CN105124131A - 一种浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉及其制备方法。其技术方案是：选用去皮去腺体的缫丝蚕蛹为原料，经过蚕蛹预处理后得到粗蚕蛹粉；将粗蚕蛹粉混匀在脱脂溶剂中，超声脱脂处理，离心分离，得到脱脂液和脱脂粗蛹蛋白；脱脂粗蛹蛋白经干燥、粉碎，得到脱脂粗蛹蛋白粉；将脱脂粗蛹蛋白粉混匀在氢氧化钠溶液中，即得蚕蛹蛋白提取液，超声提取处理，将大孔树脂加入蚕蛹蛋白提取液中吸附处理，固液分离，得树脂和蛋白液，调节蛋白液pH，收集蛋白沉淀，得湿蚕蛹蛋白；湿蚕蛹蛋白经真空干燥、粉碎，得到浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉。本发明具有工艺简单、脱脂效率高、除臭脱色效果好、低温短时处理、低成本和绿色环保的可用于工业化生产的特点。

Description

一种浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉及其制备方法

技术领域

本发明属于蚕蛹蛋白粉技术领域。具体涉及一种浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉及其制备方法。

背景技术

蚕蛹是缫丝工业的大宗副产品，不但是药膳同源传统的中药材，而且是一种极具潜力的天然昆虫蛋白质资源。中国蚕蛹资源非常丰富，年产蚕蛹70万吨以上，但由于我国缺乏相应的蚕蛹深加工技术，目前绝大部分蚕蛹基本上用作饲料和肥料，不仅资源利用率低，而且利用蚕蛹饲养的畜、禽、鱼等肉质带有蛹腥味，严重影响了相关产品品质。

蚕蛹蛋白是一种营养价值极高的昆虫蛋白，比纯瘦肉和禽蛋的蛋白质含量还要高。蚕蛹蛋白含有人体所需的18种氨基酸，其中8种人体必需氨基酸的含量高达42.20%，必需氨基酸与非必需氨基酸质量比为0.73︰1，与WHO/FAO提出的参考蛋白模式非常吻合。因此，精制蚕蛹蛋白是一种较为理想的优质纯天然全价蛋白质，可作为食品添加剂、化妆品原材料和蛋白纤维原材料，同时也是制备生物活性多肽的优良前体蛋白。

蚕蛹蛋白需要经过精制才能进入人们的生产和生活，精制过程主要包括脱脂、除臭和脱色。蚕蛹脱脂方法主要有：物理压榨脱脂法和化学溶剂浸出法。物理压榨脱脂法由于蚕蛹质地柔软且粗纤维含量极低而难于脱除油脂。化学溶剂浸出法是脱脂的主流方法，但多采用高温长时间溶剂浸提来获得较高的脱脂率，且所使用的脱脂溶剂毒性较强。蚕蛹有独特腥臭味，主要是蚕蛹储藏和加工过程中因腐败形成的低级脂肪酸和多胺类化合物以及能溶于有机溶剂中的醛、酚、醇、高级烷烃等几类物质组成。蚕蛹蛋白除臭方法主要有：微生物法、综合除臭法以及蒸馏法等。微生物法脱臭效果虽然明显，具有较好的工业化生产前景，但由于微生物培养条件严格，需要规范化操作，严防污染。综合除臭法具有蛋白质损失少的优点，但操作步骤繁多。蒸馏法操作虽简单，但存在脱臭不彻底和蛋白结构破坏严重等缺点。蚕蛹脱色方法有活性炭吸附法、氧化剂氧化漂白法和蛋白质修饰法等。其中氧化剂氧化漂白法和蛋白质修饰法虽然脱色效果强，可脱至白色，但工艺复杂和成本较高。活性炭吸附脱色法工艺简单，但是脱色效果不够理想，且蚕蛹蛋白损失较大。

目前有关蚕蛹蛋白精制的报道中，多采用高温长时间溶剂浸提以获得较高的脱脂率，所使用脱脂溶剂毒性较强，且在蛋白中残留较高；脱色脱臭不同程度地存在脱臭脱色不彻底、蛋白损失严重、蛋白结构被破坏、过度降解和蛋白加工特性(如起泡性，溶解性等)恶化等问题。总体来说，现有的除臭、脱色和脱脂的方法都不理想，蚕蛹蛋白现阶段精制工艺在一定程度上存在高能耗、高污染、工艺复杂和产品安全性差等问题，不利于蚕蛹蛋白产品的绿色清洁生产。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、脱脂效率高、除臭脱色效果好、低温短时处理、低成本和绿色环保的可用于工业化生产的浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：

步骤一、蚕蛹预处理

去除缫丝蚕蛹的蛹皮和腺体，再用稀盐酸浸泡15~45min，用水清洗至pH呈中性，得到去杂湿蛹；然后将去杂湿蛹在50~70℃条件下干燥，粉碎至粒径为200~300μm，得到粗蚕蛹粉。

步骤二、脱脂粗蛹蛋白粉的制备

将1份质量的粗蚕蛹粉加入到8~15份质量的脱脂溶剂中，搅动2~5min，在35~45℃条件下超声脱脂处理15~45min；再以8000~12000r/min离心分离，得到脱脂液和脱脂粗蛹蛋白；然后将脱脂粗蛹蛋白在50~70℃条件下干燥，粉碎至粒径为200~300μm，得到脱脂粗蛹蛋白粉。

步骤三、蚕蛹蛋白的制备

将1份质量的脱脂粗蛹蛋白粉加入到50~80份质量的浓度为0.4wt%的氢氧化钠溶液中，即得蚕蛹蛋白提取液；然后在30~50℃条件下对蚕蛹蛋白提取液超声提取处理15~40min；再按大孔阳离子交换树脂︰蚕蛹蛋白提取液的质量比为1︰(5~20)，将大孔阳离子交换树脂加入蚕蛹蛋白提取液中，混匀，在10~30℃条件下吸附处理1~6h，固液分离，得大孔阳离子交换树脂和蛋白液；对蛋白液用稀盐酸调pH至4.0~5.0，离心，收集蛋白沉淀，得到湿蚕蛹蛋白。

步骤四、干燥粉粹

将湿蚕蛹蛋白在55~65℃条件下真空干燥，粉碎至粒径为200~300μm，得到浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉。

所述脱脂溶剂是非极性溶剂和极性溶剂组成的混合溶剂；其中：非极性溶剂为环己烷和石油醚Ⅰ类中的一种，极性溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮、无水乙醚和无水乙醇中的一种，非极性溶剂：极性溶剂的体积比为1︰(1~4)。

所述超声脱脂处理的条件是：超声波频率15~45kHz；超声波工作时间1.5S；超声波间歇时间1.5S；超声波功率100~200W。

所述超声提取处理的条件是：超声波频率15~45kHz；超声波工作时间1.5S；超声波间歇时间1.5S；超声波功率300~500W。

所述大孔阳离子交换树脂为大孔阳离子交换树脂001×7、大孔阳离子交换树脂D061、大孔阳离子交换树脂D113、大孔阳离子交换树脂D001-CC、大孔阳离子交换树脂D151中的一种。

所述的真空干燥条件是：真空度绝对值为0.01~0.04MPa；干燥时间为24~48h。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：

本发明利用缫丝蚕蛹通过稀盐酸浸泡预处理，干燥粉碎成粗蚕蛹粉，通过混合溶剂超声处理以脱除蛹脂、脂溶性色素和脂溶性臭味物质，同时部分脱除水溶性色素和水溶性臭味物质，通过加入大孔阳离子交换树脂吸附残留色素及臭味物质，最终制备出浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉。

本发明采用的蚕蛹超声脱脂方法具有脱脂温度低、脱脂时间短、蚕蛹蛋白活性不易破坏和脱脂率高的优点；所用溶剂价格便宜、沸点较低、低毒易挥发和可回收重复使用，制备的浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉无溶剂残留。

本发明所采用的大孔阳离子交换树脂与蚕蛹蛋白分离性好、处理温度低和可再生使用，与有机溶剂萃取法互补性强，对于水溶性臭味物质和水溶性色素物质有良好的吸附效果和吸附交换容量。

本发明所制备的浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉：脱脂率为95.4~97.6%；其臭味物质脱除率为97.2~99.3%；脱色率为74.8~79.3%；蚕蛹蛋白回收率为86.3~93.6%；制备的蚕蛹蛋白粉浅黄色无蛹臭味。

因此，本发明具有工艺简单、脱脂效率高、除臭脱色效果好、低温短时处理、低成本和绿色环保的可用于工业化生产的特点。

附图说明

图1为本发明制备的中间产物-湿蚕蛹蛋白照片；

图2为本发明制备的无臭脱脂蚕蛹蛋白粉照片。

具体实施方式

下面通过附图和具体实施例对本发明做更详细地描述，但并不作为对本发明保护范围的限制。

实施例1

一种浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：

步骤一、蚕蛹预处理

去除缫丝蚕蛹的蛹皮和腺体，再用稀盐酸浸泡30min，用水清洗至pH呈中性，得到去杂湿蛹；然后将去杂湿蛹在60℃条件下干燥，粉碎至粒径为260μm，得到粗蚕蛹粉。

步骤二、脱脂粗蛹蛋白粉的制备

将1份质量的粗蚕蛹粉加入到11份质量的脱脂溶剂中，搅动2~5min，在40℃条件下超声脱脂处理27min；再以10000r/min离心分离，得到脱脂液和脱脂粗蛹蛋白；然后将脱脂粗蛹蛋白在60℃条件下干燥，粉碎至粒径为260μm，得到脱脂粗蛹蛋白粉。

步骤三、蚕蛹蛋白的制备

将1份质量的脱脂粗蛹蛋白粉加入到60份质量的浓度为0.4wt%的氢氧化钠溶液中，即得蚕蛹蛋白提取液；然后在40℃条件下对蚕蛹蛋白提取液超声提取处理20min；再按大孔阳离子交换树脂︰蚕蛹蛋白提取液的质量比为1︰12.5，将大孔阳离子交换树脂加入蚕蛹蛋白提取液中，混匀，在25℃条件下吸附处理1.5h，固液分离，得大孔阳离子交换树脂和蛋白液；对蛋白液用稀盐酸调pH至4.5，离心，收集蛋白沉淀，得到湿蚕蛹蛋白。

步骤四、干燥粉粹

将湿蚕蛹蛋白在60℃条件下真空干燥，粉碎至粒径为270μm，得到浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉。

脱脂溶剂是非极性溶剂和极性溶剂组成的混合溶剂；其中：非极性溶剂为石油醚Ⅰ类，极性溶剂为四氢呋喃，非极性溶剂：极性溶剂的体积比为1︰2.3。

所述超声脱脂处理的条件是：超声波频率24kHz；超声波工作时间1.5S；超声波间歇时间1.5S；超声波功率130W。

所述超声提取处理的条件是：超声波频率24kHz；超声波工作时间1.5S；超声波间歇时间1.5S；超声波功率400W。

所述大孔阳离子交换树脂为大孔阳离子交换树脂D113。

所述的真空干燥条件是：真空度绝对值为0.02MPa；干燥时间为36h。

本实施例所制备的浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉：脱脂率为97.6%；其臭味物质脱除率为99.3%；脱色率为79.3%；蚕蛹蛋白回收率为93.6%；制备的蚕蛹蛋白粉浅黄色无蛹臭味。

实施例2

一种浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：

步骤一、蚕蛹预处理

去除缫丝蚕蛹的蛹皮和腺体，再用稀盐酸浸泡15~35min，用水清洗至pH呈中性，得到去杂湿蛹；然后将去杂湿蛹在50~60℃条件下干燥，粉碎至粒径为200~260μm，得到粗蚕蛹粉。

步骤二、脱脂粗蛹蛋白粉的制备

将1份质量的粗蚕蛹粉加入到8~12份质量的脱脂溶剂中，搅动2~5min，在35~42℃条件下超声脱脂处理15~35min；再以8000~12000r/min离心分离，得到脱脂液和脱脂粗蛹蛋白；然后将脱脂粗蛹蛋白在50~60℃条件下干燥，粉碎至粒径为200~260μm，得到脱脂粗蛹蛋白粉。

步骤三、蚕蛹蛋白的制备

将1份质量的脱脂粗蛹蛋白粉加入到50~80份质量的浓度为0.4wt%的氢氧化钠溶液中，即得蚕蛹蛋白提取液；然后在30~45℃条件下对蚕蛹蛋白提取液超声提取处理15~30min；再按大孔阳离子交换树脂︰蚕蛹蛋白提取液的质量比为1︰(5~15)，将大孔阳离子交换树脂加入蚕蛹蛋白提取液中，混匀，在10~25℃条件下吸附处理1~4h，固液分离，得大孔阳离子交换树脂和蛋白液；对蛋白液用稀盐酸调pH至4.0~5.0，离心，收集蛋白沉淀，得到湿蚕蛹蛋白。

步骤四、干燥粉粹

将湿蚕蛹蛋白在55~60℃条件下真空干燥，粉碎至粒径为200~280μm，得到浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉。

脱脂溶剂是非极性溶剂和极性溶剂组成的混合溶剂；其中：非极性溶剂为环己烷，极性溶剂为乙酸乙酯，非极性溶剂：极性溶剂的体积比为1︰(1~3)。

所述超声脱脂处理的条件是：超声波频率15~45kHz；超声波工作时间1.5S；超声波间歇时间1.5S；超声波功率100~150W。

所述超声提取处理的条件是：超声波频率15~45kHz；超声波工作时间1.5S；超声波间歇时间1.5S；超声波功率300~420W。

所述大孔阳离子交换树脂为大孔阳离子交换树脂001×7。

所述的真空干燥条件是：真空度绝对值为0.01~0.025MPa；干燥时间为24~36h。

本具体实施方式所制备的浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉：脱脂率为96.1~97.6%；其臭味物质脱除率为97.5~99.3%；脱色率为75.4~79.3%；蚕蛹蛋白回收率为86.8~93.6%；制备的蚕蛹蛋白粉浅黄色无蛹臭味。

实施例3

一种浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：

步骤一、蚕蛹预处理

去除缫丝蚕蛹的蛹皮和腺体，再用稀盐酸浸泡25~45min，用水清洗至pH呈中性，得到去杂湿蛹；然后将去杂湿蛹在60~70℃条件下干燥，粉碎至粒径为240~300μm，得到粗蚕蛹粉。

步骤二、脱脂粗蛹蛋白粉的制备

将1份质量的粗蚕蛹粉加入到10~15份质量的脱脂溶剂中，搅动2~5min，在38~45℃条件下超声脱脂处理25~45min；再以8000~12000r/min离心分离，得到脱脂液和脱脂粗蛹蛋白；然后将脱脂粗蛹蛋白在60~70℃条件下干燥，粉碎至粒径为240~300μm，得到脱脂粗蛹蛋白粉。

步骤三、蚕蛹蛋白的制备

将1份质量的脱脂粗蛹蛋白粉加入到60~80份质量的浓度为0.4wt%的氢氧化钠溶液中，即得蚕蛹蛋白提取液；然后在35~50℃条件下对蚕蛹蛋白提取液超声提取处理20~40min；再按大孔阳离子交换树脂︰蚕蛹蛋白提取液的质量比为1︰(10~20)，将大孔阳离子交换树脂加入蚕蛹蛋白提取液中，混匀，在20~30℃条件下吸附处理2~6h，固液分离，得大孔阳离子交换树脂和蛋白液；对蛋白液用稀盐酸调pH至4.0~5.0，离心，收集蛋白沉淀，得到湿蚕蛹蛋白。

步骤四、干燥粉粹

将湿蚕蛹蛋白在60~65℃条件下真空干燥，粉碎至粒径为260~300μm，得到浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉。

脱脂溶剂是非极性溶剂和极性溶剂组成的混合溶剂；其中：非极性溶剂为石油醚Ⅰ类，极性溶剂为丙酮、无水乙醚和无水乙醇中的一种，非极性溶剂：极性溶剂的体积比为1︰(2~4)。

所述超声脱脂处理的条件是：超声波频率15~45kHz；超声波工作时间1.5S；超声波间歇时间1.5S；超声波功率140~200W。

所述超声提取处理的条件是：超声波频率15~45kHz；超声波工作时间1.5S；超声波间歇时间1.5S；超声波功率380~500W。

所述大孔阳离子交换树脂为大孔阳离子交换树脂D001-CC、大孔阳离子交换树脂D151中的一种。

所述的真空干燥条件是：真空度绝对值为0.015~0.040MPa；干燥时间为36~48h。

本具体实施方式所制备的浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉：脱脂率为95.4~97.2%；其臭味物质脱除率为97.2~99.3%；脱色率为74.8~79.3%；蚕蛹蛋白回收率为86.3~93.6%；制备的蚕蛹蛋白粉浅黄色无蛹臭味。

本具体实施方式与现有技术相比具有如下有益效果：

本具体实施方式利用缫丝蚕蛹通过稀盐酸浸泡预处理，干燥粉碎成粗蚕蛹粉，通过混合溶剂超声处理以脱除蛹脂、脂溶性色素和脂溶性臭味物质，同时部分脱除水溶性色素和水溶性臭味物质，通过加入大孔阳离子交换树脂吸附残留色素及臭味物质，最终制备出浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉如附图所示，图1为本实施例1制备的中间产物-湿蚕蛹蛋白照片，图2为实施例制备的无臭脱脂蚕蛹蛋白粉照片。从附图可以看出，其制品为浅黄色的粒径均匀的粉末。

本具体实施方式所采用的蚕蛹超声脱脂方法具有脱脂温度低、脱脂时间短、蚕蛹蛋白活性不易破坏和脱脂率高的优点；所用溶剂价格便宜、沸点较低、低毒易挥发和可回收重复使用，制备的浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉无溶剂残留。

本具体实施方式所采用的大孔阳离子交换树脂与蚕蛹蛋白分离性好、处理温度低和可再生使用，与有机溶剂萃取法互补性强，对于水溶性臭味物质和水溶性色素物质有良好的吸附效果和吸附交换容量。

本具体实施方式所制备的浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉：脱脂率为95.4~97.6%；其臭味物质脱除率为97.2~99.3%；脱色率为74.8~79.3%；蚕蛹蛋白回收率为86.3~93.6%；制备的蚕蛹蛋白粉浅黄色无蛹臭味。

因此，本具体实施方式具有工艺简单、脱脂效率高、除臭脱色效果好、低温短时处理、低成本和绿色环保的可用于工业化生产的特点。

Claims (7)

1.一种浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤是：

步骤一、蚕蛹预处理

去除缫丝蚕蛹的蛹皮和腺体，再用稀盐酸浸泡15~45min，用水清洗至pH呈中性，得到去杂湿蛹；然后将去杂湿蛹在50~70℃条件下干燥，粉碎至粒径为200~300μm，得到粗蚕蛹粉；

步骤二、脱脂粗蛹蛋白粉的制备

将1份质量的粗蚕蛹粉加入到8~15份质量的脱脂溶剂中，搅动2~5min，在35~45℃条件下超声脱脂处理15~45min；再以8000~12000r/min离心分离，得到脱脂液和脱脂粗蛹蛋白；然后将脱脂粗蛹蛋白在50~70℃条件下干燥，粉碎至粒径为200~300μm，得到脱脂粗蛹蛋白粉；

步骤三、蚕蛹蛋白的制备

将1份质量的脱脂粗蛹蛋白粉加入到50~80份质量的浓度为0.4wt%的氢氧化钠溶液中，即得蚕蛹蛋白提取液；然后在30~50℃条件下对蚕蛹蛋白提取液超声提取处理15~40min；再按大孔阳离子交换树脂︰蚕蛹蛋白提取液的质量比为1︰(5~20)，将大孔阳离子交换树脂加入蚕蛹蛋白提取液中，混匀，在10~30℃条件下吸附处理1~6h，固液分离，得大孔阳离子交换树脂和蛋白液；对蛋白液用稀盐酸调pH至4.0~5.0，离心，收集蛋白沉淀，得到湿蚕蛹蛋白；

步骤四、干燥粉粹

将湿蚕蛹蛋白在55~65℃条件下真空干燥，粉碎至粒径为200~300μm，得到浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉。

2.根据权利要求1所述的浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉的制备方法，其特征在于所述的脱脂溶剂是非极性溶剂和极性溶剂组成的混合溶剂；其中：非极性溶剂为环己烷和石油醚Ⅰ类中的一种，极性溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮、无水乙醚和无水乙醇中的一种，非极性溶剂：极性溶剂的体积比为1︰(1~4)。

3.根据权利要求1所述的浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉的制备方法，其特征在于所述超声脱脂处理的条件是：超声波频率15~45kHz；超声波工作时间1.5S；超声波间歇时间1.5S；超声波功率100~200W。

4.根据权利要求1所述的浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉的制备方法，其特征在于所述超声提取处理的条件是：超声波频率15~45kHz；超声波工作时间1.5S；超声波间歇时间1.5S；超声波功率300~500W。

5.根据权利要求1所述的浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉的制备方法，其特征在于所述大孔阳离子交换树脂为大孔阳离子交换树脂001×7、大孔阳离子交换树脂D061、大孔阳离子交换树脂D113、大孔阳离子交换树脂D001-CC、大孔阳离子交换树脂D151中的一种。

6.根据权利要求1所述的浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉的制备方法，其特征在于所述的真空干燥条件是：真空度绝对值为0.01~0.04MPa；干燥时间为24~48h。

7.一种浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉，其特征在于所述浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉是根据权利要求1~6项中任一项所述浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉的制备方法所制备的浅黄色无臭脱脂蚕蛹蛋白粉。