CN107805075A - 一种陶瓷结合剂及金刚石砂轮的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷结合剂及金刚石砂轮的制备方法，本发明以凝胶法制备陶瓷结合剂，首先将CeO2用浓硝酸溶解，得到Ce(NO3)2，将NaNO3、Ca(NO3)2、Al(NO3)3、H3BO3、Mg(NO3)2、Ce(NO3)2加入其中，并加入适量乙醇水至全部溶解，与正硅酸乙酯水解凝胶充分混合，调节pH至4～6，凝胶在500～600℃下烘干，粉碎、过100目筛，即可得到陶瓷结合剂。在此基础上，进一步制备金刚石砂轮。该方法制备的陶瓷结合剂具有物料混合分布均匀、粒径在纳米范围的优点，550℃烘干后热膨胀系数为4.55×10‑6/℃～4.95×10‑6/℃，结合剂750℃烧结后抗折强度达到了104.6MPa～110.8MPa。在此基础上制备的金刚石砂轮气孔率为20～27％，砂轮线速度为75～100m/s。

Description

一种陶瓷结合剂及金刚石砂轮的制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷结合剂及金刚石砂轮的制备方法，属材料工程领域。
技术背景
陶瓷结合剂金刚石磨具，以其优良的耐水、耐油、耐热、耐酸碱等优点受到了广泛的关注，而且制备的磨具有着自锐性好、形状保持性好、磨削效率高、切削能力强等优点，在石材加工、硬质合金、功能陶瓷等领域应用广泛。陶瓷结合剂金刚石磨具的强度主要由陶瓷结合剂、金刚石磨料以及两者间的结合强度决定。但在当前磨具制备的过程中有着如下问题：第一，陶瓷结合剂制备所需要的烧结温度较高，通常需700～900℃，甚至超过1000℃以上；第二，金刚石磨料结构为共价键形态，其表面很难被熔融态的陶瓷结合剂润湿，因此两者间的结合、把持力不强，结合强度不高。这些问题都限制了陶瓷结合剂金刚石砂轮的发展。
传统陶瓷结合剂主要有两种：一为黏土-长土-石英、粘土-长石-滑石等硅酸盐材料粉碎后混合均为得到，二为将结合剂按照配方混合均匀、高温烧结、粉碎后得到。当前工业生产中陶瓷结合剂多由机械粉碎，其粒度较大，通常在1.0～50微米，随工业的发展，对陶瓷结合剂粒度的要求越来越高，颗粒越小，则可避免磨削过程中器件表面划痕。因此，传统方法下很难制备出高精度砂轮所需要的陶瓷结合剂。
发明内容
为了弥补现有技术的缺陷，本发明提供一种陶瓷结合剂及金刚石砂轮的制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种陶瓷结合剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①CeO2用浓硝酸溶解，得到Ce(NO3)2；②将NaNO3、Ca(NO3)2、Al(NO3)3、H3BO3、Mg(NO3)2、Ce(NO3)2按照质量比例(10～20)、(10～20)、(15～20)、(20～40)、(1.5～5.0)、(1.5～5.0)加入适量乙醇水溶液至全部溶解(乙醇：水(体积比)＝50:50)；③取(120～170)份的正硅酸乙酯加入适量乙醇水溶液溶解(乙醇：水(体积比)＝50:50)中搅拌1h；④将②和③混合，并用硝酸溶液(1vol％)调节pH至4～6，搅拌2h可得多组分凝胶；⑤凝胶在500～600℃下烘干，粉碎、过100目筛，即可得到陶瓷结合剂。
一种金刚石砂轮的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①CeO2用浓硝酸溶解，得到Ce(NO3)2；②将NaNO3、Ca(NO3)2、Al(NO3)3、H3BO3、Mg(NO3)2、Ce(NO3)2按照质量比例(10～20)、(10～20)、(15～20)、(20～40)、(1.5～5.0)、(1.5～5.0)加入适量乙醇水溶液至全部溶解(乙醇：水(体积比)＝50:50)；③取(120～170)份的正硅酸乙酯加入适量乙醇水溶液溶解(乙醇：水(体积比)＝50:50)中搅拌1h；④将②和③混合，并用硝酸溶液(1vol％)调节pH至4～6，搅拌2h可得多组分凝胶，并用聚乙烯吡咯烷酮调节凝胶黏度至50mpa·s；⑤机械搅拌下降金刚石磨料加入④得到凝胶中，金刚石磨料的质量为最终所得到砂轮质量的60～80％；⑥混合均匀后在500～600℃下烘干，粉碎、过100目筛；⑦冷压成型后在，并在750℃下烧结得到金刚石砂轮，烧结工艺为：升温速度10℃/min至300℃，保温30min，升温速度4℃/min至550℃，保温30min，升温速度2℃/min至750℃，保温120min，自然冷却至室温。
本申请是将NaNO3、Ca(NO3)2、Al(NO3)3、H3BO3、Mg(NO3)2、Ce(NO3)2均匀的分散到正硅酸乙酯分解得到的溶胶中，在溶胶中，离子形态的金属离子可以充分的混合均匀，这样可避免固相法中存在的金属氧化物混合不均匀导致的烧结后产品质量不佳的缺点。而且凝胶法烧结制备的固体颗粒均匀，粒子为纳米级，利于下一步砂轮的优质烧结制备。此外，将Ca(NO3)2、Mg(NO3)2、Ce(NO3)2加入到结合剂中，可以降低烧结的温度及增强砂轮的强度。
优点与效果
(1)采用凝胶法制备陶瓷结合剂，金属离子在凝胶中可达到均匀的分散和混合，烘干后制品粉末的混合均匀度高，粒径为纳米级，本发明得到的结合剂颗粒粒度可达10～100nm。
(2)所得结合剂由凝胶制备，具有颗粒小、均匀性好、比表面积大等优点，有着优良的烧结活性，可降低烧结过程中的反应能垒，进而降低烧结温度。此外，在结合剂中添加碱土金属Ca(NO3)2、Mg(NO3)2和过渡金属Ce(NO3)2，可提高结合剂的强度，并调节结合剂的热膨胀系数。本方法制备的结合剂在550℃烘干，热膨胀系数为4.55×10-6/℃～4.95×10-6/℃，结合剂750℃烧结后抗折强度达到了104.6MPa～110.8MPa。而传统Al2O3-B2O3-SiO2体系结合剂的550℃烘干后热膨胀系数为5.42×10-6/℃，750℃烧结后抗折强度达到了90.2MPa，性能明显劣于陶瓷结合剂。
(3)本发明通过用聚乙烯吡咯烷酮调节凝胶的黏度至50mpa·s，再将磨料加入后，不仅简化了传统工艺中先制备好结合剂后再将两者混合的步骤，还可将结合剂更加均匀的覆盖到磨料表面，利于砂轮的烧结制备。
附图说明：
图1陶瓷结合剂750℃烧结后的电子扫描图
图2金刚石磨具烧结后断面电子扫描图
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的描述，但不发明不限于这些实施例。
实施例1
按照表1中配方将CeO2用浓硝酸溶解得到Ce(NO3)2，将NaNO3、Ca(NO3)2、Al(NO3)3、H3BO3、Mg(NO3)2加入Ce(NO3)2中，并用适量乙醇水溶液至全部溶解乙醇(50％)溶解。③将正硅酸乙酯加入适量乙醇溶液中搅拌1h后加入上述金属离子溶液，用硝酸溶液(1vol％)调节pH至5，搅拌2h，在550℃下烘干，粉碎、过100目筛，所得结合剂，热膨胀系数为4.68×10-6/℃，750℃烧结后抗折强度为108.6MPa。
表1实施例1结合剂配方
组分 正硅酸乙酯 NaNO3 Ca(NO3)2 Al(NO3)3 H3BO3 Mg(NO3)2 Ce(NO3)2
质量(g) 135.4 18.4 15.2 20.2 25.3 3.5 4.1
在金刚石砂轮的制备过程中，本发明将粒径为W3.5的金刚石磨料颗粒直接加入至结合剂混凝胶中。首先用聚乙烯吡咯烷酮调节凝胶的黏度至50mpa·s，在搅拌状态下将金刚石磨料加入(金刚石磨料的质量为最终所得到砂轮质量的60～80％)。混合均匀后在550℃下烘干，粉碎、过100目筛。于20MPa下冷压成型，并在750℃下烧结得到金刚石砂轮，烧结工艺为：升温速度10℃/min至300℃，保温30min，升温速度4℃/min至550℃，保温30min，升温速度2℃/min至750℃，保温120min，自然冷却至室温。所得砂轮气孔率为21～24％，砂轮线速度为75～100m/s。
实施例2
按照表2中配方将CeO2用浓硝酸溶解得到Ce(NO3)2，将NaNO3、Ca(NO3)2、Al(NO3)3、H3BO3、Mg(NO3)2加入Ce(NO3)2中，并用适量乙醇水溶液至全部溶解乙醇(50％)溶解。③将正硅酸乙酯加入适量乙醇溶液中搅拌1h后加入上述金属离子溶液，用硝酸溶液(1vol％)调节pH至5，搅拌2h，在550℃下烘干，粉碎、过100目筛，所得结合剂，热膨胀系数为4.81×10-6/℃，750℃烧结后抗折强度为107.4MPa。
表2实施例2结合剂配方
组分 正硅酸乙酯 NaNO3 Ca(NO3)2 Al(NO3)3 H3BO3 Mg(NO3)2 Ce(NO3)2
质量(g) 146.8 15.4 16.9 25.4 18.6 3.5 4.1
在金刚石砂轮的制备过程中，本发明将粒径为W3.5的金刚石磨料颗粒直接加入至结合剂混凝胶中。首先用聚乙烯吡咯烷酮调节凝胶的黏度至50mpa·s，在搅拌状态下将金刚石磨料加入(金刚石磨料的质量为最终所得到砂轮质量的60～80％)。混合均匀后在550℃下烘干，粉碎、过100目筛。于20MPa下冷压成型，并在750℃下烧结得到金刚石砂轮，烧结工艺为：升温速度10℃/min至300℃，保温30min，升温速度4℃/min至550℃，保温30min，升温速度2℃/min至750℃，保温120min，自然冷却至室温。所得砂轮气孔率为23～26％，砂轮线速度为75～100m/s。
实施例3
按照表3中配方将CeO2用浓硝酸溶解得到Ce(NO3)2，将NaNO3、Ca(NO3)2、Al(NO3)3、H3BO3、Mg(NO3)2加入Ce(NO3)2中，并用适量乙醇水溶液至全部溶解乙醇(50％)溶解。③将正硅酸乙酯加入适量乙醇溶液中搅拌1h后加入上述金属离子溶液，用硝酸溶液(1vol％)调节pH至5，搅拌2h，在550℃下烘干，粉碎、过100目筛，所得结合剂，热膨胀系数为4.81×10-6/℃，750℃烧结后抗折强度为107.4MPa。
表3实施例3结合剂配方
组分 正硅酸乙酯 NaNO3 Ca(NO3)2 Al(NO3)3 H3BO3 Mg(NO3)2 Ce(NO3)2
质量(g) 166.0 16.5 18.1 22.6 19.3 3.5 4.1
在金刚石砂轮的制备过程中，本发明将粒径为W3.5的金刚石磨料颗粒直接加入至结合剂混凝胶中。首先用聚乙烯吡咯烷酮调节凝胶的黏度至50mpa·s，在搅拌状态下将金刚石磨料加入(金刚石磨料的质量为最终所得到砂轮质量的60～80％)。混合均匀后在550℃下烘干，粉碎、过100目筛。于20MPa下冷压成型，并在750℃下烧结得到金刚石砂轮，烧结工艺为：升温速度10℃/min至300℃，保温30min，升温速度4℃/min至550℃，保温30min，升温速度2℃/min至750℃，保温120min，自然冷却至室温。所得砂轮气孔率为20～27％，砂轮线速度为75～100m/s。

Claims (4)

1.一种陶瓷结合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①CeO2用浓硝酸溶解，得到Ce(NO3)2；
②将NaNO3、Ca(NO3)2、Al(NO3)3、H3BO3、Mg(NO3)2、Ce(NO3)2按照质量比例10～20：10～20：15～20：20～40：1.5～5.0：1.5～5.0加入适量乙醇水溶液至全部溶解，所述的乙醇和水的体积比为50:50；
③取120～170份的正硅酸乙酯加入适量乙醇水溶液溶解，所述的乙醇：水的体积比为50:50；
④将②和③混合，并用1vol％硝酸溶液调节pH至4～6，搅拌2h可得多组分凝胶；
⑤凝胶在500～600℃下烘干，粉碎、过100目筛，即可得到陶瓷结合剂。
2.根据权利要求1所述的陶瓷结合剂的制备方法，其特征在于，NaNO3、Ca(NO3)2、Al(NO3)3、H3BO3、Mg(NO3)2、Ce(NO3)2溶液的浓度分别为50％、45％、50％、50％、4％、3％。
3.一种金刚石砂轮的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①CeO2用浓硝酸溶解，得到Ce(NO3)2；
②将NaNO3、Ca(NO3)2、Al(NO3)3、H3BO3、Mg(NO3)2、Ce(NO3)2按照质量比例10～20：10～20：15～20：20～40：1.5～5.0：1.5～5.0加入适量乙醇水溶液至全部溶解，所述的乙醇和水的体积比为50:50；
③取120～170份的正硅酸乙酯加入适量乙醇水溶液溶解中搅拌1h；
④将②和③混合，并用1vol％硝酸溶液调节pH至4～6，搅拌2h可得多组分凝胶，并用聚乙烯吡咯烷酮调节凝胶黏度至50mpa·s；
⑤机械搅拌下降金刚石磨料加入④得到凝胶中，金刚石磨料的质量为最终所得到砂轮质量的60～80％；
⑥混合均匀后在500～600℃下烘干，粉碎、过100目筛；
⑦冷压成型后在，并在750℃下烧结得到金刚石砂轮。
4.根据权利要求3所述的金刚石砂轮制备方法，其特征在于。所述的烧结工艺为：升温速度10℃/min至300℃，保温30min，升温速度4℃/min至550℃，保温30min，升温速度2℃/min至750℃，保温120min，自然冷却至室温。
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