CN107337881B - 用于led封装的氟树脂界面剂、制备及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于LED封装的氟树脂界面剂，包括氧化石墨烯氟树脂密封剂、KH550硅烷偶联剂溶液。氧化石墨烯氟树脂密封剂中的氧化石墨烯粉与KH550硅烷偶联剂发生化学反应，形成分子交联，如同无数个分子锚一样将黏结界面及氟树脂基体紧紧固定在一起，大大提高了氟树脂密封剂的黏结能力，保证了LED封装的可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及LED封装的界面剂领域，特别是涉及用于LED封装的氟树脂界面剂、制备及使用方法。
背景技术
基于AlGaN材料的深紫外LED在杀菌消毒、保密通讯、生化探测及特种照明等领域有着广阔的应用前景,近年来受到越来越多的关注和重视。目前，热固性环氧树脂和有机硅氧烷树脂被广泛用作LED器件的密封剂材料。这些密封剂树脂直接点在芯片上并固化形成固体密封剂。然而，这种常规的Si-O基封装材料中的有机相容易吸收紫外线，导致其透过率差，容易光解失效，使得它们不适用于紫外LED尤其是深紫外LED的封装材料领域。因此，基于C-F的含氟聚合物已经引起了广泛的关注。山田喜和等人制造了具有稳定端(-CF 3)的S型聚合全氟-4-乙烯基氧基-1-丁烯，证明了S型含氟聚合物有优秀的紫外透过率，强韧的紫外线稳定性，在提高深紫外LED性能方面发挥了重要作用。然而，粘合能力较差的含氟聚合物在深紫外LED三明治结构(芯片-密封剂-石英透镜)中的应用具有很大的困难，形成的空气壁垒大大影响深紫外LED的光输出功率和热量传递，引起外界环境中氧气和水蒸汽侵蚀芯片，导致深紫外LED失效。
为了推动和促进深紫外LED光源的广泛应用，需要一种黏结能力较强的界面剂。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的技术缺陷之一，提供一种用于LED封装的氟树脂界面剂，包括氧化石墨烯氟树脂密封剂、KH550硅烷偶联剂溶液。氧化石墨烯氟树脂密封剂中的氧化石墨烯粉与KH550硅烷偶联剂发生化学反应，形成分子交联，如同无数个分子锚一样将黏结界面及氟树脂基体紧紧固定在一起，大大提高了氟树脂密封剂的黏结能力，保证了LED封装的可靠性。
为了实现上述目的，采用如下技术方案：
一种用于LED封装的氟树脂界面剂，包括氧化石墨烯氟树脂密封剂、KH550硅烷偶联剂溶液，所述氧化石墨烯氟树脂密封剂由氧化石墨烯分散液及氟树脂基体组成；所述KH550硅烷偶联剂溶液由去离子水溶液和KH550硅烷偶联剂组成。
作为上述方案的优选，所述氧化石墨烯分散液由氧化石墨烯粉末和无水乙醇组成。
作为上述方案的优选，所述去离子水溶液由去离子水和无水乙醇组成。
本发明还提供一种用于LED封装的氟树脂界面剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备氧化石墨烯氟树脂密封剂，首先将氧化石墨烯分散液加入到装有氟树脂基体的离心管中，进行搅拌得到氧化石墨烯分散液-氟树脂基体混合液A，然后将氧化石墨烯分散液-氟树脂基体混合液A放入离心机中进行离心分层后得到氧化石墨烯-氟树脂基体混合液B，将氧化石墨烯-氟树脂基体混合液B再进行搅拌得到氧化石墨烯氟树脂密封剂；
(2)制备硅烷偶联剂溶液，将KH550硅烷偶联剂加入到去离子水溶液中，超声震荡，制成KH550硅烷偶联剂溶液。
作为上述方案的优选，制备所述氧化石墨烯分散液的方法为：首先使用球磨机将氧化石墨烯粉进行球磨研细，然后将氧化石墨烯粉末加入无水乙醇中，经过超声震荡，配比成氧化石墨烯分散液。
作为上述方案的优选，所述离心分层后得到氧化石墨烯-氟树脂基体混合液B进行搅拌之前先将其中的无水乙醇自然晾干。
作为上述方案的优选，制备所述去离子水溶液的方法为：将去离子水加入到无水乙醇中，超声震荡，制成去离子水的溶液。
本发明再提供一种用于LED封装的氟树脂界面剂的使用方法，具体步骤为：
(1)将上述任一项的LED封装的氟树脂界面剂中的KH550硅烷偶联剂溶涂覆在LED芯片表面及石英透镜底部，涂抹均匀后将LED芯片及石英透镜进行烘烤；
(2)在LED芯片表面涂覆上述任一项的LED封装的氟树脂界面剂中的氧化石墨烯氟树脂密封剂，真空脱泡；
(3)加装石英透镜，并调整石英透镜位置到LED芯片中心形成LED封装；
(4)将上述LED封装放入烤箱中烘烤。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的用于LED封装的氟树脂界面剂中氧化石墨烯氟树脂密封剂中的氧化石墨烯粉与KH550硅烷偶联剂反应形成的锚固结构原理示意图；
图2为氧化石墨烯粉及通过KH550硅烷偶联剂修饰的氧化石墨烯粉的C1s光电子能谱对比示意图，其中1为氧化石墨烯粉的C1s光电子能谱图，2为KH550硅烷偶联剂修饰的氧化石墨烯粉的C1s光电子能谱图；
图3为氧化石墨烯粉及通过KH550硅烷偶联剂修饰的氧化石墨烯粉的红外光谱对比示意图，其中1为氧化石墨烯粉的红外光谱图，2为KH550硅烷偶联剂修饰的氧化石墨烯粉的红外光谱图；
图4为本发明实施例的工艺流程示意图；
图5为经过本发明提供的用于LED封装的氟树脂界面剂处理过的OLED封装的结构示意图；
图6为现有的氟树脂基体的LED封装及采用本发明提供的界面剂处理的LED封装的对比光衰加速老化测试图，其中1为未掺杂氧化石墨烯的氟树脂基体的LED封装的光衰加速老化测试曲线，2为采用本发明提供的包含0.05wt％浓度的氧化石墨烯氟树脂密封剂的界面剂处理的LED封装的光衰加速老化测试曲线，3为本发明提供的包含0.1wt％浓度的氧化石墨烯氟树脂密封剂的界面剂处理的LED封装的光衰加速老化测试曲线，4为本发明提供的包含0.2wt％氧化石墨烯氟树脂密封剂的界面剂处理的LED封装的光衰加速老化测试曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种用于LED封装的氟树脂界面剂，包括0.05wt％浓度的氧化石墨烯氟树脂密封剂、1wt％KH550硅烷偶联剂溶液，所述0.05wt％浓度的氧化石墨烯氟树脂密封剂由2mg/mL的氧化石墨烯分散液及氟树脂基体组成，所述2mg/mL的氧化石墨烯分散液由氧化石墨烯粉末和无水乙醇组成；所述1wt％KH550硅烷偶联剂溶液由5wt％去离子水溶液和KH550硅烷偶联剂组成，所述5wt％去离子水溶液由去离子水和无水乙醇组成。
进一步地，所述氟树脂基体是一种具有–CF3末端的聚合全氟-4-乙烯基氧基-1-丁烯，由含氟元素的无机分子聚合而成，具有高紫外透过率，优秀的紫外照射稳定性，良好的防水防氧功能及粘结性差等特征。
进一步地，所述氧化石墨烯粉是使用Hummers法制备而成，具有典型的准二维空间结构，其片层上含有很多含氧基团，具有较高的比表面能、良好的亲水性、高导热系数、机械性能及壁垒作用，是理想的复合掺杂材料。
进一步地，所使用的KH550硅烷偶联剂，分子中含有两种不同的活性基团——氨基和氧基，用来偶联有机高分子和无机填料。
图1显示了氧化石墨烯粉与KH550硅烷偶联剂发生反应的原理，二者发生化学反应，形成分子交联，如同无数个分子锚一样将黏结界面及氟树脂基体紧紧固定在一起，大大提高了氟树脂密封剂的黏结能力，保证了LED封装的可靠性。图2为C1s光电子能谱对比示意图，图3的红外光谱对比示意图，图2、3从事实上证明氧化石墨烯粉与KH550硅烷偶联剂能够发生化学反应，图2、3为图1的理论提供了事实依据。
如图4所示，本实施例还提供一种用于LED封装的氟树脂界面剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备氧化石墨烯氟树脂密封剂，首先使用球磨机，将氧化石墨烯粉进行球磨研细，将一定重量的氧化石墨烯粉末加入无水乙醇中，经过1小时的超声震荡，配比成2mg/mL的氧化石墨烯分散液；再将2mg/mL的氧化石墨烯分散液加入到装有氟树脂基体的离心管中，用玻璃棒搅拌15分钟得到氧化石墨烯分散液-氟树脂基体混合液A，然后将氧化石墨烯分散液-氟树脂基体混合液A放入离心机中，设定转数为10000转进行离心分层后得到氧化石墨烯-氟树脂基体混合液B，将氧化石墨烯-氟树脂基体混合液B中的无水乙醇自然晾干，剩余的液体再搅拌1小时，得到0.05wt％浓度的氧化石墨烯氟树脂密封剂；
(2)制备硅烷偶联剂溶液，首先将去离子水加入到无水乙醇中，超声震荡，制成5wt％去离子水的溶液，再将KH550硅烷偶联剂加入到5wt％去离子水溶液中，超声震荡，制成1wt％KH550硅烷偶联剂溶液。
如图4所示，本发明再提供一种用于LED封装的氟树脂界面剂的使用方法，具体步骤为：
(1)将未装石英透镜的LED芯片及石英透镜进行超声波清洗；
(2)将上述LED封装的氟树脂界面剂中的1wt％KH550硅烷偶联剂溶液滴在LED芯片表面及石英透镜底部，涂抹均匀后将LED芯片及石英透镜置于80℃烘烤5分钟；
(3)使用点胶机在LED芯片表面点涂上述LED封装的氟树脂界面剂中的0.05wt％浓度的氧化石墨烯氟树脂密封剂，真空脱泡10分钟；
(4)加装石英透镜，并调整石英透镜位置到LED芯片中心形成LED封装；
(5)将上述LED封装放入烤箱中烘烤，设定烘烤温度为80℃，反应时间为12小时，然后制得图5所示的LED封装成品。
如图5所示，LED封装成品包括基板1、芯片2、封装界面剂3、石英玻璃4，所述封装界面剂3为本发明提供的一种用于LED封装的氟树脂界面剂，包括0.05wt％浓度的氧化石墨烯氟树脂密封剂302、1wt％KH550硅烷偶联剂溶液301。
实施例2
本实施例提供一种用于LED封装的氟树脂界面剂，包括0.1wt％浓度的氧化石墨烯氟树脂密封剂、1wt％KH550硅烷偶联剂溶液，所述0.1wt％浓度的氧化石墨烯氟树脂密封剂由2mg/mL的氧化石墨烯分散液及氟树脂基体组成，所述2mg/mL的氧化石墨烯分散液由氧化石墨烯粉末和无水乙醇组成；所述1wt％KH550硅烷偶联剂溶液由5wt％去离子水溶液和KH550硅烷偶联剂组成，所述5wt％去离子水溶液由去离子水和无水乙醇组成。
进一步地，所述氟树脂基体是一种具有–CF3末端的聚合全氟-4-乙烯基氧基-1-丁烯，由含氟元素的无机分子聚合而成，具有高紫外透过率，优秀的紫外照射稳定性，良好的防水防氧功能及粘结性差等特征。
进一步地，所述氧化石墨烯粉是使用Hummers法制备而成，具有典型的准二维空间结构，其片层上含有很多含氧基团，具有较高的比表面能、良好的亲水性、高导热系数、机械性能及壁垒作用，是理想的复合掺杂材料。
进一步地，所使用的KH550硅烷偶联剂，分子中含有两种不同的活性基团——氨基和氧基，用来偶联有机高分子和无机填料。
如图4所示，本实施例还提供一种用于LED封装的氟树脂界面剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备氧化石墨烯氟树脂密封剂，首先使用球磨机，将氧化石墨烯粉进行球磨研细，将一定重量的氧化石墨烯粉末加入无水乙醇中，经过1小时的超声震荡，配比成2mg/mL的氧化石墨烯分散液；再将2mg/mL的氧化石墨烯分散液加入到装有氟树脂基体的离心管中，用玻璃棒搅拌15分钟得到氧化石墨烯分散液-氟树脂基体混合液A，然后将氧化石墨烯分散液-氟树脂基体混合液A放入离心机中，设定转数为10000转进行离心分层后得到氧化石墨烯-氟树脂基体混合液B，将氧化石墨烯-氟树脂基体混合液B中的无水乙醇自然晾干，剩余的液体再搅拌1小时，得到0.1wt％浓度的氧化石墨烯氟树脂密封剂；
(2)制备硅烷偶联剂溶液，首先将去离子水加入到无水乙醇中，超声震荡，制成5wt％去离子水的溶液，再将KH550硅烷偶联剂加入到5wt％去离子水溶液中，超声震荡，制成1wt％KH550硅烷偶联剂溶液。
如图4所示，本发明再提供一种用于LED封装的氟树脂界面剂的使用方法，具体步骤为：
(1)将未装石英透镜的LED芯片及石英透镜进行超声波清洗；
(2)将上述LED封装的氟树脂界面剂中的1wt％KH550硅烷偶联剂溶液滴在LED芯片表面及石英透镜底部，涂抹均匀后将LED芯片及石英透镜置于80℃烘烤5分钟；
(3)使用点胶机在LED芯片表面点涂上述LED封装的氟树脂界面剂中的0.1wt％浓度的氧化石墨烯氟树脂密封剂，真空脱泡10分钟；
(4)加装石英透镜，并调整石英透镜位置到LED芯片中心形成LED封装；
(5)将上述LED封装放入烤箱中烘烤，设定烘烤温度为80℃，反应时间为12小时，然后制得图5所示的LED封装成品。
如图5所示，LED封装成品包括基板1、芯片2、封装界面剂3、石英玻璃4，所述封装界面剂3为本发明提供的一种用于LED封装的氟树脂界面剂，包括0.1wt％浓度的氧化石墨烯氟树脂密封剂302、1wt％KH550硅烷偶联剂溶液301。
实施例3
本实施例提供一种用于LED封装的氟树脂界面剂，包括0.2wt％浓度的氧化石墨烯氟树脂密封剂、1wt％KH550硅烷偶联剂溶液，所述0.2wt％浓度的氧化石墨烯氟树脂密封剂由2mg/mL的氧化石墨烯分散液及氟树脂基体组成，所述2mg/mL的氧化石墨烯分散液由氧化石墨烯粉末和无水乙醇组成；所述1wt％KH550硅烷偶联剂溶液由5wt％去离子水溶液和KH550硅烷偶联剂组成，所述5wt％去离子水溶液由去离子水和无水乙醇组成。
进一步地，所述氟树脂基体是一种具有–CF3末端的聚合全氟-4-乙烯基氧基-1-丁烯，由含氟元素的无机分子聚合而成，具有高紫外透过率，优秀的紫外照射稳定性，良好的防水防氧功能及粘结性差等特征。
进一步地，所述氧化石墨烯粉是使用Hummers法制备而成，具有典型的准二维空间结构，其片层上含有很多含氧基团，具有较高的比表面能、良好的亲水性、高导热系数、机械性能及壁垒作用，是理想的复合掺杂材料。
进一步地，所使用的KH550硅烷偶联剂，分子中含有两种不同的活性基团——氨基和氧基，用来偶联有机高分子和无机填料。
如图4所示，本实施例还提供一种用于LED封装的氟树脂界面剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备氧化石墨烯氟树脂密封剂，首先使用球磨机，将氧化石墨烯粉进行球磨研细，将一定重量的氧化石墨烯粉末加入无水乙醇中，经过1小时的超声震荡，配比成2mg/mL的氧化石墨烯分散液；再将2mg/mL的氧化石墨烯分散液加入到装有氟树脂基体的离心管中，用玻璃棒搅拌15分钟得到氧化石墨烯分散液-氟树脂基体混合液A，然后将氧化石墨烯分散液-氟树脂基体混合液A放入离心机中，设定转数为10000转进行离心分层后得到氧化石墨烯-氟树脂基体混合液B，将氧化石墨烯-氟树脂基体混合液B中的无水乙醇自然晾干，剩余的液体再搅拌1小时，得到0.2wt％浓度的氧化石墨烯氟树脂密封剂；
(2)制备硅烷偶联剂溶液，首先将去离子水加入到无水乙醇中，超声震荡，制成5wt％去离子水的溶液，再将KH550硅烷偶联剂加入到5wt％去离子水溶液中，超声震荡，制成1wt％KH550硅烷偶联剂溶液。
如图4所示，本发明再提供一种用于LED封装的氟树脂界面剂的使用方法，具体步骤为：
(1)将未装石英透镜的LED芯片及石英透镜进行超声波清洗；
(2)将上述LED封装的氟树脂界面剂中的1wt％KH550硅烷偶联剂溶液滴在LED芯片表面及石英透镜底部，涂抹均匀后将LED芯片及石英透镜置于80℃烘烤5分钟；
(3)使用点胶机在LED芯片表面点涂上述LED封装的氟树脂界面剂中的0.1wt％浓度的氧化石墨烯氟树脂密封剂，真空脱泡10分钟；
(4)加装石英透镜，并调整石英透镜位置到LED芯片中心形成LED封装；
(5)将上述LED封装放入烤箱中烘烤，设定烘烤温度为80℃，反应时间为12小时，然后制得图5所示的LED封装成品。
如图5所示，LED封装成品包括基板1、芯片2、封装界面剂3、石英玻璃4，所述封装界面剂3为本发明提供的一种用于LED封装的氟树脂界面剂，包括0.1wt％浓度的氧化石墨烯氟树脂密封剂302、1wt％KH550硅烷偶联剂溶液301。
将实施例1、2、3中的LED封装与现有的氟树脂基体的LED封装进行光衰加速老化测试后结果如图6所示，图6中，1为未掺杂氧化石墨烯的氟树脂基体的LED封装的光衰加速老化测试曲线，2为采用本发明提供的包含0.05wt％浓度的氧化石墨烯氟树脂密封剂的界面剂处理的LED封装的光衰加速老化测试曲线，3为本发明提供的包含0.1wt％浓度的氧化石墨烯氟树脂密封剂的界面剂处理的LED封装的光衰加速老化测试曲线，4为本发明提供的包含0.2wt％氧化石墨烯氟树脂密封剂的界面剂处理的LED封装的光衰加速老化测试曲线4。可见，经过本发明提供的界面剂处理后的LED封装的抗老化能力明显增强。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种用于LED封装的氟树脂界面剂，其特征在于，所述界面剂为氧化石墨烯氟树脂密封剂和KH550硅烷偶联剂溶液形成的复合层，所述氧化石墨烯氟树脂密封剂包括氧化石墨烯分散液及氟树脂基体；所述KH550硅烷偶联剂溶液包括去离子水溶液和KH550硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的用于LED封装的氟树脂界面剂，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液包括氧化石墨烯粉末、无水乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的用于LED封装的氟树脂界面剂，其特征在于，所述去离子水溶液包括去离子水、无水乙醇。
4.一种用于LED封装的氟树脂界面剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)制备氧化石墨烯氟树脂密封剂，首先将氧化石墨烯分散液加入到装有氟树脂基体的离心管中，进行搅拌得到氧化石墨烯分散液-氟树脂基体混合液A，然后将氧化石墨烯分散液-氟树脂基体混合液A放入离心机中进行离心分层后得到氧化石墨烯-氟树脂基体混合液B，将氧化石墨烯-氟树脂基体混合液B再进行搅拌得到氧化石墨烯氟树脂密封剂；
(2)制备硅烷偶联剂溶液，将KH550硅烷偶联剂加入到去离子水溶液中，超声震荡，制成硅烷偶联剂溶液。
5.根据权利要求4所述的用于LED封装的氟树脂界面剂的制备方法，其特征在于，制备所述氧化石墨烯分散液的方法为：首先使用球磨机将氧化石墨烯粉进行球磨研细，然后将氧化石墨烯粉末加入无水乙醇中，经过超声震荡，配比成氧化石墨烯分散液。
6.根据权利要求5所述的用于LED封装的氟树脂界面剂的制备方法，其特征在于，所述离心分层后得到氧化石墨烯-氟树脂基体混合液B进行搅拌之前先将其中的无水乙醇自然晾干。
7.根据权利要求4所述的用于LED封装的氟树脂界面剂的制备方法，其特征在于，制备所述去离子水溶液的方法为：将去离子水加入到无水乙醇中，超声震荡，制成去离子水的溶液。
8.一种用于LED封装的氟树脂界面剂的使用方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)将权利要求1-3中任一所述的LED封装的氟树脂界面剂中的KH550硅烷偶联剂溶涂覆在LED芯片表面及石英透镜底部，涂抹均匀后将LED芯片及石英透镜进行烘烤；
(2)在LED芯片表面涂覆权利要求1-3中任一所述的LED封装的氟树脂界面剂中的氧化石墨烯氟树脂密封剂，真空脱泡；
(3)加装石英透镜，并调整石英透镜位置到LED芯片中心形成LED封装；
(4)将上述LED封装放入烤箱中烘烤。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103756325A (zh) * | 2014-01-16 | 2014-04-30 | 广东工业大学 | 一种低填充量高导热石墨烯/硅脂复合材料及其制备方法 |
| CN104119627A (zh) * | 2014-07-15 | 2014-10-29 | 西南科技大学 | 一种高体积分数导热复合材料及其制备方法 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103756325A (zh) * | 2014-01-16 | 2014-04-30 | 广东工业大学 | 一种低填充量高导热石墨烯/硅脂复合材料及其制备方法 |
| CN104119627A (zh) * | 2014-07-15 | 2014-10-29 | 西南科技大学 | 一种高体积分数导热复合材料及其制备方法 |
| WO2016014762A1 (en) * | 2014-07-23 | 2016-01-28 | Crystal Is, Inc. | Photon extraction from ultraviolet light-emitting devices |
| CN104829988A (zh) * | 2015-04-11 | 2015-08-12 | 安徽中威光电材料有限公司 | 一种led光源用聚四氟乙烯基耐辐照老化的散热材料及其制备方法 |
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