CN112708967B - 聚丙烯腈基纤维的预氧化方法及碳纤维制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚丙烯腈基纤维的预氧化方法及碳纤维制备方法，主要解决现有技术中存在的预氧化过程能耗高、放热集中、纤维易断裂、最终产品性能差的问题。通过采用一种聚丙烯腈基纤维的预氧化方法，包括将聚丙烯腈纤维束在惰性和低含氧量气氛下进行热稳定处理，然后再进行预氧化的步骤的技术方案，较好的解决了以上问题，可用于聚丙烯腈基大丝束碳纤维的工业生产中。

Description

聚丙烯腈基纤维的预氧化方法及碳纤维制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯腈基纤维的预氧化方法及碳纤维制备方法，特别是一种聚丙烯腈基大丝束纤维的预氧化方法及大丝束碳纤维的制备方法，能有效减少预氧化过程的放热量和时间、降低能耗。
技术背景
碳纤维是指含碳量在92％以上的、由聚合前驱体或碳的同素异形体单元构成的无机高分子纤维，属于典型的高性能纤维。它具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、抗蠕变、导电和比重小等优点，这些优点使得它广泛应用在汽车、飞行器、轨道交通、风力发电、体育器材等领域。碳纤维按原丝分为聚丙烯腈基、沥青基和粘胶基碳纤维，其中大部分商用的为聚丙烯腈基碳纤维。在聚丙烯腈基碳纤维制备过程中，预氧化过程是最为关键和最耗时耗能的步骤，它是一个涉及环化、脱氢和氧化交联的放热反应。
碳纤维有大小丝束之分。其中大于等于48K的为大丝束碳纤维。小丝束碳纤维主要应用于国防军工领域，而由于低成本优势，工业领域更多的需要大丝束碳纤维。在大丝束的生产过程中，最主要的问题是预氧化时的放热集中问题。大丝束原丝预氧化时起始温度较高，反应热集中，反应时间长，耗能耗时；由于根数多，热量不易散出，很容易发生熔融并丝、断裂甚至自燃。因此，减少大丝束原丝的预氧化过程放热量和时间显得十分必要。目前，采用共聚单体方式来减小原丝预氧化的起始温度，以达到控制的目的，但是只能减缓放热，不能减少热量放出，依然不能有效解决大丝束原丝的放热集中问题。
丙烯腈共聚物在含氧气氛中的纤维预氧化反应主要包括环化、氧化交联和脱氢三大类型。环化反应本质上是放热的，如果要保持预氧化的聚合物的纤维构型，则必须控制环化反应。在现有技术中发生上述氧化交联和环化反应通常导致聚合物链断裂。在基本惰性气氛中加热聚丙烯腈纤维，直到在没有明显氧气交联的情况下形成环化产物，其原始的纤维构型基本上是完整的，在没有由氧化反应引起的干扰的情况下减少聚合物链断裂，随后在含氧气氛中加热环化产物，直到形成能够进行碳化的氧交联稳定的纤维产品，最终得到的热稳定纤维产品表现出改善的物理性能(EP0384299A2)。为了形成稳定的预氧化结构，预氧化必须达到一定温度，但在氧化性气氛中会形成过量氧化结构，而过多氧化结构的生成降低预氧化纤维的热稳定性，在碳化发生热裂解时引起质量损失，很大程度上影响着聚丙烯腈纤维的碳收率，且在纤维内产生缺陷，影响碳纤维力学性能。有发明(CN108823683A)通过改变预氧化高温阶段的反应气氛，抑制预氧化纤维氧化结构的形成而提高预氧化纤维环化结构，从而形成更适宜的预氧化结构。
现有的技术方案可以提高预氧化的速度，降低放热量或者优化预氧化结构，但是仅仅停留在对小丝束纤维原丝的研究，且仅在某一特定气氛下进行研究。本发明通过在常规预氧化之前对大丝束原丝在惰性和低含氧量气氛下进行加热处理，以形成热稳定的前驱体结构，可用于聚丙烯腈基大丝束碳纤维的工业生产中。
发明内容
本发明主要解决的技术问题之一是现有技术中存在的预氧化过程能耗高、放热集中、纤维易断裂、最终产品性能差的问题。提供一种聚丙烯腈基纤维的预氧化方法，具有预氧化过程能耗低、放热缓和、纤维不易断裂、最终产品性能优的特点。
本发明主要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的聚丙烯腈基碳纤维制备方法。
本发明主要解决的技术问题之三是提供一种解决技术问题之二所述的制备方法制备的聚丙烯腈基碳纤维。
为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种聚丙烯腈基纤维的预氧化方法，包括将聚丙烯腈纤维束在惰性和低含氧量气氛下进行热稳定处理，然后再进行预氧化的步骤。
上述技术方案中，所述的惰性气氛优选包括氮气、氦气、氩气中的任意种，更优选为氮气；所述低含氧量气氛的含氧量(体积分数)不超过5％。
上述技术方案中，所述的在惰性和低含氧量气氛下的热稳定处理的温度优选为180～300℃，更优选为200～285℃；所述热稳定处理时间优选为10～100min，更优选为20～60min。
上述技术方案中，所述聚丙烯腈纤维束的热稳定处理步骤优选为先在惰性气氛下进行加热，接着在低含氧量气氛下进行加热；进一步优选：所述聚丙烯腈纤维束在惰性气氛下进行加热的温度优选为230-285℃，时间优选为10-30min；所述聚丙烯腈纤维束在低含氧量气氛下进行加热的温度优选为200-260℃，时间优选为10-30min。
上述技术方案中，所述预氧化的温度优选为180～300℃，所述预氧化时间优选为10～60min；所述聚丙烯腈纤维束根数优选为48000-320000；所述聚丙烯腈纤维束含水率优选小于等于5％；所述聚丙烯腈纤维线密度优选为0.5-2.5dtex。
为了解决上述技术问题之二，本发明采用的技术方案为：一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，包括将聚丙烯腈纤维束在惰性和低含氧量气氛下进行热稳定处理，然后再进行预氧化和碳化的步骤。
上述技术方案中，所述的惰性气氛优选包括氮气、氦气、氩气中的任意种，更优选为氮气；所述低含氧量气氛的含氧量(体积分数)优选不超过5％；所述的在惰性和低含氧量气氛下的热稳定处理的温度优选为180～300℃，更优选为200～270℃；所述热稳定处理时间优选为10～100min，更优选为20～60min。
上述技术方案中，所述聚丙烯腈纤维束的热稳定处理步骤优选为先在惰性气氛下进行加热，接着在低含氧量气氛下进行加热；进一步优选：所述聚丙烯腈纤维束在惰性气氛下进行加热的温度优选为230～285℃，时间优选为10～30min；所述聚丙烯腈纤维束在低含氧量气氛下进行加热的温度优选为200～260℃，时间优选为10～30min。
上述技术方案中，所述预氧化的温度为180～300℃，所述预氧化时间为10～60min；所述聚丙烯腈纤维束根数为48000-320000；所述聚丙烯腈纤维束含水率小于等于5％；所述聚丙烯腈纤维线密度0.5-2.5dtex。
为了解决上述技术问题之三，本发明采用的技术方案为：一种聚丙烯腈基碳纤维，由上述解决技术问题之二所述技术方案中任一所述的制备方法制得。
本发明将大丝束纤维首先在惰性和低含氧量气氛下进行加热，以形成热稳定的前驱体，之后再进行常规的预氧化和碳化。该方法可以显著降低大丝束纤维在预氧化过程中的放热量，使其能够安全的稳定化，可以使用常规预氧化温度或更高的温度以实现更快的速度。通过在预氧化之前进行惰性或低含氧量气氛热处理的技术方案，较好的解决了大丝束放热集中、易断丝等问题，可用于聚丙烯腈基大丝束碳纤维制备过程的工业生产中。
采用本发明的技术方案，聚丙烯腈基大丝束原丝经过在惰性和低含氧量气氛下热处理后，在180～300℃范围内的空气气氛下进行热处理10～60min，得到预氧化纤维，然后依次在惰性气体下300-800℃中进行低温碳化，900-1500℃中进行高温碳化，最后得到碳纤维，碳纤维的拉伸强度可达3.5GPa，拉伸模量可达231GPa，取得了较好的技术效果。
下面通过具体实施例进一步对本发明进行阐述。
具体实施方式
【实施例1】
将聚丙烯腈基大丝束原丝先在氮气气氛下于240℃热处理20min，再在含氧量1％的氮气气氛下于240℃热处理10min，牵伸倍率1.05，丝束宽度20mm，丝束根数48K，纤度1.5dtex。接着在空气气氛下进行预氧化，依次经过三个温区，温度依次是220℃、240℃、280℃，总停留时间30min，然后依次在惰性气体下300～800℃中进行低温碳化，900～1500℃中进行高温碳化，最后得到碳纤维，碳纤维的拉伸强度为3.3GPa，拉伸模量为223GPa。
【实施例2】
将聚丙烯腈基大丝束原丝先在氮气气氛下于240℃热处理10min，再在含氧量1％的氮气气氛下于240℃热处理20min，牵伸倍率1.05，丝束宽度20mm，丝束根数48K，纤度1.5dtex。接着在空气气氛下进行预氧化，依次经过三个温区，温度依次是220℃、240℃、280℃，总停留时间30min，然后依次在惰性气体下300～800℃中进行低温碳化，900～1500℃中进行高温碳化，最后得到碳纤维，碳纤维的拉伸强度为3.5GPa，拉伸模量为231GPa。
【实施例3】
将聚丙烯腈基大丝束原丝先在氮气气氛下于240℃热处理10min，再在含氧量2％的氮气气氛下于240℃热处理20min，牵伸倍率1.05，丝束宽度20mm，丝束根数48K，纤度1.5dtex。接着在空气气氛下进行预氧化，依次经过三个温区，温度依次是220℃、240℃、280℃，总停留时间30min，然后依次在惰性气体下300～800℃中进行低温碳化，900～1500℃中进行高温碳化，最后得到碳纤维，碳纤维的拉伸强度为3.2GPa，拉伸模量为225GPa。
【实施例4】
将聚丙烯腈基大丝束原丝先在氮气气氛下于280℃热处理10min，再在含氧量2％的氮气气氛下于240℃热处理20min，牵伸倍率1.05，丝束宽度20mm，丝束根数48K，纤度1.5dtex。接着在空气气氛下进行预氧化，依次经过三个温区，温度依次是220℃、240℃、280℃，总停留时间30min，然后依次在惰性气体下300～800℃中进行低温碳化，900～1500℃中进行高温碳化，最后得到碳纤维，碳纤维的拉伸强度为2.9GPa，拉伸模量为219GPa。
【实施例5】
将聚丙烯腈基大丝束原丝先在氮气气氛下于240℃热处理10min，再在含氧量1％的氮气气氛下于240℃热处理20min，牵伸倍率0.95，丝束宽度20mm，丝束根数48K，纤度1.5dtex。接着在空气气氛下进行预氧化，依次经过三个温区，温度依次是220℃、240℃、280℃，总停留时间30min，然后依次在惰性气体下300～800℃中进行低温碳化，900～1500℃中进行高温碳化，最后得到碳纤维，碳纤维的拉伸强度为3.1GPa，拉伸模量为221GPa。
【实施例6】
将聚丙烯腈基大丝束原丝先在氮气气氛下于240℃热处理10min，再在含氧量1％的氮气气氛下于240℃热处理20min，牵伸倍率1.05，丝束宽度80mm，丝束根数320K，纤度2.2dtex。接着在空气气氛下进行预氧化，依次经过三个温区，温度依次是220℃、240℃、280℃，总停留时间30min，然后依次在惰性气体下300～800℃中进行低温碳化，900～1500℃中进行高温碳化，最后得到碳纤维，碳纤维的拉伸强度为2.9GPa，拉伸模量为219GPa。
【比较例1】
将聚丙烯腈基大丝束原丝在氮气气氛下于180℃热处理10min，丝束宽度20mm，丝束根数48K，纤度1.5dtex。接着在空气气氛下进行预氧化，依次经过三个温区，温度依次是220℃、240℃、280℃，总停留时间30min，然后依次在惰性气体下300～800℃中进行低温碳化，900～1500℃中进行高温碳化，最后得到碳纤维，碳纤维的拉伸强度为1.8GPa，拉伸模量为200GPa。
【比较例2】
将聚丙烯腈基大丝束原丝在氮气气氛下于220℃热处理10min，牵伸倍率1.05，丝束宽度20mm，丝束根数48K，纤度1.5dtex。接着在空气气氛下进行预氧化，依次经过三个温区，温度依次是220℃、240℃、280℃，总停留时间30min，然后依次在惰性气体下300～800℃中进行低温碳化，900～1500℃中进行高温碳化，最后得到碳纤维，碳纤维的拉伸强度为2.1GPa，拉伸模量为202GPa。
【比较例3】
将聚丙烯腈基大丝束原丝在氮气气氛下于240℃热处理10min，牵伸倍率1.05，丝束宽度20mm，丝束根数48K，纤度1.5dtex。接着在空气气氛下进行预氧化，依次经过三个温区，温度依次是220℃、240℃、280℃，总停留时间30min，然后依次在惰性气体下300～800℃中进行低温碳化，900～1500℃中进行高温碳化，最后得到碳纤维，碳纤维的拉伸强度为2.3GPa，拉伸模量为208GPa。
【比较例4】
将聚丙烯腈基大丝束原丝在氮气气氛下于240℃热处理10min，牵伸倍率1.05，丝束宽度20mm，丝束根数48K，纤度1.5dtex。接着在空气气氛下进行预氧化，依次经过三个温区，温度依次是220℃、240℃、280℃，总停留时间30min，然后依次在惰性气体下300～800℃中进行低温碳化，900～1500℃中进行高温碳化，最后得到碳纤维，碳纤维的拉伸强度为2.5GPa，拉伸模量为211GPa。
【比较例5】
将聚丙烯腈基大丝束原丝在氮气气氛下于280℃热处理10min，牵伸倍率1.05，丝束宽度20mm，丝束根数48K，纤度1.5dtex。接着在空气气氛下进行预氧化，依次经过三个温区，温度依次是220℃、240℃、280℃，总停留时间30min，然后依次在惰性气体下300～800℃中进行低温碳化，900～1500℃中进行高温碳化，最后得到碳纤维，碳纤维的拉伸强度为2.4GPa，拉伸模量为210GPa。
【比较例6】
将聚丙烯腈基大丝束原丝在氮气气氛下于240℃热处理30min，牵伸倍率1.05，丝束宽度20mm，丝束根数48K，纤度1.5dtex。接着在空气气氛下进行预氧化，依次经过三个温区，温度依次是220℃、240℃、280℃，总停留时间30min，然后依次在惰性气体下300～800℃中进行低温碳化，900～1500℃中进行高温碳化，最后得到碳纤维，碳纤维的拉伸强度为2.5GPa，拉伸模量为215GPa。
显然，采用本发明的技术方案，可以达到减少环化放热量、缩短预氧化时间的目的，避免了放热量集中造成的熔融断丝问题，具有较大的技术优势，可用于聚丙烯腈基大丝束碳纤维制备过程的工业生产中。

Claims (9)

1.一种聚丙烯腈基纤维的预氧化方法，包括将聚丙烯腈纤维束在惰性和低含氧量气氛下进行热稳定处理，然后再进行预氧化的步骤；所述的惰性气氛包括氮气、氦气、氩气中的任意种，所述低含氧量气氛的含氧量不超过5 %；所述聚丙烯腈纤维束在惰性气氛下进行加热的温度为230-285 ℃，时间为10-30 min；所述聚丙烯腈纤维束在低含氧量气氛下进行加热的温度为200-260 ℃，时间为10-30 min；
所述聚丙烯腈纤维束根数为48000-320000；所述聚丙烯腈纤维束含水率小于等于5 %；所述聚丙烯腈纤维线密度0.5-2.5 dtex。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基纤维的预氧化方法，其特征在于所述的惰性气氛为氮气。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基纤维的预氧化方法，其特征在于所述聚丙烯腈纤维束的热稳定处理步骤为先在惰性气氛下进行加热，接着在低含氧量气氛下进行加热。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基纤维的预氧化方法，其特征在于所述预氧化的温度为180~300 ℃，所述预氧化时间为10~60 min。
5.一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，包括将聚丙烯腈纤维束在惰性和低含氧量气氛下进行热稳定处理，然后再进行预氧化和碳化的步骤；所述的惰性气氛包括氮气、氦气、氩气中的任意种，所述低含氧量气氛的含氧量不超过5 %；所述聚丙烯腈纤维束在惰性气氛下进行加热的温度为230-285 ℃，时间为10-30 min；所述聚丙烯腈纤维束在低含氧量气氛下进行加热的温度为200-260 ℃，时间为10-30 min；
所述聚丙烯腈纤维束根数为48000-320000；所述聚丙烯腈纤维束含水率小于等于5 %；所述聚丙烯腈纤维线密度0.5-2.5 dtex。
6.根据权利要求5所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于所述的惰性气氛为氮气。
7.根据权利要求5所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于所述聚丙烯腈纤维束的热稳定处理步骤为先在惰性气氛下进行加热，接着在低含氧量气氛下进行加热。
8.根据权利要求5所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于所述预氧化的温度为180~300 ℃，所述预氧化时间为10~60 min。
9.一种聚丙烯腈基碳纤维，由权利要求5~8任一所述的制备方法制得。
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