CN107354538A - 一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，经过聚丙烯腈原丝的制备、预氧化、炭化和表面处理完成聚丙烯腈基碳纤维的制备；其优点为：本发明通过在聚丙烯腈原丝的制备过程中，对湿法纺丝的凝固成型条件进行了改进，同时在炭化过程在惰性气体氛围下，减小了碳纤维与空气的接触，减少了湿法纺丝后聚丙烯腈基纤维表面缺陷，增加了纤维的强力。

Description

一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法
技术领域
本发明属于纤维制备领域，具体涉及一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法。
背景技术
碳纤维是具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、导电和导热等优异性能的化工新材料，在有机溶剂、酸、碱中不溶不胀，耐蚀性出类拔萃，具有碳材料强抗拉力和纤维柔软可加工性，密度不到钢的1/4，抗拉强度却是钢的7-9倍，抗拉弹性也高于钢。碳纤维复合材料广泛应用在航空航天业的火箭、导弹和高速飞行器，化工机械，交通工具，体育器械，纺织和医学领域。
现有技术中聚丙烯腈基碳纤维的生长工艺是聚丙烯腈基原丝在空气200-300℃经过预氧化、然后在惰性气体中炭化/石墨化、表面处理得到碳纤维。碳纤维的生产工艺复杂，设备繁多，每一工序都影响到碳纤维的性能。且在聚丙烯基碳纤维为原丝制备过程中，凝固成型是生产的关键环节，初生纤维的成型好坏直接影响这原丝和碳丝纤维的综合性能，通过湿法纺丝制得的原丝表面会生成沟槽，适当的沟槽可以使得纤维单丝之间的分纤性得到提高，有利于提高复合材料的剪切强度，但沟槽过深以及沟槽的不均匀性则导致纤维缺陷增多，使得纤维的强度、断裂强力等下降。
发明内容
针对现有技术的不足，现提供一种纤维表面缺陷少的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其创新点在于：经过聚丙烯腈原丝的制备、预氧化、炭化和表面处理完成聚丙烯腈基碳纤维的制备；所述具体步骤如下：
（1）聚丙烯腈原丝的制备：将聚丙烯腈纺丝液经过经过计量泵计量后，通过12000孔喷丝后，形成纺丝细流进入凝固浴，进行湿法纺丝，制得聚丙烯腈原丝，；
（2）预氧化：将上述聚丙烯腈原丝经过整经之后送入到预氧化炉中完成预氧化过程；
（3）炭化：将预氧化后的预氧化丝放入炭化炉中先经过低温炭化，再经过高温炭化制得聚丙烯腈碳纤维；
（4）表面处理：将聚丙烯腈基碳纤维经过表面处理炉，完成聚丙烯腈基碳纤维的制备。
进一步的，所述步骤（1）中所述聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺丝液为以二甲基亚砜为溶剂，固含量为20%-30%的聚丙烯腈溶液，所述凝固浴为二甲基亚砜水溶液，所述凝固浴温度为70-90℃，浓度为20-40%。
进一步的，所述步骤（2）中预氧化温度为180-230℃，所述预氧化炉中升温速度为50-80℃/min，所述预氧化时间为5-10min。
进一步的，所述步骤（3）中低温炭化温度为200-1000℃，所述高温炭化温度为1000-2000℃，所述炭化炉中为惰性气体氛围，所述惰性气体为氮气或氦气中的一种。
进一步的，所述表面处理炉处理温度为70-150℃，所述处理时间为150-350s。
本发明的有益效果为：通过在聚丙烯腈原丝的制备过程中，对湿法纺丝的凝固成型条件进行了改进，同时在炭化过程在惰性气体氛围下，减小了碳纤维与空气的接触，减少了湿法纺丝后聚丙烯腈基纤维表面缺陷，增加了纤维的强力。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容清楚的了解本发明的其他优点及功效。
实施例1
一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，经过聚丙烯腈原丝的制备、预氧化、炭化和表面处理完成聚丙烯腈基碳纤维的制备；具体步骤如下：
（1）聚丙烯腈原丝的制备：将以二甲基亚砜为溶剂，固含量为20%的聚丙烯腈纺丝液经过经过计量泵计量后，通过12000孔喷丝后，形成纺丝细流进入凝固浴，进行湿法纺丝制得聚丙烯腈原丝，凝固浴为二甲基亚砜水溶液，凝固浴温度为70℃，浓度为20%；
（2）预氧化：将上述聚丙烯腈原丝经过整经之后送入到预氧化炉中完成预氧化过程，预氧化温度为180℃，预氧化炉中升温速度为50℃/min，预氧化时间为5min；
（3）炭化：将预氧化后的预氧化丝放入炭化炉中先经过低温炭化，再经过高温炭化制得聚丙烯腈碳纤维，低温炭化温度为200℃，高温炭化温度为1000℃，炭化炉中气体氛围为氮气；
（4）表面处理：将聚丙烯腈基碳纤维经过表面处理炉，表面处理炉处理温度为70℃，处理时间为150s完成聚丙烯腈基碳纤维的制备。
实施例2
一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，经过聚丙烯腈原丝的制备、预氧化、炭化和表面处理完成聚丙烯腈基碳纤维的制备；具体步骤如下：
（1）聚丙烯腈原丝的制备：将以二甲基亚砜为溶剂，固含量为30%的聚丙烯腈纺丝液经过经过计量泵计量后，通过12000孔喷丝后，形成纺丝细流进入凝固浴，进行湿法纺丝制得聚丙烯腈原丝，凝固浴为二甲基亚砜水溶液，凝固浴温度为90℃，浓度为40%；
（2）预氧化：将上述聚丙烯腈原丝经过整经之后送入到预氧化炉中完成预氧化过程，预氧化温度为230℃，预氧化炉中升温速度为80℃/min，预氧化时间为10min；
（3）炭化：将预氧化后的预氧化丝放入炭化炉中先经过低温炭化，再经过高温炭化制得聚丙烯腈碳纤维，低温炭化温度为1000℃，高温炭化温度为2000℃，炭化炉中气体氛围为氦气；
（4）表面处理：将聚丙烯腈基碳纤维经过表面处理炉，表面处理炉处理温度为150℃，处理时间为350s完成聚丙烯腈基碳纤维的制备。
实施例3
一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，经过聚丙烯腈原丝的制备、预氧化、炭化和表面处理完成聚丙烯腈基碳纤维的制备；具体步骤如下：
（1）聚丙烯腈原丝的制备：将以二甲基亚砜为溶剂，固含量为25%的聚丙烯腈纺丝液经过经过计量泵计量后，通过12000孔喷丝后，形成纺丝细流进入凝固浴，进行湿法纺丝制得聚丙烯腈原丝，凝固浴为二甲基亚砜水溶液，凝固浴温度为80℃，浓度为30%；
（2）预氧化：将上述聚丙烯腈原丝经过整经之后送入到预氧化炉中完成预氧化过程，预氧化温度为200℃，预氧化炉中升温速度为650℃/min，预氧化时间为7min；
（3）炭化：将预氧化后的预氧化丝放入炭化炉中先经过低温炭化，再经过高温炭化制得聚丙烯腈碳纤维，低温炭化温度为600℃，高温炭化温度为1500℃，炭化炉中气体氛围为氮气；
（4）表面处理：将聚丙烯腈基碳纤维经过表面处理炉，表面处理炉处理温度为110℃，处理时间为200s完成聚丙烯腈基碳纤维的制备。
本发明经过聚丙烯腈原丝的制备、预氧化、炭化和表面处理完成聚丙烯腈基碳纤维的制备；通过在聚丙烯腈原丝的制备过程中，对湿法纺丝的凝固成型条件进行了改进，同时在炭化过程在惰性气体氛围下，减小了碳纤维与空气的接触，减少了湿法纺丝后聚丙烯腈基纤维表面缺陷，增加了纤维的强力。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性的劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。

Claims (5)

1.一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于：经过聚丙烯腈原丝的制备、预氧化、炭化和表面处理完成聚丙烯腈基碳纤维的制备；所述具体步骤如下：
（1）聚丙烯腈原丝的制备：将聚丙烯腈纺丝液经过计量泵计量后，通过12000孔喷丝后，形成纺丝细流进入凝固浴，进行湿法纺丝，制得聚丙烯腈原丝；
（2）预氧化：将上述聚丙烯腈原丝经过整经之后送入到预氧化炉中完成预氧化过程；
（3）炭化：将预氧化后的预氧化丝放入炭化炉中先经过低温炭化，再经过高温炭化制得聚丙烯腈碳纤维；
（4）表面处理：将聚丙烯腈基碳纤维经过表面处理炉，完成聚丙烯腈基碳纤维的制备。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中所述聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺丝液为以二甲基亚砜为溶剂，固含量为20%-30%的聚丙烯腈溶液，所述凝固浴为二甲基亚砜水溶液，所述凝固浴温度为70-90℃，浓度为20-40%。
3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中预氧化温度为180-230℃，所述预氧化炉中升温速度为50-80℃/min，所述预氧化时间为5-10min。
4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中低温炭化温度为200-1000℃，所述高温炭化温度为1000-2000℃，所述炭化炉中为惰性气体氛围，所述惰性气体为氮气或氦气中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述表面处理炉处理温度为70-150℃，所述处理时间为150-350s。
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