CN107604481A - 高性能无机碳质面料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高性能无机碳质面料的制备方法，（1）、原丝制备、（2）、预氧化、（3）、石墨化。本发明提供一种高性能无机碳质面料的制备方法，具有纺丝过程无溶剂的挥发，纤维表面光滑，纺丝效率大大提高,节约了能源和成本等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能无机碳质面料的制备方法。
背景技术
在聚丙烯腈基碳纤维原丝制备过程中，凝固成型是生产的关键环节，因此初生纤维的成型好坏直接影响着原丝和碳丝的综合性能。在湿法纺丝中，凝固成型主要依靠双扩散为成型动力，从而使纺丝细流达到临界浓度，凝固析出从而形成初生纤维。这种成型方式会生成表面沟槽，适当的表面沟槽存在可以使得纤维单丝之间的分纤性得到提高，而且使得纤维比表面积增大，有利于提高复合材料的剪切强度，但是沟槽过深以及沟槽的不均匀性则导致纤维缺陷增多，使得碳纤维的强度，断裂伸长等性能降低。我们研究出在适当的高温、低浓条件下，纤维的表面会有较大的改善，从而获得较高质量的原丝。
发明内容
本发明提供一种具有纺丝过程无溶剂的挥发，纤维表面光滑，纺丝效率大大提高,节约了能源和成本等优点的高性能无机碳质面料的制备方法。
本发明的技术方案是：一种高性能无机碳质面料的制备方法，包括以下步骤
（1）、原丝制备：所述原丝是由聚丙烯腈、碳纤维、粘胶原丝采用湿法纺丝制得； （2）、预氧化：将湿法纺丝制得原丝通过孔喷丝头后形成纺丝细流进入凝固浴中，凝固浴的温度为200到300℃下进行热处理，以得到耐热和不熔的预氧丝； （3）、石墨化；将得到耐热和不熔的预氧丝经水洗、水牵、上油、烘干、蒸牵、热定型、卷绕后得无机碳质面料。
在本发明一个较佳实施例中，所述热定型为将碳纤维经2000℃-3000℃石墨化处理，可得到碳的质量分数为99%的石墨纤维。
在本发明一个较佳实施例中，所述无机碳质纤维原丝卷绕速度达到120-150m/min。
本发明的一种高性能无机碳质面料的制备方法，具有纺丝过程无溶剂的挥发，纤维表面光滑，纺丝效率大大提高 ,节约了能源和成本等优点。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
其中，所述高性能无机碳质面料的制备方法包括以下步骤
（1）、原丝制备：所述原丝是由聚丙烯腈、碳纤维、粘胶原丝采用湿法纺丝制得； （2）、预氧化：将湿法纺丝制得原丝通过孔喷丝头后形成纺丝细流进入凝固浴中，凝固浴的温度为200到300℃下进行热处理，以得到耐热和不熔的预氧丝； （3）、石墨化；将得到耐热和不熔的预氧丝经水洗、水牵、上油、烘干、蒸牵、热定型、卷绕后得无机碳质面料。
进一步说明，所述热定型为将碳纤维经2000℃-3000℃石墨化处理，可得到碳的质量分数为99%的石墨纤维，所述无机碳质纤维原丝卷绕速度达到120-150m/min。
在进一步说明，预氧化过程是在200℃~300℃的空气中梯度升温，原丝受到牵伸力作用，聚丙烯腈线形分子结构转化为耐热的非塑性梯型结构，预氧化过程主要发生环化、脱氢、氧化和裂解等反应，脱除部分非碳元素。碳化过程在800℃~1600℃及惰性气体保护下进行，预氧丝在高温下充分裂解， 脱除大部分非碳元素，预氧化时形成的梯形大分子进一步发生交联，将高相对分子质量的聚合物转变成高性能无机碳质纤维。预氧化中碳的质量分数约为60%,而碳纤维的含碳量高达92% 以上。在碳化过程中要注意：①非碳元素的驱除主要表现为以许多小分子的裂解产物释放出来，所以应及时排除小分子，否则易使纤维内部造成孔洞等缺陷甚至断裂。②为了防止碳化时纤维发生收缩，可采取施加适当的牵伸力的方式，以制备高性能的碳纤维。将碳纤维进行石墨化处理可以制备石墨纤维。石墨化是指在高的热处理温度下， 无定型、乱层结构的碳材料结构转化为三维石墨结构。将碳纤维经2000℃~3000℃ 石墨化处理，可得到碳的质量分数为99% 以上的石墨纤维，经过高温石墨化处理可以使碳纤维的模量大大提高。石墨纤维中的石墨网层面沿纤维轴择优取向，因此是一种各向异性的碳材料。其微晶结构为层状六方晶体结构与石墨相似。对于石墨微晶来说，处在同一石墨层面内的碳原子之间为共价键，键长较短，因此结合力较大而石墨层片间为范德华力，原子间距离较大，结合力小（仅为共价键碳原子结合力的1%），所以受到牵伸力时层片间易滑移。本发明提供一种高性能无机碳质面料的制备方法，具有纺丝过程无溶剂的挥发，纤维表面光滑，纺丝效率大大提高 ,节约了能源和成本等优点。
本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (3)
1.一种高性能无机碳质面料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤
（1）、原丝制备：所述原丝是由聚丙烯腈、碳纤维、粘胶原丝采用湿法纺丝制得；（2）、预氧化：将湿法纺丝制得原丝通过孔喷丝头后形成纺丝细流进入凝固浴中，凝固浴的温度为200到300℃下进行热处理，以得到耐热和不熔的预氧丝； （3）、石墨化；将得到耐热和不熔的预氧丝经水洗、水牵、上油、烘干、蒸牵、热定型、卷绕后得无机碳质面料。
2.根据权利要求1所述的高性能无机碳质面料的制备方法，其特征在于：所述热定型为将碳纤维经2000℃-3000℃石墨化处理，可得到碳的质量分数为99%的石墨纤维。
3.根据权利要求1所述的高性能无机碳质面料的制备方法，其特征在于：所述无机碳质纤维原丝卷绕速度达到120-150m/min。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN201710911405.4A CN107604481A (zh) | 2017-09-29 | 2017-09-29 | 高性能无机碳质面料的制备方法 |
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| CN201710911405.4A CN107604481A (zh) | 2017-09-29 | 2017-09-29 | 高性能无机碳质面料的制备方法 |
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| CN107604481A true CN107604481A (zh) | 2018-01-19 |
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| CN201710911405.4A Pending CN107604481A (zh) | 2017-09-29 | 2017-09-29 | 高性能无机碳质面料的制备方法 |
Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN107604481A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113380986A (zh) * | 2021-05-25 | 2021-09-10 | 重庆交通大学绿色航空技术研究院 | 一种基于静电纺丝法制备一体化锂电负极的方法 |
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2017
- 2017-09-29 CN CN201710911405.4A patent/CN107604481A/zh active Pending
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| CN113380986A (zh) * | 2021-05-25 | 2021-09-10 | 重庆交通大学绿色航空技术研究院 | 一种基于静电纺丝法制备一体化锂电负极的方法 |
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