CN106636844A - 一种适用于激光3d打印的铌合金粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于激光3D打印的铌合金粉末及其制备方法，所述铌合金粉末由铌合金基体粉末、氮化物硬质颗粒和有机粘合剂组成；铌合金基体粉末的化学成分及其重量百分比为：34～38％Nb、8～11％Ti、7～10％Al、1.5～2％C、＜12％Fe、Ni余量和不可避免的杂质元素，其中，不可避免的杂质元素总量小于1％；经过机械合金法制备出铌合金基体，再通过造粒工艺将若干亚微米级的金属颗粒团聚成5～40微米的铌合金粉末。该铌合金粉末的熔融速度快，可提高激光3D打印难熔金属粉末的打印速度及打印件的致密度；具有较好的分散性、输送性及普适性，可以用于现有的激光3D打印设备。

Description

一种适用于激光3D打印的铌合金粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及激光3D打印技术领域，具体是一种适用于激光3D打印的铌合金粉末及其制备方法。
背景技术
铌同其它高温结构金属材料钨、钼、镍、钢等相比，具有熔点高、密度小、塑韧性和焊接性能好、比强度高等突出的优点，常用作高温结构材料，加工制成结构件，特别适用于航空航天领域。
激光3D打印是一项新兴、迅猛发展的技术，与传统制造方法相比具有：原型的复制性、互换性高；制造工艺与制造原型的几何形状无关；加工周期短、成本低，一般制造费用降低50％，加工周期缩短70％以上；高度技术集成，实现设计制造一体化。
适用于激光3D打印的材料，按照不同的技术，其状态一般有粉末状、丝状、膏状等。另外还可将金属板材、粉末冶金制品、钢带和焊条等作为激光熔覆材料，其中合金粉末在激光3D打印技术中应用最为广泛。
在适合于激光3D打印的高温材料中，综合性能较好的镍基和钴基高温合金的工作温度一般不能超过1100℃。一些金属间化合物(如TiAl和Ni3Al)虽然在比强度方面有一定的优势，但其使用温度比镍基超合金还低；硅基陶瓷材料虽然具有很高的高温强度，但它们的可靠性不佳。铌合金熔点高、高温力学性能好；目前，国内暂时还没有成熟且可商业应用于激光3D打印的铌合金粉末。
发明内容
本发明的目的在于提供一种激光3D打印高强度、比强度高的铌合金粉末及其制备方法，该铌合金粉末适用于新型航空航天结构件的激光3D打印。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种适用于激光3D打印的铌合金粉末，由铌合金基体粉末、氮化物硬质颗粒和有机粘合剂组成；所述的铌合金基体粉末的化学成分及其重量百分比为：34～38％Nb、8～11％Ti、7～10％Al、1.5～2％C、＜12％Fe、Ni余量和不可避免的杂质元素，其中，不可避免的杂质元素总量小于1％。
作为本发明进一步的方案：所述的铌合金粉末的中位径粒度为10～20微米。
所述的适用于激光3D打印的铌合金粉末的制备方法，其制备步骤如下：
(1)首先，采用机械合金化法球磨制备出亚微米级金属粉末：按比例称取铌合金基体粉末的化学成分、氮化物硬质颗粒混合，得到原料；再按照上述原料：分散剂的重量比为0.5～2.6：1的比例称取分散剂，并将上述原料与分散剂充分混合；将充分混合的上述原料与分散剂加入球罐内，按磨球与原料的重量比为2：1的比例加入磨球，对称的旋紧螺母确保球罐的密封性；然后向球罐内充入氢气以赶出罐内空气，充气时间30min，将充气后密封的球罐在行星式高能球磨机中进行高能球磨，球磨60min停机，得到混合粉末，停机60～80min后，开机，氢气保护下继续球磨60min，取出罐体静置数小时冷却，而后在真空手套箱内取出粉料，取出的粉料呈灰色细粉状；退火将所述球磨后的粉料，经700～800℃退火处理，加热速度180℃/min，保温60～80min，并随炉冷却，所得到的亚微米级金属粉末的平均粒径为0.1～3微米；
(2)其次，针对亚微米级金属粉末，进一步采用物理气相沉积法：将步骤(1)所得的平均粒径为0.1～3微米的亚微米级金属粉末与液体混合、配比成金属粉浆料；所述金属粉浆料的亚微米级金属粉末与液体的重量比为0.3～2.5：1；
(3)再次，在步骤(2)所得的金属粉浆料中加入亚微米级金属粉末(固体)重量的0.1～10％的有机粘合剂，搅拌混合均匀；
(4)最后，将步骤(3)搅拌混合均匀的浆料通过离心喷雾造粒机(离心喷雾造粒器或称离心造粒喷雾干燥机)或压力喷雾造粒机(压力喷雾造粒器或称压力喷雾干燥造粒机)制备成球形、平均粒径为5～40微米的适用于激光3D打印的铌合金粉末。
作为本发明进一步的方案：所述的步骤(4)中，适用于激光3D打印的铌合金粉末的平均粒径的获得，可以通过调节离心喷雾的转速或压力喷雾的压力和其他控制参数以及浆料的固液比等得到所需的铌合金粉末大小；为了实现上述粒径的产品，步骤(4)所述的离心喷雾造粒机的转速控制在12000～42000转/分；压力喷雾造粒机的压力为8～32kg/cm2(即0.8～3.2兆帕)；对上述二种造粒机器涉及到的工艺参数即操作参数(即压力喷雾造粒机和离心喷雾造粒机均适用的操作参数)可控制在：干燥空气的进口温度为180～320℃、干燥空气的出口温度为90～160℃；干燥空气的流量为150～350Nm3/h(标方每小时即指标准状况下的体积流量)；金属粉浆料在压力喷雾造粒机或离心喷雾造粒机的进料速度为6～24kg/h。
作为本发明进一步的方案：所述的步骤(1)中，亚微米级金属粉末的平均粒径为0.6～1.8微米，采用该粒径的铌合金粉，再进行造粒工艺团聚过程，更利于各亚微米级金属粉末彼此之间的团聚，结构更加稳固。
作为本发明进一步的方案：所述的步骤(4)中，适用于激光3D打印的铌合金粉末的平均粒径为15～25微米，采用该粒径范围的铌合金粉末，更利于在激光3D打印机上的应用。
作为本发明进一步的方案：所述的步骤(2)中，金属粉浆料的亚微米级金属粉末与液体的重量比为0.3～2.4：1；液体为水或有机溶液，所述的有机溶液为乙醇、异丙醇和甲醇中一种。
作为本发明进一步的方案：所述的步骤(3)中，有机粘合剂的用量为亚微米级金属粉末的重量的0.2～4.8％；有机粘合剂为聚乙烯醇、乙基纤维素和酚醛树脂中的一种。
作为本发明进一步的方案：所述的铌合金粉末的原料及其重量百分比为：75％铌合金基体粉末、24％ZrN颗粒和1％的酚醛树脂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
采用本发明制备方法制备的结构的变异的金属间化合物微米级铌合金粉末，经冷热压成型后，不仅能够获得高的强度和良好的塑韧性，还通过合金化进一步提高了材料的断裂韧性、提高了其高温抗氧化性，减少了线膨胀系数，因此在高温、高压和高速的情况下，可作为激光3D打印优选的工程和功能材料。
本发明制备的铌合金粉末，采用的是将亚微米级(粒径为0.1～3微米)金属粉末通过造粒工艺团聚成平均粒径5～40微米的金属粉末，不是一个完整的一体化的金属粉末，而是由多个亚微米级的金属粉末彼此粘结团聚而成。因此，基于激光3D打印机用的铌合金粉末，既具有亚微米粒子的各种优点(如球形度高、成分均匀、氧含量低)，又具有雾化金属粉末的分散性和输送性。因此，解决了亚微米级铌合金粉末在激光3D打印中分散和输送困难的问题，使亚微米级的铌合金粉末在激光3D打印技术中的应用成为可能。
本发明激光3D打印机用的铌合金粉末的制备方法，采用在金属粉浆料里添加固体重量0.2～4.8％的有机粘合剂，金属粉浆料通过离心喷雾造粒机、压力喷雾造粒机或其他造粒设备制备成球形状的、平均粒径在5～40微米的金属粉末工艺。金属粉末的平均粒径可以通过调节离心喷雾的转速或压力喷雾的压力以及浆料的固液比得到所需的金属粉末大小。特别是调节浆料的固液比，可以得到较小的金属粉末。经过本发明实验可得在相同的离心喷雾的转速下或相同的压力喷雾的压力下，固液比小的金属粉浆料可以得到较小的金属粉末，这是因为在相同的转速下，喷出的液滴直径相当，由于在液滴中的金属粉粒含量少，液滴经过干燥，较少的金属粉粒收缩成较小粒径的金属粉末，因此，本发明选用0.3～2.4的固液比成功实现制备上述平均粒径在5～40微米金属粉体的技术效果。通过这种造粒方法，可以得到比雾化的金属粉更小的粉末。然后金属粉末通过分筛机，除去未成团的散粉和超大的粉团，得到所需大小的金属粉末。这种金属粉末既具有亚微米粒子的各种优点，又具有雾化金属粉末的分散性和输送性，能够使亚微米的铌合金粉末在现有激光3D打印设备得到应用。
附图说明
图1是亚微米级激光3D打印用铌合金粉末的扫描电镜图；
图2是纯铌金属粉末的扫描电镜图；
图3是平均粒径10～20微米的铌基金属粉末的扫描电镜图；
图4是采用铌合金粉末的激光3D打印结构件。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种适用于激光3D打印的铌合金粉末，按照重量百分比计，由75％铌合金基体粉末、24％ZrN颗粒和1％的酚醛树脂组成；铌合金基体粉末的化学成分及其重量百分比为：34％Nb、11％Ti、7％Al、2％C、＜12％Fe、Ni余量和不可避免的杂质元素，其中，不可避免的杂质元素总量小于1％。
实施例2
本发明实施例中，一种适用于激光3D打印的铌合金粉末，按照重量百分比计，由75％铌合金基体粉末、24％ZrN颗粒和1％的酚醛树脂组成；铌合金基体粉末的化学成分及其重量百分比为：38％Nb、8％Ti、10％Al、1.5％C、＜12％Fe、Ni余量和不可避免的杂质元素，其中，不可避免的杂质元素总量小于1％。
实施例3
本发明实施例中，一种适用于激光3D打印的铌合金粉末，按照重量百分比计，由75％铌合金基体粉末、24％ZrN颗粒和1％的酚醛树脂组成；铌合金基体粉末的化学成分及其重量百分比为：36％Nb、10％Ti、8％Al、1.6％C、＜12％Fe、Ni余量和不可避免的杂质元素，其中，不可避免的杂质元素总量小于1％。
所述的适用于激光3D打印的铌合金粉末的制备方法，其制备步骤如下：
(1)首先，采用机械合金化法球磨制备出亚微米级金属粉末：按比例称取铌合金基体粉末的化学成分、氮化物硬质颗粒混合，得到原料；再按照上述原料：分散剂的重量比为0.5～2.6：1的比例称取分散剂，并将上述原料与分散剂充分混合；将充分混合的上述原料与分散剂加入球罐内，按磨球与原料的重量比为2：1的比例加入磨球，对称的旋紧螺母确保球罐的密封性；然后向球罐内充入氢气以赶出罐内空气，充气时间30min，将充气后密封的球罐在行星式高能球磨机中进行高能球磨，球磨60min停机，得到混合粉末，停机60～80min后，开机，氢气保护下继续球磨60min，取出罐体静置数小时冷却，而后在真空手套箱内取出粉料，取出的粉料呈灰色细粉状；退火将所述球磨后的粉料，经700～800℃退火处理，加热速度180℃/min，保温60～80min，并随炉冷却，所得到的亚微米级金属粉末的平均粒径为0.1～3微米；
(2)其次，针对亚微米级金属粉末，进一步采用物理气相沉积法：将步骤(1)所得的平均粒径为0.1～3微米的亚微米级金属粉末与液体混合、配比成金属粉浆料；所述金属粉浆料的亚微米级金属粉末与液体的重量比为0.3～2.5：1；
(3)再次，在步骤(2)所得的金属粉浆料中加入酚醛树脂，搅拌混合均匀；
(4)最后，将步骤(3)搅拌混合均匀的浆料通过离心喷雾造粒机或压力喷雾造粒机制备成球形、平均粒径为5～40微米的适用于激光3D打印的铌合金粉末。
所述的步骤(4)中，适用于激光3D打印的铌合金粉末的平均粒径的获得，可以通过调节离心喷雾的转速或压力喷雾的压力和其他控制参数以及浆料的固液比等得到所需的铌合金粉末大小。为了实现上述粒径的产品，步骤(4)所述的离心喷雾造粒机的转速控制在12000～42000转/分；压力喷雾造粒机的压力为8～32kg/cm2(即0.8～3.2兆帕)；对上述二种造粒机器涉及到的工艺参数即操作参数(即压力喷雾造粒机和离心喷雾造粒机均适用的操作参数)可控制在：干燥空气的进口温度为180～320℃、干燥空气的出口温度为90～160℃；干燥空气的流量为150～350Nm3/h(标方每小时即指标准状况下的体积流量)；金属粉浆料在压力喷雾造粒机或离心喷雾造粒机的进料速度为6～24kg/h。
请参阅图1～3，上述实施例3制备的激光3D打印的铌合金粉末，其结构不是一个完整的一体化粉末，而是具备多个亚微米级的金属粉末彼此粘贴结团聚而成，因此，该铌合金粉末既具有亚微米粒子的优点：球形度高、分布均匀、含氧量低，又具备雾化金属粉末的分散性和输送性。
请参阅图4，将上述实施例3制备的铌合金粉末用于激光3D打印，可成功打制。因此，解决了亚微米级铌合金粉末在激光3D打印中分散和输送困难的问题，使亚微米级的铌合金粉末在激光3D打印技术中的应用成为可能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种适用于激光3D打印的铌合金粉末，其特征在于，由铌合金基体粉末、氮化物硬质颗粒和有机粘合剂组成；所述的铌合金基体粉末的化学成分及其重量百分比为：34～38％Nb、8～11％Ti、7～10％Al、1.5～2％C、＜12％Fe、Ni余量和不可避免的杂质元素，其中，不可避免的杂质元素总量小于1％。
2.根据权利要求1所述的适用于激光3D打印的铌合金粉末，其特征在于，所述的铌合金粉末的中位径粒度为10～20微米。
3.根据权利要求1所述的适用于激光3D打印的铌合金粉末的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
(1)首先，采用机械合金化法球磨制备出亚微米级金属粉末：按比例称取铌合金基体粉末的化学成分、氮化物硬质颗粒混合，得到原料；再按照上述原料：分散剂的重量比为0.5～2.6：1的比例称取分散剂，并将上述原料与分散剂充分混合；将充分混合的上述原料与分散剂加入球罐内，按磨球与原料的重量比为2：1的比例加入磨球，对称的旋紧螺母确保球罐的密封性；然后向球罐内充入氢气以赶出罐内空气，充气时间30min，将充气后密封的球罐在行星式高能球磨机中进行高能球磨，球磨60min停机，得到混合粉末，停机60～80min后，开机，氢气保护下继续球磨60min，取出罐体静置冷却，而后在真空手套箱内取出粉料，取出的粉料呈灰色细粉状；退火将所述球磨后的粉料，经700～800℃退火处理，加热速度180℃/min，保温60～80min，并随炉冷却，所得到的亚微米级金属粉末的平均粒径为0.1～3微米；
(2)其次，将步骤(1)所得的平均粒径为0.1～3微米的亚微米级金属粉末与液体混合、配比成金属粉浆料；所述金属粉浆料的亚微米级金属粉末与液体的重量比为0.3～2.5：1；
(3)再次，在步骤(2)所得的金属粉浆料中加入亚微米级金属粉末重量的0.1～10％的有机粘合剂，搅拌混合均匀；
(4)最后，将步骤(3)搅拌混合均匀的浆料通过离心喷雾造粒机或压力喷雾造粒机制备成球形、平均粒径为5～40微米的适用于激光3D打印的铌合金粉末。
4.根据权利要求3所述的适用于激光3D打印的铌合金粉末的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，离心喷雾造粒机的转速控制在12000～42000转/分，压力喷雾造粒机的压力为8～32kg/cm2；干燥空气的进口温度为180～320℃、干燥空气的出口温度为90～160℃；干燥空气的流量为150～350Nm3/h；金属粉浆料在压力喷雾造粒机或离心喷雾造粒机的进料速度为6～24kg/h。
5.根据权利要求3所述的适用于激光3D打印的铌合金粉末的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，亚微米级金属粉末的平均粒径为0.6～1.8微米。
6.根据权利要求3所述的适用于激光3D打印的铌合金粉末的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，适用于激光3D打印的铌合金粉末的平均粒径为15～25微米。
7.根据权利要求3所述的适用于激光3D打印的铌合金粉末的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，金属粉浆料的亚微米级金属粉末与液体的重量比为0.3～2.4：1；液体为水或有机溶液，所述的有机溶液为乙醇、异丙醇和甲醇中一种。
8.根据权利要求3所述的适用于激光3D打印的铌合金粉末的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，有机粘合剂的用量为亚微米级金属粉末的重量的0.2～4.8％；有机粘合剂为聚乙烯醇、乙基纤维素和酚醛树脂中的一种。
9.根据权利要求3所述的适用于激光3D打印的铌合金粉末的制备方法，其特征在于，所述的铌合金粉末的原料及其重量百分比为：75％铌合金基体粉末、24％ZrN颗粒和1％的酚醛树脂。
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