CN107304047A - 一种多层石墨烯的分散方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多层石墨烯的分散方法，将多层石墨烯放入酸性氧化液中，混合搅拌，将石墨烯洗涤除酸得到石墨烯水性浆料，将前述石墨烯水性浆料加溶剂稀释，得到石墨烯分散液。本发明的方法能实现多层石墨烯的高效分散，可以避免大功率超声或研磨带来巨大能耗，大大降低成本；也无需使用表面活性剂(或分散助剂)，降低杂质对石墨烯性能的影响，同时显著简化后续的材料加工工艺；最后，在达到高效分散的同时，保证石墨烯的晶格结构不致严重破坏，保持石墨烯材料的本征特性。

Description

一种多层石墨烯的分散方法
技术领域
本发明涉及一种多层石墨烯的分散方法。
背景技术
理想的石墨烯是一种由sp2碳组成的二维碳材料，在力学、电学等方面等均有出众的性能。目前石墨烯大量制备的方法主要有氧化还原法、溶剂剥离法(其中衍生出电化学剥离、超临界剥离，电弧剥离)等方法。而这些方法制备的石墨烯一般均是多层石墨烯。与理想的石墨烯的二维结构相比，多层石墨烯是数层乃至数十层石墨烯层叠而成，厚度为数纳米至数十纳米。多层石墨烯在保持理想石墨烯性能的同时，兼具了纳米粉体材料的一些特点。多层石墨烯具有较大的比表面积，并且在片层之间存在较强的离域大π键相互作用，这使得多层石墨烯极易团聚，难于实现在第二相的高效分散。
因此石墨烯的分散一直是石墨烯研究及应用领域的重要工艺。但对于多层石墨烯的高效稳定分散，现今尚未找到一个较为满意的技术方案，这成为了制约石墨烯推广应用的关键技术瓶颈。对于多层石墨烯而言，目前较为通用的两种分散方法是①加入表面活性剂改善石墨烯和溶剂的相容性，提高石墨烯的分散性；②大功率、长时间研磨超声分散。这两种方法都有很大的技术缺点。方法①中表面活性剂的适用范围有限，且在石墨烯分散液的使用加工中，是一种可能会影响石墨烯性能并难以去除的杂质。而方法②长时间或大功率的研磨或超声能耗巨大，而且并不能根本解决石墨烯分散后再团聚的问题。
现有技术中，常使用98％质量分数的浓硫酸与65％质量百分数的浓硝酸按一定比例混合而成的混酸用于多壁碳纳米管的剪断、氧化及分散；或结合一定氧化剂，以天然鳞片石墨为原料，通过氧化、超声、分散等工艺制备石墨烯。但此类方法并不太适用于多层石墨烯的分散：由于石墨烯的活性远高于多壁碳纳米管与石墨，而浓硫酸与浓硝酸的氧化性过强，其氧化过程较难控制。会在石墨烯中引入大量缺陷甚至将石墨烯氧化为氧化石墨烯，大大影响石墨烯的性能。正是由于这种原因，酸处理方法应用于多层石墨烯分散的工艺并未实现。浓硫酸、浓硝酸与双氧水组成的体系氧化性过强，适用于将石墨进行氧化剥离，并不适用于多层石墨烯的分散。酸化分层石墨的分散依旧依赖于表面活性剂的辅助，所得石墨烯分散液杂质含量较高。
超声或研磨也是常用的多层石墨烯分散方法，通过大功率的超声振动、或高转速研磨，使得多层石墨烯的团聚体在基体中破碎、分散。这种方法虽然简单，但并没有从本质上抑制石墨烯之间强烈的团聚倾向，很难实现高效稳定的分散。另外，这种工艺的分散效果很多情况下也依赖分散助剂随着第二相粘度的增大而逐步变差，很多情况下也依赖分散助剂来达到较为满意的效果。并且大功率超声或研磨也带来了巨大的能耗和噪音污染。这些问题都是超声或研磨难以解决的缺点。
另外一种分散方法即是添加表面活性剂(或分散助剂)。表面活性剂包覆在多层石墨烯的表面，降低石墨烯的表面能，抑制石墨烯的团聚。这种方法虽然能实现石墨烯的高效稳定分散，但包覆在石墨烯表面的表面活性剂必然会大大降低石墨烯的性能。同时表面活性剂是一种双亲物质，具有很强的吸附能力，这在后续的加工处理中也不易去除。正是由于这些缺点，在石墨烯的分散过程中，应该尽量降低表面活性剂的用量甚至避免加入表面活性剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种多层石墨烯分散方法，通过此方法得到的石墨烯分散液的分散均匀性及稳定性大大提高，十分有利于后续的处理加工。
实现本发明目的的技术方案是一种多层石墨烯的分散方法，其特征在于：将多层石墨烯放入酸性氧化液中，混合后加热搅拌，将上述混合液除酸得到石墨烯水性浆料，将前述石墨烯水性浆料加溶剂稀释，得到石墨烯分散液。
所述酸性氧化液的配置方法为：
(1)将1～10％质量分数的双氧水，与1～10mol/L浓度的硫酸按一定1：1～1：5的比例混合；
或者(2)将1～10mol/L浓度的硝酸，与1～10mol/L浓度的硫酸按1：1～1：5的比例混合；
或者(3)将1mol/L～10mol/L浓度的硝酸，与1～8mol/L浓度的盐酸按一定1：1～1：5的比例混合；
或者(4)将1～10％质量分数的双氧水，1mol/L～10mol/L浓度的硝酸与1～10mol/L浓度的硫酸按按一定1：1：1～1：1：5的比例混合。
多层石墨烯与酸性氧化液的质量比为：1:10～1:10000。
多层石墨烯加入酸性氧化液后反复搅拌，超声波振荡2～60min使其混合均匀，0～80℃加热搅拌5min～24h。
加热搅拌后，然后将混合液洗涤除酸，得石墨烯水性浆料。
所述石墨烯水性浆料稀释方法为：将石墨烯水性浆料按需要加入甲醇或者乙醇或者异丙醇或者N-甲基吡咯烷酮或者N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，或者加水稀释，搅拌均匀，得到石墨烯分散液。
所述石墨烯水性浆料稀释时，搅拌均匀后，超声波振荡1～60min。
所述石墨烯分散液制备好后，通过硅烷偶联剂或者钛酸酯偶联剂或者高分子共聚接枝改性，得到基团修饰的改性石墨烯分散液。
采用了上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：本发明的方法能实现多层石墨烯的高效分散，可以避免大功率超声或研磨带来巨大能耗，大大降低成本；也无需使用表面活性剂(或分散助剂)，降低杂质对石墨烯性能的影响，同时显著简化后续的材料的加工工艺；最后，在达到高效分散的同时，保证石墨烯的晶格结构不致破坏，保持石墨烯材料的本征特性。通过此方法得到的石墨烯分散液的分散均匀性及稳定性大大提高，十分有利于后续的处理加工。
具体实施方式
多层石墨烯的分散方法：
A、配置酸性氧化液：目的在于配制有一定氧化性，且氧化性可控的酸性液体。将多层石墨烯加入其中后，酸性液体能改变石墨烯表面的电荷分布，使得多层石墨烯粉末中的团聚体得以逐渐瓦解、分散。同时，酸性液体中的较低浓度的硝酸、过氧化氢具有较为可控的氧化性，能温和地石墨烯表面修饰少量含氧官能团，显著削弱石墨烯间的π～π堆积作用。
(1)将1～10％质量分数的双氧水，与1～10mol/L浓度的硫酸按一定1：1～1：5的比例混合；
或者(2)将1～10mol/L浓度的硝酸，与1～10mol/L浓度的硫酸按1：1～1：5的比例混合；
或者(3)将1mol/L～10mol/L浓度的硝酸，与1～8mol/L浓度的盐酸按一定1：1～1：5的比例混合；
或者(4)将1～10％质量分数的双氧水，1mol/L～10mol/L浓度的硝酸与1～10mol/L浓度的硫酸按按一定1：1：1～1：1：5的比例混合。
1～10mol/L硫酸质量百分数约为10～64％；1～10mol/L硝酸质量百分数约为6.5～48.4％；1～8mol/L盐酸的质量百分数约为3.5～25.9％。
B、将市售多层石墨烯(可以包括但不限于以下方法制备：氧化还原法，液相剥离，高温热膨胀等)加入A步得到的酸性氧化液中，多层石墨烯与酸性氧化液的质量比为1:10～1:10000加入。反复搅拌并超声2～60min使其混合均匀后，0～80℃加热搅拌5min～24h。
C、待搅拌完成后，用水通过自然沉降、离心或透析等方法将石墨烯洗涤除酸，后即得石墨烯水性浆料。经酸处理的多层石墨烯在醇水混合液中通过超声可以实现团聚体和石墨烯层间的剥离，而石墨烯表面的少量含氧官能团与醇、水分子中的羟基有较好的亲和性，从而实现稳定分散。
D、将石墨烯水性浆料按需要加入甲醇或者乙醇或者异丙醇或者N～甲基吡咯烷酮或者N,N～二甲基甲酰胺，或者加水稀释，搅拌均匀，酌情超声一定时间，即可得到在不同溶剂中的石墨烯分散液。
(实施例1)
将10％质量分数的双氧水，与10mol/L浓度的硫酸按体积比1:5混合；而后将多层石墨烯加入酸液，多层石墨烯与酸性氧化液的质量比为1:100，超声波振荡20min，及60℃加热搅拌2h。待搅拌完成后，用水通过自然沉降、离心或透析等方法将石墨烯洗涤除酸，后即得石墨烯水性浆料。
(实施例2)
将5％质量分数的双氧水，与5mol/L浓度的硫酸按体积比1:3混合；而后将多层石墨烯加入酸液，多层石墨烯与酸性氧化液的质量比为1:100，超声波振荡60min，及80℃加热搅拌4h。待搅拌完成后，用水通过自然沉降、离心或透析等方法将石墨烯洗涤除酸，后即得石墨烯水性浆料。
(实施例3)
将3％质量分数的双氧水，与3mol/L浓度的硫酸按体积比1:2混合；而后将多层石墨烯加入酸液，多层石墨烯与酸性氧化液的质量比为1:1000，超声波振荡60min，及80℃加热搅拌6h。待搅拌完成后，用水通过自然沉降、离心或透析等方法将石墨烯洗涤除酸，后即得石墨烯水性浆料。
(实施例4)
将1％质量分数的双氧水，与1mol/L浓度的硫酸按体积比1:1混合；而后将多层石墨烯加入酸液，多层石墨烯与酸性氧化液的质量比为1:10000，超声波振荡60min，及80℃加热搅拌24h。待搅拌完成后，用水通过自然沉降、离心或透析等方法将石墨烯洗涤除酸，后即得石墨烯水性浆料。
(实施例5)
将10mol/L浓度的硝酸，与10mol/L浓度的硫酸按体积比1:3混合；而后将多层石墨烯加入酸液，多层石墨烯与酸性氧化液的质量比为1:10，超声波振荡2min，及80℃加热搅拌30min。待搅拌完成后，用水通过自然沉降、离心或透析等方法将石墨烯洗涤除酸，后即得石墨烯水性浆料。
(实施例6)
将8mol/L浓度的硝酸，与8mol/L浓度的硫酸按体积比1:3混合；而后将多层石墨烯加入酸液，多层石墨烯与酸性氧化液的质量比为1:100，超声波振荡60min，及30℃加热搅拌30min。待搅拌完成后，用水通过自然沉降、离心或透析等方法将石墨烯洗涤除酸，后即得石墨烯水性浆料。
(实施例7)
将5mol/L浓度的硝酸，与5mol/L浓度的硫酸按体积比1:4混合；而后将多层石墨烯加入酸液，多层石墨烯与酸性氧化液的质量比为1:1000，超声波振荡60min，及50℃加热搅拌30min。待搅拌完成后，用水通过自然沉降、离心或透析等方法将石墨烯洗涤除酸，后即得石墨烯水性浆料。
(实施例8)
将3mol/L浓度的硝酸，与3mol/L浓度的硫酸按体积比1:5混合；而后将多层石墨烯加入酸液，多层石墨烯与酸性氧化液的质量比为1:10000，超声波振荡10min，及70℃加热搅拌2h。待搅拌完成后，用水通过自然沉降、离心或透析等方法将石墨烯洗涤除酸，后即得石墨烯水性浆料。
(实施例9)
将1mol/L浓度的硝酸，与1mol/L浓度的硫酸按体积比1:1混合；而后将多层石墨烯加入酸液，多层石墨烯与酸性氧化液的质量比为1:10000，超声波振荡60min，及80℃加热搅拌24h。待搅拌完成后，用水通过自然沉降、离心或透析等方法将石墨烯洗涤除酸，后即得石墨烯水性浆料。
(实施例10)
将10mol/L浓度的硝酸，与8mol/L浓度的盐酸按体积比1:5混合；而后将多层石墨烯加入酸液，多层石墨烯与酸性氧化液的质量比为1:100，超声波振荡2min，及60℃加热搅拌2h。待搅拌完成后，用水通过自然沉降、离心或透析等方法将石墨烯洗涤除酸，后即得石墨烯水性浆料。
(实施例11)
将5mol/L浓度的硝酸，与4mol/L浓度的盐酸按体积比1:4混合；而后将多层石墨烯加入酸液，多层石墨烯与酸性氧化液的质量比为1:100，超声波振荡60min，及70℃加热搅拌12h。待搅拌完成后，用水通过自然沉降、离心或透析等方法将石墨烯洗涤除酸，后即得石墨烯水性浆料。
(实施例12)
将1mol/L浓度的硝酸，与1mol/L浓度的盐酸按体积比1:1混合；而后将多层石墨烯加入酸液，多层石墨烯与酸性氧化液的质量比为1:1000，超声波振荡60min，及80℃加热搅拌24h。待搅拌完成后，用水通过自然沉降、离心或透析等方法将石墨烯洗涤除酸，后即得石墨烯水性浆料。
(实施例13)
将10％质量分数的双氧水，10mol/L浓度的硝酸与10mol/L浓度的硫酸按体积比1:1:4混合；而后将多层石墨烯加入酸液，多层石墨烯与酸性氧化液的质量比为1:100，超声波振荡20min，及80℃加热搅拌5min。待搅拌完成后，用水通过自然沉降、离心或透析等方法将石墨烯洗涤除酸，后即得石墨烯水性浆料。
(实施例14)
将8％质量分数的双氧水，8mol/L浓度的硝酸与8mol/L浓度的硫酸按体积比1:1:3混合；而后将多层石墨烯加入酸液，多层石墨烯与酸性氧化液的质量比为1:10，超声波振荡60min，及80℃加热搅拌30min。待搅拌完成后，用水通过自然沉降、离心或透析等方法将石墨烯洗涤除酸，后即得石墨烯水性浆料。
(实施例15)
将5％质量分数的双氧水，5mol/L浓度的硝酸与5mol/L浓度的硫酸按体积比1:1:5混合；而后将多层石墨烯加入酸液，多层石墨烯与酸性氧化液的质量比为1:1000，超声波振荡20min，及40℃加热搅拌12h。待搅拌完成后，用水通过自然沉降、离心或透析等方法将石墨烯洗涤除酸，后即得石墨烯水性浆料。
(实施例16)
将1％质量分数的双氧水，1mol/L浓度的硝酸与1mol/L浓度的硫酸按体积比1:1:1混合；而后将多层石墨烯加入酸液，多层石墨烯与酸性氧化液的质量比为1:1000，超声波振荡60min，及80℃加热搅拌24h。待搅拌完成后，用水通过自然沉降、离心或透析等方法将石墨烯洗涤除酸，后即得石墨烯水性浆料。
(对比例1)
将浓硝酸(质量分数68％，约14.4mol/L)，与浓硫酸(质量分数98％，约18.4mol/L)按体积比1:3混合。而后将多层石墨烯加入酸液，搅拌超声20min，及60℃加热搅拌3h。待搅拌完成后，用水通过自然沉降、离心或透析等方法将石墨烯洗涤除酸，后即得石墨烯水性浆料。
(对比例2)
将30％质量分数的双氧水，浓硝酸(质量分数68％，约14.4mol/L)，与浓硫酸(质量分数98％，约18.4mol/L)按体积比1:1:3混合。而后将多层石墨烯加入酸液，搅拌超声20min，及60℃加热搅拌3h。待搅拌完成后，用水通过自然沉降、离心或透析等方法将石墨烯洗涤除酸，后即得石墨烯水性浆料。
对实施例1～16以及对比例1和2得到的石墨烯水性浆料进行检测，得到下表：
由上表可知，采用本发明的方法得到的石墨烯水性浆料中石墨烯结构保持性好，稳定性高，性能优越。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种多层石墨烯的分散方法，其特征在于：将多层石墨烯放入酸性氧化液中，混合后加热搅拌，将上述混合液除酸得到石墨烯水性浆料，将前述石墨烯水性浆料加溶剂稀释，得到石墨烯分散液。
2.根据权利要求1所述的一种多层石墨烯的分散方法，其特征在于：所述酸性氧化液的配置方法为：
(1)将1～10％质量分数的双氧水，与1～10mol/L浓度的硫酸按一定1：1～1：5的比例混合；
或者(2)将1～10mol/L浓度的硝酸，与1～10mol/L浓度的硫酸按1：1～1：5的比例混合；
或者(3)将1mol/L～10mol/L浓度的硝酸，与1～8mol/L浓度的盐酸按一定1：1～1：5的比例混合；
或者(4)将1～10％质量分数的双氧水，1mol/L～10mol/L浓度的硝酸与1～10mol/L浓度的硫酸按一定1：1：1～1：1：5的比例混合。
3.根据权利要求2所述的一种多层石墨烯的分散方法，其特征在于：多层石墨烯与酸性氧化液的质量比为：1:10～1:10000。
4.根据权利要求3所述的一种多层石墨烯的分散方法，其特征在于：多层石墨烯加入酸性氧化液后，超声波振荡2～60min使其混合均匀，0～80℃加热搅拌5min～24h。
5.根据权利要求4所述的一种多层石墨烯的分散方法，其特征在于：加热搅拌后，将混合液洗涤至中性，得到石墨烯水性浆料。
6.根据权利要求5所述的一种多层石墨烯的分散方法，其特征在于：所述石墨烯水性浆料稀释方法为：将石墨烯水性浆料按需要加入甲醇或者乙醇或者异丙醇或者N～甲基吡咯烷酮或者N,N～二甲基甲酰胺等溶剂中，或者加水稀释，搅拌均匀，得到石墨烯分散液。
7.根据权利要求6所述的一种多层石墨烯的分散方法，其特征在于：所述石墨烯水性浆料稀释时，搅拌均匀后，超声波振荡1～60min。
8.根据权利要求7所述的一种多层石墨烯的分散方法，其特征在于：所述石墨烯分散液制备好后，通过硅烷偶联剂或者钛酸酯偶联剂或者高分子共聚接枝改性，得到基团修饰的改性石墨烯分散液。
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