CN107349951A - 一种CuO/g‑C3N4毛细血管状纳米复合物的制备方法 - Google Patents
一种CuO/g‑C3N4毛细血管状纳米复合物的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种CuO/g‑C3N4毛细血管状纳米复合物的制备方法，包括有以下步骤：1)Cu复合物的制备：分别称取适量蚕丝和铜源，加入适量的强碱和纯水，直至蚕丝溶解；2)将混合溶液转移至反应容器中在合适的温度下进行水热反应一段时间后，自然冷却，过滤洗涤烘干，即得到Cu复合物粉末；3)CuO/g‑C3N4的制备：称取三聚氰胺，与步骤2)所得Cu复合物粉末混合均匀，在空气气氛中于合适的温度下煅烧一段时间后，自然冷却至室温，即得。本发明获得的复合物可作为一种优良的可见光催化剂，用于染料的高效降解。
Description
技术领域
本发明涉及纳米复合光催化材料领域，公开了一种CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物的制备方法。
背景技术
随着工业化程度的不断提高，全球正面临环境污染日益严重的问题，如何有效制备和利用环境友好的光催化材料，在太阳能的驱动下，有效催化降解污染物成为当前一个前沿研究的热点课题。
过去几十年中，无机半导体材料，尤其是金属氧化物和硫化物，发现多数只在紫外光照射下可降解污染物，严重制约了其发展和实际应用，迫切需要寻找新的可见光吸收的高效光催化剂。除了金属氧化物和硫化物，有机半导体光催化剂，可促使光生电荷有效的分离，此外，还具有环保和简便的制备方法，逐渐成为重要的光催化剂。近年来，发现聚合物氮化碳材料(g-C3N4)不含金属组分，化学和热力学稳定性很好。通过第一性原理计算发现，g-C3N4的VB主要由N的Pz轨道贡献，CB则主要由C的Pz轨道组成，Eg＝2.7eV为中等带隙半导体，能够吸收蓝紫光(波长小于475nm)分解水产氢。因此，近年来，g-C3N4作为一种具有可见光响应特性且环境友好的无金属光催化材料，受到人们越来越多的关注。但单一的g-C3N4存在对可见光响应范围窄、比表面积小、光生载流子复合率高等缺点，限制了它的实际应用。为提高其光催化作用，研究者们已经开发出一些改性方法，如：半导体-耦合，金属或非金属元素掺杂，制备多孔结构及形貌改性等等，在上述方法中，半导体-耦合是一种有效的方法，可使光生电子-空穴对有效分离，从而提高光催化活性，其中金属氧化物半导体掺杂的效果更佳。氧化铜(CuO)是一种重要的半导体材料和一种p型过渡金属氧化物，Eg＝1.2eV为窄带隙半导体，可见光吸收效率高，广泛应用于制造太阳能电池、光催化剂、锂离子电池、气体传感器等。虽然许多金属氧化物已掺杂g-C3N4，如ZnO、TiO2、WO3、Fe3O4、Fe2O3等，然而，CuO/g-C3N4可增加可见光吸收范围，并降低电子-空穴对的复合速率，效果更佳。但是，迄今为止还没有类似CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物的报告。
发明内容
本发明提供了一种CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物的制备方法，其制备方法简单，将其应用于染料的可见光催化降解，效果显著。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物的制备方法，包括有以下步骤：
1)Cu复合物的制备：分别称取适量蚕丝和铜源，加入适量的强碱和纯水，直至蚕丝溶解；
2)将混合溶液转移至反应容器中在合适的温度下进行水热反应一段时间后，自然冷却，过滤洗涤烘干，即得到Cu复合物粉末；
3)CuO/g-C3N4的制备：称取三聚氰胺，与步骤2)所得Cu复合物粉末混合均匀，在空气气氛中于合适的温度下煅烧一段时间后，自然冷却至室温，即得到CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物。
按上述方案，步骤1)中加入的蚕丝量为0.1～0.2g，强碱为NaOH或KOH，加入量为1.5～4.5g，Cu源为2mmoL。
按上述方案，所述的Cu源为氯化铜。氯化铜能获得CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物，其原因可能是氯化铜与蚕丝形成短棒状Cu氨基酸复合物的缘故。
按上述方案，步骤2)加热反应温度为160-180℃，加热时间12-24h。
按上述方案，步骤3)所述的煅烧温度为500℃，煅烧时间4-5h。
按上述方案，步骤3)所述的Cu复合物粉末与三聚氰胺的比例为1:500～1:200。得到不同CuO含量的CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物。经过试验，Cu复合物与三聚氰胺的比例大了，CuO将催化g-C3N4分解而得不到复合物；比例小了，或者不加蚕丝，则形成不了毛细血管状纳米复合物。其原因可能是棒状Cu复合物煅烧时释放出NH3气流有利于三聚氰胺热聚合时形成g-C3N4毛细血管状。比例小了或者不加蚕丝，因为NH3气流太弱或者无NH3生产，则得不到CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物。另外，若在非空气气氛下(N2)煅烧，却只能得到块状的CuO/g-C3N4复合物。
本发明获得的CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物中CuO为单斜晶相，氮化碳是类石墨相，该复合物可作为一种优良的可见光催化剂，用于染料的高效降解。
本发明的有益效果是：首次采用蚕丝在碱性条件下水解为线性小分子为模板，合成了短棒状Cu复合物，将其与三聚氰胺混合均匀后煅烧，利用Cu复合物煅烧时释放出NH3气促使三聚氰胺热聚合时形成毛细血管状的g-C3N4。合成的CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物作为一种可见光催化剂，其光电流明显提高，荧光强度大幅度降低，表明光生电子-空穴对复合率大大降低，催化效率高于其中任何一个单组分，在可见的光照射下可高效降解染料污染物，为降解染料污染物提供了一种新型高效的光催化剂。
附图说明
图1为CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物的透射电镜(TEM)(图1a)及高分辨率透射电镜图(HRTEM)(图1b)；
图2为CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物的X射线衍射图(XRD)(图2a)：蚕丝、Cu复合物和CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物和红外光谱图(FTIR)(图2b)；
图3为不同CuO含量的CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物的荧光光谱图(图3a)和光电流图(图3b)；
图4为不同CuO含量的CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物对RhB的可见光催化降解图(图4a)和降解速率图(图4b)。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
称取0.1g蚕丝，2mmoL氯化铜于100mL烧杯中，加入1.5g的NaOH和纯水，搅拌至蚕丝完全溶解，将混合液转移至100mL聚四氟乙烯反应釜，于180℃烘箱中加热12h，冷却至室温，离心后，用水和乙醇洗涤多次，干燥得到黑色Cu复合物粉末。
实施例2
称取0.2g蚕丝，2mmoL氯化铜于100mL烧杯中，加入3g的NaOH和纯水，搅拌至蚕丝完全溶解，将混合液转移至100mL聚四氟乙烯反应釜，于180℃烘箱中加热24h，冷却至室温，离心后，用水和乙醇洗涤多次，干燥得到黑色Cu复合物粉末。
实施例3
称取实施例2中的Cu复合物，将其与三聚氰胺按1:500比例混合均匀，转移至陶瓷坩埚中，在马弗炉中空气气氛下于500℃下煅烧5h。自然冷却至室温后，即得到CuO含量为1％的CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物，记为(A)。图1为其TEM和HRTEM图。从TEM图中可明显看到g-C3N4毛细血管状及薄片状CuO，HRTEM图中可清楚看到CuO的(11-1)和(110)晶面；如图2，从XRD图可以看出CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物中有明显的g-C3N4的(002)和(100)晶面，以及CuO的(11-1)与(111)晶面，与卡片号为PDF48-1548的单斜CuO晶相相符合；从FTIR图可以看出，Cu复合物中514cm-1为Cu-O键的特征振动吸收峰，3275cm-1和1624cm-1为蚕丝中氨基酸中N-H键和C＝O键的伸缩振动峰，而CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物中有明显的g-C3N4的807cm-1三嗪单元特征吸收峰以及C-N杂环1200～1650cm-1特征吸收峰，512cm-1为Cu-O键的特征振动吸收峰，以上表征结果说明CuO与g-C3N4成功复合。
实施例4
称取实施例2中Cu复合物，将其与三聚氰胺分别按1:333，1:250和1:200比例混合均匀，其余步骤同实施例3，则分别得到CuO含量为1.5％，2.0％和2.5％CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物，分别记为(B)、(C)和(D)。
实施例5
0.1mmolL-1的光催化剂(A,B,C,D)和bulkg-C3N4水溶液，在激发波长为270nm，波长范围为280～530nm时测得荧光图谱。光催化剂CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物的荧光峰值强度与bulkg-C3N4相比显著降低(图3a)。
实施例6
1mmolL-1的光催化剂(A,B,C,D)与bulk-g-C3N4水溶液，吸取5μL滴涂到玻碳电极上，在波长为410nm的光照下，测得光催化剂A:B:C:D:Bulk g-C3N4的光电流比值为3:4:6:5:2，其中2.0％CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物的光电流是bulk-g-C3N4的3倍(图3b)。
实施例7
将25mg的光催化剂(A,B,C,D)分别加入到50mL浓度为10mgmL-1的RhB溶液中，暗处搅拌30min后加入0.25mL 30％的H2O2，300W氙灯光照15min。RhB的降解率分别为：A-82.4％，B-82.8％，C-93.7％，D-89.4％。降解速率分别为：A-0.1096min-1，B-0.1131min-1，C-0.2451min-1，D-0.1148min-1，其中2.0％CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物的降解速率分别是CuO(0.0723min-1)和bulk g-C3N4(0.0025min-1)的3.4倍和98倍，光催化降解速率显著提高(图4)。
Claims (8)
1.一种CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物的制备方法，包括有以下步骤：
1)Cu复合物的制备：分别称取适量蚕丝和铜源，加入适量的强碱和纯水，直至蚕丝溶解；
2)将混合溶液转移至反应容器中在合适的温度下进行水热反应一段时间后，自然冷却，过滤洗涤烘干，即得到Cu复合物粉末；
3)CuO/g-C3N4的制备：称取三聚氰胺，与步骤2)所得Cu复合物粉末混合均匀，在空气气氛中于合适的温度下煅烧一段时间后，自然冷却至室温，即得到CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物。
2.根据权利要求1所述的CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物的制备方法，其特征在于步骤1)中加入的蚕丝量为0.1～0.2g，强碱为NaOH或KOH，加入量为1.5～4.5g，Cu源为2mmoL。
3.根据权利要求1所述的CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物的制备方法，其特征在于所述的Cu源为氯化铜。
4.根据权利要求1所述的CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物的制备方法，其特征在于步骤2)加热反应温度为160-180℃，加热时间12-24h。
5.根据权利要求1所述的CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物的制备方法，其特征在于步骤3)所述的煅烧温度为500℃，煅烧时间4-5h。
6.根据权利要求1所述的CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物的制备方法，其特征在于步骤3)所述的Cu复合物粉末与三聚氰胺的比例为1:500～1:200。
7.权利要求1-6任意一项权利要求所得的CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物。
8.权利要求7所得的CuO/g-C3N4毛细血管状纳米复合物作为可见光催化剂，用于染料的高效降解。
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