CN107287027B - 一种杉木精油的制备方法 - Google Patents
一种杉木精油的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107287027B CN107287027B CN201710727754.0A CN201710727754A CN107287027B CN 107287027 B CN107287027 B CN 107287027B CN 201710727754 A CN201710727754 A CN 201710727754A CN 107287027 B CN107287027 B CN 107287027B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- oil
- cedar
- fir
- essential oil
- dry
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 title claims abstract description 51
- 241000218645 Cedrus Species 0.000 title claims abstract description 21
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 73
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 60
- 239000010627 cedar oil Substances 0.000 claims abstract description 56
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 claims abstract description 45
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims abstract description 37
- ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N hexan-1-ol Chemical compound CCCCCCO ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 29
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 26
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000002023 wood Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 14
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 claims abstract description 12
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims abstract description 8
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims abstract description 8
- 244000050510 Cunninghamia lanceolata Species 0.000 claims description 26
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 20
- 239000011276 wood tar Substances 0.000 claims description 18
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 8
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 8
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 7
- LSXWFXONGKSEMY-UHFFFAOYSA-N di-tert-butyl peroxide Chemical group CC(C)(C)OOC(C)(C)C LSXWFXONGKSEMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 235000021419 vinegar Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000000052 vinegar Substances 0.000 claims description 7
- 229920004890 Triton X-100 Polymers 0.000 claims description 6
- 239000013504 Triton X-100 Substances 0.000 claims description 6
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 6
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims description 6
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims description 6
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical class [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical class [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 3
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 claims description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 3
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 abstract description 6
- 239000010645 fir oil Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002304 perfume Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 abstract description 2
- 239000000178 monomer Substances 0.000 abstract description 2
- IRAQOCYXUMOFCW-OSFYFWSMSA-N cedr-8-ene Chemical compound C1[C@]23[C@H](C)CC[C@H]3C(C)(C)[C@@H]1C(C)=CC2 IRAQOCYXUMOFCW-OSFYFWSMSA-N 0.000 description 11
- DYLPEFGBWGEFBB-OSFYFWSMSA-N (+)-β-cedrene Chemical compound C1[C@]23[C@H](C)CC[C@H]3C(C)(C)[C@@H]1C(=C)CC2 DYLPEFGBWGEFBB-OSFYFWSMSA-N 0.000 description 10
- SVURIXNDRWRAFU-OGMFBOKVSA-N cedrol Chemical compound C1[C@]23[C@H](C)CC[C@H]3C(C)(C)[C@@H]1[C@@](O)(C)CC2 SVURIXNDRWRAFU-OGMFBOKVSA-N 0.000 description 6
- 229940026455 cedrol Drugs 0.000 description 6
- PCROEXHGMUJCDB-UHFFFAOYSA-N cedrol Natural products CC1CCC2C(C)(C)C3CC(C)(O)CC12C3 PCROEXHGMUJCDB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- IRAQOCYXUMOFCW-UHFFFAOYSA-N di-epi-alpha-cedrene Natural products C1C23C(C)CCC3C(C)(C)C1C(C)=CC2 IRAQOCYXUMOFCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- SVURIXNDRWRAFU-UHFFFAOYSA-N juniperanol Natural products C1C23C(C)CCC3C(C)(C)C1C(O)(C)CC2 SVURIXNDRWRAFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- DYLPEFGBWGEFBB-UHFFFAOYSA-N beta-Cedren Natural products C1C23C(C)CCC3C(C)(C)C1C(=C)CC2 DYLPEFGBWGEFBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 5
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 5
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 description 5
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 238000007667 floating Methods 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 2
- 239000011269 tar Substances 0.000 description 2
- 241000218631 Coniferophyta Species 0.000 description 1
- 241000238631 Hexapoda Species 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- -1 pyroligneous liquor Substances 0.000 description 1
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 1
- 239000007779 soft material Substances 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 235000013599 spices Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
- C11B1/02—Pretreatment
- C11B1/04—Pretreatment of vegetable raw material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
- C11B1/12—Production of fats or fatty oils from raw materials by melting out
- C11B1/14—Production of fats or fatty oils from raw materials by melting out with hot water or aqueous solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B3/00—Refining fats or fatty oils
- C11B3/001—Refining fats or fatty oils by a combination of two or more of the means hereafter
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B3/00—Refining fats or fatty oils
- C11B3/02—Refining fats or fatty oils by chemical reaction
- C11B3/06—Refining fats or fatty oils by chemical reaction with bases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B3/00—Refining fats or fatty oils
- C11B3/02—Refining fats or fatty oils by chemical reaction
- C11B3/08—Refining fats or fatty oils by chemical reaction with oxidising agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B3/00—Refining fats or fatty oils
- C11B3/12—Refining fats or fatty oils by distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Microbiology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及木材精油的化工提取技术领域。目的是提供一种得率高、品质好的杉木精油的制备方法。采用的技术方案是：一种杉木精油的制备方法，包括蒸馏‑干馏提取、干馏杉木油处理和精馏，所述提取是将杉木原料小块和盐水投入干馏反应釜中，以5℃/min的加热速率升温，收集冷凝产品并静置分层，分离出上层的干馏杉木油。然后对干馏杉木油进行中和洗涤，将油层分离后加入己醇；将干馏杉木油与己醇混合均匀后逐滴加入过氧化物，进行反应。对反应产物进行多次蒸馏，收集杉木精油，即得。本发明操作简单、成本低廉，得到工艺产品的得油率高，能够得到质量符合调香级要求的杉木精油及柏木醇和柏木烯单体香料产品。
Description
技术领域
本发明属于木材精油的化工提取技术领域，具体涉及一种杉木精油的制备方法。
背景技术
杉木，裸子植物，属于杉科，杉木属，其树体高大，纹理顺直，结构细致，材质轻软，加工容易，耐腐防虫，耐磨性强，是我国南方最主要的造林树种，种植广泛、资源丰富。杉木中富含精油，其主要成分是柏木烯、柏木醇等，其组成与香气特征均与柏木油相近，可代替高成本的柏木油应用于香料工业中。
目前，杉木精油的提取加工主要采用水蒸气蒸馏法、溶剂提取法和干馏法。水蒸气蒸馏法提取的杉木精油是最常用的方法，此法得到的杉木精油澄清透明、香气纯正，可直接用于调香，但得油率偏低，杉木精油的得油率一般仅为1％～2％。采用溶剂提取法提取杉木精油的得油率较水蒸气蒸馏法的得油率高，但要消耗大量的溶剂，后续处理复杂，存在能耗高、有溶剂残留等问题。采用干馏法提取杉木精油的得油率较高，但此法得到的精油颜色较深，含有大量的焦油、酚、醛和酮等物质，带有明显的烟焦气息，不利于对杉木精油的直接使用和深加工制备高附加值的香料。如何提高杉木精油的得油率、同时保证得油品质是本领域技术人员一直想要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种得率高、品质好的杉木精油的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：一种杉木精油的制备方法，包括以下步骤：
1)、蒸馏-干馏提取：将杉木原料破碎成2～5cm3的小块，与盐水混合后投入干馏反应釜中，使盐水浸没杉木原料，以5℃/min的加热速率升温至水沸腾，待水分蒸干后继续以5℃/min的加热速率升温至200℃，终温保持40～50min，收集冷凝产品并静置分层，分离出上层的干馏杉木油；
2)、干馏杉木油处理：对干馏杉木油进行中和洗涤，将油层分离后加入己醇；将干馏杉木油与己醇混合均匀后逐滴加入过氧化物，进行反应；
3)、精馏：对步骤2)得到的反应产物进行多次蒸馏，收集杉木精油，即得。
优选的：所述的步骤1)中杉木原料小块与盐水混合是将杉木原料小块浸泡在水中超声处理150～210s，超声功率为350W，所述的盐水为质量百分数6.5％的氯化钠溶液；然后将超声后的杉木原料与盐水的混合物转移至-20～-15℃环境下冻藏，待水分冻结为冰晶体后投入反应釜中。
优选的：所述的步骤1)中，杉木原料中还添加有0.1％的Triton X-100，添加比例为每800g杉木原料中添加3～5g。
优选的：所述的步骤1)中收集冷凝产品后将反应釜中的剩余底物与2～3倍体积的蒸馏水混合，并调节混合物的温度至70～85℃，搅拌5～6min，底物中的结晶盐溶解在水中，使附着在结晶盐和杉木块上的油状物上浮在水相表面，收集上层油相与冷凝产品合并。
优选的：所述的冷凝产品包括干馏杉木油、木醋液和木焦油。
优选的：所述的步骤1)中收集的冷凝产品在静置分层前先进行水洗，所述的水洗是将冷凝产品与等体积的蒸馏水充分混合，使掺杂在冷凝产品中的少量水分回到水相，静置分层，收集上层油相。这样可以去除木醋液和木焦油中的水分和水溶性杂质，提高木醋液和木焦油的纯度，便于副产品的后续加工。
优选的：所述的中和洗涤为向干馏杉木油中加入碱性溶液，在75～78℃温度下搅拌45～55min。
优选的：所述的碱性溶液为饱和氢氧化钠溶液或饱和氢氧化钾溶液，所述碱性溶液的加入量为每100g干馏杉木油加入5～8mL。
优选的：所述的己醇加入量为己醇：干馏杉木油的体积比为0.4～0.6:1。
优选的：所述的过氧化物为二叔丁基过氧化物，加入量为干馏杉木油质量的0.1倍。
优选的：所述的干馏杉木油与过氧化物的反应条件为132～138℃温度下反应38～42min。
优选的：所述的多次蒸馏为2～5次。
本发明具有以下有益效果：操作简单、成本低廉，得到工艺产品的得油率高，能够得到质量符合调香级要求的杉木精油及柏木醇和柏木烯单体香料产品。具体来说，本发明采用了水蒸气-干馏集成提取技术，将水蒸气蒸馏技术与干馏提取技术集成一体，这样提取得到的产品得油率是常规水蒸气蒸馏法的数倍，同时提取物质量也远胜于干馏提取得到的产物。通过盐水的浸泡蒸馏和过氧化物的进一步处理，使提取产物彻底脱除焦臭味，得到香气纯净，可直接用于调香的杉木精油。本发明的工艺步骤简单易操作，干馏提取温度低，也不需要大量添加其他溶剂，大大减少了提取工艺的能耗，节约提取成本，提取过程中还能得到木醋液、木焦油、木炭及可燃气等产品，显著提高了加工工艺的经济效益，有利于该加工工艺的推广应用。
具体实施方式
下面具体提供优选的实施例，以使本领域技术人员更加清楚本发明的技术方案和效果。
实施例一
按以下步骤提取制备杉木精油：
1)、蒸馏-干馏提取：将800g杉木原料破碎成2～5cm3的小块，将杉木原料小块浸泡在质量百分数6.5％的盐水中超声处理165s，超声功率为350W。然后将超声后的杉木原料与盐水的混合物转移至-18℃环境下冻藏，待水分冻结为冰晶体后投入反应釜中。再加入4g0.1％的Triton X-100，以5℃/min的加热速率升温至水沸腾，待水分蒸干后继续以5℃/min的加热速率升温至200℃，终温保持45min，收集冷凝产品。反应釜中的剩余底物可以继续升温得到木炭产品，或者更好的是：将反应釜中的剩余底物与3倍体积的蒸馏水混合，并调节混合物的温度至80℃，搅拌5min，使附着在结晶盐和杉木块上的油状物上浮在水层表面，收集上层油相与冷凝产品合并，这样剩余底物中吸附的油也可以被收集起来，有利于提高产品提取得率。将合并后的冷凝产品静置分层，所述的冷凝产品包括干馏杉木油、木醋液和木焦油，干馏杉木油为上层，木焦油为下层，木醋液为中层。
2)、干馏杉木油处理：对干馏杉木油进行中和洗涤，向干馏杉木油中加入10mL的饱和氢氧化钠溶液，在75～78℃温度下搅拌50min。将油层分离出来后向油层中加入80mL己醇；将干馏杉木油与己醇混合均匀后逐滴加入15mL二叔丁基过氧化物，在132～138℃温度下反应40min。
3)、精馏：对步骤2)得到的反应产物进行3次蒸馏，收集杉木精油，即得。
对精馏收集的杉木精油进行产品检测，经计算，杉木精油的提取得率为15.5％，产品中含有α-柏木烯16％、β-柏木烯5.8％。柏木醇为56.9％。
实施例二
按以下步骤提取制备杉木精油：
1)、蒸馏-干馏提取：将1000g杉木原料破碎成2～5cm3的小块，将杉木原料小块浸泡在质量百分数6.5％的盐水中超声处理150s，超声功率为350W。然后将超声后的杉木原料与盐水的混合物转移至-15℃环境下冻藏，待水分冻结为冰晶体后投入反应釜中。再加入3.75g0.1％的Triton X-100，以5℃/min的加热速率升温至水沸腾，待水分蒸干后继续以5℃/min的加热速率升温至200℃，终温保持40min，收集冷凝产品。将冷凝产品与等体积的蒸馏水充分混合，使冷凝产品中掺杂的水分和水溶性杂质回到水相中，静置分层，收集上层油相。然后将上层油相静置分层，所述的冷凝产品包括干馏杉木油、木醋液和木焦油，其中，干馏杉木油为上层，木焦油为下层，木醋液为中层，反应釜中继续升温得到木炭产品。
2)、干馏杉木油处理：对干馏杉木油进行中和洗涤，向干馏杉木油中加入10mL的饱和氢氧化钠溶液，在75～78℃温度下搅拌45min。将油层分离出来后向油层中加入80mL己醇；将干馏杉木油与己醇混合均匀后逐滴加入20mL二叔丁基过氧化物，在132～138℃温度下反应38min。
3)、精馏：对步骤2)得到的反应产物进行5次蒸馏，收集杉木精油，即得。
对精馏收集的杉木精油进行产品检测，经计算，杉木精油的提取得率为14.9％，产品中含有α-柏木烯16％、β-柏木烯5.9％。柏木醇为56.7％。
实施例三
按以下步骤提取制备杉木精油：
1)、蒸馏-干馏提取：将500g杉木原料破碎成2～5cm3的小块，将杉木原料小块浸泡在质量百分数6.5％的盐水中超声处理210s，超声功率为350W。然后将超声后的杉木原料与盐水的混合物转移至-20℃环境下冻藏，待水分冻结为冰晶体后投入反应釜中。再加入3g0.1％的Triton X-100，以5℃/min的加热速率升温至水沸腾，待水分蒸干后继续以5℃/min的加热速率升温至200℃，终温保持50min，收集冷凝产品。将反应釜中的剩余底物与2倍体积的蒸馏水混合，并调节混合物的温度至70℃，搅拌6min，然后收集浮在上层的油相与冷凝产品合并。将合并后的冷凝产品再与等体积的蒸馏水充分混合，使冷凝产品中掺杂的水分和水溶性杂质回到水相中，静置分层，收集上层油相。然后将上层油相静置分层，所述的冷凝产品包括干馏杉木油、木醋液和木焦油，其中，干馏杉木油为上层，木焦油为下层，木醋液为中层。
2)、干馏杉木油处理：对干馏杉木油进行中和洗涤，向干馏杉木油中加入8mL的饱和氢氧化钠溶液，在75～78℃温度下搅拌45min。将油层分离出来后向油层中加入60mL己醇；将干馏杉木油与己醇混合均匀后逐滴加入10mL二叔丁基过氧化物，在132～138℃温度下反应42min。
3)、精馏：对步骤2)得到的反应产物进行3次蒸馏，收集杉木精油，即得。
对精馏收集的杉木精油进行产品检测，经计算，杉木精油的提取得率为15.2％，产品中含有α-柏木烯16.3％、β-柏木烯5.6％。柏木醇为56.8％。
实施例四
按以下步骤提取制备杉木精油：
1)、蒸馏-干馏提取：将1500g杉木原料破碎成2～5cm3的小块，将杉木原料小块浸泡在质量百分数6.5％的盐水中超声处理200s，超声功率为350W。然后将超声后的杉木原料与盐水的混合物转移至-18℃环境下冻藏，待水分冻结为冰晶体后投入反应釜中。再加入7g0.1％的Triton X-100，以5℃/min的加热速率升温至水沸腾，待水分蒸干后继续以5℃/min的加热速率升温至200℃，终温保持45min，收集冷凝产品。将反应釜中的剩余底物与2.5倍体积的蒸馏水混合，并调节混合物的温度至85℃，搅拌5min，然后收集浮在上层的油相与冷凝产品合并。将合并后的冷凝产品再与等体积的蒸馏水充分混合，使冷凝产品中掺杂的水分和水溶性杂质回到水相中，静置分层，收集上层油相。然后将上层油相静置分层，所述的冷凝产品包括干馏杉木油、木醋液和木焦油，其中，干馏杉木油为上层，木焦油为下层，木醋液为中层。
2)、干馏杉木油处理：对干馏杉木油进行中和洗涤，向干馏杉木油中加入20mL的饱和氢氧化钾溶液，在75～78℃温度下搅拌50min。将油层分离出来后向油层中加入160mL己醇；将干馏杉木油与己醇混合均匀后逐滴加入30mL二叔丁基过氧化物，在132～138℃温度下反应40min。
3)、精馏：对步骤2)得到的反应产物进行2次蒸馏，收集杉木精油，即得。
对精馏收集的杉木精油进行产品检测，经计算，杉木精油的提取得率为15.9％，产品中含有α-柏木烯15.8％、β-柏木烯5.7％。柏木醇为57％。
实施例五
按以下步骤提取制备杉木精油：
1)、蒸馏-干馏提取：将1200g杉木原料破碎成2～5cm3的小块，投入反应釜中，再向反应釜中加质量百分数6.5％的盐水，并使盐水浸没杉木原料小块。以5℃/min的加热速率升温至水沸腾，待水分蒸干后继续以5℃/min的加热速率升温至200℃，终温保持45min，收集冷凝产品并静置分层，所述的冷凝产品包括干馏杉木油、木醋液和木焦油，其中，干馏杉木油为上层，木焦油为下层，木醋液为中层，反应釜中继续升温可得到木炭产品。
2)、干馏杉木油处理：对干馏杉木油进行中和洗涤，向干馏杉木油中加入18mL的饱和氢氧化钾溶液，在75～78℃温度下搅拌48min。将油层分离出来后向油层中加入120mL己醇；将干馏杉木油与己醇混合均匀后逐滴加入24mL二叔丁基过氧化物，在132～138℃温度下反应40min。
3)、精馏：对步骤2)得到的反应产物进行4次蒸馏，收集杉木精油，即得。
对精馏收集的杉木精油进行产品检测，经计算，杉木精油的提取得率为12.6％，产品中含有α-柏木烯13.4％、β-柏木烯4.9％。柏木醇为47.6％。
Claims (8)
1.一种杉木精油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）、蒸馏-干馏提取：将杉木原料破碎成2～5cm3的小块，与盐水混合后投入干馏反应釜中，使盐水浸没杉木原料，以5℃/min的加热速率升温至水沸腾，待水分蒸干后继续以5℃/min的加热速率升温至200℃，终温保持40～50min，收集冷凝产品并静置分层，分离出上层的干馏杉木油；
2）、干馏杉木油处理：对干馏杉木油进行中和洗涤，将油层分离后加入己醇；将干馏杉木油与己醇混合均匀后逐滴加入过氧化物，进行反应；
3）、精馏：对步骤2）得到的反应产物进行多次蒸馏，收集杉木精油，即得；
所述的步骤1）中杉木原料小块与盐水混合是将杉木原料小块浸泡在盐水中超声处理150～210s，超声功率为350W，所述的盐水为质量百分数6.5%的氯化钠溶液；然后将超声后的杉木原料与盐水的混合物转移至-20～-15℃环境下冻藏，待水分冻结为冰晶体后投入反应釜中；
所述的步骤1）中，杉木原料中还添加有0.1%的Triton X-100，添加比例为每800g杉木原料中添加3～5g。
2.根据权利要求1所述的杉木精油的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）中收集冷凝产品后将反应釜中的剩余底物与2～3倍体积的蒸馏水混合，并调节混合物的温度至70～85℃，搅拌5～6min，收集上层油相与冷凝产品合并。
3.根据权利要求1所述的杉木精油的制备方法，其特征在于：所述的冷凝产品包括干馏杉木油、木醋液和木焦油。
4.根据权利要求3所述的杉木精油的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）中收集的冷凝产品在静置分层前先进行水洗，所述的水洗是将冷凝产品与等体积的蒸馏水充分混合，静置分层，收集上层油相。
5.根据权利要求1所述的杉木精油的制备方法，其特征在于：所述的中和洗涤为向干馏杉木油中加入碱性溶液，在75～78℃温度下搅拌45～55min；所述的碱性溶液为饱和氢氧化钠溶液或饱和氢氧化钾溶液，所述碱性溶液的加入量为每100g干馏杉木油加入5～8mL。
6.根据权利要求5所述的杉木精油的制备方法，其特征在于：所述的己醇加入量为己醇：干馏杉木油的体积比为0.4～0.6:1；所述的过氧化物为二叔丁基过氧化物，加入量为干馏杉木油质量的0.1倍。
7.根据权利要求6所述的杉木精油的制备方法，其特征在于：所述的干馏杉木油与过氧化物的反应条件为132～138℃温度下反应38～42min。
8.根据权利要求1所述的杉木精油的制备方法，其特征在于：所述的多次蒸馏为2～5次。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710727754.0A CN107287027B (zh) | 2017-08-23 | 2017-08-23 | 一种杉木精油的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710727754.0A CN107287027B (zh) | 2017-08-23 | 2017-08-23 | 一种杉木精油的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107287027A CN107287027A (zh) | 2017-10-24 |
| CN107287027B true CN107287027B (zh) | 2020-05-26 |
Family
ID=60106318
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710727754.0A Active CN107287027B (zh) | 2017-08-23 | 2017-08-23 | 一种杉木精油的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107287027B (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109135930B (zh) * | 2018-09-03 | 2019-11-05 | 南京林业大学 | 一种利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法 |
| CN109504540A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-03-22 | 佛山科学技术学院 | 一种沉香精油提取方法 |
| CN112823800A (zh) * | 2019-11-20 | 2021-05-21 | 罗国勤 | 杉木焦油烧、烫伤药膏 |
| CN111849644A (zh) * | 2020-07-28 | 2020-10-30 | 福建省建瓯市金路实业有限公司 | 杉木油的制备方法及设备 |
| CN112920906B (zh) * | 2021-03-16 | 2021-10-08 | 南京林业大学 | 一种调香级杉木精油制备方法 |
| CN115322835A (zh) * | 2022-08-11 | 2022-11-11 | 黄山市巨龙生物能源科技有限公司 | 一种用于杉木精油提取一体化装置及提取方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105176690B (zh) * | 2015-08-14 | 2019-05-10 | 福建鑫绿林产品开发有限公司 | 利用杉木三剩物提取杉木精油的方法 |
| CN105595411B (zh) * | 2016-02-01 | 2017-05-17 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 制备烟草特征吃味烟香物的方法及含该烟香物的电子烟液 |
-
2017
- 2017-08-23 CN CN201710727754.0A patent/CN107287027B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107287027A (zh) | 2017-10-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107287027B (zh) | 一种杉木精油的制备方法 | |
| CN105176690B (zh) | 利用杉木三剩物提取杉木精油的方法 | |
| CN102586018B (zh) | 一种从白葡萄皮渣中提取葡萄香气成分的方法及其应用 | |
| WO2009036674A1 (fr) | Procédé de récupération d'acide sulfurique à partir d'hydrolysat d'acide concentré de matériau de cellulose végétal | |
| WO2012071972A1 (zh) | 一种从微藻提取油脂的方法 | |
| CN105586064A (zh) | 一种由农作物秸秆制取精制木醋液的方法 | |
| CN108640966B (zh) | 一种用于提取茶籽粕中茶皂素的低共熔溶剂及提取工艺 | |
| CN107653055B (zh) | 一种超声辅助水酶法提取茶叶籽油的方法 | |
| CN108998205A (zh) | 一种漆树籽核仁油精炼方法 | |
| CN106459825A (zh) | 用于从微生物生物质中回收脂质的方法 | |
| CN102229628A (zh) | 一种从柿子中制取柿单宁的方法 | |
| CN105124131A (zh) | 一种浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉及其制备方法 | |
| Duan et al. | A novel ternary deep eutectic solvent pretreatment for the efficient separation and conversion of high-quality gutta-percha, value-added lignin and monosaccharide from Eucommia ulmoides seed shells | |
| CN110818456A (zh) | 一种木醋液叶面肥的制备方法 | |
| CN101880329B (zh) | 制备植物半纤维素水解液及提取木糖和提取阿拉伯糖的方法 | |
| CN103734361B (zh) | 一种由棉籽油分提产物改性制备的结构脂质及其制备方法 | |
| CN102899165B (zh) | 一种从南极磷虾中提取鲜红色虾油粗品的工艺 | |
| CN101745194B (zh) | 一种污泥微生物蛋白泡沫灭火剂及其制备方法 | |
| CN105237339B (zh) | 以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇的方法 | |
| CN105419946A (zh) | 一种超高压联合水蒸气蒸馏提取玫瑰精油的方法 | |
| CN107337589B (zh) | 一种高效提取木醋液中酚类提取物的方法 | |
| CN101353612B (zh) | 一种从松毛虫中富集多不饱和脂肪酸的方法 | |
| CN101444272B (zh) | 大蒜油脱臭制备工艺 | |
| CN110452770A (zh) | 大蒜提取纯大蒜油及大蒜调味油的方法 | |
| CN102260145A (zh) | 八角有效成分的连续分级分离纯化方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method of Chinese fir essential oil Effective date of registration: 20221205 Granted publication date: 20200526 Pledgee: Qimen Anhui rural commercial bank Limited by Share Ltd. Pledgor: HUANGSHAN JULONG BIOLOGICAL ENERGY TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2022980024782 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20231008 Granted publication date: 20200526 Pledgee: Qimen Anhui rural commercial bank Limited by Share Ltd. Pledgor: HUANGSHAN JULONG BIOLOGICAL ENERGY TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2022980024782 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A Method for Preparing Essential Oil from Chinese Fir Effective date of registration: 20231011 Granted publication date: 20200526 Pledgee: Qimen Anhui rural commercial bank Limited by Share Ltd. Pledgor: HUANGSHAN JULONG BIOLOGICAL ENERGY TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2023980060676 |