CN110315027A - 一种热稳定型覆膜砂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种热稳定型覆膜砂的制备方法,如下:步骤(1)制粉末状石英砂;步骤(2)加热粉末状石英砂至220‑620℃,再冷却至130‑150℃;步骤(3)以甲基三甲氧基硅烷、二氨基二苯砜、蒸馏水为原料,制得混合物;步骤(4)向上述混合物中加入异辛酸锌,制得甲基苯基硅树脂;步骤(5)以脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯为原料。制得醇酸树脂;步骤(6)将甲基苯基硅树脂与醇酸树脂混合,制得改性硅树脂;步骤(7)以预热石英砂、改性硅树脂、硅油为原料,制得混合液,再对混合液进行电极处理;然后,向混合液中加入混合硬脂酸镁,即生产热稳定型覆膜砂。本发明制得覆膜砂的热稳定性得到很大提升,保证了覆膜砂的流动性,具有广阔应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及覆膜砂制备技术领域,具体涉及一种热稳定型覆膜砂的制备方法。
背景技术
覆膜砂砂粒表面在造型前即覆有一层固体树脂膜的型砂或芯砂。覆膜砂主要采用优质精选天然石英砂为原砂,热塑性酚醛树脂,乌洛托品及增强剂为原料。根据用户的不同技术需求,在固化速度、脱膜性、流动性、溃散性、铸件表面光洁度、储存等方面适当调整配比。有冷法和热法两种覆膜工艺:冷法用乙醇将树脂溶解,并在混砂过程中加入乌洛托品,使二者包覆在砂粒表面,乙醇挥发,得覆膜砂;热法把砂预热到一定温度,加树脂使其熔融,搅拌使树脂包覆在砂粒表面,加乌洛托品水溶液及润滑剂,冷却、破碎、筛分得覆膜砂。覆膜砂工艺过程是将粉状的热固性酚醛树脂与原砂机械混合,加热时固化。后发展成用热塑性酚醛树脂加潜伏性固化剂(乌洛托品)和润滑剂通过一定的覆膜工艺配制成覆膜砂,当覆膜砂受热时包覆在砂粒表面的树脂熔融,在乌洛托品分解出的亚甲基的作用下,熔融的树脂由线性结构迅速转变成不熔融的体型结构,从而使覆膜砂固化成型。中国的
覆膜砂技术始于20世纪50年代中期,进入80年代,由于汽车工业的迅速发展和机械产品出口的需要,对铸件的质量提出了更高的要求,从而促进了覆膜砂生产和应用技术的快速发展。伴随发动机技术的进步,近年出现的一些新型缸体,携带工艺难度较大的结构。比如:水腔侧面没有出砂孔,油道腔贯通整个缸体且曲率大,水腔内有窄细过水结构,甚至出现了缸筒、缸盖一体化铸造的铸件。通过传统工艺制备的覆膜砂在被用于铸造生产中制芯时,流动性差,导致它容易在铸件上粘砂,由于在高温时的热稳定性差,使其在浇注生产铸件的过程中无法抵抗砂芯因膨胀产生的热应力,导致砂芯开裂金属液渗入使铸件产生裂纹。专利号为:CN109365740A也公开了热稳定型覆膜砂的制备方法,其所公开的技术方案虽然解决了传统工艺制备过程中存在的缺陷,但由于其采用混合液与硬脂酸镁反应易生产雾气(一方面,雾气成分包括:氨气、苯酚、甲醛和氮氧化物等有害气体,污染环境;另外,雾气的产生也是在消耗混合产物,其降低覆膜砂的成型质量,缩短了覆膜砂的使用性能)。因此,需要对其制备方法进行改进,以克服其存在的不足。
发明内容
本发明针对现有技术存在不足,提供一种热稳定型覆膜砂的制备方法,解决了上述背景技术存在的问题,满足实际应用需求。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种热稳定型覆膜砂的制备方法,所述制备方法如下:
步骤(1):将石英砂放入粉碎机中粉碎,然后过100目筛,收集过筛粉末,得到粉碎石英砂;
步骤(2):将上述得到的粉碎石英砂置入滚筒窑内加热至220-620℃,然后再冷却至130-150℃,备用;
步骤(3):将甲基三甲氧基硅烷、二氨基二苯砜、蒸馏水混合后倒入回流装置中,在温度为65~75℃条件下,搅拌回流3~5h后倒入反应釜中,在145~155℃的条件下,搅拌反应2~3h,得到混合物;
步骤(4):向上述混合物中加入异辛酸锌,搅拌35~45min后冷却至室温,得甲基苯基硅树脂,备用;
步骤(5):将脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯倒入四口烧瓶中,并向四口瓶中通入氮气直至置换出所有空气,在氮气的保护下,加热升温至120~150℃,得到醇酸树脂;
步骤(6):将备用甲基苯基硅树脂与上述醇酸树脂混合后倒入反应釜中,在温度为100~120℃的条件下,搅拌反应2~4h,得到改性硅树脂;
步骤(7):将备用粉碎石英砂放入反应釜中,在温度为135~155℃的条件下,搅拌反应1~2h后得到预热石英砂,将预热石英砂、上述改性硅树脂、硅油倒入反应釜中,在温度为135~150℃的条件下,搅拌反应30~60min后停止加热,得到混合液,再对混合液进行电极处理;
所述电极处理为:将上述反应釜内的混合反应液置于电压16kV,电流1.2mA、间隙3mm的等离子体装置的下电极介质,且每隔5分钟对反应釜内的混合反应液进行电极处理一次,其中,电极次数为3-5次,得到改性混合液;
然后,向反应釜中加入混合液质量30~40%的硬脂酸镁,搅拌25~35min后,自然冷却至室温,即得热稳定型覆膜砂。
作为上述技术方案的改进,步骤(1)所述粉碎时间为45~55min。
作为上述技术方案的改进,步骤(3)所述甲基三甲氧基硅烷、二氨基二苯砜、蒸馏水的质量比为13︰6︰13。
作为上述技术方案的改进,步骤(4)所述异辛酸锌的质量为混合物质量的2~4%。
作为上述技术方案的改进,步骤(5)所述脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯的质量比为2︰2︰3︰2。
作为上述技术方案的改进,步骤(6)所述备用甲基苯基硅树脂与上述醇酸树脂的质量比为1︰1。
作为上述技术方案的改进,步骤(7)所述预热石英砂、改性硅树脂、硅油的质量比为2︰1︰1。
本发明的有益效果:
本发明以石英砂为原料,使其粉碎过筛得到过筛粉末,再以甲基三甲氧基硅烷、二氨基二苯砜、蒸馏水为原料,加入异辛酸锌作为固化剂,合成甲基苯基硅树脂,以脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯为原料,在氮气的保护下加热合成醇酸树脂,将甲基苯基硅树脂与醇酸树脂通过加热脱水反应而结合在一起,得到改性硅树脂,把石英砂预热到一定温度后,加入改性硅树脂使其熔融,其核心点在于对其混合液进行电极处理,改善混合液的分子选择透过性,使混合液内夹杂的分子(与硬脂酸镁发生反应)在其内部就被电极溶解,再通过搅拌使改性硅树脂包覆在砂粒表面,硬脂酸镁和硅油分开加入进行搅拌,得到热稳定型覆膜砂。
本方案中,由于Si-O-Si键的键能非常高,破坏主链结构所需能量远高于其他树脂的C-C主链结构,因此它具有优异的耐热性,甲基苯基硅树脂受热之后会形成交联度更高的Si-O-Si键,阻止主链受热断裂降解,并且在表面形成一层含有大量Si-O-Si键的保护层,以减少高温对其影响,从而提高硅树脂的热稳定性,硅树脂的链段中不存在双键、三键等不饱和键,使得其不易吸收紫外线以及不易被臭氧氧化而导致老化,其耐候性强,因此以它为原料制备得到的覆膜砂具有优异的热稳定性。
此外,本方案以脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯为原料,在氮气的保护下加热合成醇酸树脂,醇酸树脂具有良好的柔韧性、附着力和物理机械性能,且来源广泛、价格低廉,甲基苯基硅树脂与醇酸树脂在高温条件下脱水反应得到改性硅树脂,该改性硅树脂在具备硅树脂性质的同时,也具有醇酸树脂的性质,改性树脂的耐水性和耐热性提升、附着力增强,使其牢牢附着在砂粒表面,使得本发明制得的覆膜砂的热稳定性得到很大提升,保证了覆膜砂的流动性,具有广阔应用前景。
具体实施方式
实施例1
所述热稳定型覆膜砂的制备方法如下:S1:将石英砂放入粉碎机中粉碎(其中,粉碎时间以45~55min为标准),然后过100目筛,收集过筛粉末,得到粉碎石英砂;S2:将上述得到的粉碎石英砂置入滚筒窑内加热至220℃(主要是通过加热方式将覆盖在粉碎石英砂表面的易燃杂质去除),然后再冷却至130℃(为了保证粉碎石英砂表面的活性稳定),备用;步骤(3):将甲基三甲氧基硅烷、二氨基二苯砜、蒸馏水混合后倒入回流装置(通常,甲基三甲氧基硅烷、二氨基二苯砜、蒸馏水的质量比为:13︰6︰13),在温度为65℃条件下,搅拌回流3h后倒入反应釜中,在145℃的条件下,搅拌反应2h,得到混合物;步骤(4):向上述混合物中加入异辛酸锌(其异辛酸锌的质量为混合物质量的2~4%),搅拌35min后冷却至室温,得甲基苯基硅树脂,备用;步骤(5):将脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯倒入四口烧瓶中(其脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯的质量比为:2︰2︰3︰2),并向四口瓶中通入氮气直至置换出所有空气,在氮气的保护下,加热升温至120℃,得到醇酸树脂;步骤(6):将备用甲基苯基硅树脂与上述醇酸树脂混合后倒入反应釜中(基苯基硅树脂与上述醇酸树脂的质量比为1︰1),在温度为100℃的条件下,搅拌反应2h,得到改性硅树脂;步骤(7):将备用粉碎石英砂放入反应釜中,在温度为135℃的条件下,搅拌反应1h后得到预热石英砂,将预热石英砂、上述改性硅树脂、硅油倒入反应釜中(预热石英砂、改性硅树脂、硅油的质量比为2︰1︰1),在温度为135℃的条件下,搅拌反应30min后停止加热,得到混合液,再对混合液进行电极处理(其核心点在于对其混合液进行电极处理,改善混合液的分子选择透过性,使混合液内夹杂的分子(与硬脂酸镁发生反应)在其内部就被电极溶解);
所述电极处理为:将上述反应釜内的混合反应液置于电压16kV,电流1.2mA、间隙3mm的等离子体装置的下电极介质,且每隔5分钟对反应釜内的混合反应液进行电极处理一次,其中,电极次数为3次,得到改性混合液;
然后,向反应釜中加入混合液质量30~40%的硬脂酸镁,搅拌25min后,自然冷却至室温,即得热稳定型覆膜砂。
本方案中,由于Si-O-Si键的键能非常高,破坏主链结构所需能量远高于其他树脂的C-C主链结构,因此它具有优异的耐热性,甲基苯基硅树脂受热之后会形成交联度更高的Si-O-Si键,阻止主链受热断裂降解,并且在表面形成一层含有大量Si-O-Si键的保护层,以减少高温对其影响,从而提高硅树脂的热稳定性,硅树脂的链段中不存在双键、三键等不饱和键,使得其不易吸收紫外线以及不易被臭氧氧化而导致老化,其耐候性强,因此以它为原料制备得到的覆膜砂具有优异的热稳定性。
此外,本方案以脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯为原料,在氮气的保护下加热合成醇酸树脂,醇酸树脂具有良好的柔韧性、附着力和物理机械性能,且来源广泛、价格低廉,甲基苯基硅树脂与醇酸树脂在高温条件下脱水反应得到改性硅树脂,该改性硅树脂在具备硅树脂性质的同时,也具有醇酸树脂的性质,改性树脂的耐水性和耐热性提升、附着力增强,使其牢牢附着在砂粒表面,使得本发明制得的覆膜砂的热稳定性得到很大提升,保证了覆膜砂的流动性,具有广阔应用前景。
实施例2
所述热稳定型覆膜砂的制备方法如下:S1:将石英砂放入粉碎机中粉碎(其中,粉碎时间以45~55min为标准),然后过100目筛,收集过筛粉末,得到粉碎石英砂;S2:将上述得到的粉碎石英砂置入滚筒窑内加热至420℃(主要是通过加热方式将覆盖在粉碎石英砂表面的易燃杂质去除),然后再冷却至140℃(为了保证粉碎石英砂表面的活性稳定),备用;步骤(3):将甲基三甲氧基硅烷、二氨基二苯砜、蒸馏水混合后倒入回流装置(通常,甲基三甲氧基硅烷、二氨基二苯砜、蒸馏水的质量比为:13︰6︰13),在温度为70℃条件下,搅拌回流4h后倒入反应釜中,在150℃的条件下,搅拌反应2.5h,得到混合物;步骤(4):向上述混合物中加入异辛酸锌(其异辛酸锌的质量为混合物质量的2~4%),搅拌40min后冷却至室温,得甲基苯基硅树脂,备用;步骤(5):将脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯倒入四口烧瓶中(其脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯的质量比为:2︰2︰3︰2),并向四口瓶中通入氮气直至置换出所有空气,在氮气的保护下,加热升温至135℃,得到醇酸树脂;步骤(6):将备用甲基苯基硅树脂与上述醇酸树脂混合后倒入反应釜中(基苯基硅树脂与上述醇酸树脂的质量比为1︰1),在温度为110℃的条件下,搅拌反应3h,得到改性硅树脂;步骤(7):将备用粉碎石英砂放入反应釜中,在温度为145℃的条件下,搅拌反应1.5h后得到预热石英砂,将预热石英砂、上述改性硅树脂、硅油倒入反应釜中(预热石英砂、改性硅树脂、硅油的质量比为2︰1︰1),在温度为142℃的条件下,搅拌反应45min后停止加热,得到混合液,再对混合液进行电极处理(其核心点在于对其混合液进行电极处理,改善混合液的分子选择透过性,使混合液内夹杂的分子(与硬脂酸镁发生反应)在其内部被电极溶解);
所述电极处理为:将上述反应釜内的混合反应液置于电压16kV,电流1.2mA、间隙3mm的等离子体装置的下电极介质,且每隔5分钟对反应釜内的混合反应液进行电极处理一次,其中,电极次数为4次,得到改性混合液;
然后,向反应釜中加入混合液质量30~40%的硬脂酸镁,搅拌25~35min后,自然冷却至室温,即得热稳定型覆膜砂。
本方案中,由于Si-O-Si键的键能非常高,破坏主链结构所需能量远高于其他树脂的C-C主链结构,因此它具有优异的耐热性,甲基苯基硅树脂受热之后会形成交联度更高的Si-O-Si键,阻止主链受热断裂降解,并且在表面形成一层含有大量Si-O-Si键的保护层,以减少高温对其影响,从而提高硅树脂的热稳定性,硅树脂的链段中不存在双键、三键等不饱和键,使得其不易吸收紫外线以及不易被臭氧氧化而导致老化,其耐候性强,因此以它为原料制备得到的覆膜砂具有优异的热稳定性。
此外,本方案以脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯为原料,在氮气的保护下加热合成醇酸树脂,醇酸树脂具有良好的柔韧性、附着力和物理机械性能,且来源广泛、价格低廉,甲基苯基硅树脂与醇酸树脂在高温条件下脱水反应得到改性硅树脂,该改性硅树脂在具备硅树脂性质的同时,也具有醇酸树脂的性质,改性树脂的耐水性和耐热性提升、附着力增强,使其牢牢附着在砂粒表面,使得本发明制得的覆膜砂的热稳定性得到很大提升,保证了覆膜砂的流动性,具有广阔应用前景。
实施例3
所述热稳定型覆膜砂的制备方法如下:S1:将石英砂放入粉碎机中粉碎(其中,粉碎时间以45~55min为标准),然后过100目筛,收集过筛粉末,得到粉碎石英砂;S2:将上述得到的粉碎石英砂置入滚筒窑内加热至620℃(主要是通过加热方式将覆盖在粉碎石英砂表面的易燃杂质去除),然后再冷却至150℃(为了保证粉碎石英砂表面的活性稳定),备用;步骤(3):将甲基三甲氧基硅烷、二氨基二苯砜、蒸馏水混合后倒入回流装置(通常,甲基三甲氧基硅烷、二氨基二苯砜、蒸馏水的质量比为:13︰6︰13),在温度为75℃条件下,搅拌回流3~5h后倒入反应釜中,在155℃的条件下,搅拌反应3h,得到混合物;步骤(4):向上述混合物中加入异辛酸锌(其异辛酸锌的质量为混合物质量的2~4%),搅拌45min后冷却至室温,得甲基苯基硅树脂,备用;步骤(5):将脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯倒入四口烧瓶中(其脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯的质量比为:2︰2︰3︰2),并向四口瓶中通入氮气直至置换出所有空气,在氮气的保护下,加热升温至150℃,得到醇酸树脂;步骤(6):将备用甲基苯基硅树脂与上述醇酸树脂混合后倒入反应釜中(基苯基硅树脂与上述醇酸树脂的质量比为1︰1),在温度为120℃的条件下,搅拌反应4h,得到改性硅树脂;步骤(7):将备用粉碎石英砂放入反应釜中,在温度为155℃的条件下,搅拌反应2h后得到预热石英砂,将预热石英砂、上述改性硅树脂、硅油倒入反应釜中(预热石英砂、改性硅树脂、硅油的质量比为2︰1︰1),在温度为150℃的条件下,搅拌反应60min后停止加热,得到混合液,再对混合液进行电极处理(其核心点在于对其混合液进行电极处理,改善混合液的分子选择透过性,使混合液内夹杂的分子(与硬脂酸镁发生反应)在其内部就被电极溶解);
所述电极处理为:将上述反应釜内的混合反应液置于电压16kV,电流1.2mA、间隙3mm的等离子体装置的下电极介质,且每隔5分钟对反应釜内的混合反应液进行电极处理一次,其中,电极次数为5次,得到改性混合液;
然后,向反应釜中加入混合液质量30~40%的硬脂酸镁,搅拌35min后,自然冷却至室温,即得热稳定型覆膜砂。
Claims (7)
1.一种热稳定型覆膜砂的制备方法,其特征在于:所述制备方法如下:
步骤(1):将石英砂放入粉碎机中粉碎,然后过100目筛,收集过筛粉末,得到粉碎石英砂;
步骤(2):将上述得到的粉碎石英砂置入滚筒窑内加热至220-620℃,然后再冷却至130-150℃,备用;
步骤(3):将甲基三甲氧基硅烷、二氨基二苯砜、蒸馏水混合后倒入回流装置中,在温度为65~75℃条件下,搅拌回流3~5h后倒入反应釜中,在145~155℃的条件下,搅拌反应2~3h,得到混合物;
步骤(4):向上述混合物中加入异辛酸锌,搅拌35~45min后冷却至室温,得甲基苯基硅树脂,备用;
步骤(5):将脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯倒入四口烧瓶中,并向四口瓶中通入氮气直至置换出所有空气,在氮气的保护下,加热升温至120~150℃,得到醇酸树脂;
步骤(6):将备用甲基苯基硅树脂与上述醇酸树脂混合后倒入反应釜中,在温度为100~120℃的条件下,搅拌反应2~4h,得到改性硅树脂;
步骤(7):将备用粉碎石英砂放入反应釜中,在温度为135~155℃的条件下,搅拌反应1~2h后得到预热石英砂,将预热石英砂、上述改性硅树脂、硅油倒入反应釜中,在温度为135~150℃的条件下,搅拌反应30~60min后停止加热,得到混合液,再对混合液进行电极处理;
所述电极处理为:将上述反应釜内的混合反应液置于电压16kV,电流1.2mA、间隙3mm的等离子体装置的下电极介质,且每隔5分钟对反应釜内的混合反应液进行电极处理一次,其中,电极次数为3-5次,得到改性混合液;
然后,向反应釜中加入混合液质量30~40%的硬脂酸镁,搅拌25~35min后,自然冷却至室温,即得热稳定型覆膜砂。
2.根据权利要求1所述热稳定型覆膜砂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述粉碎时间为45~55min。
3.根据权利要求1所述热稳定型覆膜砂的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述甲基三甲氧基硅烷、二氨基二苯砜、蒸馏水的质量比为13︰6︰13。
4.根据权利要求1所述热稳定型覆膜砂的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述异辛酸锌的质量为混合物质量的2~4%。
5.根据权利要求1所述热稳定型覆膜砂的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯的质量比为2︰2︰3︰2。
6.根据权利要求1所述热稳定型覆膜砂的制备方法,其特征在于:步骤(6)所述备用甲基苯基硅树脂与上述醇酸树脂的质量比为1︰1。
7.根据权利要求1所述热稳定型覆膜砂的制备方法,其特征在于:步骤(7)所述预热石英砂、改性硅树脂、硅油的质量比为2︰1︰1。
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