CN107286931B - 以甲胺铅溴钙钛矿量子点组装钙钛矿量子点荧光环的方法 - Google Patents

以甲胺铅溴钙钛矿量子点组装钙钛矿量子点荧光环的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以甲胺铅溴钙钛矿量子点制备钙钛矿量子点荧光环的方法，该方法包括如下步骤：步骤一、将载玻片进行清洗，先倒入食人鱼溶液(浓硫酸和30％过氧化氢按7:3)煮沸，再依次倒入乙醇溶液和去离子水溶液，各超声清洗15‑30分钟，取出用氮气吹干；步骤二、将甲胺铅溴钙钛矿量子点的二甲基甲酰胺DMF溶液溶于甲苯中配置成甲胺铅溴钙钛矿量子点甲苯溶液；步骤三、用移液枪将甲胺铅溴钙钛矿量子点甲苯溶液滴在所述的载玻片上，然后在室温下等待甲胺铅溴钙钛矿量子点甲苯溶液干燥，干燥后得到钙钛矿量子点荧光环。本发明基于甲胺铅溴钙钛矿量子点制备钙钛矿量子点荧光环，实现了甲胺铅溴钙钛矿量子点的自组装，首创了甲胺铅溴钙钛矿量子点荧光环的制备方法。

Description

以甲胺铅溴钙钛矿量子点组装钙钛矿量子点荧光环的方法
技术领域
本发明涉及一种以甲胺铅溴钙钛矿量子点为原料组装钙钛矿量子点荧光环的技术,属于量子点荧光环组装技术领域。
背景技术
量子点新型发光材料具有吸收范围宽、发光带窄、光稳定性强等优点，且可以通过控制其尺寸及组成可获得发光颜色覆盖整个可见光波段的各种单色光，因此量子点可以作为一种新型的发光材料用于激光领域。而环状结构因具有独特的物理、化学性能以及在光、电、催化和存储等领域具有重要潜在应用价值而倍受人们的关注。目前微米环的制备方法是将硝酸铁液滴转变为气泡环再转变为类环状氧化铁微米环，其成分是金属氧化物，不具备荧光条件，所以此微米环不是荧光环。因此，利用甲胺铅溴钙钛矿量子点的自组装特性来制备甲胺铅溴钙钛矿量子点荧光环并将其应用在激光领域具有重要的意义，这将为激光领域提供一种新型激光谐振腔。
发明内容
技术问题：本发明针对文献中目前还未见荧光微米环状结构的报道，本发明的目的是基于甲胺铅溴钙钛矿量子点，自组装制备甲胺铅溴钙钛矿量子点荧光环。
技术方案：本发明的一种以甲胺铅溴钙钛矿量子点制备钙钛矿量子点荧光环的方法采用以下技术方案：
步骤一、将载玻片进行清洗，先倒入食人鱼溶液并煮沸，再依次倒入乙醇溶液和去离子水溶液，各超声清洗15-30分钟，取出用氮气吹干；
步骤二、将甲胺铅溴钙钛矿量子点的二甲基甲酰胺DMF溶液溶于甲苯中配置成甲胺铅溴钙钛矿量子点甲苯溶液；
步骤三、用移液枪将甲胺铅溴钙钛矿量子点甲苯溶液滴在所述的载玻片上，然后在室温下等待甲胺铅溴钙钛矿量子点甲苯溶液干燥，干燥后得到钙钛矿量子点荧光环。
其中：
步骤一所述煮沸时间为30-40分钟。
所述食人鱼溶液为浓硫酸和30％过氧化氢按7:3配制的混合物。
步骤二所述甲胺铅溴钙钛矿量子点的DMF溶液为以甲苯为溶剂的1ⅹ10-4-1ⅹ10- 3mol/L的甲胺铅溴钙钛矿量子点甲苯溶液。
步骤三所述甲胺铅溴钙钛矿量子点甲苯溶液，滴片时间分别为3-5s。
步骤三所述干燥时间为5-10分钟。
有益效果：1)本发明以甲胺铅溴钙钛矿量子点为原料制备钙钛矿量子点荧光环的方法验证了甲胺铅溴钙钛矿量子点的自组装特性。
2)本发明以甲胺铅溴钙钛矿量子点为原料制备钙钛矿量子点荧光环的方法首创了甲胺铅溴钙钛矿量子点荧光环的制备方法。
3)本发明以甲胺铅溴钙钛矿量子点为原料制备钙钛矿量子点荧光环的方法为激光领域提供一种工艺简单、可加工性好、可大批量生产、成本低的新型激光谐振腔。
附图说明
图1为本实施例以甲胺铅溴钙钛矿量子点为原料制备钙钛矿量子点荧光环通过共聚焦激光扫描显微镜拍摄的实物图。
图2为本实施例以甲胺铅溴钙钛矿量子点为原料制备钙钛矿量子点荧光环在加365nm紫外灯时下的发光效果图。
图3为本实施例以甲胺铅溴钙钛矿量子点为原料制备钙钛矿量子点荧光环中所采用的甲胺铅溴钙钛矿量子点材料的光致发光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步地解释。下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。
本发明以甲胺铅溴钙钛矿量子点为原料制备钙钛矿量子点荧光环的方法，包括如下步骤：
步骤一、将2.5cm*2.5cm的载玻片进行清洗，先倒入食人鱼溶液并煮沸30分钟，再依次倒入乙醇溶液和去离子水溶液，各超声清洗15-30分钟，取出用氮气吹干。
步骤二、将甲胺铅溴钙钛矿量子点的DMF溶液溶于甲苯中配置成1ⅹ10-4-1ⅹ10- 3mol/L的甲胺铅溴钙钛矿量子点甲苯溶液。
步骤三、将甲胺铅溴钙钛矿量子点甲苯溶液滴在载玻片上，然后在室温下等待甲胺铅溴钙钛矿量子点甲苯溶液干燥，共干燥5-10分钟。
以下实施例所用的过氧化氢(30％)、浓硫酸、乙醇、油酸、正辛胺、氯化铅、一甲胺盐酸盐、溴化钾、DMF等原料均为分析纯试剂。实验过程中所用的玻璃仪器使用前用去离子水润洗三遍后真空干燥。
以下实施例食人鱼溶液现配现用，配制方法包括如下步骤：将30mL过氧化氢(30％)缓慢加入到70mL的浓硫酸中，过氧化氢/浓硫酸体积比3/7。
实施例1
1)将2.5cm*2.5cm载玻片放入烧杯中，先倒入食人鱼溶液并煮沸30分钟，再依次倒入乙醇溶液和去离子水溶液，各超声清洗30分钟。取出，用氮气吹干，放入干净干燥的培养皿中。
2)甲胺铅溴钙钛矿量子点的制备：在110mL的DMF中加入0.556g的PbCl2、0.108g的CH3NH3Cl、1.9g的KBr、5mL的油酸，200uL的正辛胺，超声4h，得到CH3NH3PbBr3乳白色量子点溶液。最终溶液中Pb的总浓度为0.0174mol/L。CH3NH3Cl/PbCl2/KBr的摩尔比例为4/5/40。正辛胺/油酸/DMF的体积比例为1/25/550。
3)取甲胺铅溴钙钛矿量子点的DMF溶液20uL，甲苯1mL，将甲胺铅溴钙钛矿量子点的DMF溶液溶于甲苯中配置成2.78ⅹ10-4mol/L甲胺铅溴钙钛矿量子点甲苯溶液。
4)用移液枪取60uL甲胺铅溴钙钛矿量子点甲苯溶液滴在2.5cm*2.5cm载玻片上，共滴3s，然后在室温下等待甲胺铅溴钙钛矿量子点甲苯溶液干燥，共干燥10分钟。
实施例2
1)将3cm*3cm载玻片放入烧杯中，先倒入食人鱼溶液并煮沸40分钟，再依次倒入乙醇溶液和去离子水溶液，各超声清洗40分钟。取出，用氮气吹干，放入干净干燥的培养皿中。
2)甲胺铅溴钙钛矿量子点的制备：在100mL的DMF中加入0.550g的PbCl2、0.100g的CH3NH3Cl、1.8g的KBr、4.5mL的油酸，200uL的正辛胺，超声2h，得到CH3NH3PbBr3乳白色量子点溶液。最终溶液中Pb的总浓度为0.017mol/L。CH3NH3Cl/PbCl2/KBr的摩尔比例为4/5/40。正辛胺/油酸/DMF的体积比例为1/25/550。
3)取甲胺铅溴钙钛矿量子点的DMF溶液20uL，甲苯1mL，将甲胺铅溴钙钛矿量子点的DMF溶液溶于甲苯中配置成2.78ⅹ10-4mol/L甲胺铅溴钙钛矿量子点甲苯溶液。
4)用移液枪取60uL甲胺铅溴钙钛矿量子点甲苯溶液滴在3cm*3cm载玻片上，共滴4s，然后在室温下等待甲胺铅溴钙钛矿量子点甲苯溶液干燥，共干燥8分钟。
实施例3
1)将2.5cm*2.5cm载玻片放入烧杯中，先倒入食人鱼溶液并煮沸35分钟，再依次倒入乙醇溶液和去离子水溶液，各超声清洗35分钟。取出，用氮气吹干，放入干净干燥的培养皿中。
2)甲胺铅溴钙钛矿量子点的制备：在120mL的DMF中加入0.56g的PbCl2、0.11g的CH3NH3Cl、2g的KBr、5mL的油酸，200uL的正辛胺，超声3h，得到CH3NH3PbBr3乳白色量子点溶液。最终溶液中Pb的总浓度为0.0178mol/L。CH3NH3Cl/PbCl2/KBr的摩尔比例为4/5/40。正辛胺/油酸/DMF的体积比例为1/25/550。
3)取甲胺铅溴钙钛矿量子点的DMF溶液20uL，甲苯1.5mL，将甲胺铅溴钙钛矿量子点的DMF溶液溶于甲苯中配置成2.78ⅹ10-3mol/L甲胺铅溴钙钛矿量子点甲苯溶液。
4)用移液枪取60uL甲胺铅溴钙钛矿量子点甲苯溶液滴在2.5cm*2.5cm载玻片上，共滴5s，然后在室温下等待甲胺铅溴钙钛矿量子点甲苯溶液干燥，共干燥5分钟。
如图1所示，荧光环的直径为24-48um，壁厚为4-12um，证明了甲胺铅溴钙钛矿量子点可以自组装成荧光环。
由图2可知，载玻片上荧光环可以发出绿色的光。
从图3中可以看出，其发光峰位为503nm。

Claims (3)

1.一种以甲胺铅溴钙钛矿量子点组装钙钛矿量子点荧光环的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤一、将载玻片进行清洗，先倒入食人鱼溶液并煮沸，再依次倒入乙醇溶液和去离子水溶液，各超声清洗15-30分钟，取出用氮气吹干；
步骤二、甲胺铅溴钙钛矿量子点的制备：在110mL的DMF中加入0.556g的PbCl2、0.108g的CH3NH3Cl、1.9g的KBr、5mL的油酸，200uL的正辛胺，超声4h，得到CH3NH3PbBr3乳白色量子点溶液；最终溶液中Pb的总浓度为0.0174 mol/L，CH3NH3Cl/PbCl2/KBr 的摩尔比例为4/5/40，正辛胺/油酸/DMF的体积比例为1/25/550；
将甲胺铅溴钙钛矿量子点的二甲基甲酰胺DMF溶液溶于甲苯中配置成甲胺铅溴钙钛矿量子点甲苯溶液；所述甲胺铅溴钙钛矿量子点的甲苯溶液为以甲苯为溶剂的1ⅹ10-4 - 1ⅹ10-3mol/L的甲胺铅溴钙钛矿量子点甲苯溶液；
步骤三、用移液枪将甲胺铅溴钙钛矿量子点甲苯溶液滴在所述的载玻片上，然后在室温下等待甲胺铅溴钙钛矿量子点甲苯溶液干燥，干燥后得到钙钛矿量子点荧光环；所述甲胺铅溴钙钛矿量子点甲苯溶液，滴片时间为3-5s；所述干燥时间为5-10分钟。
2.根据权利要求1所述的以甲胺铅溴钙钛矿量子点组装钙钛矿量子点荧光环的方法，其特征在于，所述食人鱼溶液为浓硫酸和30%过氧化氢按7:3配制的混合物。
3.根据权利要求1所述的以甲胺铅溴钙钛矿量子点组装钙钛矿量子点荧光环的方法，其特征在于，步骤一所述煮沸时间为30-40分钟。
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