CN107317016A - 一种锂离子电池负极材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极材料，以氧化镍，醋酸钠，炭黑等原料通过超声波震荡，热碱处理，磁力搅拌等处理合成锂离子电池负极材料,本发明可以有效的延长锂离子电池的循环使用次数。

Description

一种锂离子电池负极材料
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极材料，属于锂离子电池领域。
背景技术
21世纪以来，随着煤、石油、天然气等化石燃料不可再生资源的日渐枯竭，以及其燃烧带来的环境污染问题，能源和环境问题已经成为影响当今世界可持续发展的重大瓶颈性难题。为了解决这一世界难题，寻求替代传统化石燃料的可再生绿色能源及谋求人与环境的和谐发展显得尤为迫切。因此，世界各国都投入巨资加大发展新能源和可再生绿色能源，例如对新能源纯电动汽车或混合动力汽车的开发利用，以减少CO2及其他氮化物等有毒有害气体的排放。2012年3月美国奥巴马提出“电动车无处不在”的计划，随后德国在《国家电动车发展计划》中指出至2020年电动车总量达100万辆。中国在《电动车汽车“十二五”专项规划》中也指出到2020年实现电动车的普及。最近，PM2.5环境问题也成为社会和民众关注的焦点，控制汽车尾气的排放是治理PM2.5的一条重要途径，这也在一定程度上促使了国家推广电动汽车的决心。在电动汽车的推广研究中，核心问题是开发具有能量密度高和功率密度高的储能器件，其中开发高质量的锂离子电池作为储能器件就是其最重要的研究方向。目前锂离子电池循环使用问题没有得到很好解决。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种锂离子电池负极材料，可以有效的延长锂离子电池的循环使用次数。。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种锂离子电池负极材料,包括以下步骤：
步骤1、首先将聚乙二醇加入到烧杯里，然后称取氧化镍和醋酸钠加入到溶液里，在室温下磁力搅拌处理2h;
步骤2、然后将乙二胺加入到上述溶液里，然后进行超声波震荡处理2h;
步骤3、超声波处理结束后，将溶液转移到聚四氟乙烯的反应釜里，然后在放到鼓风干燥箱里，程序式升温20℃/min升温到200℃，反应4h;
步骤4、将反应釜里的上层清液倒出，然后在进行离心分离，离心处理4-6次；
步骤5、离心处理结束后在进行热碱处理：现在热空气180℃下处理3h,然后在5%的氢氧化钠溶液里浸泡3h；
步骤6、然后在真空干燥箱110℃干燥4h,脱除水分的到氧化镍材料;
步骤7、然后将葡萄糖溶于乙醇，磁力搅拌直至溶解；
步骤8、然后将上述制得的氧化镍材料加入到葡萄糖溶液里，磁力搅拌3h,然后在转移到反应釜里，在240℃下反应8h;
步骤9、将上述反应釜反应结束后的产物用去离子水洗涤，然后在真空干燥箱110℃干燥处理12h;
步骤10、然后将炭黑，聚偏氟乙烯，处理好的氧化镍粉末混合，然后将N-甲基吡咯烷酮加入其中，并放在球磨机上球磨，便于材料的混合均匀，混合时间为5小时。混合后，将材料涂抹到铜片上，并在真空干燥箱中保持4小时，温度为90℃；
步骤11、步骤11、将电极片从真空烘箱中取出，在压片机上压实，防止材料从电极片上脱落，然后在真空干燥箱中干燥24小时，其温度为150℃，形成电池负极材料。
进一步优化中，上述的步骤2中，还加入氧化锰，在往复式振荡器下震荡处理2h,同时进行红外照射处理
有益效果:本发明一种锂离子电池负极材料,主要采用纳米级NiO材料，原料相对容易获取，通过加入纳米级剂氧化镍能可以沿着特定的方向膨胀和收缩而不破坏结构，更大限度的适应充放电过程中的体积变化。制备过程中在通过磁力搅拌，超声波处理等可以有效改性纳米级氧化镍使其制备的锂离子负极材料有着更好的充放电性能。其中实施例1制取炭黑，氧化镍6:11的样。炭黑0.6g，氧化镍1.1g,聚乙二醇200ml,醋酸钠0.5g，乙二胺5ml,葡萄糖10g，乙醇200ml,N-甲基吡咯烷酮3ml聚偏氟乙烯0.8g。以及实施例2制取炭黑，氧化镍7:12的样。炭黑0.7g，氧化镍1.2g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。制得的锂离子电池负极材料碳包覆纳米级NiO组装电池后充放电性能测试结果最好，发明人还发现通过复合氧化锰，制备纳米级氧化镍/氧化锰的负极材料，具有更高的充放电性能以及更好的稳定性。
具体实施方式
实施例1制取炭黑，氧化镍6:11的样。炭黑0.6g，氧化镍1.1g,聚乙二醇200ml,醋酸钠0.5g，乙二胺5ml,葡萄糖10g，乙醇200ml,N-甲基吡咯烷酮3ml聚偏氟乙烯0.8g。
步骤1、首先将200ml聚乙二醇加入到烧杯里，然后称取1.1g氧化镍和0.5g醋酸钠加入到溶液里，在室温下磁力搅拌处理2h;
步骤2、然后将5ml乙二胺加入到上述溶液里，然后进行超声波震荡处理2h;
步骤3、超声波处理结束后，将溶液转移到聚四氟乙烯的反应釜里，然后在放到鼓风干燥箱里，程序式升温20℃/min升温到200℃，反应4h;
步骤4、将反应釜里的上层清液倒出，然后在进行离心分离，离心处理4-6次；
步骤5、离心处理结束后在进行热碱处理：现在热空气180℃下处理3h,然后在5%的氢氧化钠溶液里浸泡3h；
步骤6、然后在真空干燥箱110℃干燥4h,脱除水分的到氧化镍材料;
步骤7、然后将10g葡萄糖溶于200ml乙醇，磁力搅拌直至溶解；
步骤8、然后将上述制得的氧化镍材料加入到葡萄糖溶液里，磁力搅拌3h,然后在转移到反应釜里，在200℃下反应8h;
步骤9、将上述反应釜反应结束后的产物用去离子水洗涤，然后在真空干燥箱110℃干燥处理12h;
步骤10、然后将0.6g炭黑，0.8g聚偏氟乙烯，处理好的纳米级氧化镍粉末混合，然后将3mlN-甲基吡咯烷酮加入其中，并放在球磨机上球磨，便于材料的混合均匀，混合时间为5小时。混合后，将材料涂抹到铜片上，并在真空干燥箱中保持4小时，温度为90℃；
步骤11、将电极片从真空烘箱中取出，在压片机上压实，防止材料从电极片上脱落，然后在真空干燥箱中干燥24小时，其温度为150℃，形成电池负极材料。
实施例2制取炭黑，氧化镍7:12的样。炭黑0.7g，氧化镍1.2g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例3制取炭黑，氧化镍5:11的样。炭黑0.5g，氧化镍1.1g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例4制取炭黑，氧化镍4:11的样。炭黑0.4g，氧化镍1.1g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例5制取炭黑，氧化镍3:11的样。炭黑0.3g，氧化镍1.1g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例6制取炭黑，氧化镍5:13的样。炭黑0.5g，氧化镍1.3g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例7制取炭黑，氧化镍5:14的样。炭黑0.5g，氧化镍1.4g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例8制取制取炭黑，氧化镍5:15的样。炭黑0.5g，氧化镍1.5g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例9制取炭黑，氧化镍7:14的样。炭黑0.7g，氧化镍1.4g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例10制取炭黑，氧化镍7:15的样。炭黑0.7g，氧化镍1.5g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例11制取炭黑，氧化镍7:16的样。炭黑0.7g，氧化镍1.6g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例12制取炭黑，氧化镍7:17的样。炭黑0.7g，氧化镍1.7g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例13制取炭黑，氧化镍7:18的样。炭黑0.7g，氧化镍1.8g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例14制取炭黑，氧化镍，氧化锰6:11：18的样。炭黑0.6g，氧化镍1.1g,氧化锰1.8g,聚乙二醇200ml,醋酸钠0.5g，乙二胺5ml,葡萄糖10g，乙醇200ml,N-甲基吡咯烷酮3ml聚偏氟乙烯0.8g。
步骤1、首先将200ml聚乙二醇加入到烧杯里，然后称取1.1g氧化镍和0.5g醋酸钠加入到溶液里，在室温下磁力搅拌处理2h;
步骤2、将1.8g氧化锰加入上述混合溶液里，在往复式振荡器下震荡处理2h,同时进行红外照射处理；将上述震荡，红外处理过的混合溶液转移到微波反应器里微波处理2h;然后将5ml乙二胺加入到上述溶液里，然后进行超声波震荡处理2h;
步骤3、超声波处理结束后，将溶液转移到聚四氟乙烯的反应釜里，然后在放到鼓风干燥箱里，程序式升温20℃/min升温到200℃，反应4h;
步骤4、将反应釜里的上层清液倒出，然后在进行离心分离，离心处理4-6次；
步骤5、离心处理结束后在进行热碱处理：现在热空气180℃下处理3h,然后在5%的氢氧化钠溶液里浸泡3h；
步骤6、然后在真空干燥箱110℃干燥4h,脱除水分得到纳米级氧化镍/氧化锰复合材料;
步骤7、然后将10g葡萄糖溶于200ml乙醇，磁力搅拌直至溶解；
步骤8、然后将上述制得的纳米级氧化镍/氧化锰复合材料加入到葡萄糖溶液里，磁力搅拌3h,然后在转移到反应釜里，在200℃下反应8h;
步骤9、将上述反应釜反应结束后的产物用去离子水洗涤，然后在真空干燥箱110℃干燥处理12h;
步骤10、然后将0.6g炭黑，0.8g聚偏氟乙烯，处理好的纳米级氧化镍/氧化锰粉末混合，然后将3mlN-甲基吡咯烷酮加入其中，并放在球磨机上球磨，便于材料的混合均匀，混合时间为5小时。混合后，将材料涂抹到铜片上，并在真空干燥箱中保持4小时，温度为90℃；
步骤11、将电极片从真空烘箱中取出，在压片机上压实，防止材料从电极片上脱落，然后在真空干燥箱中干燥24小时，其温度为150℃，形成负极材料。
对照例1制取炭黑，氧化镍6:11的样。炭黑0.6g，氧化镍1.1g,其中不进行磁力搅拌而是机械搅拌，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例2制取炭黑，氧化镍6:11的样。炭黑0.6g，氧化镍1.1g,其中不进行超声波震荡，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例3制取炭黑，氧化镍6:11的样。炭黑0.6g，氧化镍1.1g,其中不进行热碱处理，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例4制取炭黑，氧化镍6:11的样。炭黑0.6g，氧化镍1.1g,其中不进行葡萄糖溶液处理，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例5制取炭黑，氧化镍6:11的样。炭黑0.6g，氧化镍1.1g,其中在反应釜里反应时不是200℃下而是180℃，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例6制取炭黑，氧化镍6:11的样。炭黑0.6g，氧化镍1.1g,其中在反应釜里反应时不是200℃下而是220℃，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实验测试：用锂金属片作负极，氧化镍制备的电极片作为正极，在氩气的环境下组装电池。电池组装完成后，在室温的条件下放置12小时，让电解液与材料充分接触。（电池实验室测试，都把电极材料作为正极，锂片作为负极）
将组装好的电池放在充放电仪器上测试充放电性能测试。电压范围为0.05-3V和电流为50mA/g
表一充放电性能测试结果
组别 充放电循环10次后比容量含量mAh/g 充放电循环30次后比容量含量mAh/g 充放电循环50次后比容量含量mAh/g
实施例1 1107 1045 950
实施例2 1101 1024 938
实施例3 1088 863 533
实施例4 1054 903 553
实施例5 1043 890 531
实施例6 1066 884 514
实施例7 1045 913 532
实施例8 1088 921 542
实施例9 1025 873 561
实施例10 1077 894 497
实施例11 1049 866 525
实施例12 1033 850 531
实施例13 1056 869 521
实施例14 1267 1265 1250
对照例1 982 894 468
对照例2 984 898 476
对照例3 1042 914 484
对照例4 995 845 452
对照例5 979 846 423
对照例6 988 832 401
实验结果表明：可以发现对比实施例，实施例1,2制得的锂离子电池负极材料碳包覆纳米级NiO组装电池后充放电性能测试最好初始比容量以充放电循环后衰减很弱。说明该原料配比，操作工艺最有利于合成高性能的锂离子电池负极材料碳包覆纳米级NiO。其它工艺下制得的锂离子电池负极材料碳包覆纳米级NiO组装电池后充放电性能测试效果都不好。对比实施例1，对比例1,2,3,4,5,6可以发现。不进行磁力搅拌，超声波，热碱，葡萄糖溶液处理，反应釜里反应时不是200℃下而是180℃，220℃下处理制得的锂离子电池负极材料碳包覆纳米级NiO组装电池后充放电性能测试都不好。
实施例13与实施例1可以看出，通过加入氧化锰得到的复合纳米级氧化镍/氧化锰复合材料作为负极大大提高了电池的充放电性能，并且稳定性也大大增强。

Claims (3)

1.一种锂离子电池负极材料，其特征在于, 以氧化镍，醋酸钠，炭黑等原料通过超声波震荡，热碱处理，磁力搅拌等处理合成锂离子电池负极材料。
2.一种锂离子电池负极材料，其特征在于,制备方法如下：
步骤1、首先将聚乙二醇加入到烧杯里，然后称取氧化镍和醋酸钠加入到溶液里，在室温下磁力搅拌处理2h;
步骤2、然后将乙二胺加入到上述溶液里，然后进行超声波震荡处理2h;
步骤3、超声波处理结束后，将溶液转移到聚四氟乙烯的反应釜里，然后在放到鼓风干燥箱里，程序式升温20℃/min升温到200℃，反应4h;
步骤4、将反应釜里的上层清液倒出，然后在进行离心分离，离心处理4-6次；
步骤5、离心处理结束后在进行热碱处理：现在热空气180℃下处理3h,然后在5%的氢氧化钠溶液里浸泡3h；
步骤6、然后在真空干燥箱110℃干燥4h,脱除水分的到氧化镍材料;
步骤7、然后将葡萄糖溶于乙醇，磁力搅拌直至溶解；
步骤8、然后将上述制得的氧化镍材料加入到葡萄糖溶液里，磁力搅拌3h,然后在转移到反应釜里，在240℃下反应8h;
步骤9、将上述反应釜反应结束后的产物用去离子水洗涤，然后在真空干燥箱110℃干燥处理12h;
步骤10、然后将炭黑，聚偏氟乙烯，处理好的氧化镍粉末混合，然后将N-甲基吡咯烷酮加入其中，并放在球磨机上球磨，便于材料的混合均匀，混合时间为5小时，混合后，将材料涂抹到铜片上，并在真空干燥箱中保持4小时，温度为90℃；
步骤11、将电极片从真空烘箱中取出，在压片机上压实，防止材料从电极片上脱落，然后在真空干燥箱中干燥24小时，其温度为150℃，形成电池负极材料。
3.根据权利要求2所述的一种锂离子电池负极材料，其特征在于，
所述的步骤2中，还加入氧化锰，在往复式振荡器下震荡处理2h,同时进行红外照射处理。
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