CN103409675B - 一种含有纳米第二相的Mo-Si-La-Y-Ce合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种含有纳米第二相的Mo-Si-La-Y-Ce合金,按质量百分比由以下物质组成:质量份数为0.03~0.1%的Si,质量份数为0.05~0.35%的La2O3,质量份数为0.06~0.25%的Y2O3,质量份数为0.07~0.18%的CeO2,余量为Mo和不可避免的杂质。本发明还公开了该合金的制备方法,包括如下步骤:称取粒径不大于100nm的MoSi2、La2O3、Y2O3、CeO2纳米粉末;配置纳米悬浮液;在线搅拌;喷雾掺杂;真空除湿;制备合金烧结坯。本发明的制备方法,解决了现有的掺杂技术中需要通过后续反应将掺杂物转化为第二相微粒,使得第二相微粒的尺寸无法直接控制的问题。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域,具体涉及一种含有纳米第二相的Mo-Si-La-Y-Ce合金。本发明还涉及一种含有纳米第二相的Mo-Si-La-Y-Ce合金的制备方法。
背景技术
在钼金属的强韧化研究中,已经形成了固溶强韧化、碳化物弥散强韧化、稀土氧化物弥散强韧化和气泡强韧化的多种强韧化技术,以及Mo-Ti、Mo-Zr、Mo-Hf、Mo-Ti-Zr-C、Mo-Hf-Zr-C、Mo-Hf-C、Mo-La、Mo-Y、Mo-Re、Mo-Si-Al-K等多种钼合金牌号。
钼合金的各种强韧化机制之间有着密切的关联。微量元素固溶强韧化作用主要在1100℃~1300℃的温度下发挥效果,当温度再升高时则会失效;碳化物的弥散强韧化作用在1400℃~1500℃时最为明显;在1500℃~1800℃时碳化物软化、不稳定,此温度下高熔点的稀土氧化物强韧化效果显著;高于2000℃时,稀土氧化物开始软化,而气泡强韧化作用显著。由此可见,采用单一的强韧化方法难以在较大的温度范围内获得稳定的强韧化效果。
因此,复合强韧化一直是钼合金研究的发展方向之一。近年来,先后出现了钾、镧元素复合掺杂钼丝,TZM合金的基础上再添加稀土钇、铈、钾、硅、铝与铼复合掺杂,Mo-ASK与La复合掺杂等多种钼合金及其制备方法。
经分析,掺杂元素对钼的强韧化作用存在如下规律。镧元素主要是利用分布于钼金属晶内的大量弥散La2O3微粒改变钼基体变形的位错分布组态和微孔松弛应力,来延缓晶界应力集中,诱导穿晶裂纹的形成和扩展。钇元素主要依靠Y2O3微粒在钼中形成较多的复合化合物,降低游离态C、O在钼晶界上的富集,减少钼基体间隙断裂的可能,从而产生明显的强化效果。铈元素主要依靠CeO2微粒在钼中微细均匀弥散且排列整齐的特点,产生显著的细化钼晶粒效果。Mo5Si3、Mo3Si等硅化物具有高达2000℃以上的熔点和良好的高温强度和结构稳定性,可起到优异的弥散强化效果。
上述元素在发挥强韧化作用的同时,也存在一定的不足。采用传统的掺杂方式时,La2O3均是La2(NO3)3晶体分解形成的,因此很难控制La2O3微粒的尺寸和分布,一旦出现La2O3微粒的富集,将较难发挥迟滞位错滑移和应力集中的作用。Y2O3在产生明显强化效果的同时,存在加工硬化和加工态高温性能较差的问题。虽然CeO2的细化钼晶粒效果超过现有报道的所有稀土元素氧化物,但其高温强化效果较差。由于硅原子在钼中的固溶度极小,1316℃时仅为0.727atm%,室温下还将进一步析出单质硅,而硅与氧原子的亲和力很大,SiO2的标准生成能为-856.507kJ/mol,因此,随着硅含量的增加,单质硅元素极易与钼基体中的氧原子结合,生成脆性微粒SiO2,导致钼合金发生明显的脆化。
另外,这些掺杂物质能否有效发挥强韧化作用,在很大程度上取决于其弥散分布的均匀程度和弥散微粒的尺度,因此钼合金粉末的掺杂方法及其后续制备工艺也具有至关重要的作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有纳米第二相的Mo-Si-La-Y-Ce合金,解决了现有的钼合金无法同时具有高温性能优异、高温强化效果明显以及室温下无明显脆化的综合力学性能的问题。
本发明的目的还在于提供一种含有纳米第二相的Mo-Si-La-Y-Ce合金的制备方法,解决了现有的掺杂技术中需要通过后续反应将掺杂物转化为第二相微粒,使得第二相微粒的尺寸无法直接控制的问题。
本发明所采用的技术方案是,一种含有纳米第二相的Mo-Si-La-Y-Ce合金,其特征在于,按质量百分比由以下物质组成:质量份数为0.03~0.1%的Si,质量份数为0.05~0.35%的La2O3,质量份数为0.06~0.25%的Y2O3,质量份数为0.07~0.18%的CeO2,余量为Mo和不可避免的杂质,以上各物质的质量百分比之和为100%。
本发明所采用的另一个技术方案是,一种含有纳米第二相的Mo-Si-La-Y-Ce合金的制备方法,包括如下步骤:
第一步,称取粒径不大于100nm的MoSi2、La2O3、Y2O3、CeO2纳米粉末;
第二步,配置纳米悬浮液
分别取第一步中的MoSi2、La2O3、Y2O3、CeO2纳米粉末,再取去离子水,分别将上述各粉末与去离子水放入容器中搅拌,直至各纳米粉末与去离子水混合均匀,分别制得MoSi2纳米悬浮液、La2O3纳米悬浮液、Y2O3纳米悬浮液和CeO2纳米悬浮液;
第三步,在线搅拌
将第二步制得的四种纳米悬浮液中的一种注入喷雾罐,并开启在线搅拌,在此过程中保证悬浮液不产生飞溅;
第四步,喷雾掺杂
将MoO2粉末倒入双锥掺杂喷雾真空干燥机的料罐中,开启料罐旋转系统,同时开启预加热到温度不高于90℃的循环水,使料罐中的MoO2处于受热和旋转状态,通过喷雾掺杂将经过第三步处理的纳米悬浮液均匀喷淋到料罐中的MoO2粉末中;
第五步,真空除湿
第四步喷淋结束后,关闭喷雾阀门,开启双锥掺杂喷雾真空干燥机的真空系统和循环水加热系统,使得料罐中经过第一次掺杂的MoO2粉末干燥;
第六步,依次重复第三步的在线搅拌、第四步的喷雾掺杂和第五步的真空除湿,每次在第三步时选取尚未喷淋过的纳米悬浮液,直至四种纳米掺杂物悬浮液分别完成喷淋,最终制得干燥的含有四种纳米掺杂物的MoO2粉末;
第七步,制备合金烧结坯
将制得的含有四种纳米掺杂物的MoO2粉末依次进行还原、压制和烧结处理,制得Mo-Si-La-Y-Ce合金烧结坯。
本发明的特点还在于,
第二步中纳米粉末与去离子水的配比为:每100g纳米粉末使用不少于500ml去离子水。
第二步中所述搅拌的时间不少于25分钟。
第四步中所述喷淋时喷雾罐的内部压强为0.6~0.8MPa。
本发明的另一个技术方案是,一种含有纳米第二相的Mo-Si-La-Y-Ce合金的制备方法,包括如下步骤:
第一步,称取粒径不大于100nm的MoSi2、La2O3、Y2O3、CeO2纳米粉末;
第二步,配置纳米混合悬浮液
分别取第一步中的MoSi2、La2O3、Y2O3、CeO2纳米粉末,再取去离子水,将上述四种纳米粉末与去离子水放入一个容器中搅拌,直至纳米粉末与去离子水混合均匀,制得含有MoSi2、La2O3、Y2O3和CeO2的纳米混合悬浮液;
第三步,在线搅拌
取第二步制得的纳米混合悬浮液注入喷雾罐,并开启在线搅拌,在此过程中保证悬浮液不产生飞溅;
第四步,喷雾掺杂
将MoO2粉末倒入双锥掺杂喷雾真空干燥机的料罐中,开启料罐旋转系统,同时开启预加热到温度不高于90℃的循环水,使料罐中的MoO2处于受热和旋转状态,通过喷雾掺杂将经过第三步处理的纳米混合悬浮液均匀喷淋到料罐中的MoO2粉末中;
第五步,真空除湿
第四步喷淋结束后,关闭喷雾阀门,开启双锥掺杂喷雾真空干燥机的真空系统和循环水加热系统,使得料罐中经过掺杂的MoO2粉末干燥;
第六步,制备合金烧结坯
将制得的含有四种纳米掺杂物的MoO2粉末依次进行还原、压制和烧结处理,制得Mo-Si-La-Y-Ce合金烧结坯。
本发明的特点还在于,
第二步中纳米粉末与去离子水的配比为:每100g纳米粉末使用不少于500ml去离子水。
第二步中所述搅拌的时间不少于25分钟。
第四步中所述喷淋时喷雾罐的内部压强为0.6~0.8MPa。
本发明的有益效果是:本发明的一种含有纳米第二相的Mo-Si-La-Y-Ce合金,综合发挥了La2O3微粒延迟裂纹扩散、Y2O3微粒降低基体晶界杂质、CeO2微粒细化钼晶粒、硅化物弥散强化的强韧化机制,使Mo-Si-La-Y-Ce合金具有单一物质掺杂难以获得的综合力学性能;本发明的含有纳米第二相的Mo-Si-La-Y-Ce合金的制备方法,通过喷雾掺杂的方式能够直接将纳米第二相微粒掺杂到二氧化钼粉末中,无需通过后续反应将掺杂物转化为第二相微粒,使得第二相微粒的尺寸得到有效控制,呈真正的纳米尺度,且第二相微粒无团聚。并且该方法能够使纳米第二相微粒均匀分布在二氧化钼粉末中,稳定性较高。由于纳米粒子的尺寸小,位于表面的配位严重不足的原子占相当大的比例,且表面能高,使其具有非常显著的吸附能力,因此,一旦掺入二氧化钼粉末中,会与二氧化钼粉末结合牢靠,而不会因后续还原或钼基体变形等原因移位而失去弥散效果。同时该方法消除了传统的液-固、液-液掺杂方法所固有的含有掺杂元素的硝酸盐分解一氧化氮、二氧化氮的烟气污染问题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
一种含有纳米第二相的Mo-Si-La-Y-Ce合金的制备方法,包括如下步骤:
第一步,称取纯度不低于99.95%、粒径为50~80nm的MoSi2粉末49.0g,称取纯度不低于99.99%、粒径为30~50nm的La2O3粉末63.4g,称取纯度不低于99.28%、粒径为40~60nm的Y2O3粉末68.5g,称取纯度不低于99.77%、粒径为10~30nm的CeO2粉末39.8g;
第二步,配置纳米悬浮液
取四个容器,在四个容器中分别倒入3000ml去离子水,再将第一步中称取的MoSi2、La2O3、Y2O3、CeO2纳米粉末分别倒入四个容器中搅拌25分钟,直至各纳米粉末与去离子水混合均匀,呈无沉淀的牛乳状,分别制得MoSi2纳米悬浮液、La2O3纳米悬浮液、Y2O3纳米悬浮液和CeO2纳米悬浮液;
第三步,在线搅拌
取第二步制得的MoSi2纳米悬浮液注入喷雾罐,并开启在线搅拌,搅拌速度设置为每分钟500转,以保证悬浮液不产生飞溅;
第四步,喷雾掺杂
将50kg纯度不低于99.95%、钼含量为72%、费氏粒度为3.3μm的MoO2粉末倒入HZG-100型双锥掺杂喷雾真空干燥机的料罐中,开启料罐旋转系统,同时开启预加热到温度为90℃的循环水,使料罐中的MoO2处于受热和旋转状态,然后给喷雾罐内通入空气,使得喷雾罐内部的压强为0.6MPa,通过喷雾掺杂将经过第三步处理的MoSi2纳米悬浮液均匀喷淋到料罐中的MoO2粉末中;
第五步,真空除湿
第四步喷淋结束后,关闭喷雾阀门,开启双锥掺杂喷雾真空干燥机的真空系统和循环水加热系统,使得料罐中经过第一次掺杂的MoO2粉末干燥至50℃;
第六步,依次重复第三步的在线搅拌、第四步的喷雾掺杂和第五步的真空除湿,每次选取不同的纳米悬浮液进行喷淋,直至La2O3纳米悬浮液、Y2O3纳米悬浮液和CeO2纳米悬浮液都完成喷淋,其中La2O3纳米悬浮液进行喷淋时,将喷雾罐内部的压强设置为0.8MPa,最终制得干燥的含有四种纳米掺杂物的MoO2粉末;
第七步,制备合金烧结坯
将第六步制得的含有四种纳米掺杂物的MoO2粉末依次进行还原、压制和烧结处理,制得Mo-0.05Si-0.18La2O3-0.19Y2O3-0.11CeO2合金烧结坯。
本实施例制得的Mo-0.05Si-0.18La2O3-0.19Y2O3-0.11CeO2合金烧结棒坯经过旋锻开坯和多道次拉拔,加工成直径为0.18mm的丝材。该丝材的室温抗拉强度为2480MPa,断后延伸率为5%,远高于同等规格Mo-0.3La合金丝的抗拉强度和延伸率,表现出异常优异的室温综合力学性能。
实施例2
一种含有纳米第二相的Mo-Si-La-Y-Ce合金的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一步,称取纯度不低于99.95%、粒为50~80nm的MoSi2粉末49.0g,称取纯度不低于99.99%、粒径为30~50nm的La2O3粉末63.3g,称取纯度不低于99.28%、粒径为40~60nm的Y2O3粉末68.5g,称取纯度不低于98.77%、粒径为10~30nm的CeO2粉末53.1g;
第二步,配置纳米悬浮液
取四个容器,在四个容器中分别倒入3000ml去离子水,再将第一步中称取的MoSi2、La2O3、Y2O3、CeO2纳米粉末分别倒入四个容器中,其中MoSi2、La2O3、Y2O3倒入容器后搅拌25分钟,CeO2倒入容器后搅拌40分钟,直至各纳米粉末与去离子水混合均匀,呈无沉淀的牛乳状,分别制得MoSi2纳米悬浮液、La2O3纳米悬浮液、Y2O3纳米悬浮液和CeO2纳米悬浮液;
第三步,在线搅拌
取第二步制得的MoSi2纳米悬浮液注入喷雾罐,并开启在线搅拌,搅拌速度设置为每分钟500转,以保证悬浮液不产生飞溅;
第四步,喷雾掺杂
将50kg纯度不低于99.95%、钼含量为72%、费氏粒度为3.3μm的MoO2粉末倒入HZG-100型双锥掺杂喷雾真空干燥机的料罐中,开启料罐旋转系统,同时开启预加热到温度为80℃的循环水,使料罐中的MoO2处于受热和旋转状态,然后给喷雾罐内通入空气,使得喷雾罐内部的压强为0.6MPa,通过喷雾掺杂将经过第三步处理的MoSi2纳米悬浮液均匀喷淋到料罐中的MoO2粉末中;
第五步,真空除湿
第四步喷淋结束后,关闭喷雾阀门,开启双锥掺杂喷雾真空干燥机的真空系统和循环水加热系统,使得料罐中经过第一次掺杂的MoO2粉末干燥至50℃;
第六步,依次重复第三步的在线搅拌、第四步的喷雾掺杂和第五步的真空除湿,每次选取不同的纳米悬浮液进行喷淋,直至La2O3纳米悬浮液、Y2O3纳米悬浮液和CeO2纳米悬浮液都完成喷淋,其中La2O3纳米悬浮液喷淋时,将喷雾罐内部的压强设置为0.8MPa,最终制得干燥的含有四种纳米掺杂物的MoO2粉末;
第七步,制备合金烧结坯
将第六步制得的含有四种纳米掺杂物的MoO2粉末依次进行还原、压制和烧结处理,制得Mo-0.05Si-0.18La2O3-0.19Y2O3-0.15CeO2合金烧结板坯。
本实施例制得的Mo-0.05Si-0.18La2O3-0.19Y2O3-0.15CeO2合金烧结板坯经过多道次轧制,加工成厚度为0.2mm的板材。对该板材进行加工态杯凸值测试,Erichsen杯凸平均值为3.98mm,相当于同等规格、去应力态Mo-0.3La合金的水平,可见本发明制备的Mo-Si-La-Y-Ce合金具有很好的塑性。
实施例3
一种含有纳米第二相的Mo-Si-La-Y-Ce合金的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一步,称取纯度不低于99.95%、粒径为50~80nm的MoSi2粉末29.3g,称取纯度不低于99.99%、粒径为30~50nm的La2O3粉末18.0g,称取纯度不低于99.28%、粒径为40~60nm的Y2O3粉末21.6g,称取纯度不低于98.77%、粒径为10~30nm的CeO2粉末25.2g;
第二步,配置纳米混合悬浮液
取一个容器,在容器中倒入5000ml去离子水,再将第一步中称取的MoSi2、La2O3、Y2O3、CeO2纳米粉末一同倒入容器中,搅拌40分钟,直至各纳米粉末与去离子水混合均匀,呈无沉淀的牛乳状,制得含有MoSi2、La2O3、Y2O3、CeO2的纳米混合悬浮液;
第三步,在线搅拌
取第二步制得的纳米混合悬浮液注入喷雾罐,并开启在线搅拌,搅拌速度设置为每分钟550转,以保证悬浮液不产生飞溅;
第四步,喷雾掺杂
将50kg纯度不低于99.95%、钼含量为72%、费氏粒度为3.3μm的MoO2粉末倒入HZG-100型双锥掺杂喷雾真空干燥机的料罐中,开启料罐旋转系统,同时开启预加热到温度为50℃的循环水,使料罐中的MoO2处于受热和旋转状态,然后给喷雾罐内通入空气,使得喷雾罐内部的压强为0.8MPa,通过喷雾掺杂将经过第三步处理的纳米混合悬浮液均匀喷淋到料罐中的MoO2粉末中;
第五步,真空除湿
第四步喷淋结束后,关闭喷雾阀门,开启双锥掺杂喷雾真空干燥机的真空系统和循环水加热系统,使得料罐中掺杂后的MoO2粉末干燥并降至室温,最终制得干燥的含有四种纳米掺杂物的MoO2粉末;
第六步,制备合金烧结坯
将第五步制得的含有四种纳米掺杂物的MoO2粉末依次进行还原、压制和烧结处理,制得Mo-0.03Si-0.05La2O3-0.06Y2O3-0.07CeO2合金烧结板坯。
本实施例制得的Mo-0.03Si-0.05La2O3-0.06Y2O3-0.07CeO2合金烧结板坯经过多道次轧制,加工成厚度为0.2mm的板材。对该板材进行加工态杯凸值测试,Erichsen杯凸平均值为5.63mm,高于同等规格、去应力态Mo-0.3La合金的水平,可见本发明的该合金具有很好的塑性。
实施例4
一种含有纳米第二相的Mo-Si-La-Y-Ce合金的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一步,称取纯度不低于99.95%、粒径为50~80nm的MoSi2粉末97.7g,称取纯度不低于99.99%、粒径为30~50nm的La2O3粉末126.0g,称取纯度不低于99.28%、粒径为40~60nm的Y2O3粉末90.0g,称取纯度不低于98.77%、粒径为10~30nm的CeO2粉末64.8g;
第二步,配置纳米悬浮液
取四个容器,在四个容器中分别倒入5000ml去离子水,再将第一步中称取的MoSi2、La2O3、Y2O3、CeO2纳米粉末分别倒入四个容器中搅拌25分钟,直至各纳米粉末与去离子水混合均匀,呈无沉淀的牛乳状,分别制得MoSi2纳米悬浮液、La2O3纳米悬浮液、Y2O3纳米悬浮液和CeO2纳米悬浮液;
第三步,在线搅拌
取第二步制得的MoSi2纳米悬浮液注入喷雾罐,并开启在线搅拌,搅拌速度设置为每分钟550转,以保证悬浮液不产生飞溅;
第四步,喷雾掺杂
将50kg纯度不低于99.95%、钼含量为72%、费氏粒度为3.3μm的MoO2粉末倒入HZG-100型双锥掺杂喷雾真空干燥机的料罐中,开启料罐旋转系统,同时开启预加热到温度为90℃的循环水,使料罐中的MoO2处于受热和旋转状态,然后给喷雾罐内通入空气,使得喷雾罐内部的压强为0.6MPa,通过喷雾掺杂将经过第三步处理的MoSi2纳米悬浮液均匀喷淋到料罐中的MoO2粉末中;
第五步,真空除湿
第四步喷淋结束后,关闭喷雾阀门,开启双锥掺杂喷雾真空干燥机的真空系统和循环水加热系统,使得料罐中经过第一次掺杂的MoO2粉末干燥至70℃;
第六步,依次重复第三步的在线搅拌、第四步的喷雾掺杂和第五步的真空除湿,每次选取不同的纳米悬浮液进行喷淋,直至La2O3纳米悬浮液、Y2O3纳米悬浮液和CeO2纳米悬浮液都完成喷淋,其中La2O3纳米悬浮液的喷淋时,将喷雾罐内部的压强设置为0.7MPa,最终制得干燥的含有四种纳米掺杂物的MoO2粉末;
第七步,制备合金烧结坯
将第六步制得的含有四种纳米掺杂物的MoO2粉末依次进行还原、压制和烧结处理,制得Mo-0.1Si-0.35La2O3-0.25Y2O3-0.18CeO2合金烧结棒坯。
本实施例制得的Mo-0.1Si-0.35La2O3-0.25Y2O3-0.18CeO2合金烧结棒坯经旋锻开坯和多道次拉拔,加工成直径为0.18mm的丝材。该丝材的室温抗拉强度为2780MPa,断后延伸率为4%,远高于同等规格Mo-0.3La合金丝的抗拉强度和延伸率,表现出异常优异的室温综合力学性能。
Claims (8)
1.一种含有纳米第二相的Mo-Si-La-Y-Ce合金的制备方法,其特征在于,所述合金按照质量百分比由以下物质组成:质量份数为0.03~0.1%的Si,质量份数为0.05~0.35%的La2O3,质量份数为0.06~0.25%的Y2O3,质量份数为0.07~0.18%的CeO2,余量为Mo和不可避免的杂质,以上各物质的质量百分比之和为100%;所述制备方法包括如下步骤:
第一步,称取粒径不大于100nm的MoSi2、La2O3、Y2O3、CeO2纳米粉末;
第二步,配置纳米悬浮液
分别取第一步中的MoSi2、La2O3、Y2O3、CeO2纳米粉末,再取去离子水,分别将上述各粉末与去离子水放入容器中搅拌,直至各纳米粉末与去离子水混合均匀,分别制得MoSi2纳米悬浮液、La2O3纳米悬浮液、Y2O3纳米悬浮液和CeO2纳米悬浮液;
第三步,在线搅拌
将第二步制得的四种纳米悬浮液中的一种注入喷雾罐,并开启在线搅拌,在此过程中保证悬浮液不产生飞溅;
第四步,喷雾掺杂
将MoO2粉末倒入双锥掺杂喷雾真空干燥机的料罐中,开启料罐旋转系统,同时开启预加热到温度不高于90℃的循环水,使料罐中的MoO2处于受热和旋转状态,通过喷雾掺杂将经过第三步处理的纳米悬浮液均匀喷淋到料罐中的MoO2粉末中;
第五步,真空除湿
第四步喷淋结束后,关闭喷雾阀门,开启双锥掺杂喷雾真空干燥机的真空系统和循环水加热系统,使得料罐中经过第一次掺杂的MoO2粉末干燥;
第六步,依次重复第三步的在线搅拌、第四步的喷雾掺杂和第五步的真空除湿,每次在第三步时选取尚未喷淋过的纳米悬浮液,直至四种纳米掺杂物悬浮液分别完成喷淋,最终制得干燥的含有四种纳米掺杂物的MoO2粉末;
第七步,制备合金烧结坯
将制得的含有四种纳米掺杂物的MoO2粉末依次进行还原、压制和烧结处理,制得Mo-Si-La-Y-Ce合金烧结坯。
2.如权利要求1所述的一种含有纳米第二相的Mo-Si-La-Y-Ce合金的制备方法,其特征在于,第二步中纳米粉末与去离子水的配比为:每100g纳米粉末使用不少于500ml去离子水。
3.如权利要求1所述的一种含有纳米第二相的Mo-Si-La-Y-Ce合金的制备方法,其特征在于,第二步中所述搅拌的时间不少于25分钟。
4.如权利要求1所述的一种含有纳米第二相的Mo-Si-La-Y-Ce合金的制备方法,其特征在于,第四步中所述喷淋时喷雾罐的内部压强为0.6~0.8MPa。
5.一种含有纳米第二相的Mo-Si-La-Y-Ce合金的制备方法,其特征在于,所述合金按照质量百分比由以下物质组成:质量份数为0.03~0.1%的Si,质量份数为0.05~0.35%的La2O3,质量份数为0.06~0.25%的Y2O3,质量份数为0.07~0.18%的CeO2,余量为Mo和不可避免的杂质,以上各物质的质量百分比之和为100%;所述制备方法包括如下步骤:
第一步,称取粒径不大于100nm的MoSi2、La2O3、Y2O3、CeO2纳米粉末;
第二步,配置纳米混合悬浮液
分别取第一步中的MoSi2、La2O3、Y2O3、CeO2纳米粉末,再取去离子水,将上述四种纳米粉末与去离子水放入一个容器中搅拌,直至纳米粉末与去离子水混合均匀,制得含有MoSi2、La2O3、Y2O3和CeO2的纳米混合悬浮液;
第三步,在线搅拌
取第二步制得的纳米混合悬浮液注入喷雾罐,并开启在线搅拌,在此过程中保证悬浮液不产生飞溅;
第四步,喷雾掺杂
将MoO2粉末倒入双锥掺杂喷雾真空干燥机的料罐中,开启料罐旋转系统,同时开启预加热到温度不高于90℃的循环水,使料罐中的MoO2处于受热和旋转状态,通过喷雾掺杂将经过第三步处理的纳米混合悬浮液均匀喷淋到料罐中的MoO2粉末中;
第五步,真空除湿
第四步喷淋结束后,关闭喷雾阀门,开启双锥掺杂喷雾真空干燥机的真空系统和循环水加热系统,使得料罐中经过掺杂的MoO2粉末干燥;
第六步,制备合金烧结坯
将制得的含有四种纳米掺杂物的MoO2粉末依次进行还原、压制和烧结处理,制得Mo-Si-La-Y-Ce合金烧结坯。
6.如权利要求5所述的一种含有纳米第二相的Mo-Si-La-Y-Ce合金的制备方法,其特征在于,第二步中纳米粉末与去离子水的配比为:每100g纳米粉末使用不少于500ml去离子水。
7.如权利要求5所述的一种含有纳米第二相的Mo-Si-La-Y-Ce合金的制备方法,其特征在于,第二步中所述搅拌的时间不少于25分钟。
8.如权利要求5所述的一种含有纳米第二相的Mo-Si-La-Y-Ce合金的制备方法,其特征在于,第四步中所述喷淋时喷雾罐的内部压强为0.6~0.8MPa。
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