CN110315027A - 一种热稳定型覆膜砂的制备方法 - Google Patents

一种热稳定型覆膜砂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种热稳定型覆膜砂的制备方法，如下：步骤(1)制粉末状石英砂；步骤(2)加热粉末状石英砂至220‑620℃，再冷却至130‑150℃；步骤(3)以甲基三甲氧基硅烷、二氨基二苯砜、蒸馏水为原料，制得混合物；步骤(4)向上述混合物中加入异辛酸锌，制得甲基苯基硅树脂；步骤(5)以脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯为原料。制得醇酸树脂；步骤(6)将甲基苯基硅树脂与醇酸树脂混合，制得改性硅树脂；步骤(7)以预热石英砂、改性硅树脂、硅油为原料，制得混合液，再对混合液进行电极处理；然后，向混合液中加入混合硬脂酸镁，即生产热稳定型覆膜砂。本发明制得覆膜砂的热稳定性得到很大提升，保证了覆膜砂的流动性，具有广阔应用前景。

Description

一种热稳定型覆膜砂的制备方法
技术领域
本发明涉及覆膜砂制备技术领域，具体涉及一种热稳定型覆膜砂的制备方法。
背景技术
覆膜砂砂粒表面在造型前即覆有一层固体树脂膜的型砂或芯砂。覆膜砂主要采用优质精选天然石英砂为原砂，热塑性酚醛树脂，乌洛托品及增强剂为原料。根据用户的不同技术需求，在固化速度、脱膜性、流动性、溃散性、铸件表面光洁度、储存等方面适当调整配比。有冷法和热法两种覆膜工艺：冷法用乙醇将树脂溶解，并在混砂过程中加入乌洛托品，使二者包覆在砂粒表面，乙醇挥发，得覆膜砂；热法把砂预热到一定温度，加树脂使其熔融，搅拌使树脂包覆在砂粒表面，加乌洛托品水溶液及润滑剂，冷却、破碎、筛分得覆膜砂。覆膜砂工艺过程是将粉状的热固性酚醛树脂与原砂机械混合，加热时固化。后发展成用热塑性酚醛树脂加潜伏性固化剂(乌洛托品)和润滑剂通过一定的覆膜工艺配制成覆膜砂，当覆膜砂受热时包覆在砂粒表面的树脂熔融，在乌洛托品分解出的亚甲基的作用下，熔融的树脂由线性结构迅速转变成不熔融的体型结构，从而使覆膜砂固化成型。中国的
覆膜砂技术始于20世纪50年代中期，进入80年代，由于汽车工业的迅速发展和机械产品出口的需要，对铸件的质量提出了更高的要求，从而促进了覆膜砂生产和应用技术的快速发展。伴随发动机技术的进步，近年出现的一些新型缸体，携带工艺难度较大的结构。比如：水腔侧面没有出砂孔，油道腔贯通整个缸体且曲率大，水腔内有窄细过水结构，甚至出现了缸筒、缸盖一体化铸造的铸件。通过传统工艺制备的覆膜砂在被用于铸造生产中制芯时，流动性差，导致它容易在铸件上粘砂，由于在高温时的热稳定性差，使其在浇注生产铸件的过程中无法抵抗砂芯因膨胀产生的热应力，导致砂芯开裂金属液渗入使铸件产生裂纹。专利号为：CN109365740A也公开了热稳定型覆膜砂的制备方法，其所公开的技术方案虽然解决了传统工艺制备过程中存在的缺陷，但由于其采用混合液与硬脂酸镁反应易生产雾气(一方面，雾气成分包括：氨气、苯酚、甲醛和氮氧化物等有害气体，污染环境；另外，雾气的产生也是在消耗混合产物，其降低覆膜砂的成型质量，缩短了覆膜砂的使用性能)。因此，需要对其制备方法进行改进，以克服其存在的不足。
发明内容
本发明针对现有技术存在不足，提供一种热稳定型覆膜砂的制备方法，解决了上述背景技术存在的问题，满足实际应用需求。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种热稳定型覆膜砂的制备方法，所述制备方法如下：
步骤(1)：将石英砂放入粉碎机中粉碎，然后过100目筛，收集过筛粉末，得到粉碎石英砂；
步骤(2)：将上述得到的粉碎石英砂置入滚筒窑内加热至220-620℃，然后再冷却至130-150℃，备用；
步骤(3)：将甲基三甲氧基硅烷、二氨基二苯砜、蒸馏水混合后倒入回流装置中，在温度为65～75℃条件下，搅拌回流3～5h后倒入反应釜中，在145～155℃的条件下，搅拌反应2～3h，得到混合物；
步骤(4)：向上述混合物中加入异辛酸锌，搅拌35～45min后冷却至室温，得甲基苯基硅树脂，备用；
步骤(5)：将脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯倒入四口烧瓶中，并向四口瓶中通入氮气直至置换出所有空气，在氮气的保护下，加热升温至120～150℃，得到醇酸树脂；
步骤(6)：将备用甲基苯基硅树脂与上述醇酸树脂混合后倒入反应釜中，在温度为100～120℃的条件下，搅拌反应2～4h，得到改性硅树脂；
步骤(7)：将备用粉碎石英砂放入反应釜中，在温度为135～155℃的条件下，搅拌反应1～2h后得到预热石英砂，将预热石英砂、上述改性硅树脂、硅油倒入反应釜中，在温度为135～150℃的条件下，搅拌反应30～60min后停止加热，得到混合液，再对混合液进行电极处理；
所述电极处理为：将上述反应釜内的混合反应液置于电压16kV，电流1.2mA、间隙3mm的等离子体装置的下电极介质，且每隔5分钟对反应釜内的混合反应液进行电极处理一次，其中，电极次数为3-5次，得到改性混合液；
然后，向反应釜中加入混合液质量30～40％的硬脂酸镁，搅拌25～35min后，自然冷却至室温，即得热稳定型覆膜砂。
作为上述技术方案的改进，步骤(1)所述粉碎时间为45～55min。
作为上述技术方案的改进，步骤(3)所述甲基三甲氧基硅烷、二氨基二苯砜、蒸馏水的质量比为13︰6︰13。
作为上述技术方案的改进，步骤(4)所述异辛酸锌的质量为混合物质量的2～4％。
作为上述技术方案的改进，步骤(5)所述脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯的质量比为2︰2︰3︰2。
作为上述技术方案的改进，步骤(6)所述备用甲基苯基硅树脂与上述醇酸树脂的质量比为1︰1。
作为上述技术方案的改进，步骤(7)所述预热石英砂、改性硅树脂、硅油的质量比为2︰1︰1。
本发明的有益效果：
本发明以石英砂为原料，使其粉碎过筛得到过筛粉末，再以甲基三甲氧基硅烷、二氨基二苯砜、蒸馏水为原料，加入异辛酸锌作为固化剂，合成甲基苯基硅树脂，以脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯为原料，在氮气的保护下加热合成醇酸树脂，将甲基苯基硅树脂与醇酸树脂通过加热脱水反应而结合在一起，得到改性硅树脂，把石英砂预热到一定温度后，加入改性硅树脂使其熔融，其核心点在于对其混合液进行电极处理，改善混合液的分子选择透过性，使混合液内夹杂的分子(与硬脂酸镁发生反应)在其内部就被电极溶解，再通过搅拌使改性硅树脂包覆在砂粒表面，硬脂酸镁和硅油分开加入进行搅拌，得到热稳定型覆膜砂。
本方案中，由于Si-O-Si键的键能非常高，破坏主链结构所需能量远高于其他树脂的C-C主链结构，因此它具有优异的耐热性，甲基苯基硅树脂受热之后会形成交联度更高的Si-O-Si键，阻止主链受热断裂降解，并且在表面形成一层含有大量Si-O-Si键的保护层，以减少高温对其影响，从而提高硅树脂的热稳定性，硅树脂的链段中不存在双键、三键等不饱和键，使得其不易吸收紫外线以及不易被臭氧氧化而导致老化，其耐候性强，因此以它为原料制备得到的覆膜砂具有优异的热稳定性。
此外，本方案以脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯为原料，在氮气的保护下加热合成醇酸树脂，醇酸树脂具有良好的柔韧性、附着力和物理机械性能，且来源广泛、价格低廉，甲基苯基硅树脂与醇酸树脂在高温条件下脱水反应得到改性硅树脂，该改性硅树脂在具备硅树脂性质的同时，也具有醇酸树脂的性质，改性树脂的耐水性和耐热性提升、附着力增强，使其牢牢附着在砂粒表面，使得本发明制得的覆膜砂的热稳定性得到很大提升，保证了覆膜砂的流动性，具有广阔应用前景。
具体实施方式
实施例1
所述热稳定型覆膜砂的制备方法如下：S1：将石英砂放入粉碎机中粉碎(其中，粉碎时间以45～55min为标准)，然后过100目筛，收集过筛粉末，得到粉碎石英砂；S2：将上述得到的粉碎石英砂置入滚筒窑内加热至220℃(主要是通过加热方式将覆盖在粉碎石英砂表面的易燃杂质去除)，然后再冷却至130℃(为了保证粉碎石英砂表面的活性稳定)，备用；步骤(3)：将甲基三甲氧基硅烷、二氨基二苯砜、蒸馏水混合后倒入回流装置(通常，甲基三甲氧基硅烷、二氨基二苯砜、蒸馏水的质量比为：13︰6︰13)，在温度为65℃条件下，搅拌回流3h后倒入反应釜中，在145℃的条件下，搅拌反应2h，得到混合物；步骤(4)：向上述混合物中加入异辛酸锌(其异辛酸锌的质量为混合物质量的2～4％)，搅拌35min后冷却至室温，得甲基苯基硅树脂，备用；步骤(5)：将脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯倒入四口烧瓶中(其脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯的质量比为：2︰2︰3︰2)，并向四口瓶中通入氮气直至置换出所有空气，在氮气的保护下，加热升温至120℃，得到醇酸树脂；步骤(6)：将备用甲基苯基硅树脂与上述醇酸树脂混合后倒入反应釜中(基苯基硅树脂与上述醇酸树脂的质量比为1︰1)，在温度为100℃的条件下，搅拌反应2h，得到改性硅树脂；步骤(7)：将备用粉碎石英砂放入反应釜中，在温度为135℃的条件下，搅拌反应1h后得到预热石英砂，将预热石英砂、上述改性硅树脂、硅油倒入反应釜中(预热石英砂、改性硅树脂、硅油的质量比为2︰1︰1)，在温度为135℃的条件下，搅拌反应30min后停止加热，得到混合液，再对混合液进行电极处理(其核心点在于对其混合液进行电极处理，改善混合液的分子选择透过性，使混合液内夹杂的分子(与硬脂酸镁发生反应)在其内部就被电极溶解)；
所述电极处理为：将上述反应釜内的混合反应液置于电压16kV，电流1.2mA、间隙3mm的等离子体装置的下电极介质，且每隔5分钟对反应釜内的混合反应液进行电极处理一次，其中，电极次数为3次，得到改性混合液；
然后，向反应釜中加入混合液质量30～40％的硬脂酸镁，搅拌25min后，自然冷却至室温，即得热稳定型覆膜砂。
本方案中，由于Si-O-Si键的键能非常高，破坏主链结构所需能量远高于其他树脂的C-C主链结构，因此它具有优异的耐热性，甲基苯基硅树脂受热之后会形成交联度更高的Si-O-Si键，阻止主链受热断裂降解，并且在表面形成一层含有大量Si-O-Si键的保护层，以减少高温对其影响，从而提高硅树脂的热稳定性，硅树脂的链段中不存在双键、三键等不饱和键，使得其不易吸收紫外线以及不易被臭氧氧化而导致老化，其耐候性强，因此以它为原料制备得到的覆膜砂具有优异的热稳定性。
此外，本方案以脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯为原料，在氮气的保护下加热合成醇酸树脂，醇酸树脂具有良好的柔韧性、附着力和物理机械性能，且来源广泛、价格低廉，甲基苯基硅树脂与醇酸树脂在高温条件下脱水反应得到改性硅树脂，该改性硅树脂在具备硅树脂性质的同时，也具有醇酸树脂的性质，改性树脂的耐水性和耐热性提升、附着力增强，使其牢牢附着在砂粒表面，使得本发明制得的覆膜砂的热稳定性得到很大提升，保证了覆膜砂的流动性，具有广阔应用前景。
实施例2
所述热稳定型覆膜砂的制备方法如下：S1：将石英砂放入粉碎机中粉碎(其中，粉碎时间以45～55min为标准)，然后过100目筛，收集过筛粉末，得到粉碎石英砂；S2：将上述得到的粉碎石英砂置入滚筒窑内加热至420℃(主要是通过加热方式将覆盖在粉碎石英砂表面的易燃杂质去除)，然后再冷却至140℃(为了保证粉碎石英砂表面的活性稳定)，备用；步骤(3)：将甲基三甲氧基硅烷、二氨基二苯砜、蒸馏水混合后倒入回流装置(通常，甲基三甲氧基硅烷、二氨基二苯砜、蒸馏水的质量比为：13︰6︰13)，在温度为70℃条件下，搅拌回流4h后倒入反应釜中，在150℃的条件下，搅拌反应2.5h，得到混合物；步骤(4)：向上述混合物中加入异辛酸锌(其异辛酸锌的质量为混合物质量的2～4％)，搅拌40min后冷却至室温，得甲基苯基硅树脂，备用；步骤(5)：将脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯倒入四口烧瓶中(其脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯的质量比为：2︰2︰3︰2)，并向四口瓶中通入氮气直至置换出所有空气，在氮气的保护下，加热升温至135℃，得到醇酸树脂；步骤(6)：将备用甲基苯基硅树脂与上述醇酸树脂混合后倒入反应釜中(基苯基硅树脂与上述醇酸树脂的质量比为1︰1)，在温度为110℃的条件下，搅拌反应3h，得到改性硅树脂；步骤(7)：将备用粉碎石英砂放入反应釜中，在温度为145℃的条件下，搅拌反应1.5h后得到预热石英砂，将预热石英砂、上述改性硅树脂、硅油倒入反应釜中(预热石英砂、改性硅树脂、硅油的质量比为2︰1︰1)，在温度为142℃的条件下，搅拌反应45min后停止加热，得到混合液，再对混合液进行电极处理(其核心点在于对其混合液进行电极处理，改善混合液的分子选择透过性，使混合液内夹杂的分子(与硬脂酸镁发生反应)在其内部被电极溶解)；
所述电极处理为：将上述反应釜内的混合反应液置于电压16kV，电流1.2mA、间隙3mm的等离子体装置的下电极介质，且每隔5分钟对反应釜内的混合反应液进行电极处理一次，其中，电极次数为4次，得到改性混合液；
然后，向反应釜中加入混合液质量30～40％的硬脂酸镁，搅拌25～35min后，自然冷却至室温，即得热稳定型覆膜砂。
本方案中，由于Si-O-Si键的键能非常高，破坏主链结构所需能量远高于其他树脂的C-C主链结构，因此它具有优异的耐热性，甲基苯基硅树脂受热之后会形成交联度更高的Si-O-Si键，阻止主链受热断裂降解，并且在表面形成一层含有大量Si-O-Si键的保护层，以减少高温对其影响，从而提高硅树脂的热稳定性，硅树脂的链段中不存在双键、三键等不饱和键，使得其不易吸收紫外线以及不易被臭氧氧化而导致老化，其耐候性强，因此以它为原料制备得到的覆膜砂具有优异的热稳定性。
此外，本方案以脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯为原料，在氮气的保护下加热合成醇酸树脂，醇酸树脂具有良好的柔韧性、附着力和物理机械性能，且来源广泛、价格低廉，甲基苯基硅树脂与醇酸树脂在高温条件下脱水反应得到改性硅树脂，该改性硅树脂在具备硅树脂性质的同时，也具有醇酸树脂的性质，改性树脂的耐水性和耐热性提升、附着力增强，使其牢牢附着在砂粒表面，使得本发明制得的覆膜砂的热稳定性得到很大提升，保证了覆膜砂的流动性，具有广阔应用前景。
实施例3
所述热稳定型覆膜砂的制备方法如下：S1：将石英砂放入粉碎机中粉碎(其中，粉碎时间以45～55min为标准)，然后过100目筛，收集过筛粉末，得到粉碎石英砂；S2：将上述得到的粉碎石英砂置入滚筒窑内加热至620℃(主要是通过加热方式将覆盖在粉碎石英砂表面的易燃杂质去除)，然后再冷却至150℃(为了保证粉碎石英砂表面的活性稳定)，备用；步骤(3)：将甲基三甲氧基硅烷、二氨基二苯砜、蒸馏水混合后倒入回流装置(通常，甲基三甲氧基硅烷、二氨基二苯砜、蒸馏水的质量比为：13︰6︰13)，在温度为75℃条件下，搅拌回流3～5h后倒入反应釜中，在155℃的条件下，搅拌反应3h，得到混合物；步骤(4)：向上述混合物中加入异辛酸锌(其异辛酸锌的质量为混合物质量的2～4％)，搅拌45min后冷却至室温，得甲基苯基硅树脂，备用；步骤(5)：将脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯倒入四口烧瓶中(其脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯的质量比为：2︰2︰3︰2)，并向四口瓶中通入氮气直至置换出所有空气，在氮气的保护下，加热升温至150℃，得到醇酸树脂；步骤(6)：将备用甲基苯基硅树脂与上述醇酸树脂混合后倒入反应釜中(基苯基硅树脂与上述醇酸树脂的质量比为1︰1)，在温度为120℃的条件下，搅拌反应4h，得到改性硅树脂；步骤(7)：将备用粉碎石英砂放入反应釜中，在温度为155℃的条件下，搅拌反应2h后得到预热石英砂，将预热石英砂、上述改性硅树脂、硅油倒入反应釜中(预热石英砂、改性硅树脂、硅油的质量比为2︰1︰1)，在温度为150℃的条件下，搅拌反应60min后停止加热，得到混合液，再对混合液进行电极处理(其核心点在于对其混合液进行电极处理，改善混合液的分子选择透过性，使混合液内夹杂的分子(与硬脂酸镁发生反应)在其内部就被电极溶解)；
所述电极处理为：将上述反应釜内的混合反应液置于电压16kV，电流1.2mA、间隙3mm的等离子体装置的下电极介质，且每隔5分钟对反应釜内的混合反应液进行电极处理一次，其中，电极次数为5次，得到改性混合液；
然后，向反应釜中加入混合液质量30～40％的硬脂酸镁，搅拌35min后，自然冷却至室温，即得热稳定型覆膜砂。

Claims (7)

1.一种热稳定型覆膜砂的制备方法，其特征在于：所述制备方法如下：
步骤(1)：将石英砂放入粉碎机中粉碎，然后过100目筛，收集过筛粉末，得到粉碎石英砂；
步骤(2)：将上述得到的粉碎石英砂置入滚筒窑内加热至220-620℃，然后再冷却至130-150℃，备用；
步骤(3)：将甲基三甲氧基硅烷、二氨基二苯砜、蒸馏水混合后倒入回流装置中，在温度为65～75℃条件下，搅拌回流3～5h后倒入反应釜中，在145～155℃的条件下，搅拌反应2～3h，得到混合物；
步骤(4)：向上述混合物中加入异辛酸锌，搅拌35～45min后冷却至室温，得甲基苯基硅树脂，备用；
步骤(5)：将脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯倒入四口烧瓶中，并向四口瓶中通入氮气直至置换出所有空气，在氮气的保护下，加热升温至120～150℃，得到醇酸树脂；
步骤(6)：将备用甲基苯基硅树脂与上述醇酸树脂混合后倒入反应釜中，在温度为100～120℃的条件下，搅拌反应2～4h，得到改性硅树脂；
步骤(7)：将备用粉碎石英砂放入反应釜中，在温度为135～155℃的条件下，搅拌反应1～2h后得到预热石英砂，将预热石英砂、上述改性硅树脂、硅油倒入反应釜中，在温度为135～150℃的条件下，搅拌反应30～60min后停止加热，得到混合液，再对混合液进行电极处理；
所述电极处理为：将上述反应釜内的混合反应液置于电压16kV，电流1.2mA、间隙3mm的等离子体装置的下电极介质，且每隔5分钟对反应釜内的混合反应液进行电极处理一次，其中，电极次数为3-5次，得到改性混合液；
然后，向反应釜中加入混合液质量30～40％的硬脂酸镁，搅拌25～35min后，自然冷却至室温，即得热稳定型覆膜砂。
2.根据权利要求1所述热稳定型覆膜砂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述粉碎时间为45～55min。
3.根据权利要求1所述热稳定型覆膜砂的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述甲基三甲氧基硅烷、二氨基二苯砜、蒸馏水的质量比为13︰6︰13。
4.根据权利要求1所述热稳定型覆膜砂的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述异辛酸锌的质量为混合物质量的2～4％。
5.根据权利要求1所述热稳定型覆膜砂的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述脂肪酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甲苯的质量比为2︰2︰3︰2。
6.根据权利要求1所述热稳定型覆膜砂的制备方法，其特征在于：步骤(6)所述备用甲基苯基硅树脂与上述醇酸树脂的质量比为1︰1。
7.根据权利要求1所述热稳定型覆膜砂的制备方法，其特征在于：步骤(7)所述预热石英砂、改性硅树脂、硅油的质量比为2︰1︰1。
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