CN107359327A - 基于2d二硫化钼与3d石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents

基于2d二硫化钼与3d石墨烯复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于2D二硫化钼与3D石墨烯复合材料的制备方法，主要解决现有技术制备2D二硫化钼材料工艺复杂、制备可控性差和用该材料作锂离子电池负极时，循环效率低及稳定性差的问题。其实现步骤包括：1)对泡沫金属衬底材料进行化学气相淀积，制备得到3D石墨烯与泡沫金属的复合物；2)对步骤1)得到的复合物进行加热退火，制备出附着有2D二硫化钼的3D石墨烯与泡沫金属复合物；3)将步骤2)得到的复合物去除其泡沫金属部分，制备出最终的2D二硫化钼与3D石墨烯复合材料。本发明制备工艺简化，提高了2D二硫化钼与3D石墨烯复合时的复合面积和晶格完整度，进而能提高将其作为锂离子电池负极时的稳定性、容量和循环效率。

Description

基于2D二硫化钼与3D石墨烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种2D二硫化钼与3D石墨烯复合材料及其制备方法，应用于制作锂离子电池的负极材料。
背景技术
使用石墨作为锂离子电池负极材料时，其本身的理论容量非常低，但是经过物理或者化学手段剥离得到的单层或少层石墨烯应用于锂离子电池中时，无论是石墨烯的复合材料还是石墨烯本身掺杂改性的材料都可以提高锂离子电池的比容量和改善循环性能。作为二维材料，二硫化钼具有类似石墨烯的层状结构，属六方晶系，其层内S-Mo-S原子之间具有较强的共价键，而层间则是较弱的范德瓦尔斯力，从而有利于锂离子在其中嵌入和脱嵌。作为锂离子电池负极活性材料，二硫化钼有大约676mA/g的高理论初始容量，是目前使用石墨作为负极材料时的容量的两倍，由于硫原子与锂离子之间发生可逆的复合反应，其实际容量往往大于理论容量，因此是一种性能优异的锂离子电池负极活性材料。然而，由于二硫化钼本身较低的电子、离子电导率以及在脱嵌过程中严重的体积膨胀使得其循环稳定性极低，此外，在电池反应过程中存在不可逆的容量损失。因此，如何提高二硫化钼的循环稳定性，成为了二硫化钼作为锂离子电池负极材料时研究的关键。
解决这一问题一般有两种途径，一种是将二硫化钼制备为纳米尺寸的材料，这样既可以减缓体积膨胀效应，又有利于锂离子的扩散运输，但目前纳米尺寸的二硫化钼材料制备工艺复杂、制备可控性较差、可重复性不高，因此使用较少；另一种是将二硫化钼负载于基体材料上，但对所使用的基体材料要求很高，即必须具有既可以阻止活性物质间的团聚又可以缓解体积膨胀效应的性质，才能提高循环稳定性，而现有的基体材料制备工艺较为复杂，且与二硫化钼材料复合时复合面积较小，晶格完整度不高，因此用这种复合材料作为锂离子电池的负极时稳定性较差，循环效率不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于2D二硫化钼与3D石墨烯复合材料及其制备方法，以简化制备工艺，提高2D二硫化钼与3D石墨烯复合时的复合面积和晶格完整度，进而提高这种复合材料用作锂离子电池的负极时的稳定性、容量和循环效率。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案方案如下：
1)将厚度为8㎜～16mm的泡沫金属压制成厚度为0.2mm～0.5mm的薄片，使得泡沫金属中的孔径由0.1㎜～0.3mm缩小至50μm～100μm；
2)去除泡沫金属薄片表面油污和金属氧化物层，并以碳源气体为气态反应剂，对泡沫金属薄片进行化学气相沉积，得到3D石墨烯与泡沫金属的复合物；
3)将步骤2)制得的3D石墨烯与泡沫金属的复合物与含有钼、硫元素的反应原料一同置于管式炉中进行加热退火，得到附着有2D二硫化钼的3D石墨烯与泡沫金属的复合物；
4)将步骤3)中制得的附着有2D二硫化钼的3D石墨烯与泡沫金属的复合物浸没于浓度为0.8M～1.2M的三氯化铁溶液和浓度为1.5M～2.5M的盐酸溶液的混合溶液中，每隔2小时～3小时用去离子水漂洗一次，再继续浸泡腐蚀，直到浸泡总时间达到8小时～12小时，去除掉泡沫金属部分，得到2D二硫化钼与3D石墨烯复合材料。
本发明具有以下有益技术效果:
1.本发明所制备的2D二硫化钼与3D石墨烯复合材料中，由于3D石墨烯属于狄拉克半金属材料，2D二硫化钼的带隙也较小，因此这两种材料结合而成的复合材料有较强的导电能力。
2.本发明所制备的2D二硫化钼与3D石墨烯复合材料中，由于2D二硫化钼与3D石墨烯接触紧密，形成了较小的肖特基势垒，使得晶格完整度更高、材料复合面积更大，将其用作锂离子电池的负极时，可以有效抑制充放电时2D二硫化钼材料的聚集，从而避免了首次充放电循环过程中电极容量急剧衰减的问题，因此具有更高的循环稳定性和能量保有率。
3.本发明所制备的2D二硫化钼与3D石墨烯复合材料中，由于3D石墨烯是由几层2D石墨烯空间折叠而成的，具有多孔结构特性，导电能力更强，可以有效促进电子的迁移，因此其与2D二硫化钼复合后得到的复合材料的导电率更高，进而使得这种复合材料作为锂离子电池的负极时，能够有效的缓解充放电时锂离子在二硫化钼中嵌入和脱嵌带来的应力影响，提升了锂离子的传输速率并提供更多的活性位点。
4.本发明所制备的2D二硫化钼与3D石墨烯复合材料，由于其比表面积较大且具有一定的柔韧性，可以承受一定的形变，从而缓解了充放电过程中由于体积膨胀而带来的应力的影响。因此，将其作为锂离子电池的负极时容量高且稳定性好，具体来讲，石墨烯的理论容量仅有372mAh/g，而本发明所制备的复合材料首次循环充放电时容量约480mAh/g，电极充放电循环100圈后，其容量高于450mAh/g、循环200圈后仍高达400mAh/g。
附图说明
图1是本发明所提供的制备方法的制备过程示意图；
图2是本发明中制备3D石墨烯与泡沫金属复合物的装置示意图；
图3是本发明实施例1中制备附着有2D二硫化钼的3D石墨烯与泡沫金属复合物的装置图；
图4是本发明实施例3中制备附着有2D二硫化钼的3D石墨烯与泡沫金属复合物的装置图。
具体实施方式
参照图1，本发明给出如下三种实施例。
实施例1，采用泡沫镍作为泡沫金属衬底材料，采用甲烷作为碳源气体，采用氧化钼粉末和硫粉作为含有钼、硫元素的反应原料，制备2D二硫化钼与3D石墨烯复合材料。
步骤1，制备泡沫金属衬底材料，如图1(a)。
将厚度为12mm的泡沫镍压制成的厚度为0.4mm的薄片，浸泡于0.1mol/L的过硫酸铵溶液中4min，取出后使用去离子水冲洗1.5min，再依次浸泡于丙酮中、乙醇中各15min，取出后自然干燥，得到泡沫金属衬底材料。
步骤2，制备3D石墨烯与泡沫金属复合物,如图1(b)。
本步骤通过图2所示的化学气象沉积管式炉设备实现，图2中，1为碳源气体和保护气的入气口，2为泡沫金属衬底材料，3为放置泡沫金属薄片所用的石英架，4为碳源气体和保护气的出气口。
具体步骤如下：
(2a)将泡沫金属衬底材料2放置于石英架3上；
(2b)将石英架3置于CVD管式炉的恒温区内；
(2c)通过入气口1向管式炉内通入流量为40sccm的氩气和流量为8sccm的氢气，然后开始加热，使反应温度从室温升至700℃；
(2d)通过入气口1向管式炉内通入流量为15sccm的甲烷气体，保持温度不变生长5小时，得到3D石墨烯与泡沫金属复合物。
步骤3，制备附着有2D二硫化钼的3D石墨烯与泡沫金属的复合物,如图1(c)。
本步骤通过图3所示的化学气象沉积管式炉设备实现，图3中，5为3D石墨烯与泡沫金属复合物，6为装有硫粉的石英舟，7为装有氧化钼粉末的石英舟，8为载气的入气口，9为载气的出气口。
具体步骤如下：
(3a)将装有硫粉的石英舟6和装有氧化钼粉末的石英舟7置于管式炉内，将3D石墨烯与泡沫金属的复合物5置于装有氧化钼粉末的石英舟7的上方；
(3b)通过入气口8向管式炉内通入氮气作为载气，然后以20℃/min的速度升温到650℃，再以5℃/min的速度升温至900℃，保温13min，降温冷却后即得到附着有2D二硫化钼的3D石墨烯与泡沫金属的复合物。
步骤4，制备2D二硫化钼与3D石墨烯复合材料,如图1(d)。
将步骤3中制得的附着有2D二硫化钼的3D石墨烯与泡沫金属的复合物平铺至硅片上，然后向硅片上滴加浓度为1M三氯化铁溶液和浓度为2M的盐酸溶液的混合溶液，使附着有2D二硫化钼的3D石墨烯与泡沫金属的复合物浸没于该溶液中，每隔2.5小时用去离子水漂洗，然后继续腐蚀，浸泡总时间达10小时后，得到2D二硫化钼与3D石墨烯复合材料。
实施例2，采用泡沫铜作为泡沫金属衬底材料，采用甲烷作为碳源气体，采用氧化钼粉末和硫粉作为含有钼、硫元素的反应原料，制备2D二硫化钼与3D石墨烯复合材料。
步骤一，制备泡沫金属衬底材料,如图1(a)。
将厚度为8mm的泡沫铜压制成的厚度为0.2mm的薄片，浸泡于0.1mol/L的过硫酸铵溶液中2min，取出后使用去离子水冲洗1min，再依次浸泡于丙酮中、乙醇中各10min，取出后自然干燥，得到泡沫金属衬底材料。
步骤二，制备3D石墨烯与泡沫金属复合物,如图1(b)。
本步骤使用的制作设备与实施例1的步骤2使用的设备相同，具体实现步骤如下：
(2.1)将泡沫金属衬底材料2放置于石英架3上；
(2.2)将石英架3置于CVD管式炉的恒温区内；
(2.3)通过入气口1向管式炉内通入流量为15sccm的氩气和流量为5sccm的氢气，然后开始加热，使反应温度从室温升至600℃；
(2.4)通过入气口1向管式炉内通入流量为10sccm的甲烷气体，保持温度不变生长2小时，得到3D石墨烯与泡沫金属复合物。
步骤三，制备附着有2D二硫化钼的3D石墨烯与泡沫金属的复合物,如图1(c)。
本步骤使用的制作设备与实施例1的步骤3使用的设备相同，其实现步骤如下：
(3.1)将装有硫粉的石英舟6和装有氧化钼粉末的石英舟7置于管式炉内，将3D石墨烯与泡沫金属的复合物5置于装有氧化钼粉末的石英舟7的上方；
(3.2)通过入气口8向管式炉内通入氮气作为载气，然后以15℃/min的速度升温到550℃，再以5℃/min的速度升温至800℃，保温10min，降温冷却后即得到附着有2D二硫化钼的3D石墨烯与泡沫金属的复合物。
步骤四，制备2D二硫化钼与3D石墨烯复合材料,如图1(d)。
将步骤三中制得的附着有2D二硫化钼的3D石墨烯与泡沫金属的复合物平铺至硅片上，然后向硅片上滴加浓度为0.8M三氯化铁溶液和浓度为1.5M的盐酸溶液的混合溶液，使附着有2D二硫化钼的3D石墨烯与泡沫金属的复合物浸没于该溶液中，每隔2小时用去离子水漂洗，然后继续腐蚀，浸泡总时间达8小时后，得到2D二硫化钼与3D石墨烯复合材料。
实施例3.采用泡沫镍作为泡沫金属衬底材料，采用甲烷作为碳源气体，采用二硫化钼粉末作为含有钼、硫元素的反应原料，制备2D二硫化钼与3D石墨烯复合材料。
步骤A，制备泡沫金属衬底材料,如图1(a)。
将厚度为16mm的泡沫铜压制成的厚度为0.5mm的薄片，浸泡于0.1mol/L的过硫酸铵溶液中5min，取出后使用去离子水冲洗2min，再依次浸泡于丙酮中、乙醇中各20min，取出后自然干燥，得到泡沫金属衬底材料。
步骤B，制备3D石墨烯与泡沫金属复合物,如图1(b)。
本步骤使用的制作设备与实施例1的步骤2使用的设备相同，具体实现步骤如下：
先将泡沫金属衬底材料2放置于石英架3上；再将石英架3置于CVD管式炉的恒温区内；
接着通过入气口1向管式炉内通入流量为40sccm的氩气和流量为15sccm的氢气，开始加热，使反应温度从室温升至800℃；然后通过入气口1向管式炉内通入流量为25sccm的甲烷气体，保持温度不变生长8小时，得到3D石墨烯与泡沫金属复合物。
步骤C，制备附着有2D二硫化钼的3D石墨烯与泡沫金属的复合物,如图1(c)。
本步骤通过图4所示的化学气象沉积管式炉设备实现，图4中，11为3D石墨烯与泡沫金属复合物，12为装有二硫化钼粉末的石英舟，10为载气的入气口，13为载气的出气口。
具体步骤如下：
(C1)将装有二硫化钼粉末的石英舟12置于管式炉内，将3D石墨烯与泡沫金属的复合物11置于装有二硫化钼粉末的石英舟12的上方；
(C2)通过入气口10向管式炉内通入氮气作为载气，然后以25℃/min的速度先升温到700℃，再以5℃/min的速度升温至1000℃，保温15min，待降温冷却后即得到附着有2D二硫化钼的3D石墨烯与泡沫金属的复合物。
步骤D，制备2D二硫化钼与3D石墨烯复合材料,如图1(d)。
将步骤C中制得的附着有2D二硫化钼的3D石墨烯与泡沫金属的复合物平铺至硅片上；再向硅片上滴加浓度为1.2M三氯化铁溶液和浓度为2.5M的盐酸溶液的混合溶液，使附着有2D二硫化钼的3D石墨烯与泡沫金属的复合物浸没于该溶液中，每隔3小时用去离子水漂洗；然后继续腐蚀，浸泡总时间达12小时后，得到2D二硫化钼与3D石墨烯复合材料。
以上描述仅是本发明的三个具体实例，不构成对本发明的任何限制，显然对于本领域的专业人员来说，在了解了本发明内容和原理以后，都可能在不背离发明原理、结构的情况下，进行形式和细节上的各种修正和改变，但是这些基于本发明思想的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (6)

1.一种基于2D二硫化钼与3D石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将厚度为8㎜～16mm的泡沫金属压制成厚度为0.2mm～0.5mm的薄片，使得泡沫金属中的孔径由0.1㎜～0.3mm缩小至50μm～100μm；
2)去除泡沫金属薄片表面油污和金属氧化物层，并以碳源气体为气态反应剂，对泡沫金属薄片进行化学气相沉积，得到3D石墨烯与泡沫金属的复合物；
3)将步骤2)制得的3D石墨烯与泡沫金属的复合物与含有钼、硫元素的反应原料一同置于管式炉中进行加热退火，得到附着有2D二硫化钼的3D石墨烯与泡沫金属的复合物；
4)将步骤3)中制得的附着有2D二硫化钼的3D石墨烯与泡沫金属的复合物浸没于浓度为0.8M～1.2M的三氯化铁溶液和浓度为1.5M～2.5M的盐酸溶液的混合溶液中，每隔2小时～3小时用去离子水漂洗一次，再继续浸泡腐蚀，直到浸泡总时间达到8小时～12小时，去除掉泡沫金属部分，得到2D二硫化钼与3D石墨烯复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中的泡沫金属，采用泡沫镍或泡沫铜或泡沫镍铝合金或泡沫镍铬合金。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中对泡沫金属薄片进行去除表面油污和金属氧化物层的预处理，具体步骤如下：
首先，将泡沫金属薄片浸泡于0.1mol/L的过硫酸铵溶液中2min～5min，取出后用去离子水冲洗1min～2min；
然后，将冲洗过的泡沫金属薄片浸泡于丙酮中10min～20min，再浸泡于乙醇中10min～20min，取出后自然干燥，即得到泡沫金属衬底材料。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中以碳源气体为气态反应剂，对泡沫金属薄片进行化学气相沉积，实现步骤如下：
首先，将泡沫金属衬底材料置于CVD系统管式炉的恒温区内，再通入氩气和氢气的混合气体作为保护气，以防止反应过程中金属发生氧化，保护气中氢气的气体流量为5sccm～15sccm；
然后，启动加热使反应温度升至600℃～800℃，再通入流量为10sccm～25sccm的甲烷作为碳源气体，保持碳源气体和保护气的总流量为30sccm～80sccm，并保持温度不变生长2小时～10小时，即制得3D石墨烯与泡沫金属复合物。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中将3D石墨烯与泡沫金属的复合物与含有钼、硫元素的反应原料一同置于管式炉中进行加热退火，实现步骤如下：
首先，向放置有3D石墨烯与泡沫金属的复合物和反应原料的管式炉中通入氮气作为载气，再以15℃/min～25℃/min的速度升温至550℃～700℃；
然后，以5℃/min的速度升温至800℃～1000℃，保温10min～15min，待冷却后即在3D石墨烯与泡沫金属的复合物上沉积得到一层厚度为9μm～25μm的2D二硫化钼薄层，即制得附着有2D二硫化钼的3D石墨烯与泡沫金属复合物。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中含有钼、硫元素的反应原料，采用氧化钼粉末和硫粉或者二硫化钼粉末。
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