CN110357659A - 一种氮化硅基复合泡沫陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种氮化硅基复合泡沫陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氮化硅基复合泡沫陶瓷的制备方法，属于泡沫陶瓷材料技术领域。本发明以氮化硅、轻质氧化镁、氧化锆为原料，制备一种氮化硅基复合泡沫陶瓷，氮化硅具有高的蒸汽压和很低的扩散系数，硅原子与氮原子以键强很强的共价键结合，这使得氮化具有高强度、高硬度、耐高温的性能，以氮化硅为原料可以有效提高复合泡沫陶瓷的强度和耐高温性能，氧化镁属于立方晶系NaCl型结构，纯氧化镁的熔点为2800℃，具有较好的抗拉强度、抗压强度及抗弯强度，加入氧化镁可以有效提高复合泡沫陶瓷的耐高温性能，氧化锆折射率大、熔点高、耐蚀性强，具有良好的热化学稳定性、高温导电性及较好的高温强度和韧性，加入氧化锆可以有效提高复合泡沫陶瓷的综合性能。

Description

一种氮化硅基复合泡沫陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氮化硅基复合泡沫陶瓷的制备方法，属于泡沫陶瓷材料技术领域。
背景技术
泡沫陶瓷是一种新型的绿色陶瓷材料，由许多气孔在空间通过各种方式排列而成，它是继普通多孔陶瓷、蜂窝多孔陶瓷之后发展起来的新一代功能型陶瓷。由于其开放的三维立体网络骨架结构，具有低的体积密度（0.25~0.65g/m3），高的孔隙率（70~90%），分布广的孔径（从纳米级到毫米级），发达的比表面积等独特的物理特性。与陶瓷基体自身的这些优点相结合，可赋予材料温度适应性好、抗氧化、耐腐蚀、热膨胀系数低、热稳定性好、热传导率低、渗透率高、流体吸附性好、选择透过性高、能量吸收或阻压性好，以及应力负载变形小等优异性能。已广泛应用于过滤、生物陶瓷、吸音、催化剂载体及化工填料等领域。近几年，随着人们对泡沫陶瓷的需求日益扩大，制备高性能泡沫陶瓷也成为当务之急。
泡沫陶瓷最常见的一种制备方法是有机泡沫浸渍法，它借助有机泡沫独特的三维开孔网状骨架，将制备好的浆料均匀地涂覆在有机泡沫网状骨架结构上形成泡沫预制体，通过室温干燥使在泡沫骨架筋上的浆料更加牢固，再无压烧掉有机泡沫体而获得一种结构类似泡沫结构的泡沫陶瓷。泡沫陶瓷的孔尺寸与有机泡沫体上浆料的涂覆厚度和有机泡沫体的孔尺寸有关。该工艺操作简单，易于生产，可制得气孔连通性好且孔隙率高的陶瓷制品。
发泡法是通过在陶瓷原材料中加入一定比例的发泡剂，在干燥和烧结的过程中，经过一系列物理化学反应，产生挥发性的气体，从而在陶瓷中生成很多大大小小的孔状结构，形成复杂形状的泡沫陶瓷。但是这一工艺十分复杂，在实际生成过程中，很容易产生粉化剥落，形成闭气孔，使得泡沫陶瓷的性能下降，较少被采用。为了改善这一工艺，发现在陶瓷原料中加入适量陶瓷纤维，能有效改善这一问题，使泡沫陶瓷的生成成本大大降低，能更有效的应用在实际生活中。
溶胶-凝胶合成泡沫陶瓷工艺是指在凝胶化过程中胶体颗粒通过堆积以及凝聚的方式生成微气孔，形成孔隙尺寸可调整、类似泡沫结构形状的陶瓷制品。溶胶-凝胶法主要用途是制备纳米级孔隙尺寸的陶瓷材料。通过改进此方法后可制备高规整度的泡沫陶。此方式制备的泡沫材料，在形成过程中，溶胶的粘度上升，从而使生成的气泡更加稳定，更加便于发泡。该工艺的特别之处在于，能制备出孔径尺寸在纳米级、气孔分布弥散均匀的泡沫薄膜陶瓷，目前已成为无机薄膜制备工艺中最具前途的制备方法。然而此方法的原材料通常为价格昂贵的有机物，成本较高，效率较低，而且对环境污染较大。
添加造孔剂法是利用造孔剂离开陶瓷基体而形成气孔的原理来制备泡沫陶瓷的方法。其方法是在原料中添加适量的造孔剂，经过模压、挤压、等静压、注射或粉料浇注等方式进行成形，然后经过烧结工序使其挥发离开基体形成泡沫陶瓷。泡沫陶瓷的气孔大小和形状与造孔剂颗粒大小密切相关。该方法能够制备出形状复杂的泡沫陶瓷制品，但制品气孔分布的均匀性很难控制。
随着汽车行业的迅速发展以及人们的生活水平的不断提高，私家车已经成为每个家庭的标配，汽车尾气的排放量空前增加，成为现代城市首要污染源。泡沫陶瓷用于汽车尾气净化己经很普遍了，它能将汽车排除的有害气体如：CO、氰化物、氮化物转化为CO2、H2O和N2，转化率高于90%。
此外，泡沫陶瓷广泛应用于工业废水的净化除臭、降解有机污染物（通常这类产品大部分是生物难降解的，如卤代物、长链烷烃、环烷烃、芳香族有机物、表面活性剂、农药、染料等），有些甚至不能降解。随着人们环保和健康意识的提高，逐渐认识到保护水资源的重要性。如何有效地控制和治理各种化学污染物对构成人类生存最基本的水资源、土壤和大气环境的破坏，是环境综合治理中的重点，泡沫陶瓷可催化降解废水中的有机污染物、恶臭气体等有害物质。
泡沫陶瓷中的开孔泡沫陶瓷特有的相互贯通的气孔使得泡沫陶瓷在过滤分离领域运用广泛。此外，泡沫陶瓷本身具有的高比表面积、极高气孔率、高温稳定性好、耐腐蚀、高热震性等优良性能，结合其具有的孔径结构，使得泡沫陶瓷在过滤熔融金属方面运用较为成熟，这也是多孔陶瓷最先研制成功的用途。泡沫陶瓷主要用于铝合金铸造、铜合金铸造和钢铁铸造的过滤，有效的过滤掉熔体中的气体和细小的非金属夹渣物，提高铸件的质量，减少废品率。
泡沫陶瓷无毒，因此也适用食品和饮料工业中的过滤分离，特别是对色、香、味要求都比较高的饮料以及低度酒的过滤，有望在啤酒的生产工业中发挥重要作用，也可用在制糖和自来水的净化。还可用在净化空气、电解槽隔板等方面。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有泡沫陶瓷材料强度较差的问题，提供了一种氮化硅基复合泡沫陶瓷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将聚乙烯醇加入去离子水中，常温下以180～200r/min转速搅拌20～30min，得聚乙烯醇溶液；
（2）将氮化硅、轻质氧化镁、氧化锆、酚醛树脂、硬脂酸镁加入聚乙烯醇溶液中，置于球磨机内，常温下以80～100r/min转速球磨20～24h，得混合浆料；
（3）将蛋白粉加入混合浆料中，常温下以800～900r/min转速搅拌2～4h，得发泡浆料；
（4）将发泡浆料置于加热炉中，在100～120℃的条件下加热保温1～2h，得固化泡沫；
（5）将固化泡沫置于马弗炉中从常温升至1000～1200℃，煅烧4～6h，得氮化硅基复合泡沫陶瓷。
所述的氮化硅、轻质氧化镁、氧化锆、聚乙烯醇、酚醛树脂、蛋白粉、硬脂酸镁、去离子水的重量份为60～80份氮化硅、30～40份轻质氧化镁、24～32份氧化锆、36～48份聚乙烯醇、18～24份酚醛树脂、48～64份蛋白粉、3～4份硬脂酸镁、180～240份去离子水。
步骤（5）所述的升温速率为10℃/min。
步骤（2）所述的轻质氧化镁的具体制备步骤为：
（1）将氢氧化镁加入去离子水中，常温下以1000～1200r/min转速搅拌1～2h，得镁乳；
（2）将碳酸氢铵加入镁乳中，在80～90℃的水浴条件下以300～340r/min转速搅拌反应30～40min，过滤，取滤饼，置于100～120℃烘箱中干燥2～4h，得碳酸镁；
（3）将碳酸镁置于马弗炉中从常温升至1000～1100℃，保温煅烧1～2h，随炉冷却至室温，密封保存，得轻质氧化镁。
所述的氢氧化镁、碳酸氢铵、去离子水的重量份为20～30份氢氧化镁、40～60份碳酸氢铵、80～120份去离子水。
步骤（3）所述的升温速率为5℃/min。
步骤（2）所述的酚醛树脂的具体制备步骤为：
（1）将甲醛加入去离子水中，常温下以120～160r/min转速搅拌10～12min，得甲醛溶液；
（2）将苯酚、氨水加入甲醛溶液中，在85～95℃的水浴条件下以240～280r/min转速搅拌反应10～15min，保温静置15～30min，得反应物；
（3）将反应物用去离子水洗涤3～5次，置于负压条件下静置1～2h，再置于60～80℃的烘箱中干燥1～2h，常温冷却，得酚醛树脂。
所述的甲醛、苯酚、氨水、去离子水的重量份为30～40份甲醛、40～60份苯酚、18～24份质量浓度10%的氨水、80～100份去离子水。
步骤（3）所述的负压条件为-0.06～-0.02MPa。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以氮化硅、轻质氧化镁、氧化锆为原料，制备一种氮化硅基复合泡沫陶瓷，氮化硅是一种超硬物质，氮化硅晶体中硅氮之间以共价键结合为主，键合强度高，具有高的蒸汽压和很低的扩散系数，其基本结构单元为SiN4四面体，硅原子位于四面体的中心，氮原子位于四个顶点，每三个四面体共用一个氮原子，形成三维空间上的连续而坚固的网络结构，硅原子与氮原子以键强很强的共价键结合，这使得氮化具有高强度、高硬度、耐高温的性能，以氮化硅为原料可以有效提高复合泡沫陶瓷的强度和耐高温性能，氧化镁属于立方晶系NaCl型结构，纯氧化镁的熔点为2800℃，具有较好的抗拉强度、抗压强度及抗弯强度，加入氧化镁可以有效提高复合泡沫陶瓷的耐高温性能，氧化锆折射率大、熔点高、耐蚀性强，具有良好的热化学稳定性、高温导电性及较好的高温强度和韧性，加入氧化锆可以有效提高复合泡沫陶瓷的综合性能；
（2）本发明以蛋白粉为发泡剂，制备一种氮化硅基复合泡沫陶瓷，蛋白粉中含有大量蛋白质，蛋白质是一种以氨基酸为基本组成单位的，并具有一定空间结构的复杂有机化合物，蛋白质分子既具有亲水性又具有亲油性，能使经过快速搅拌形成的气泡稳定的在陶瓷浆料中存在着，蛋白质具有较强的发泡能力，蛋白质分子与水具有较好的相溶性，表面张力较小，含有较多的活性氢，可以与水分子间生成氢键，减少浆料中水分的蒸发，保持浆料的稳定性，蛋白质中的球状蛋白加热到特定温度时会发生凝聚，在80℃时发生性变，通过蛋白质分子中的氢键原位聚合促使浆料固化，使得浆料具有一定的强度，可以有效防止生成过程中产生粉化剥落，提高泡沫陶瓷的孔隙率；
（3）本发明通过添加聚乙烯醇和酚醛树脂，制备一种氮化硅基复合泡沫陶瓷，聚乙烯醇的加入可以起到表面活性剂的作用，使液膜的排液速率减小，透气性变弱，提高液膜的表面粘度，对液膜有一定的修复作用，增加液膜强度与弹性，使气泡之间的兼并受到限制，从而提高泡沫的稳定性，使泡沫均匀地分布在浆料中，聚乙烯醇的粘性较大，可以提高泡沫的稳定性，减少产生过程中粉化剥落的现象，酚醛树脂是以苯酚和甲醛为原料经缩聚制备而成的，粘结性好，分子中有大量的酚羟基和羟甲基等亲水性基团，极性大，与金属和非金属都有良好的粘结性能，酚醛树脂中有大量的苯环，在200℃的高温下可以形成交联结构，具有较大的刚性和耐高温能力，抗蠕变能力好，可以有效防止烧结过程中的粉化现象，提高泡沫陶瓷的孔隙率。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量30～40份甲醛、40～60份苯酚、18～24份质量浓度10%的氨水、80～100份去离子水，将甲醛加入去离子水中，常温下以120～160r/min转速搅拌10～12min，得甲醛溶液，将苯酚、氨水加入甲醛溶液中，在85～95℃的水浴条件下以240～280r/min转速搅拌反应10～15min，保温静置15～30min，得反应物，将反应物用去离子水洗涤3～5次，置于-0.06～-0.02MPa的负压条件下静置1～2h，再置于60～80℃的烘箱中干燥1～2h，常温冷却，得酚醛树脂；再按重量份数计，分别称量20～30份氢氧化镁、40～60份碳酸氢铵、80～120份去离子水，将氢氧化镁加入去离子水中，常温下以1000～1200r/min转速搅拌1～2h，得镁乳，将碳酸氢铵加入镁乳中，在80～90℃的水浴条件下以300～340r/min转速搅拌反应30～40min，过滤，取滤饼，置于100～120℃烘箱中干燥2～4h，得碳酸镁，将碳酸镁置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率从常温升至1000～1100℃，保温煅烧1～2h，随炉冷却至室温，密封保存，得轻质氧化镁，再按重量份数计，分别称量60～80份氮化硅、30～40份轻质氧化镁、24～32份氧化锆、36～48份聚乙烯醇、18～24份酚醛树脂、48～64份蛋白粉、3～4份硬脂酸镁、180～240份去离子水，将聚乙烯醇加入去离子水中，常温下以180～200r/min转速搅拌20～30min，得聚乙烯醇溶液，将氮化硅、轻质氧化镁、氧化锆、酚醛树脂、硬脂酸镁加入聚乙烯醇溶液中，置于球磨机内，常温下以80～100r/min转速球磨20～24h，得混合浆料，将蛋白粉加入混合浆料中，常温下以800～900r/min转速搅拌2～4h，得发泡浆料，将发泡浆料置于加热炉中，在100～120℃的条件下加热保温1～2h，得固化泡沫，将固化泡沫置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率从常温升至1000～1200℃，煅烧4～6h，得氮化硅基复合泡沫陶瓷。
实施例1
按重量份数计，分别称量30份甲醛、40份苯酚、18份质量浓度10%的氨水、80份去离子水，将甲醛加入去离子水中，常温下以120r/min转速搅拌10min，得甲醛溶液，将苯酚、氨水加入甲醛溶液中，在85℃的水浴条件下以240r/min转速搅拌反应10min，保温静置15min，得反应物，将反应物用去离子水洗涤3次，置于-0.06MPa的负压条件下静置1h，再置于60℃的烘箱中干燥1h，常温冷却，得酚醛树脂；再按重量份数计，分别称量20份氢氧化镁、40份碳酸氢铵、80份去离子水，将氢氧化镁加入去离子水中，常温下以1000r/min转速搅拌1h，得镁乳，将碳酸氢铵加入镁乳中，在80℃的水浴条件下以300r/min转速搅拌反应30min，过滤，取滤饼，置于100℃烘箱中干燥2h，得碳酸镁，将碳酸镁置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率从常温升至1000℃，保温煅烧1h，随炉冷却至室温，密封保存，得轻质氧化镁，再按重量份数计，分别称量60份氮化硅、30份轻质氧化镁、24份氧化锆、36份聚乙烯醇、18份酚醛树脂、48份蛋白粉、3份硬脂酸镁、180份去离子水，将聚乙烯醇加入去离子水中，常温下以180r/min转速搅拌20min，得聚乙烯醇溶液，将氮化硅、轻质氧化镁、氧化锆、酚醛树脂、硬脂酸镁加入聚乙烯醇溶液中，置于球磨机内，常温下以80r/min转速球磨20h，得混合浆料，将蛋白粉加入混合浆料中，常温下以800r/min转速搅拌2h，得发泡浆料，将发泡浆料置于加热炉中，在100℃的条件下加热保温1h，得固化泡沫，将固化泡沫置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率从常温升至1000℃，煅烧4h，得氮化硅基复合泡沫陶瓷。
实施例2
按重量份数计，分别称量35份甲醛、50份苯酚、21份质量浓度10%的氨水、90份去离子水，将甲醛加入去离子水中，常温下以140r/min转速搅拌11min，得甲醛溶液，将苯酚、氨水加入甲醛溶液中，在90℃的水浴条件下以260r/min转速搅拌反应12min，保温静置25min，得反应物，将反应物用去离子水洗涤4次，置于-0.04MPa的负压条件下静置1h，再置于70℃的烘箱中干燥1h，常温冷却，得酚醛树脂；再按重量份数计，分别称量25份氢氧化镁、50份碳酸氢铵、100份去离子水，将氢氧化镁加入去离子水中，常温下以1100r/min转速搅拌1h，得镁乳，将碳酸氢铵加入镁乳中，在85℃的水浴条件下以320r/min转速搅拌反应35min，过滤，取滤饼，置于110℃烘箱中干燥3h，得碳酸镁，将碳酸镁置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率从常温升至1050℃，保温煅烧1h，随炉冷却至室温，密封保存，得轻质氧化镁，再按重量份数计，分别称量70份氮化硅、35份轻质氧化镁、28份氧化锆、42份聚乙烯醇、21份酚醛树脂、56份蛋白粉、3份硬脂酸镁、210份去离子水，将聚乙烯醇加入去离子水中，常温下以190r/min转速搅拌25min，得聚乙烯醇溶液，将氮化硅、轻质氧化镁、氧化锆、酚醛树脂、硬脂酸镁加入聚乙烯醇溶液中，置于球磨机内，常温下以90r/min转速球磨22h，得混合浆料，将蛋白粉加入混合浆料中，常温下以850r/min转速搅拌3h，得发泡浆料，将发泡浆料置于加热炉中，在110℃的条件下加热保温1h，得固化泡沫，将固化泡沫置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率从常温升至1100℃，煅烧5h，得氮化硅基复合泡沫陶瓷。
实施例3
按重量份数计，分别称量40份甲醛、60份苯酚、24份质量浓度10%的氨水、100份去离子水，将甲醛加入去离子水中，常温下以160r/min转速搅拌12min，得甲醛溶液，将苯酚、氨水加入甲醛溶液中，在95℃的水浴条件下以280r/min转速搅拌反应15min，保温静置30min，得反应物，将反应物用去离子水洗涤5次，置于-0.02MPa的负压条件下静置2h，再置于80℃的烘箱中干燥2h，常温冷却，得酚醛树脂；再按重量份数计，分别称量30份氢氧化镁、60份碳酸氢铵、120份去离子水，将氢氧化镁加入去离子水中，常温下以1200r/min转速搅拌2h，得镁乳，将碳酸氢铵加入镁乳中，在90℃的水浴条件下以340r/min转速搅拌反应40min，过滤，取滤饼，置于120℃烘箱中干燥4h，得碳酸镁，将碳酸镁置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率从常温升至1100℃，保温煅烧2h，随炉冷却至室温，密封保存，得轻质氧化镁，再按重量份数计，分别称量80份氮化硅、40份轻质氧化镁、32份氧化锆、48份聚乙烯醇、24份酚醛树脂、64份蛋白粉、4份硬脂酸镁、240份去离子水，将聚乙烯醇加入去离子水中，常温下以200r/min转速搅拌30min，得聚乙烯醇溶液，将氮化硅、轻质氧化镁、氧化锆、酚醛树脂、硬脂酸镁加入聚乙烯醇溶液中，置于球磨机内，常温下以100r/min转速球磨24h，得混合浆料，将蛋白粉加入混合浆料中，常温下以900r/min转速搅拌4h，得发泡浆料，将发泡浆料置于加热炉中，在120℃的条件下加热保温2h，得固化泡沫，将固化泡沫置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率从常温升至1200℃，煅烧6h，得氮化硅基复合泡沫陶瓷。
对照例：东莞某公司生产的复合泡沫陶瓷。
将实施例及对照例制备得到的复合泡沫陶瓷进行检测，具体检测如下：
线收缩率：试样进行烧结前，需用电子游标卡尺对每组相同含量的5个试样进行长度测量，每个试样测2次取平均值，记录长度为L1。试样烧结后，测量对应的5个试样长度，每个试样测2次取平均值为L2。5个试样的线收缩率取平均值得该组试样的最终线收缩率。
开气孔率：根据多孔陶瓷显气孔率试验方法（GB/T1966-1996）来测定泡沫陶瓷的开气孔率。
抗折强度：本实验采用CMT4204型万能试验机对试样进行三点弯曲常温抗折强度测试，跨距为40mm，压头移动速度为0.5mm/min。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对照例
线收缩率/% 3.6 3.5 3.6 1.0
开气孔率/% 90.1 90.2 90.5 70.0
抗折强度/MPa 2.5 2.2 2.3 0.8
由表1可知，本发明制备的复合泡沫陶瓷具有良好的线收缩率、开气孔率和抗折强度。

Claims (9)

1.一种氮化硅基复合泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将聚乙烯醇加入去离子水中，常温下以180～200r/min转速搅拌20～30min，得聚乙烯醇溶液；
（2）将氮化硅、轻质氧化镁、氧化锆、酚醛树脂、硬脂酸镁加入聚乙烯醇溶液中，置于球磨机内，常温下以80～100r/min转速球磨20～24h，得混合浆料；
（3）将蛋白粉加入混合浆料中，常温下以800～900r/min转速搅拌2～4h，得发泡浆料；
（4）将发泡浆料置于加热炉中，在100～120℃的条件下加热保温1～2h，得固化泡沫；
（5）将固化泡沫置于马弗炉中从常温升至1000～1200℃，煅烧4～6h，得氮化硅基复合泡沫陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种氮化硅基复合泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的氮化硅、轻质氧化镁、氧化锆、聚乙烯醇、酚醛树脂、蛋白粉、硬脂酸镁、去离子水的重量份为60～80份氮化硅、30～40份轻质氧化镁、24～32份氧化锆、36～48份聚乙烯醇、18～24份酚醛树脂、48～64份蛋白粉、3～4份硬脂酸镁、180～240份去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种氮化硅基复合泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述的升温速率为10℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种氮化硅基复合泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的轻质氧化镁的具体制备步骤为：
（1）将氢氧化镁加入去离子水中，常温下以1000～1200r/min转速搅拌1～2h，得镁乳；
（2）将碳酸氢铵加入镁乳中，在80～90℃的水浴条件下以300～340r/min转速搅拌反应30～40min，过滤，取滤饼，置于100～120℃烘箱中干燥2～4h，得碳酸镁；
（3）将碳酸镁置于马弗炉中从常温升至1000～1100℃，保温煅烧1～2h，随炉冷却至室温，密封保存，得轻质氧化镁。
5.根据权利要求4所述的一种氮化硅基复合泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的氢氧化镁、碳酸氢铵、去离子水的重量份为20～30份氢氧化镁、40～60份碳酸氢铵、80～120份去离子水。
6.根据权利要求4所述的一种氮化硅基复合泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的升温速率为5℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种氮化硅基复合泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的酚醛树脂的具体制备步骤为：
（1）将甲醛加入去离子水中，常温下以120～160r/min转速搅拌10～12min，得甲醛溶液；
（2）将苯酚、氨水加入甲醛溶液中，在85～95℃的水浴条件下以240～280r/min转速搅拌反应10～15min，保温静置15～30min，得反应物；
（3）将反应物用去离子水洗涤3～5次，置于负压条件下静置1～2h，再置于60～80℃的烘箱中干燥1～2h，常温冷却，得酚醛树脂。
8.根据权利要求7所述的一种氮化硅基复合泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的甲醛、苯酚、氨水、去离子水的重量份为30～40份甲醛、40～60份苯酚、18～24份质量浓度10%的氨水、80～100份去离子水。
9.根据权利要求7所述的一种氮化硅基复合泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的负压条件为-0.06～-0.02MPa。
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