CN110606807B - 一种利用乙醇调控二维钙钛矿结晶过程的后处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用乙醇调控二维钙钛矿结晶过程的后处理方法，其包括如下步骤：(1)将已形成的二维钙钛矿晶体薄膜置于样品仓中；(2)将惰性气体通入样品仓中；(3)将惰性气体和乙醇蒸汽鼓吹到样品仓中；(4)停止鼓吹乙醇蒸汽，继续将惰性气体通入样品仓中；(5)重复步骤(3)～(4)，循环2～5次。本发明具有条件温和，室温下可执行，且方法过程简单、易操作，无需进一步高温退火；在此条件下实现二维钙钛矿(OA)2(MA)Pb2I7的相转变，其荧光强度和荧光寿命均提高2倍。

Description

一种利用乙醇调控二维钙钛矿结晶过程的后处理方法
技术领域
本发明属于材料领域，涉及一种利用乙醇调控二维钙钛矿结晶过程的后处理方法。
背景技术
近年来，有机金属卤化物钙钛矿因其吸光系数高、电荷载流子扩散长度长、溶液法制备简单等优点，成为了光伏材料领域的研究热点之一。目前，有机金属卤化物钙钛矿广泛应用于太阳能电池、光电二极管、光电探测器等方面。然而，对湿度和光照的不稳定性阻碍了其进一步发展(S.H.Im,J.H.Heo,J.H.Noh,S.Il Seok,T.N.Mandal,ChemicalManagement for Colorful,Efficient,and Stable Inorganic–Organic HybridNanostructured Solar Cells,Nano Lett.13(2013)1764–1769.)。具有发射波长可调性质的混合卤素钙钛矿，作为光电二极管的热门材料之一，也因为易发生相分离而发展受限(S.D.Stranks,H.J. Snaith,Metal-halide perovskites for photovoltaic and light-emitting devices,Nat. Nanotechnol.10(2015)391–402.)。
二维钙钛矿凭借其稳定性好、发射波长可调节范围宽等突出优势，越来越得到关注，尤其是在光电二极管领域。铅基二维钙钛矿的组成通式为A2Bn-1PbnX3n+1，其中A代表长链烷基胺，如辛胺OA、丁胺BA等，B代表短链烷基胺，如甲胺MA等，Pb代表铅， X代表卤素，如氯Cl、溴Br、碘I。二维钙钛矿最大的结构特点在于长有机链插入在相邻的[PbI6]4-铅碘八面体层之间。而长有机链具有疏水性和非极性，这势必给二维钙钛矿带来不同于三维钙钛矿的独特性质。
然而，目前二维钙钛矿存在的主要问题之一在于它的制备。由于结晶的随机性，得到二维钙钛矿纯相极其困难(J.Yan,W.Qiu,G.Wu,P.Heremans,H.Chen,Recent progressin 2D/quasi-2D layered metal halide perovskites for solar cells,J.Mater.Chem.A.6 (2018)11063–11077.)。因此，寻找能有效控制或调节二维钙钛矿结晶过程的方法显得尤为必要。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，即二维钙钛矿晶体生长随机的问题，提供一种利用乙醇调控2D钙钛矿结晶过程的后处理方法，用于控制或调节二维钙钛矿的结晶过程。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种利用乙醇调控2D钙钛矿结晶过程的后处理方法，其包括如下步骤：
(1)室温下，将已形成的二维钙钛矿(OA)2(MA)Pb2I7晶体薄膜置于样品仓中；
(2)将惰性气体通入样品仓中，以排除装置中的空气；
(3)将惰性气体和乙醇蒸汽鼓吹到样品仓中；
(4)停止鼓吹乙醇蒸汽，继续将惰性气体通入样品仓中；
(5)重复步骤(3)～(4)，循环2～5次。
其中，整个过程为常压条件下。
步骤(1)中，所述二维钙钛矿(OA)2(MA)Pb2I7是通过旋涂法制备得到，其长链有机胺为辛胺OA，短链烷基胺为甲胺MA，卤素为I。
步骤(1)中，所述二维钙钛矿(OA)2(MA)Pb2I7按如下方法制备得到：取一定量(OA)2(MA)Pb2I7/DMF溶液，体积30～50μL，优选40μL，浓度0.4～0.5M，优选0.5M，滴于22mm×22mm的盖玻片上；一步旋涂法，转速为1800～2500rpm，优选2000rpm，旋涂时间为30～60s，优选60s；置于加热板上退火，退火温度80～100℃，优选100℃，退火时间8～12min，优选10min。
步骤(2)～步骤(5)中所述的惰性气体为氮气；其中，所述氮气的含水率小于20％。
步骤(2)中，所述惰性气体的通入流量为2～5L/min，优选3L/min，持续时间为 3～10min，优选3min。
步骤(3)中，所述乙醇蒸汽是通过惰性气体将乙醇液体转化为蒸汽。(装置示意图见图1)；
其中，所述惰性气体的通入流量为2～5L/min，优选3L/min，通入的乙醇液体的体积为40～60mL，持续时间为3～10min，优选乙醇液体的通入量为50mL，持续时间为3 min。
步骤(4)中，对惰性气体的通入量和时间没有具体的要求，仅需将乙醇挥发即可；此过程是为了将乙醇挥发，经历溶解-重结晶的过程，实现晶体结构的调节和优化。
其中，优选经惰性气体通入样品仓中。
步骤(5)中，所述重复次数优选3次。
通过上述后处理，二维钙钛矿实现了由(OA)2(MA)Pb2I7向(OA)2PbI4的相转变，其荧光强度和荧光寿命均约提高2倍。
上述相转变过程涉及溶解-重结晶机理，具体为：当向(OA)2(MA)Pb2I7晶体薄膜引入乙醇后，乙醇分子插入晶体结构，由于辛胺OA的有机长链具有疏水性和非极性，乙醇对OA的溶解度较低，因此，乙醇以攻击甲胺离子MA为主，优先溶解MA。当积累了足够多的乙醇分子，由于乙醇分子与MA离子之间的氢键作用，MA离子可能被乙醇分子迁移脱离原来的晶格位置，从而使(OA)2(MA)Pb2I7晶体的双层结构遭到破坏。当通入 N2，乙醇挥发，重结晶发生。在MA离子减少的位置，重结晶形成单层结构的(OA)2PbI4晶体。在MA离子聚集的位置，继续重结晶形成双层结构的(OA)2(MA)Pb2I7晶体，具体相转变的机理图见图2。
上述荧光增强过程涉及表面缺陷钝化机理(图3)，具体为：钙钛矿表面Pb原子周围常见的缺电子缺陷包括I空位和Pb间隙缺陷，当乙醇被引入后，乙醇分子作为Lewis 碱，其结构中的富电子基团羟基-OH为缺陷提供电子，起到钝化表面缺陷的作用，从而改善晶体质量，荧光强度和荧光寿命均增加。
上述方法处理得到的2D钙钛矿也在本发明的保护范围之内。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下的优势：
(1)相比现有技术中用极性溶剂在退火过程中后处理的方法，本发明的优势在于条件温和，室温下可执行，无需进一步高温退火；
(2)本发明中的方法过程简单、易操作，只需在室温下向材料通入3～5分钟乙醇蒸汽，再以干燥N2鼓吹，使乙醇挥发即可，无需通过高温使极性溶剂挥发，节能、安全；
(3)相比于现有技术中常用的有机极性溶剂，本发明以乙醇为处理剂，绿色，经济，无毒，安全性高；
(4)本发明的方法能实现二维钙钛矿(OA)2(MA)Pb2I7向(OA)2PbI4的相转变；
(5)本发明的方法能将二维钙钛矿(OA)2(MA)Pb2I7的荧光强度和荧光寿命均提高2倍。
附图说明
图1为装置示意图。
图2为溶解-重结晶过程并实现相转变的机理图。
图3为表面缺陷钝化的机理图。
图4为实施例1中(OA)2(MA)Pb2I7晶体薄膜的荧光强度(a)及荧光光谱(b)变化情况。
图5为实施例1中(OA)2(MA)Pb2I7晶体薄膜的荧光寿命表征。
图6为实施例1中(OA)2(MA)Pb2I7晶体薄膜的X射线衍射谱表征(a)及各晶体相的XRD峰强度所占比例的统计结果(b)。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
一种本发明所述的乙醇后处理调节二维钙钛矿(OA)2(MA)Pb2I7结晶过程的方法，包括如下步骤：
步骤1、将利用旋涂法制备出的(OA)2(MA)Pb2I7晶体薄膜置于样品室中；
步骤2、以3L/min的流速将干燥N2(含水率小于20％)通入到样品室中，持续时间3min；
步骤3、以3L/min的流速将干燥N2(含水率小于20％)通入50mL乙醇液体的方法将乙醇蒸汽鼓吹到样品室中，持续时间3min；
步骤4、切断乙醇供应，以3L/min的流速将干燥N2(含水率小于20％)通入到样品室中，持续时间3min；
步骤5、重复步骤(3)～(4)，交替通入3min干燥N2和乙醇蒸汽，共3次。
实施例2
对实施例1的(OA)2(MA)Pb2I7晶体薄膜进行表征分析，具体步骤包括：
(1)荧光强度变化
(OA)2(MA)Pb2I7晶体薄膜的荧光强度由自建宽场荧光显微镜实时记录。以450nm半导体激光器为激发源，以40倍物镜(Olympus LUCPlanFI，NA＝0.6)，以电子倍增电荷耦合器(Andor,iXon Ultra 888)为检测器。曝光时间为100ms，实时采集荧光强度变化的视频，结果如图4中的 a所示。从图4中的 a中可以看出，在3min时刻引入乙醇后，(OA)2PbI4 (n＝1)晶体出现；且只有在乙醇蒸汽通入的情况下，(OA)2PbI4晶体的荧光强度才会增加。值得说明的是，在由乙醇/N2氛围切换至N2氛围(即切断乙醇供应)的前一小段时间内，如图4中的 a中的6-7min，(OA)2PbI4(n＝1)的强度仍在增加，这是因为在切换时，管道和样品仓中仍残留一定量的乙醇，相转变过程仍在进行。在图4中的 a中的15-18min，虽然是通入了乙醇，但由于作为(OA)2PbI4(n＝1)转换源的(OA)2(MA)Pb2I7(n＝2)几乎转换和光降解完了，故(OA)2PbI4(n＝1)的强度也不再增加。因此，乙醇是发生从 (OA)2(MA)Pb2I7(n＝2)晶体向(OA)2PbI4(n＝1)晶体相转变的必要条件。
(2)荧光光谱变化
(OA)2(MA)Pb2I7晶体薄膜的荧光光谱由自建宽场荧光显微镜实时记录。以450nm半导体激光器为激发源，以40倍物镜(Olympus LUCPlanFI，NA＝0.6)，以电子倍增电荷耦合器(Andor,iXon Ultra 888)为检测器，透射光栅(Newport,150lines/mm)置于检测器前以呈现光谱，曝光时间为100ms，结果如图4中的 b-d所示。从图4中的 b和图 4中的 d中可以看出，在干燥N2中，(OA)2(MA)Pb2I7晶体和(OA)2PbI4晶体均只发生光降解。从图4中的 c 中可以看出，通入乙醇后，(OA)2PbI4晶体出现且发生从(OA)2(MA)Pb2I7(n＝2)晶体向 (OA)2PbI4(n＝1)晶体的相转变。
(3)荧光寿命变化
(OA)2(MA)Pb2I7晶体薄膜的荧光寿命由自建宽场荧光显微镜记录。以450nm半导体激光器为激发源，以40倍物镜(Olympus LUCPlanFI，NA＝0.6)，以电子倍增电荷耦合器(Andor,iXon Ultra 888)为检测器，利用单光子技术器(TCSPC，picoharp 300) 测试荧光寿命，采集时间20s，采集周期3min。结果如图5所示。从图5中可以看出，引入乙醇使得(OA)2(MA)Pb2I7晶体的荧光强度和荧光寿命提高，均约2倍。
(4)X射线衍射谱变化
(OA)2(MA)Pb2I7晶体薄膜的晶体结构通过X射线衍射谱(XRD,Shimadzu XRD-6000)进行表征，检测电压为40kV，电流为40mA，检测角度范围为3°-15°，步长0.02°，扫描速率为0.1秒/步。对(OA)2(MA)Pb2I7晶体薄膜在乙醇处理前、乙醇处理后、乙醇挥发后均进行XRD表征，结果如图6所示。由图可知，通入乙醇后(图6中的 a中的实线)，一方面，XRD峰位置向小角度方向偏移；另一方面，XRD峰强度降低，该现象证实了溶解-重结晶过程。当乙醇挥发后(图6中的 a中的点线)，(OA)2PbI4晶体与(OA)2(MA)Pb2I7晶体的XRD峰的强度比由最初的～0.38极大提高到～1.12，证实了(OA)2(MA)Pb2I7晶体向(OA)2PbI4晶体的相转变。此外，重结晶后，XRD峰宽减小，说明晶体结晶度提高，晶体质量得到改善。
本发明提供了一种利用乙醇调控2D钙钛矿结晶过程的后处理方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (6)

1.一种利用乙醇调控二维钙钛矿结晶过程的后处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将已形成的二维钙钛矿(OA)2(MA)Pb2I7晶体薄膜置于样品仓中；
（2）将惰性气体通入样品仓中；
（3）将惰性气体和乙醇蒸汽鼓吹到样品仓中；
（4）停止鼓吹乙醇蒸汽，继续将惰性气体通入样品仓中；
（5）重复步骤（3）~（4），循环2~5次。
2.根据权利要求1所述的利用乙醇调控二维钙钛矿结晶过程的后处理方法，其特征在于，步骤（2）~步骤（5）中所述的惰性气体为氮气。
3.根据权利要求2所述的利用乙醇调控二维钙钛矿结晶过程的后处理方法，其特征在于，所述氮气的含水率小于20%。
4.根据权利要求1所述的利用乙醇调控二维钙钛矿结晶过程的后处理方法，其特征在于，步骤（2）中，所述惰性气体的通入流量为2~5 L/min，持续时间为3~10 min。
5.根据权利要求1所述的利用乙醇调控二维钙钛矿结晶过程的后处理方法，其特征在于，步骤（3）中，所述乙醇蒸汽是通过惰性气体将乙醇液体转化为蒸汽。
6.根据权利要求5所述的利用乙醇调控二维钙钛矿结晶过程的后处理方法，其特征在于，所述惰性气体的通入流量为2~5 L/min，通入的乙醇液体的体积为40~60 mL，持续时间为3~10 min。
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