CN107338425A - 一种钛表面含锶磷酸盐生物活性转化膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钛表面含锶磷酸盐生物活性转化膜的制备方法，该方法采用磷酸盐化学转化技术，直接在钛及钛合金表面原位生长一层具有微纳尺度晶体结构的含锶磷酸盐生物活性转化膜，包括配制含有磷酸根离子、锶离子及促进剂的化学转化基础液；对钛基体表面依次进行酸洗、水洗和表面活化；将处理后的钛基体浸泡于化学转化基础液中进行化学转化处理，转化温度为55‑75℃，转化时间为20‑50min。本发明制备的钛表面含锶磷酸盐生物活性转化膜呈多孔多层状微纳尺度晶体结构形态，膜层主要由磷酸氢锶和磷酸锶相组成，在体外模拟体液浸泡中能够有效促进羟基磷灰石相的沉积。

Description

一种钛表面含锶磷酸盐生物活性转化膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛表面含锶磷酸盐生物活性转化膜的制备方法，属于生物医用金属材料表面改性技术领域。
背景技术
钛及其合金是目前生物医用领域应用最广泛的金属植入材料之一，其表面生物活性改性研究一直广受关注。锶(Sr)是人体必需微量元素之一，在脊椎类动物骨组织中含量约为0.01％，其中99％存在于骨骼中。已有研究表明，锶可调节骨髓间充质干细胞向成骨细胞分化，并促进骨基质蛋白的合成和沉淀，因此锶对成骨细胞分化和骨生成促进作用。另外，锶在促进骨传导和治疗骨质疏松症方面也有显著效应。锶离子的生理学与化学性质与钙离子相近，能够置换骨矿化组织中的部分钙离子而形成含锶羟基磷灰石，而羟基磷灰石正是骨组织的主要无机组成物，具有良好的生物相容性和生物活性。已有许多研究者通过体外细胞培养和体内植入试验证明，含锶磷酸盐或掺锶羟基磷灰石能够比纯化学计量的羟基磷灰石发挥更好的促成骨细胞增殖分化和骨诱导能力。因此，在钛植入材料表面制备一层含锶磷酸盐膜层，能够有效提高钛表面生物活性。
化学转化是一种通过金属与溶液界面发生化学和电化学反应从而在金属表面生成完整不溶性转化膜的方法，由于该方法操作简单、用时短、成本低而被广泛用于工业领域。目前国内外对于利用化学转化方法在金属表面制备含锶磷酸盐的报到主要集中于镁及其合金，如文献“Chen XB,Nisbet DR,Li RW,et al.Controlling initialbiodegradation of magnesium by a biocompatible strontium phosphate conversioncoating[J].Acta Biomater,2014,10(3):1463-1474.”报道了一种用含0.1mol/L硝酸锶和0.06mol/L磷酸二氢铵的混合溶液在镁表面制备含锶磷酸盐转化膜的方法。但是该报道在镁表面形成的含锶磷酸盐转化膜的晶粒尺度在5-20μm范围，远达不到纳米尺度。另外，在钛表面利用化学转化技术形成膜层的难度较镁或钢铁要大得多，这是由于钛表面存在稳定的氧化物钝化层，在溶液中不易参与转化过程中。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种在钛及其合金表面制备含锶磷酸盐生物活性转化膜的方法，采用超声场辅助作用得到转化膜主要化学成分为磷酸锶和磷酸氢锶，转化膜均匀致密，具有多层多孔状的微纳米尺度晶体结构形态，该物相和结构对于优化钛表面性质和提高生物学性能等具有重要意义。
本发明采取的技术方案为：
一种钛表面含锶磷酸盐生物活性转化膜的制备方法，采用磷酸盐化学转化技术，直接在钛及钛合金表面原位生长一层具有微纳尺度晶体结构的含锶磷酸盐生物活性转化膜，包括步骤如下：
(1)配制含有磷酸根离子、锶离子及促进剂的化学转化基础液；
(2)对钛基体表面依次进行酸洗、水洗和表面活化；
(3)将处理后的钛基体浸泡于化学转化基础液中进行化学转化处理，转化温度为55-75℃，转化时间为20-50min；
(4)将步骤(4)所得产物冲洗，干燥，得到钛表面含锶磷酸盐生物活性转化膜。
步骤(2)所述的酸洗用2wt％的氢氟酸进行处理，其中酸洗温度为室温，酸洗时间为10-20s。所述的表面活化用3g/L的胶体钛溶液进行处理，其中活化温度为室温，活化时间为15-40s。
步骤(3)所述的化学转化处理前10-20min在超声场环境中完成，后10-30min在静置水浴环境中完成。
步骤(3)所述的化学转化基础液中磷酸根离子的含量范围为0.01-0.2mol/L，锶离子的含量范围为0.1-0.6mol/L。
步骤(3)所述的化学转化基础液中磷酸根离子来源于磷酸、磷酸二氢钠或磷酸二氢锌中的至少一种；锶离子来源于硝酸锶、氯化锶或草酸锶中的至少一种；促进剂为硝酸钠、亚硝酸钠、硝酸镍、硝酸钙或间硝基苯磺酸钠中的一种或多种。
步骤(3)所述的化学转化基础液的pH值为3.00-4.50。
上述方法制备的生物活性转化膜呈多孔多层状微纳尺度晶体结构形态，膜层主要由磷酸氢锶和磷酸锶相组成，通过调控化学转化基础液的磷酸根与锶离子浓度及工艺条件，使膜层中锶的原子含量在1-20％范围内可控，使膜层晶体结构在微米级至纳米级尺度范围内可控。
本发明的有益效果是：
(1)利用本发明方法可以直接在钛及其合金表面获得化学成分主要为磷酸氢锶和磷酸锶的生物活性转化膜，而且整个制备过程工艺简单、无污染，能耗和生产成本较低。
(2)与镁表面制备的锶磷酸盐转化膜相比(Chen XB,Nisbet DR,Li RW,etal.Controlling initial biodegradation of magnesium by a biocompatiblestrontium phosphate conversion coating)，本发明制备的钛表面含锶磷酸盐生物活性转化膜晶体达到微纳结构尺度(镁表面锶磷酸盐转化膜晶体尺寸为5-20μm)，更有利于材料表面成骨细胞的粘附、增殖和分化。
(3)该膜层在体外模拟体液浸泡中能够有效促进羟基磷灰石的沉积。
附图说明
图1为参照本发明实施例1制备的钛表面含锶磷酸盐转化膜的X射线衍射图。
图2为参照本发明实施例1制备的钛表面含锶磷酸盐转化膜多孔多层状微纳尺度晶体结构形态的场发射扫描电镜图像。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明所述的制备方法作进一步说明。
实施例1
(1)配制化学转化基础液：磷酸二氢钠0.1mol/L，硝酸锶0.4mol/L，亚硝酸钠0.05mol/L；
(2)调节化学转化基础液pH值为3.25；
(3)以纯钛为基体，用2wt％的氢氟酸在室温下酸洗15s，然后水洗，再用3g/L的胶体钛溶液在室温下活化处理30s；
(4)将处理后的钛基体浸泡于化学转化基础液中，65℃超声场环境下处理15min，然后再静置水浴加热15min；
(5)将步骤(4)所得产物冲洗，干燥，得到钛表面含锶磷酸盐生物活性转化膜。
实施例2
(1)配制化学转化基础液：磷酸二氢锌0.1mol/L，硝酸锶0.5mol/L，硝酸钠0.05mol/L；
(2)调节化学转化基础液pH值为3.75；
(3)以纯钛为基体，用2wt％的氢氟酸在室温下酸洗15s，然后水洗，再用3g/L的胶体钛溶液在室温下活化处理30s；
(4)将处理后的钛基体浸泡于化学转化基础液中，65℃超声场环境下处理20min，然后再静置水浴加热20min；
(5)将步骤(4)所得产物冲洗，干燥，得到钛表面含锶磷酸盐生物活性转化膜。
实施例3
(1)配制化学转化基础液：磷酸二氢钠0.1mol/L，硝酸锶0.6mol/L，硝酸钙0.05mol/L；
(2)调节化学转化基础液pH值为4.50；
(3)以纯钛为基体，用2wt％的氢氟酸在室温下酸洗20s，然后水洗，再用3g/L的胶体钛溶液在室温下活化处理30s；
(4)将处理后的钛基体浸泡于化学转化基础液中，75℃超声场环境下处理20min，然后再静置水浴加热20min；
(5)将步骤(4)所得产物冲洗，干燥，得到钛表面含锶磷酸盐生物活性转化膜。

Claims (9)

1.一种钛表面含锶磷酸盐生物活性转化膜的制备方法，其特征在于，采用磷酸盐化学转化技术，直接在钛及钛合金表面原位生长一层具有微纳尺度晶体结构的含锶磷酸盐生物活性转化膜，包括步骤如下：
(1)配制含有磷酸根离子、锶离子及促进剂的化学转化基础液；
(2)对钛基体表面依次进行酸洗、水洗和表面活化；
(3)将处理后的钛基体浸泡于化学转化基础液中进行化学转化处理，转化温度为55-75℃，转化时间为20-50min；
(4)将步骤(4)所得产物冲洗，干燥，得到钛表面含锶磷酸盐生物活性转化膜。
步骤(2)所述的酸洗用2wt％的氢氟酸进行处理，其中酸洗温度为室温，酸洗时间为10-20s。所述的表面活化用3g/L的胶体钛溶液进行处理，其中活化温度为室温，活化时间为15-40s。
步骤(3)所述的化学转化处理前10-20min在超声场环境中完成，后10-30min在静置水浴环境中完成。
2.如权利要求1所述的一种钛表面含锶磷酸盐生物活性转化膜的制备方法，其特征在于，所述的化学转化基础液中磷酸根离子的含量范围为0.01-0.2mol/L。
3.如权利要求1所述的一种钛表面含锶磷酸盐生物活性转化膜的制备方法，其特征在于，所述的化学转化基础液中锶离子的含量范围为0.1-0.6mol/L。
4.如权利要求1所述的一种钛表面含锶磷酸盐生物活性转化膜的制备方法，其特征在于，所述的化学转化基础液中磷酸根离子来源于磷酸、磷酸二氢钠或磷酸二氢锌中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种钛表面含锶磷酸盐生物活性转化膜的制备方法，其特征在于，所述的化学转化基础液中锶离子来源于硝酸锶、氯化锶或草酸锶中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种钛表面含锶磷酸盐生物活性转化膜的制备方法，其特征在于，所述的化学转化基础液中促进剂为硝酸钠、亚硝酸钠、硝酸镍、硝酸钙或间硝基苯磺酸钠中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的一种钛表面含锶磷酸盐生物活性转化膜的制备方法，其特征在于，所述的化学转化基础液的pH值为3.00-4.50。
8.如权利要求1所述的一种钛表面含锶磷酸盐生物活性转化膜的制备方法，其特征在于，该生物活性转化膜呈多孔多层状微纳尺度晶体结构形态，膜层主要由磷酸氢锶和磷酸锶相组成，通过调控化学转化基础液的磷酸根与锶离子浓度及工艺条件，使膜层中锶的原子含量在1-20％范围内可控。
9.如权利要求1所述的一种钛表面含锶磷酸盐生物活性转化膜的制备方法，其特征在于，通过调控化学转化基础液的配方和促进剂种类及工艺条件，使膜层晶体结构在微米级至纳米级尺度范围内可控。
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