CN107312432A - 多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂及其制备方法 - Google Patents

多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及粘结剂技术领域，具体公开一种多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂及其制备方法。所述多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂，包括质量百分比如下的原料组分：水溶性聚合物10%‑20%；水溶性硅氧烷或羧基改性聚合物1%‑10%；硅酸酯水解液10%‑20%；增塑剂3%‑10%；消泡剂0.05%‑0.3%；pH缓冲液0.01%‑0.05%；杀菌剂0.03%‑0.3%；高纯水55%‑75%。本发明所提供的多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂，纯度高，应用于氮化硅涂层免烧结工艺，使该工艺具有周期短，能耗低，降低了硅锭的粘埚率，降低了硅锭的氧含量的特点。

Description

多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂及其制备方法
技术领域
本发明属于粘结剂技术领域。
背景技术
在多晶生产工艺中作为多晶铸锭关键的辅助材料氮化硅，辅材氮化硅的纯度、粒度、形貌、相含量等因素不仅影响着多晶硅的少子寿命，而且会影响硅锭的脱膜效果。氮化硅耐高温性能和化学稳定性好，致密性好，是强共价键化合物，其自扩散系数低，抗杂质扩散和防水汽渗透能力强，同时具有良好的抗氧化、抗腐蚀和耐摩擦等性能，并且不与熔融硅发生反应，非常符合提纯多晶硅过程中坩埚涂层的要求。但是作为涂层，要求氮化硅与熔融硅具有优异的可脱离性和优异的抗侵蚀性；同时要求，氮化硅涂层粉的纯度高，涂层与坩埚壁之间的结合强度高，高温性能好。
目前，已有氮化硅涂层技术有烧结工艺及硅溶胶免烧结工艺，前者周期长，能耗高；后者易粘埚，装料时易掉粉造成硅锭杂质偏高，另外带来硅锭氧含量升高。
发明内容
针对现有工艺周期长，能耗高，易粘埚，硅锭杂质偏高，硅锭氧含量升高等问题，本发明提供一种多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂及其制备方法，工艺简单，操作方便，所提供的多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂，纯度高，是全新的氮化硅涂层免烧结材料，应用于氮化硅涂层免烧结工艺，使该工艺具有周期短，能耗低，降低了硅锭的粘埚率，降低了硅锭的氧含量的特点。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂，包括质量百分比如下的原料组分：
相对于现有技术，本发明提供的多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂，纯度高，是全新的氮化硅涂层免烧结材料，应用于氮化硅涂层免烧结工艺，使该工艺具有周期短，能耗低，降低了硅锭的粘埚率，降低了硅锭的氧含量的特点。
进一步地，本发明还提供所述多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂的制备方法。该制备方法，至少包括以下步骤：
(1)按照原料配比称取各原料组分；
(2)将水溶性聚合物、水溶性硅氧烷或羧基改性聚合物、硅酸酯水解液、增塑剂、消泡剂、杀菌剂加入到高纯水中，进行混料处理，得第一混合物料；
(3)在30℃-80℃下，所述第一混合物料过交换树脂，除去金属离子，得第二混合物料；
(4)将pH缓冲液加入到所述第二混合物料，进行混料处理，调节pH至 3-6，得到多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂。
相对于现有技术，本发明提供的多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂的制备方法，工艺简单，操作方便，绿色环保。
采用本技术方案的有益效果在于：
(1)本发明提供的多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂，经交换树脂除去金属离子，纯度高，是全新的氮化硅涂层免烧结材料，应用于氮化硅涂层免烧结工艺，使该工艺具有周期短，能耗低，降低了硅锭的粘埚率，降低了硅锭的氧含量的特点；
(2)本发明提供的多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂的制备方法，工艺简单，操作方便，绿色环保。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂，该多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂，包括质量百分比如下的原料组分：
具体地，水溶性聚合物为聚乙二醇、聚乙烯醇、纤维素醚、聚乙烯吡咯烷中的至少一种，含有羟基，醚基或酰胺基等极性基团的聚合物。主要起到低温粘结作用；
优选地，所述聚乙二醇具有良好的水溶性，并与许多有机物组份有良好的相溶性，具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘接性、抗静电性及柔软性剂等；所述聚乙烯醇无味。溶于水，用于制造粘合剂、胶水等；所述纤维素醚由纤维素制成的具有醚结构的高分子化合物，纤维素经醚化后则能溶于水、稀碱溶液和有机溶剂，并具有热塑性。
具体地，水溶性硅氧烷或羧基改性聚合物为硅氧烷改性聚乙烯醇、硅氧烷改性聚乙烯吡咯烷酮、羧基改性聚乙烯醇中至少一种，主要起分散作用，同时起到与粘结剂的共同粘结作用；
优选地，所述硅氧烷改性聚乙烯醇适合作粘合剂组合物的粘合剂或辅助粘合剂；所述硅氧烷改性聚乙烯吡咯烷酮具有胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用；所述羧基改性聚乙烯醇是一类重要的功能改性聚乙烯醇产品，具有优良的交联反应性能，水溶解性能，分散性能，流变性能，抗结皮性能以及低起泡性能。
具体地，硅酸酯水解液为硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙酯、硅酸丁酯水解液中的至少一种，主要用作高温粘结作用；
优选地，所述硅酸乙酯水解液，硅酸乙酯本身并不是溶胶，不能起粘结剂作用，必须经过水解成为水解液才具有粘结能力，所谓水解反应就是硅酸乙酯中乙氧基(C2H5O)逐步被水中的(OH)所取代，而取代产物又不断缩聚的过程。
具体地，增塑剂为乙醇、乙二醇、甘油、聚乙二醇中的至少一种，主要起到粘结剂及分散剂的内增塑作用；
优选地，所述乙醇和甘油或乙二醇和甘油或乙醇和乙二醇以任意比例混合作为增塑剂，起到粘结剂及分散剂的内增塑作用。
具体地，消泡剂为聚醚改性硅氧烷、乳化硅油中的一种或两种，主要起消泡作用；
优选地，所述聚醚改性硅氧烷，除具有机硅高分子化合物键能高、分子链柔软、表面张力低的特征外，还具有特定基团带来的化学活性；所述乳化硅油具有优异的化学稳定性、耐热耐寒性、耐侯性、润滑性、憎水性和低表面张力。
具体地，pH缓冲液为醋酸-醋酸铵，柠檬酸-柠檬酸铵中的一种，主要起pH 稳定作用；杀菌剂为异噻唑啉酮、戊二醛、甲醛、双氧水中的一种，有效地控制或杀死体系中的微生物；
优选地，所述醋酸-醋酸铵缓冲液，因为存在铵根离子和醋酸根离子两个水解平衡，可以分别缓冲碱性溶液和酸性溶液；所述异噻唑啉酮主要由5-氯-2- 甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CIT)和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)组成。异噻唑啉酮是通过断开细菌和藻类蛋白质的键而起杀生作用的。异噻唑啉酮与微生物接触后，能迅速地不可逆地抑制其生长，从而导致微生物细胞的死亡，故对常见细菌、真菌、藻类等具有很强的抑制和杀灭作用。
本发明实施例提供的多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂，经交换树脂除去金属离子，纯度高，是全新的氮化硅涂层免烧结材料，应用于氮化硅涂层免烧结工艺，使该工艺具有周期短，能耗低，降低了硅锭的粘埚率，降低了硅锭的氧含量的特点。
本发明在提供该多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂的前提下，还进一步提供了该多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂的制备方法。
在一实施例中，该制备方法至少包括以下步骤：
(1)按照原料配比称取各原料组分；
(2)将水溶性聚合物、水溶性硅氧烷或羧基改性聚合物、硅酸酯水解液、增塑剂、消泡剂、杀菌剂加入到高纯水中，进行混料处理，得第一混合物料；
(3)在30℃-80℃下，所述第一混合物料经过交换树脂，除去金属离子，得第二混合物料；
(4)将pH缓冲液加入到所述第二混合物料，进行混料处理，调节pH至 3-6，得到多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂。
下面对上述制备方法做进一步的解释说明：
优选地，步骤(2)中，混料处理的搅拌速率为100-200r/min，搅拌时间为 60-120min；步骤(4)中，混料处理的搅拌速率为100-200r/min，搅拌时间为 30-60min，保证各组分充分混匀，成为均一体系。
优选地，交换树脂包括氢型阳离子交换树脂、氢型阳离子与氢氧型阴离子混合交换树脂，除去体系中的金属离子，优选30-80℃条件下进行。因为提高温度可以加快离子交换过程，提高离子交换效果，同时由于温度的提高，离子的热运动加快，单位时间内离子接触树脂颗粒表面的次数增多，离子交换机率也相应增大，故可以促进离子交换树脂对离子的吸附速度；但是，过高的温度会使树脂对离子的吸附强度降低，还会影响树脂的化学稳定性。
本方法制备工艺简单，操作方便，绿色环保。
为了更好的说明本发明实施例提供的多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂，包括质量百分比如下的原料组分：
多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照原料配比称取各原料组分；
(2)将聚乙二醇、硅氧烷改性聚乙烯醇、硅酸甲酯水解液、乙醇、乙二醇、聚醚改性硅氧烷、异噻唑啉酮加入到高纯水中，以200r/min搅拌60min，进行混料处理，得第一混合物料；
(3)在30℃下，所述第一混合物料过交换树脂，除去金属离子，得第二混合物料；
(4)将醋酸-醋酸铵缓冲液加入到所述第二混合物料，以200r/min搅拌30min，进行混料处理，调节pH至6，得到多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂。
实施例2
多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂，包括质量百分比如下的原料组分：
多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照原料配比称取各原料组分；
(2)将聚乙烯醇、硅氧烷改性聚乙烯吡咯烷酮、硅酸乙酯水解液、乙醇、甘油、乳化硅油、异噻唑啉酮加入到高纯水中，以100r/min搅拌120min，进行混料处理，得第一混合物料；
(3)在80℃下，所述第一混合物料经过交换树脂，除去金属离子，得第二混合物料；
(4)将柠檬酸-柠檬酸铵缓冲液加入到所述第二混合物料，以100r/min搅拌60min，进行混料处理，调节pH至5，得到多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂。
实施例3
多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂，包括质量百分比如下的原料组分：
多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照原料配比称取各原料组分；
(2)将聚乙烯醇、硅氧烷改性聚乙烯吡咯烷酮、硅酸乙酯水解液、乙醇、甘油、乳化硅油、异噻唑啉酮加入到高纯水中，以15000r/min搅拌90min，进行混料处理，得第一混合物料；
(3)在50℃下，所述第一混合物料经过交换树脂，除去金属离子，得第二混合物料；
(4)将柠檬酸-柠檬酸铵缓冲液加入到所述第二混合物料，以150r/min搅拌45min，进行混料处理，调节pH至3，得到多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂。
实施例4
多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂，包括质量百分比如下的原料组分：
多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照原料配比称取各原料组分；
(2)将聚乙烯醇、硅氧烷改性聚乙烯吡咯烷酮、硅酸乙酯水解液、乙醇、甘油、乳化硅油、异噻唑啉酮加入到高纯水中，以200r/min搅拌60min，进行混料处理，得第一混合物料；
(3)在30℃下，所述第一混合物料经过交换树脂，除去金属离子，得第二混合物料；
(4)将柠檬酸-柠檬酸铵缓冲液加入到所述第二混合物料，以100r/min搅拌60min，进行混料处理，调节pH至4，得到多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂。
实施例5
多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂，包括质量百分比如下的原料组分：
多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照原料配比称取各原料组分；
(2)将聚乙二醇、硅氧烷改性聚乙烯醇、硅酸甲酯水解液、乙醇、乙二醇、聚醚改性硅氧烷、异噻唑啉酮加入到高纯水中，以100r/min搅拌120min，进行混料处理，得第一混合物料；
(3)在60℃下，所述第一混合物料经过交换树脂，除去金属离子，得第二混合物料；
(4)将醋酸-醋酸铵缓冲液加入到所述第二混合物料，以200r/min搅拌 30min，进行混料处理，调节pH至6，得到多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂。
为了更好的说明本发明实施例提供的多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂的特性，下面将实施例1-5制备的多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂参与的多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂免烧结工艺与传统烧结工艺、硅溶胶免烧结工艺进行对比，结果如下表所示。
由以上数据可得，本发明实施例提供的多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂，应用于氮化硅涂层免烧结工艺，使该工艺具有周期短，能耗低，硅锭的粘埚率降低到1％，硅锭的氧含量降低至4-6ppm的特点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂，其特征在于：包括质量百分比如下的原料组分：
水溶性聚合物 10%-20%；
水溶性硅氧烷或羧基改性聚合物 1%-10%；
硅酸酯水解液 10%-20%；
增塑剂 3%-10%；
消泡剂 0.05%-0.3%；
pH缓冲液 0.01%-0.05%；
杀菌剂 0.03%-0.3%；
高纯水 55%-75%。
2.如权利要求1所述的多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂，其特征在于：所述水溶性聚合物为聚乙二醇、聚乙烯醇、纤维素醚、聚乙烯吡咯烷中的至少一种。
3.如权利要求1所述的多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂，其特征在于：所述水溶性硅氧烷或羧基改性聚合物为硅氧烷改性聚乙烯醇、硅氧烷改性聚乙烯吡咯烷酮、羧基改性聚乙烯醇中至少一种。
4.如权利要求1所述的多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂，其特征在于：所述硅酸酯水解液为硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙酯、硅酸丁酯水解液中的至少一种。
5.如权利要求1所述的多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂，其特征在于：所述增塑剂为乙醇、乙二醇、甘油、聚乙二醇中的至少一种；所述消泡剂为聚醚改性硅氧烷、乳化硅油中的一种或两种。
6.如权利要求1所述的多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂，其特征在于：所述pH缓冲液为醋酸-醋酸铵，柠檬酸-柠檬酸铵中的一种；所述杀菌剂为异噻唑啉酮、戊二醛、甲醛、双氧水中的一种。
7.如权利要求1-6任一项所述的多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂的制备方法，其特征在于：至少包括以下步骤：
（1）按照如权利要求1~6任一项所述的原料配比称取各原料组分；
（2）将水溶性聚合物、水溶性硅氧烷或羧基改性聚合物、硅酸酯水解液、增塑剂、消泡剂、杀菌剂加入到高纯水中，进行混料处理，得第一混合物料；
（3）在30℃-80℃下，所述第一混合物料经过交换树脂，除去金属离子，得第二混合物料；
（4）将pH缓冲液加入到所述第二混合物料，进行混料处理，调节pH至3-6，得到多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂。
8.如权利要求7所述的多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，混料处理的搅拌速率为100-200r/min，搅拌时间为60-120min；所述步骤（4）中，混料处理的搅拌速率为100-200r/min，搅拌时间为30-60min。
9.如权利要求7所述的多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂的制备方法，其特征在于：所述交换树脂包括氢型阳离子交换树脂、氢型阳离子与氢氧型阴离子混合交换树脂。
10.如权利要求1-6任一项所述的多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂，其特征在于：所述多晶硅铸锭石英坩埚氮化硅涂层用粘结剂应用于多晶硅铸锭石英坩埚的氮化硅涂层免烧结工艺中。
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