CN114890411B - 一种石墨烯水溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨烯水溶液制备技术领域，具体公开了一种石墨烯水溶液的制备方法。所述的石墨烯水溶液的制备方法，其包含如下步骤：在反应容器中加入石墨烯粉体，然后加入氧化剂进行反应得混合液；将混合液过滤，并进行清洗得滤饼；将滤饼加入到水中，进行超声分散均匀即得所述的石墨烯水溶液。该方法制备过程简易，无需添加分散剂，安全环保，制备成本低，制备得到的石墨烯水溶液稳定性好，可以长时间保持。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯水溶液制备技术领域，具体涉及一种石墨烯水溶液的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种只有单层碳原子厚度的二维平面结构材料。在石墨烯的平面上，SP2杂化的碳原子按照蜂巢晶格紧密的排列。石墨烯在不同的形状下进行卷曲可以形成碳纳米管或是富勒烯，而其不断地堆叠又可形成三维的片层石墨。
石墨烯具有较大的理论比表面积(2630m2g-1)，高载流子迁移率(2×105cm2v-1s-1)，高杨氏模量(～1.0TPa)，高导热系数(～5000Wm-1 K-1)，高透光率(97.7％)和高导电性(>6×106S/m)。基于其优异的物理化学性质，石墨烯可广泛应用于涂料、复合材料、航空航天、新能源电池等领域。
石墨烯的疏水性是制约其进一步应用的一个巨大难题，由于理论上完美的石墨烯是只有一个碳原子的厚度的二维平面，它的比表面积非常大，导致其非常的不稳定，为了降低自身的能量，往往会产生团聚。现有解决石墨烯疏水性的常用方法是制备石墨烯水浆料，这种方法使用了分散剂，这些分散剂的添加会导致石墨烯性能变差，且制备出来的石墨烯水浆料也不是很稳定，容易发生片层之间的团聚。因此，提供一种无须添加分散剂就能够实现石墨烯分散且能够保持长时间稳定的石墨烯水溶液具有重要的应用价值。
发明内容
为了克服现有技术中存在的至少之一的技术问题，本发明提供了一种石墨烯水溶液的制备方法。该方法无须使用分散剂即可将石墨烯分散在水中，并且能够实现长时间的稳定。
本发明所要解决上述技术问题通过以下技术方案予以解决：
一种石墨烯水溶液的制备方法，其包含如下步骤：
在反应容器中加入石墨烯粉体，然后加入氧化剂进行反应得混合液；
将混合液过滤，并进行清洗得滤饼；
将滤饼加入到水中，进行超声分散均匀即得所述的石墨烯水溶液。
本发明通过氧化剂与石墨烯粉体进行反应，通过在石墨烯片层边缘碳原子上引入羟基、羧基等基团，提高了石墨烯的亲水性，使其能够稳定的分散在水中。
优选地，所述的氧化剂选自硝酸、硫酸、高锰酸、次氯酸、氯酸、亚氯酸、高氯酸、亚硝酸中的两种或者两种以上混合。
发明人在研究中表明，氧化剂的选择十分关键，氧化剂的选择不当会导致其对石墨烯六元环造成破坏，从而造成了石墨烯的缺陷，大大降低的石墨烯的质量；同时也不能使得石墨烯实现充分分散；发明人经大量的实验研究表明，当氧化剂选自硝酸、硫酸、高锰酸、次氯酸、氯酸、亚氯酸、高氯酸、亚硝酸中的两种或者两种以上混合时，仅仅对石墨烯进行了边缘氧化，并不会对石墨烯六元环造成破坏，在保证石墨烯能够充分分散的情况下也不会降低石墨烯质量。
优选地，石墨烯粉体与氧化剂的用量比为20～40mg：20～30mL。
优选地，所述的石墨烯粉体为单层含量＞50％且小于5层含量＞80％的石墨烯粉体。
单层含量＞50％且小于5层含量＞80％的石墨烯粉体为高质量的石墨烯粉体，其层数更少，对其进行分散技术要求更高。然后如何将单层含量＞50％且小于5层含量＞80％的石墨烯粉体更好的分散在水中，使其能够长时间保持稳定，是本发明所要进一步解决的技术问题。
优选地，所述的氧化剂选自高锰酸、亚氯酸以及硫酸的混合。
优选地，高锰酸、亚氯酸以及硫酸的体积比为1～3：1：1。
最优选地，高锰酸、亚氯酸以及硫酸的体积比为2：1：1。
发明人在研究中发现：氧化剂的选择对于能否将单层含量＞50％且小于5层含量＞80％的石墨烯粉体更好的分散在水中，使其能够长时间保持稳定起着决定性作用。发明人在大量的研究中惊奇的发现：当氧化剂选自由高锰酸、亚氯酸以及硫酸的组合时，其能够将单层含量＞50％且小于5层含量＞80％的石墨烯粉体更好的分散在水中，制备得到的石墨烯水溶液的稳定性远远高于采用其它氧化剂的组合制备得到的石墨烯水溶液。
优选地，加入氧化剂进行反应过程中的反应条件为在50～100℃超声或搅拌或超声和搅拌条件下处理6～24h。
优选地，将反应液过滤，并用水进行清洗得滤饼。
优选地，滤饼与水的用量比为1mg：0.5～5mL。
最优选地，滤饼与水的用量比为1mg：0.5～2mL。
优选地，将滤饼加入到水中，在25～45℃下进行超声分散15～45min。
有益效果：本发明提供了一种全新路线的石墨烯水溶液的制备方法；该方法以石墨烯为原料，首先混合酸对石墨烯进行稍微的边缘氧化，使得石墨烯携带上了一定量的含氧基团，包括羟基和羧基，然后通过超声处理可以使石墨烯很好地分散于水中形成石墨烯水溶液；该方法制备过程简易，无需添加分散剂，安全环保，制备成本低，制备得到的石墨烯水溶液稳定性好，可以长时间保持。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的石墨烯水溶液的光镜照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
以下实施例中所述的硫酸采用的是质量分数为98％的硫酸；所述的硝酸采用的是质量分数为68％的硝酸；所述的高锰酸采用的是质量分数为98％的高锰酸；所述的高氯酸采用的是质量分数为70％的高氯酸；所述的亚氯酸采用的是质量分数为30％的亚氯酸。
以下实施例中高质量石墨烯粉体选自单层含量＞50％且小于5层含量＞80％的石墨烯粉体。
实施例1
在反应釜中加入30mg高质量石墨烯粉体、19mL硫酸和2mL硝酸，在50℃下超声和搅拌24小时得混合液，过滤混合液得到滤饼，水洗滤饼，将滤饼加入到30mL水中，在25℃下超声处理35分钟制得石墨烯水溶液。
实施例2
在反应釜中加入20mg高质量石墨烯粉体、10mL硫酸和10mL高锰酸，在60℃下超声处理12小时得混合液，过滤混合液得到滤饼，水洗滤饼，将滤饼加入到25mL水中，在30℃下超声处理15分钟制得石墨烯水溶液。
实施例3
在反应釜中加入25mg高质量石墨烯粉体、15mL硫酸和6mL高氯酸，在70℃下超声处理6小时得混合液，过滤混合液得到滤饼，水洗滤饼，将滤饼加入到15mL水中，在35℃下超声处理20分钟制得石墨烯水溶液。
实施例4
在反应釜中加入35mg高质量石墨烯粉体、16mL硝酸和5mL高氯酸，在80℃下搅拌18小时得混合液，过滤混合液得到滤饼，水洗滤饼，将滤饼加入到30mL水中，在40℃下超声处理40分钟制得石墨烯水溶液。
实施例5
在反应釜中加入40mg高质量石墨烯粉体、20mL硫酸和10mL亚氯酸，在100℃下搅拌20小时得混合液，过滤混合液得到滤饼，水洗滤饼，将滤饼加入到60mL水中，在45℃下超声处理45分钟制得石墨烯水溶液。
实施例6
在反应釜中加入40mg高质量石墨烯粉体、10mL高锰酸、10mL亚氯酸以及10mL硫酸，在100℃下搅拌20小时得混合液，过滤混合液得到滤饼，水洗滤饼，将滤饼加入到60mL水中，在45℃下超声处理45分钟制得石墨烯水溶液。
实施例7
在反应釜中加入40mg高质量石墨烯粉体、10mL高锰酸、10mL高氯酸以及10mL硝酸，在100℃下搅拌20小时得混合液，过滤混合液得到滤饼，水洗滤饼，将滤饼加入到60mL水中，在45℃下超声处理45分钟制得石墨烯水溶液。
实施例8
在反应釜中加入40mg高质量石墨烯粉体、10mL高氯酸、10mL亚氯酸以及10mL硝酸，在100℃下搅拌20小时得混合液，过滤混合液得到滤饼，水洗滤饼，将滤饼加入到60mL水中，在45℃下超声处理45分钟制得石墨烯水溶液。
对比例1
在反应釜中加入30mg高质量石墨烯粉体、1g高锰酸钾、19mL硫酸和2mL硝酸，在50℃下超声和搅拌24小时得混合液，过滤混合液得到滤饼，水洗滤饼，将滤饼加入到30mL水中，在25℃下超声处理35分钟制得石墨烯水溶液。
将实施例1～8以及对比例1制备得到的石墨烯水溶液静置，每隔10天观察一次，记录开始产生沉淀的时间；产生沉淀的时间越长，说明其稳定性越好。
表1.本发明石墨烯水溶液稳定性测试结果
| 产生沉淀的时间 | |
| 实施例1制备得到的石墨烯水溶液 | 40d |
| 实施例2制备得到的石墨烯水溶液 | 50d |
| 实施例3制备得到的石墨烯水溶液 | 40d |
| 实施例4制备得到的石墨烯水溶液 | 40d |
| 实施例5制备得到的石墨烯水溶液 | 50d |
| 实施例6制备得到的石墨烯水溶液 | 100d |
| 实施例7制备得到的石墨烯水溶液 | 60d |
| 实施例8制备得到的石墨烯水溶液 | 50d |
| 对比例1制备得到的石墨烯水溶液 | 20d |
从表1实验数据可以看出，实施例1～8制备得到的石墨烯水溶液其产生沉淀的时间在40d以上，这说明：采用本发明所述方法，在不添加分散剂的情况下即可制备得到稳定性较好的石墨烯水溶液。
从表1实验数据可以看出，实施例1～8制备得到的石墨烯水溶液其产生沉淀的时间显著高于对比例1；这说明：氧化剂选自硝酸、硫酸、高锰酸、次氯酸、氯酸、亚氯酸、高氯酸、亚硝酸中的两种或者两种以上混合时，不会导致其对石墨烯六元环造成破坏，才能使得石墨烯充分分散在水中，进而才能得到稳定性好的石墨烯水溶液。而选用其它氧化剂则会对石墨烯六元环造成破坏，不能使得石墨烯充分分散在水中，进而得不到稳定性好的石墨烯水溶液
从表1实验数据还可以看出，实施例6制备得到的石墨烯水溶液，其产生沉淀的时间在100d，远远高于实施例1～5制备得到的石墨烯水溶液。这么说明：氧化剂的选择对于能否将单层含量＞50％且小于5层含量＞80％的石墨烯粉体更好的分散在水中，使其能够长时间保持稳定起着决定性作用。上述研究表明：当氧化剂选自由高锰酸、亚氯酸以及硫酸的组合时制备得到的石墨烯水溶液具有更加优异的稳定性，其稳定性与采用两种氧化剂的组合相比得到了进一步大幅提高。
从表1实验数据还可以看出，实施例7和8制备得到的石墨烯水溶液，其产生沉淀的时间为60d和50d，其稳定性与实施例1～5相比，并未得到明显的提高，同时也远远小于实施例6制备得到的石墨烯水溶液；这说明：只有将高锰酸、亚氯酸以及硫酸等三种氧化剂组合时才能进一步大幅提高制备得到的石墨烯水溶液的稳定性，才能使得制备得到的石墨烯水溶液具有更加优异的稳定性；而采用其它三种氧化剂的组合并不能大幅提高制备得到的石墨烯水溶液的稳定性，制备得到的石墨烯水溶液并不能具有更加优异的稳定性。
Claims (5)
1.一种石墨烯水溶液的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
在反应容器中加入石墨烯粉体，然后加入氧化剂进行反应得混合液；
将混合液过滤，并进行清洗得滤饼；
将滤饼加入到水中，进行超声分散均匀即得所述的石墨烯水溶液；
所述的石墨烯粉体为单层含量＞50%且小于5层含量＞80%的石墨烯粉体；
所述的氧化剂选自高锰酸、亚氯酸以及硫酸的混合；
其中，高锰酸、亚氯酸以及硫酸的体积比为1：1：1；
石墨烯粉体与氧化剂的用量比为20~40mg：20~30mL；
加入氧化剂进行反应过程中的反应条件为在50~100°C超声或搅拌或超声和搅拌条件下处理6~24h。
2.根据权利要求1所述的石墨烯水溶液的制备方法，其特征在于，将反应液过滤，并用水进行清洗得滤饼。
3.根据权利要求1所述的石墨烯水溶液的制备方法，其特征在于，滤饼与水的用量比为1mg：0.5~5mL。
4.根据权利要求1所述的石墨烯水溶液的制备方法，其特征在于，滤饼与水的用量比为1mg：0.5~2mL。
5.根据权利要求1所述的石墨烯水溶液的制备方法，其特征在于，将滤饼加入到水中，在25~45°C下进行超声分散15~45min。
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