CN107282869B - 一种覆膜砂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种覆膜砂及其制备方法。本发明覆膜砂包括以下重量份数的组分：原砂100～110份、改性酚醛树脂2～4份、偶联剂1～3份、乌洛托品0.3～0.5份、改性木质素0.6～0.8份、干燥物1～3份和乙酸乙酯1～3份。本发明所述覆膜砂，采用特定组分组合而成，尤其是二氧化铈可催化羟基亚乙基叉二膦酸受热与改性酚醛树脂发生脱水反应，促进树脂炭化，使树脂与砂粒之间的结合力降低，从而提高覆膜砂的溃散性，且二氧化铈还能够阻止改性酚醛树脂由于氧化产生的游离基反应，从而提高覆膜砂的耐热性能，同时本发明还公开了所述覆膜砂的制备方法，所述方法采用特定的步骤及加料顺序，能够快速得到耐热性能好和易溃散的覆膜砂。
Description
技术领域
本发明涉及一种覆膜砂及其制备方法，属于铸造工业技术领域。
背景技术
覆膜砂是指造型前在砂粒表面附有一层固体树脂膜的型砂或芯砂。有冷法和热法两种覆膜工艺：冷法用乙醇将树脂溶解，并在混砂过程中加入乌洛托品，使二者包覆在砂粒表面，乙醇挥发，得覆砂膜；热法是把砂预热到一定温度，加树脂使其熔融，搅拌使树脂包覆在砂粒表面，加乌洛托品水溶液及润滑剂，冷却、破碎、筛分得到覆膜砂。用于铸钢件、铸铁件。由于覆砂膜具有强度高、发气量低、生产铸件尺寸精密度高、表面光洁、便于保存等优点，近年来应用日益广泛。
专利号为201210155559.2《一种易脱模覆膜砂及其生产工艺》公开了一种易脱模覆膜砂的配方，包括100份原砂、1～3份酚醛树脂、0.1～0.5份抗黏膜液、0.1～0.5份片状石墨粉、0.47～4.0份六亚甲基四胺溶液和0.08～0.25份硬脂酸钙。该发明砂芯与模具易脱落，提高了生产效率，但是耐热性不好、溃散性较差。因此，亟需开发一种耐热性和溃散性好的覆膜砂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前制备的覆膜砂耐热性和溃散性不好的缺陷，提供了一种覆膜砂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种覆膜砂，包括以下重量份数的原料：
100～110份原砂、2～4份改性酚醛树脂、1～3份硅烷偶联剂、0.3～0.5份乌洛托品和1～3份乙酸乙酯；
所述的改性酚醛树脂是经以下步骤得到的：将100～200g酚醛树脂粉末与400～500mL丙酮混合后，再加入30～40mL2,4-二甲苯二异氰酸酯，在60～70℃搅拌反应2～3h后过滤，得到滤渣，将滤渣水洗、干燥，即得改性酚醛树脂。
所述的酚醛树脂为固态热塑性酚醛树脂。
所述的原料按重量份数还包括1～3份干燥物。
所述的干燥物经以下步骤得到的：将40～50g二氧化铈、100～150mL质量分数为25%盐酸和5～8mL质量分数为30%双氧水混合后，再加入25～30mL羟基亚乙基叉二膦酸，反应40～50min后，再加入15～20mL质量分数为15%过硫酸钠，继续反应60～90min后，干燥即可。
所述的原料按重量份数还包括0.6～0.8份改性木质素。
所述的改性木质素是经以下步骤得到的：将15～20g木质素、100～200mL水和10～12g三乙醇胺混合后，得到混合液，在80～90℃下将环氧氯丙烷加入到混合液中，搅拌反应1～2h后过滤、水洗、干燥即可。
所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、KH-560中的一种或两种。
一种覆膜砂的制备方法，包括以下步骤：将原砂加热至95～115℃后置于混砂机中，再加入改性酚醛树脂和偶联剂，搅拌混合后，在室温下将乙酸乙酯和乌洛托品加入到混砂机中，混合后冷冻粉碎、过筛，即得覆膜砂。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过向酚醛树脂中引入刚性基团来提高树脂的耐热性能，本发明将2,4-二甲苯二异氰酸酯的异氰酸基与酚醛树脂的羟基反应向酚醛树脂中引入苯环，减弱酚醛树脂链段的运动，增大高分子链段的刚性，提高酚醛树脂固化物的堆积密度，从而提高酚醛树脂固化物的耐热性能；
（2）本发明通过将氧化铈部分溶解后得到三价铈离子，再用羟基亚乙基叉二膦酸螯合三价铈离子后，再用过硫酸钠进行氧化，得到二价铈离子螯合物，铈离子可用于储存氧气，未溶解的二氧化铈可催化羟基亚乙基叉二膦酸受热时与树脂发生脱水反应，促进树脂炭化，使树脂与砂粒之间的结合力降低，从而提高其溃散性，同时二氧化铈还可以释放出氧气，促使改性酚醛树脂的残碳骨链氧化分解，进一步提高覆膜砂的溃散性，并且二氧化铈能够阻止改性酚醛树脂由于氧化产生的游离基反应，从而对改性酚醛树脂热稳定作用，本发明的改性木质素中含有大量的极性基团，表现出强的表面活性从而能够阻止覆膜砂结块，同时还能够提高树脂的耐热性，本发明制备的覆膜砂耐热性和溃散性好，并且具有高强度。
具体实施方式
称取100～200g酚醛树脂加入到粉碎机中粉碎40～50min，得到酚醛树脂粉末，将酚醛树脂粉末和400～500mL丙酮加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，搅拌混合1～2h后，再加入30～40mL2,4-二甲苯二异氰酸酯，并将三口烧瓶移入数显恒温测速磁力搅拌器，于温度为60～70℃，转速为250～300r/min的条件下搅拌反应2～3h，待反应结束后，将产物过滤，得到滤渣，将滤渣用水洗涤3～5次后置于烘箱中，在95～105℃下干燥3～4h，得到改性酚醛树脂，同时取40～50g二氧化铈、100～150mL质量分数为25%盐酸和5～8mL质量分数为30%双氧水加入到烧杯中，搅拌混合30～40min，再加入25～30mL羟基亚乙基叉二膦酸，搅拌反应40～50min后，再加入15～20mL质量分数为15%过硫酸钠，继续搅拌反应60～90min，得到产物，将产物置于烘箱中，在95～105℃干燥至恒重，得到干燥物，再取15～20g木质素、100～200mL水和10～12g三乙醇胺加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制水浴温度为80～90℃，搅拌混合1～3min后，得到混合液，向混合液中滴加8～12mL环氧氯丙烷，控制滴加速率为3～5mL/min，待滴加完毕后，保温搅拌反应1～2h，反应结束后过滤，得到滤渣，将滤渣用水洗涤3～5次后置于烘箱中，在95～105℃干燥2～3h，得到改性木质素，最后按重量份数计，取100～110份原砂、2～4份改性酚醛树脂、1～3份硅烷偶联剂、0.3～0.5份乌洛托品、0.6～0.8份改性木质素、1～3份干燥物和1～3份乙酸乙酯，将原砂加热至95～115℃后置于混砂机中，再加入改性酚醛树脂、硅烷偶联剂、干燥物和改性木质素，搅拌混合20～30min，待混砂机中的物料自然冷却至室温后，再加入乙酸乙酯和乌洛托品，搅拌混合5～10min后，得到混合物，将混合物置于冷冻粉碎机中粉碎15～20min后，过80～100目筛，得到覆膜砂。所述的酚醛树脂为固态热塑性酚醛树脂。所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、KH-560中的一种或两种。
实例1
称取100固态热塑性酚醛树脂加入到粉碎机中粉碎40min，得到酚醛树脂粉末，将酚醛树脂粉末和400mL丙酮加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，搅拌混合1h后，再加入30mL2,4-二甲苯二异氰酸酯，并将三口烧瓶移入数显恒温测速磁力搅拌器，于温度为60℃，转速为250r/min的条件下搅拌反应2h，待反应结束后，将产物过滤，得到滤渣，将滤渣用水洗涤3次后置于烘箱中，在95℃下干燥3h，得到改性酚醛树脂，最后按重量份数计，取100份原砂、2份改性酚醛树脂、1份硅烷偶联剂KH-550、0.3份乌洛托品和1份乙酸乙酯，将原砂加热至95℃后置于混砂机中，再加入改性酚醛树脂和硅烷偶联剂KH-550，搅拌混合20min，待混砂机中的物料自然冷却至室温后，再加入乙酸乙酯和乌洛托品，搅拌混合5min后，得到混合物，将混合物置于冷冻粉碎机中粉碎15min后，过80目筛，得到覆膜砂。
实例2
称取100g固态热塑性酚醛树脂加入到粉碎机中粉碎40min，得到酚醛树脂粉末，将酚醛树脂粉末和400mL丙酮加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，搅拌混合1h后，再加入30mL2,4-二甲苯二异氰酸酯，并将三口烧瓶移入数显恒温测速磁力搅拌器，于温度为60℃，转速为250r/min的条件下搅拌反应2h，待反应结束后，将产物过滤，得到滤渣，将滤渣用水洗涤3次后置于烘箱中，在95℃下干燥3h，得到改性酚醛树脂，同时取40g二氧化铈、100mL质量分数为25%盐酸和5mL质量分数为30%双氧水加入到烧杯中，搅拌混合30min，再加入25mL羟基亚乙基叉二膦酸，搅拌反应40min后，再加入15mL质量分数为15%过硫酸钠，继续搅拌反应60min，得到产物，将产物置于烘箱中，在95℃干燥至恒重，得到干燥物，最后按重量份数计，取100份原砂、2份改性酚醛树脂、1份硅烷偶联剂KH-550、0.3份乌洛托品、1份干燥物和1份乙酸乙酯，将原砂加热至95℃后置于混砂机中，再加入改性酚醛树脂、硅烷偶联剂KH-550、干燥物，搅拌混合20min，待混砂机中的物料自然冷却至室温后，再加入乙酸乙酯和乌洛托品，搅拌混合5min后，得到混合物，将混合物置于冷冻粉碎机中粉碎15min后，过80目筛，得到覆膜砂。
实例3
称取100g固态热塑性酚醛树脂加入到粉碎机中粉碎40min，得到酚醛树脂粉末，将酚醛树脂粉末和400mL丙酮加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，搅拌混合1h后，再加入30mL2,4-二甲苯二异氰酸酯，并将三口烧瓶移入数显恒温测速磁力搅拌器，于温度为60℃，转速为250r/min的条件下搅拌反应2h，待反应结束后，将产物过滤，得到滤渣，将滤渣用水洗涤3次后置于烘箱中，在95℃下干燥3h，得到改性酚醛树脂，同时取40g二氧化铈、100mL质量分数为25%盐酸和5mL质量分数为30%双氧水加入到烧杯中，搅拌混合30min，再加入25mL羟基亚乙基叉二膦酸，搅拌反应40min后，再加入15mL质量分数为15%过硫酸钠，继续搅拌反应60min，得到产物，将产物置于烘箱中，在95℃干燥至恒重，得到干燥物，再取15g木质素、100mL水和10g三乙醇胺加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制水浴温度为80℃，搅拌混合1min后，得到混合液，向混合液中滴加8mL环氧氯丙烷，控制滴加速率为3mL/min，待滴加完毕后，保温搅拌反应1h，反应结束后过滤，得到滤渣，将滤渣用水洗涤3次后置于烘箱中，在95℃干燥2h，得到改性木质素，最后按重量份数计，取100份原砂、2份改性酚醛树脂、1份硅烷偶联剂KH-560、0.3份乌洛托品、0.6份改性木质素、1份干燥物和1份乙酸乙酯，将原砂加热至95℃后置于混砂机中，再加入改性酚醛树脂、硅烷偶联剂KH-560、干燥物和改性木质素，搅拌混合20min，待混砂机中的物料自然冷却至室温后，再加入乙酸乙酯和乌洛托品，搅拌混合5min后，得到混合物，将混合物置于冷冻粉碎机中粉碎15min后，过80目筛，得到覆膜砂。
分别按照以下检测方法检测实例1～3制得的覆膜砂和济南某公司生产的覆膜砂（对比例）的以下性能：
耐热时间：将实例1～3制得的覆膜砂和济南精诚达覆膜砂（对比例）分别放入“凹”支架上，并放入1000℃高温炉中，检测其塌落时间；
溃散性：将相同质量的实例1～3制得的覆膜砂和济南精诚达覆膜砂（对比例）放入托盘中，并放入1000℃高温炉中，30s后取出，待冷却后至室温后，将散落的原砂称重，除以原重，即为溃散性；
常温抗拉强度：检测方法参见JB/T8583-2008。
检测结果如下表1所示：
表1覆膜砂性能
| 性能 | 对比例 | 实例1 | 实例2 | 实例3 |
| 耐热时间（s） | 186 | 190 | 193 | 200 |
| 溃散性（%） | 35 | 30 | 49 | 50 |
| 常温抗拉强度（MPa） | 4.5 | 4.4 | 4.4 | 5.1 |
综上所述，本发明制得的覆膜砂具有强度高、耐热性好、易溃散的特点，具有较好的使用前景。
Claims (6)
1.一种覆膜砂，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
100～110份原砂、2～4份改性酚醛树脂、1～3份硅烷偶联剂、0.3～0.5份乌洛托品和1～3份乙酸乙酯、1～3份干燥物；
所述的干燥物经以下步骤得到的：将40～50g二氧化铈、100～150mL质量分数为25%盐酸和5～8mL质量分数为30%双氧水混合后，再加入25～30mL羟基亚乙基叉二膦酸，反应40～50min后，再加入15～20mL质量分数为15%过硫酸钠，继续反应60～90min后，干燥即可；
所述的改性酚醛树脂是经以下步骤得到的：将100～200g酚醛树脂粉末与400～500mL丙酮混合后，再加入30～40mL2,4-甲苯二异氰酸酯，在60～70℃搅拌反应2～3h后过滤，得到滤渣，将滤渣水洗、干燥，即得改性酚醛树脂。
2.根据权利要求1中所述的一种覆膜砂，其特征在于，所述的酚醛树脂为固态热塑性酚醛树脂。
3.根据权利要求1中所述的一种覆膜砂，其特征在于，所述的原料按重量份数还包括0.6～0.8份改性木质素。
4.根据权利要求3中所述的一种覆膜砂，其特征在于，所述的改性木质素是经以下步骤得到的：将15～20g木质素、100～200mL水和10～12g三乙醇胺混合后，得到混合液，在80～90℃下将环氧氯丙烷加入到混合液中，搅拌反应1～2h后过滤、水洗、干燥即可。
5.根据权利要求1中所述的一种覆膜砂，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、KH-560中的一种或两种。
6.一种如权利要求1所述的覆膜砂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将原砂加热至95～115℃后置于混砂机中，再加入改性酚醛树脂和偶联剂，搅拌混合后，在室温下将乙酸乙酯和乌洛托品加入到混砂机中，混合后冷冻粉碎、过筛，即得覆膜砂。
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