CN107352781A - 一种氮化硅多孔陶瓷材料快速固化成型的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氮化硅多孔陶瓷材料快速固化成型的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：S1、采用蛋白作为注模介质，将蛋白分散在去离子水中，随后加入氮化硅粉料、造孔剂和分散剂,搅拌均匀，真空脱泡，得氮化硅浆料；S2、在所述氮化硅浆料中加入聚乙烯醇，得陶瓷浆料；S3、将所述陶瓷浆料注入模具中，静置并加热固化，取出，干燥、烧结，得多孔氮化硅陶瓷。本发明方法工艺简单、环保，适于大规模工业化生产；相较于现有技术，本发明制备的多孔氮化硅陶瓷材料具有气孔孔径可控、气孔率可控的优异的性能且成品率得到了显著提高。

Description

一种氮化硅多孔陶瓷材料快速固化成型的制备方法
技术领域
本发明涉及多孔陶瓷材料制备技术领域，具体地，涉及一种氮化硅多孔陶瓷材料快速固化成型的制备方法。
背景技术
凝胶注模成型(Gel-casting)技术是快速固化成型技术中的一种，是由美国橡树岭国家实验室M.A.Jenny和O.O.Omatete教授等人首先发明的一种陶瓷净尺寸成型技术，是九十年代以来出现的一种最新的胶态成型工艺。该法是将陶瓷粉料分散于含有有机单体和交联剂的水溶液中制备出低粘度高固相体积分数的浓悬浮体，然后加入引发剂和催化剂，陶瓷粉料中的有机单体在交联剂、引发剂和催化剂的共同作用下，可以形成相互交联三维网状结构的高聚物，使浓悬浮体形成凝胶而原位固化，从而获得密度高、均匀性好、强度高的坯体。目前凝胶注模成型技术已广泛地应用于Al2O3、ZrO2、SiC、AlN、Si3N4等氧化物或非氧化物的精密陶瓷体系。但是，由于目前采用的注模成型的原料主要是有毒的有机单体，因而该方法对环境保护和人体健康非常不利。
专利98119376.5提出了一种精密陶瓷部件的无毒性凝胶注模成型工艺，该工艺首先将海藻酸钠制备成水溶液，使其与陶瓷粉料相混，加入分散剂，混合后球磨，球磨后的浆料中加入凝固反应催化剂，真空下除泡，浆料即可注入模具中，将模具加入到一定温度，保温后脱模，即为陶瓷部件。
专利200510086725.8提供了一种复杂形状金属零部件的无毒性凝胶注模成型方法。采用价廉、无毒性的水溶性高分子聚合物烷基纤维素醚如甲基纤维素及其羟烷基改性衍生物羟乙基甲基纤维素(HEMC)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)水溶液的热凝胶性质来实现凝胶注模成型。优点在于：可获得形状复杂、密度均匀、有机物含量少、不需专门脱脂工序的大尺寸坯体。
但是这些方法在制备的过程中，存在各种问题，如采用了海藻酸钠有机物就不可避免地带来了金属离子的污染，而采用高分子聚合物的热凝胶性质来凝胶注模，由于氮化硅在较高温度的水中会和水反应，从而在氮化硅陶瓷中引入过多的氧，从而降低了材料的性能，同时由于有机物的分解产生一些有害气体的污染，同样会给环境带来压力。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种氮化硅多孔陶瓷材料快速固化成型的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明提供一种氮化硅多孔陶瓷材料快速固化成型的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1、采用蛋白作为注模介质，将蛋白分散在去离子水中，随后加入氮化硅粉料、造孔剂和分散剂，搅拌均匀，真空脱泡，得氮化硅浆料；
S2、在所述氮化硅浆料中加入聚乙烯醇，得陶瓷浆料；
S3、将所述陶瓷浆料注入模具中，静置并加热固化，取出，干燥、烧结，得多孔氮化硅陶瓷。将浆料注入到具有特定形状的模具中，烧结得到具有所述特定形状的多孔氮化硅陶瓷。
优选地，步骤S1中，所述蛋白的用量为去离子水用量的1～5wt％。当蛋白用量低于1％时，浆料不能凝固，当高于5％时，烧结体的强度会降低。
优选地，步骤S1中，所述氮化硅粉料的重量与去离子水的重量比为1：0.5～2。水含量过低浆料，粘度过大，很难充满模具；水含量过高，粉体的含量降低，烧结体的强度会降低。
优选地，步骤S1中，所述造孔剂的用量为氮化硅粉体用量的10～70vol％。造孔剂用量超过70％的话，烧结后的强度太低。
优选地，步骤S1中，所述造孔剂的尺寸为1～100微米。造孔剂的尺寸过小，烧结后气孔会闭合，气孔过大会显著降低材料的强度。
优选地，步骤S1中，所述造孔剂包括淀粉、胶体石墨或PS塑料球造孔剂。
优选地，步骤S1中，所述分散剂为聚丙烯酸铵分散剂。
优选地，步骤S1中，所述分散剂的用量为氮化硅粉料用量的1wt％～5wt％。当分散剂的用量超出这个范围时，浆料由于分散剂过少或者过多都会产生聚沉。
优选地，步骤S2中，所述聚乙烯醇的用量为氮化硅粉料用量的2wt％～3wt％。在将氮化硅浆料注入模具前，在浆料中加入重量为氮化硅重量的2％～3％的聚乙烯醇。PVA主要是增加浆料凝固体的强度，同时降低氧阻聚的影响，当小于2wt％时，效果不明显；当大于3％时，浆料的粘度过大。
优选地，步骤S3中，所述模具的材质为耐高温耐酸材料。具体地，所述模具的材质为不锈钢、聚丙烯塑料或聚四氟乙烯。
优选地，步骤S3中，所述加热固化的温度为40～50℃。由于蛋白质的固化变性温度为40度，因此在较低温度也可以实现浆料的固化。
优选地，步骤S3中，所述干燥的条件为：在室温～50℃环境中静置2～3天(随水分的减少)，自然干燥。由于聚乙烯醇的存在，采取该方法可以克服固化浆料在干燥过程中收缩过大的问题。
优选地，步骤S3中，所述烧结的温度为1300～1800℃。氮化硅的烧结温度通常是在这个范围。
本发明主要采用蛋白为注模成型的原料，通过蛋白的注模-凝固工艺，来制备多孔氮化硅陶瓷。其优点在于蛋白原料获得方便，较低的固化温度且时间可控；同时，其优点还在于增加了PVA(聚乙烯醇)作为辅助成型助剂，且用于多孔材料的制备。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、蛋白原料获得方便，较低的固化温度，时间可控。
2、本发明提供的方法能够成功制备多孔氮化硅陶瓷材料；同时，本发明方法工艺简单、环保，适于大规模工业化生产。
3、相较于现有技术，本发明制备的多孔氮化硅陶瓷材料具有气孔孔径可控、气孔率可控的优异的性能且成品率得到了显著提高。
4、本发明增加了PVA(聚乙烯醇)作为辅助成型助剂；且用于多孔材料的制备。PVA的加入增加了浆料凝固体的强度，同时降低氧阻聚的影响。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种氮化硅多孔陶瓷材料快速固化成型的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
首先将蛋白(蛋白的用量为去离子水用量的5wt％)分散在去离子水中，均匀打散，然后将氮化硅粉料分散在其中，氮化硅粉料与水的重量比为1：1，并加入石墨造孔剂(粒径为20微米)以及聚丙烯酸铵分散剂，搅拌至成均匀的浆状，其中，造孔剂的用量为氮化硅粉体用量的60vol％，分散剂的用量为氮化硅粉料用量的2％。在将氮化硅浆料注入模具前，在所述氮化硅浆料中加入重量为氮化硅粉料重量3％的聚乙烯醇。
将灌注陶瓷浆料模具加热到50℃左右，浆体固化。
模具的材质聚丙烯塑料。
在室温环境中静置3天，随水分的减少，而自然干燥。
烧结温度为1780℃，保温时间为2H。
所制备的多孔氮化硅陶瓷相对密度为40％，密度：≯1.4g/cm3。
实施例2
本实施例涉及一种氮化硅多孔陶瓷材料快速固化成型的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
首先将蛋白(蛋白的用量为去离子水用量的1wt％)分散在去离子水中，均匀打散，然后将氮化硅粉料分散在其中，氮化硅粉料与水的重量比为1:1，并加入石墨造孔剂(粒径为2微米)以及聚丙烯酸铵分散剂，搅拌至成均匀的浆状，其中，造孔剂的用量为氮化硅粉体用量的50vol％，分散剂的用量为氮化硅粉料用量的3％。在将氮化硅浆料注入模具前，在所述氮化硅浆料中加入重量为氮化硅粉料重量3％的聚乙烯醇。
将灌注陶瓷浆料模具加热到50℃左右，浆体固化。
模具的材质聚丙烯塑料。
在室温环境中静置3天，随水分的减少，而自然干燥。
烧结温度为1780℃，保温时间为2H。
所制备的多孔氮化硅陶瓷相对密度为50％，密度：≯1.6g/cm3。
实施例3
本实施例涉及一种氮化硅多孔陶瓷材料快速固化成型的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
首先将蛋白(蛋白的用量为去离子水用量的3wt％)分散在去离子水中，均匀打散，然后将氮化硅粉料分散在其中，氮化硅粉料与水的重量比为1：0.5，并加入PS塑料造孔剂(粒径为50微米)以聚丙烯酸铵分散剂，搅拌至成均匀的浆状，其中，造孔剂的用量为氮化硅粉体用量的70vol％，分散剂的用量为氮化硅粉料用量的3％。在将氮化硅浆料注入模具前，在所述氮化硅浆料中加入重量为氮化硅粉料重量2％的聚乙烯醇。
将灌注陶瓷浆料模具加热到40℃左右，浆体固化。
模具的材质聚丙烯塑料。
在室温环境中静置2天，随水分的减少，而自然干燥。
烧结温度为1300℃，保温时间为2H。
所制备的多孔氮化硅陶瓷相对密度为30％，密度：1g/cm3。
实施例4
本实施例涉及一种氮化硅多孔陶瓷材料快速固化成型的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
首先将蛋白(蛋白的用量为去离子水用量的5wt％)分散在去离子水中，均匀打散，然后将氮化硅粉料分散在其中，氮化硅粉料与水的重量比为1：2，并加入PS塑料造孔剂(粒径为100微米)以聚丙烯酸铵分散剂，搅拌至成均匀的浆状，其中，造孔剂的用量为氮化硅粉体用量的50vol％，分散剂的用量为氮化硅粉料用量的5％。在将氮化硅浆料注入模具前，在所述氮化硅浆料中加入重量为氮化硅粉料重量2.5％的聚乙烯醇。
将灌注陶瓷浆料模具加热到45℃左右，浆体固化。
模具的材质聚四氟乙烯。
在室温环境中静置3天，随水分的减少，而自然干燥。
烧结温度为1500℃，保温时间为2H。
所制备的多孔氮化硅陶瓷相对密度为50％，密度：1.6g/cm3。
对比例1
本对比例涉及一种氮化硅多孔陶瓷材料快速固化成型的制备方法，所述制备方法基本同实施例1一致，不同之处在于：在将氮化硅浆料注入模具前，未加入聚乙烯醇。在制备的时候，由于干燥收缩过大，很容易在产品的表面出现开裂。
对比例2
本对比例涉及一种氮化硅多孔陶瓷材料快速固化成型的制备方法，所述制备方法基本同实施例1一致，不同之处在于：体系中未加入聚丙烯酸铵分散剂。浆料出现聚沉，导致浆料上下密度不一致，固化后，在干燥时出现表面开裂。
对比例3
本对比例涉及一种氮化硅多孔陶瓷材料快速固化成型的制备方法，所述制备方法基本同实施例1一致，不同之处在于：体系中未加入造孔剂。制备的陶瓷材料致密，没有气孔。
性能测试
对上述各实施例和对比例所制备的氮化硅多孔陶瓷材料进行测试，结果如下表1所示；
表1
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (10)

1.一种氮化硅多孔陶瓷材料快速固化成型的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1、采用蛋白作为注模介质，将蛋白分散在去离子水中，随后加入氮化硅粉料、造孔剂和分散剂，搅拌均匀，真空脱泡，得氮化硅浆料；
S2、在所述氮化硅浆料中加入聚乙烯醇，得陶瓷浆料；
S3、将所述陶瓷浆料注入模具中，静置并加热固化，取出，干燥、烧结，得多孔氮化硅陶瓷。
2.根据权利要求1所述的氮化硅多孔陶瓷材料快速固化成型的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述蛋白的用量为去离子水用量的1～5wt％。
3.根据权利要求1所述的氮化硅多孔陶瓷材料快速固化成型的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述氮化硅粉料的重量与去离子水的重量比为1：0.5～2。
4.根据权利要求1所述的氮化硅多孔陶瓷材料快速固化成型的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述造孔剂的用量为氮化硅粉体用量的10～70vol％；所述造孔剂的尺寸为1～100微米。
5.根据权利要求1或4所述的氮化硅多孔陶瓷材料快速固化成型的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述造孔剂包括淀粉、胶体石墨或PS塑料球造孔剂。
6.根据权利要求1所述的氮化硅多孔陶瓷材料快速固化成型的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述分散剂为聚丙烯酸铵分散剂。
7.根据权利要求1或6所述的氮化硅多孔陶瓷材料快速固化成型的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述分散剂的用量为氮化硅粉料用量的1wt％～5wt％。
8.根据权利要求1所述的氮化硅多孔陶瓷材料快速固化成型的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述聚乙烯醇的用量为氮化硅粉料用量的2wt％～3wt％。
9.根据权利要求1所述的氮化硅多孔陶瓷材料快速固化成型的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述加热固化的温度为40～50℃。
10.根据权利要求1所述的氮化硅多孔陶瓷材料快速固化成型的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述干燥的条件为：在室温～50℃环境中静置2～3天，自然干燥；所述烧结的温度为1300～1800℃。
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