向装有搅拌器和温度计的容量为1000mL的三口烧瓶中加入700mL S-GSH废液，10℃下向废液中滴加364.0g十七烷酰氯，滴加完毕，升温至40℃，保温反应30min，反应完毕，常压下蒸馏，收集72～73℃的馏分，得到1005.5g三氟乙酸，收率为94.5％，经液相色谱分析，纯度为99.3％。
向釜底残液中加入700mL水，于室温下搅拌30min，过滤，得到十七烷酸301g。
实施例5
向装有搅拌器和温度计的容量为1000mL的三口烧瓶中加入700mL S-GSH废液，10℃下向废液中滴加399.8g十八烷酰氯，滴加完毕，升温至30℃，保温反应30min，反应完毕，常压下蒸馏，收集72～73℃的馏分，得到985.3g三氟乙酸，收率为92.6％，经液相色谱分析，纯度为99.5％。
向釜底残液中加入700mL水，于室温下搅拌20min，过滤，得到十八烷酸355g。

Claims (2)

1.一种由S-GSH废液中回收三氟乙酸并联产长直链有机酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)向S-GSH废液中加入长直链烷基酰卤，于10～40℃下搅拌反应20～40min；
(2)常压下蒸馏步骤(1)所得溶液，收集72～73℃的馏分，得三氟乙酸；
(3)向步骤(2)蒸馏所得釜底液中加入水，结晶得到长直链有机酸；
步骤(1)中长直链烷基酰卤为十四-十八烷酰氯或酰溴。
2.根据权利要求1所述的由S-GSH废液中回收三氟乙酸并联产长直链有机酸的方法，其特征在于：长直链烷基酰卤与三氟乙酸废液中水的摩尔比为1～1.5:1。
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