CN107282005A - 一种改性碳纤维‑氧化锆复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性碳纤维‑氧化锆复合材料，还公开了该复合材料的制备方法，包括：(1)将碳纤维预制体在真空高温烧结炉中进行热处理，以去除碳纤维表面杂质；(2)将经步骤(1)处理过的碳纤维加入双氧水中，于20～30℃水浴条件下磁力搅拌10～20h，抽滤，水洗至pH为6.8～7.2，烘干，获得改性后的碳纤维；(3)将上述改性后的碳纤维加入无水甲苯中，在氮气气氛下加入有机锆盐，调节pH为5～8，在60～80℃水浴条件下回流5～8h，冷却，抽滤，依次采用无水甲苯、无水乙醇和去离子水洗涤，烘干，获得改性碳纤维‑氧化锆复合材料。本发明的制备工艺简单，成本较低，通过加入氧化改性后的碳纤维，使得本发明制得的复合材料具有良好的吸附性能。

Description

一种改性碳纤维-氧化锆复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种改性碳纤维-氧化锆复合材料及其制备方法。
背景技术
氧化锆是一种特殊的过渡金属氧化物，它具有高的熔点(2715℃)、低的导热系数和饱和蒸汽压，是一种十分重要的结构和功能材料。以氧化锆为主要成分的材料具有优异的力学性能和高温稳定性，可以用作陶瓷涂层和高温元件，尤其在航空航天领域的应用具有非常显著的优越性。它还具有高的化学稳定性、离子交换性能及耐酸碱腐蚀性能，使得其在高温燃料电池、吸附、分离技术、氧传感器方面有很重要的应用价值。作为一种P型半导体，它的表面拥有丰富的氧空位。同时，它的表面具有酸性和碱性，兼有氧化和还原能力，在催化加氢、聚合和氧化反应的催化及超强酸催化剂方面具有较大的潜力，制备而成的催化剂具有很好的选择性和活性。
纤维由于具有较强的自支撑能力，再加工和复合性能优越，同时具有较大的比表面积，重复使用性能好，更有利于其在分离、吸附、催化等领域中的应用，从而引起了人们广泛且深入的研究。Li Xu等人利用聚丙烯中空纤维作为模板，将其在锆溶胶中浸渍，然后将载有锆溶胶涂层的聚丙烯中空纤维在空气中焙烧，得到了具有多级结构的氧化锆中空纤维膜(Zirconia Hollow Fiber：Preparation，Characterization，and MicroextractionApplication，L.Xu，H.K.Lee，Anal.Chem.2007，79(14)，P5241-5248)。但这种中空纤维膜的形状取决于所采用的中空纤维模板，制备过程复杂，得到的纤维膜长度不大，制备成本也比较高。
为此，有必要针对上述问题，提出一种改性碳纤维-氧化锆复合材料及其制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性碳纤维-氧化锆复合材料及其制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种改性碳纤维-氧化锆复合材料的制备方法，包括：
(1)将碳纤维预制体在真空高温烧结炉中进行热处理，以去除碳纤维表面杂质；
(2)将经步骤(1)处理过的碳纤维加入双氧水中，于20～30℃水浴条件下磁力搅拌10～20h，抽滤，水洗至pH为6.8～7.2，烘干，获得改性后的碳纤维；
(3)将上述改性后的碳纤维加入无水甲苯中，在氮气气氛下加入有机锆盐，调节pH为5～8，在60～80℃水浴条件下回流5～8h，冷却，抽滤，依次采用无水甲苯、无水乙醇和去离子水洗涤，烘干，获得改性碳纤维-氧化锆复合材料。
优选的，步骤(3)中，所述有机锆盐选自正丙醇锆盐、丁醇锆盐、柠檬酸锆盐中的一种。
优选的，所述有机锆盐的质量百分比浓度为65～75wt％。
优选的，步骤(1)中，所述碳纤维预制体选自短切碳纤维、碳毡、碳布或碳纤维编制体中的一种。
优选的，步骤(1)中，所述真空高温烧结炉中热处理温度为1000～1600℃。
优选的，步骤(2)中，所述双氧水的质量百分比浓度为20～35wt％。
本发明的技术方案还提供一种根据上述的制备方法得到的改性碳纤维-氧化锆复合材料，所述的改性碳纤维-氧化锆复合材料的重量百分比组成为：氧化锆80～95％，碳纤维5～20％。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的制备工艺简单，成本较低，通过加入氧化改性后的碳纤维，使得本发明制得的复合材料具有良好的吸附性能。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种改性碳纤维-氧化锆复合材料的制备方法，包括：
(1)将碳纤维预制体在真空高温烧结炉中进行热处理，以去除碳纤维表面杂质；
(2)将经步骤(1)处理过的碳纤维加入双氧水中，于20～30℃水浴条件下磁力搅拌10～20h，抽滤，水洗至pH为6.8～7.2，烘干，获得改性后的碳纤维；
(3)将上述改性后的碳纤维加入无水甲苯中，在氮气气氛下加入有机锆盐，调节pH为5～8，在60～80℃水浴条件下回流5～8h，冷却，抽滤，依次采用无水甲苯、无水乙醇和去离子水洗涤，烘干，获得改性碳纤维-氧化锆复合材料。
上述步骤(3)中，所述有机锆盐选自正丙醇锆盐、丁醇锆盐、柠檬酸锆盐中的一种，所述有机锆盐的质量百分比浓度为65～75wt％，优选的，所述有机锆盐的质量百分比浓度为70wt％。
上述步骤(1)中，所述碳纤维预制体选自短切碳纤维、碳毡、碳布或碳纤维编制体中的一种；所述真空高温烧结炉中热处理温度为1000～1600℃，优选的，所述真空高温烧结炉中热处理温度为1600℃。
上述步骤(2)中，所述双氧水的质量百分比浓度为20～35wt％，优选的，所述双氧水的质量百分比浓度为30wt％。
实施例
改性碳纤维-氧化锆复合材料的制备方法，包括：
(1)将碳纤维预制体在热处理温度为1600℃的真空高温烧结炉中进行热处理，以去除碳纤维表面杂质；
(2)将经步骤(1)处理过的碳纤维加入质量百分比浓度为30wt％的双氧水中，于30℃水浴条件下磁力搅拌16h，抽滤，水洗至pH为7.0，烘干，获得改性后的碳纤维；
(3)将上述改性后的碳纤维加入无水甲苯中，在氮气气氛下加入质量百分比浓度为70wt％的正丙醇锆盐，调节pH为7，在60℃水浴条件下回流6h，冷却，抽滤，依次采用无水甲苯、无水乙醇和去离子水洗涤，烘干，获得改性碳纤维-氧化锆复合材料。
本发明的技术方案还提供一种根据上述的制备方法得到的改性碳纤维-氧化锆复合材料，所述的改性碳纤维-氧化锆复合材料的重量百分比组成为：氧化锆80～95％，碳纤维5～20％。
本发明的制备工艺简单，成本较低，通过加入氧化改性后的碳纤维，使得复合材料中的氧化锆负载于碳纤维表面，对氟离子具有较好的吸附性能，因此，本发明中的复合材料在水处理去除氟方面具有广阔的应用前景。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (7)

1.一种改性碳纤维-氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将碳纤维预制体在真空高温烧结炉中进行热处理，以去除碳纤维表面杂质；
(2)将经步骤(1)处理过的碳纤维加入双氧水中，于20～30℃水浴条件下磁力搅拌10～20h，抽滤，水洗至pH为6.8～7.2，烘干，获得改性后的碳纤维；
(3)将上述改性后的碳纤维加入无水甲苯中，在氮气气氛下加入有机锆盐，调节pH为5～8，在60～80℃水浴条件下回流5～8h，冷却，抽滤，依次采用无水甲苯、无水乙醇和去离子水洗涤，烘干，获得改性碳纤维-氧化锆复合材料。
2.根据权利要求1所述的改性碳纤维-氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述有机锆盐选自正丙醇锆盐、丁醇锆盐、柠檬酸锆盐中的一种。
3.根据权利要求2所述的改性碳纤维-氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机锆盐的质量百分比浓度为65～75wt％。
4.根据权利要求1所述的改性碳纤维-氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳纤维预制体选自短切碳纤维、碳毡、碳布或碳纤维编制体中的一种。
5.根据权利要求1所述的改性碳纤维-氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述真空高温烧结炉中热处理温度为1000～1600℃。
6.根据权利要求1所述的改性碳纤维-氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述双氧水的质量百分比浓度为20～35wt％。
7.一种根据权利要求1的制备方法得到的改性碳纤维-氧化锆复合材料，其特征在于，所述的改性碳纤维-氧化锆复合材料的重量百分比组成为：氧化锆80～95％，碳纤维5～20％。
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