CN107275005A - 一种石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料的制备方法。本发明先采用盐酸和双氧水组成的强氧化溶液对多晶莫来石纤维进行羟基化处理，使得多晶莫来石纤维表面带有羟基官能团，然后采用聚环氧氯丙烷二甲胺对羟基化多晶莫来石纤维进行阳离子改性，聚环氧氯丙烷二甲胺通过与多晶莫来石纤维上的羟基发生化学反应形成共价结合使多晶莫来石纤维带上正电荷，再通过静电吸附作用，将带负电荷的氧化石墨烯包覆在带有正电荷的多晶莫来石纤维表面，最后采用紫外线辐照还原包覆在多晶莫来石纤维表面的氧化石墨烯，得到的石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料具有力学性能好，电导率高，耐高温性好，抗热震性好，耐腐蚀性好，热导率低的优点。

Description

一种石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多晶莫来石纤维的改性方法，具体涉及一种石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料的制备方法。
背景技术
多晶莫来石纤维是一种优异的超轻质高温耐火纤维和复合材料的增强材料，是整个Al2O3-SiO2系陶瓷纤维中的一种，由莫来石微晶体构成，集晶体材料和纤维材料特性于一体，使用温度在1500-1700℃，高出玻璃态纤维200-400℃，具有耐高温、耐腐蚀、比重小、熔点高、抗热震性好、热导率低和高温强度大等优点，广泛应用于铸造、冶金、机械、陶瓷、建材、航天航空等领域。开发利用多晶莫来石纤维的优点，通过现代化学物理方法改性多晶莫来石纤维导电的新功能，可以进一步拓展多晶莫来石纤维的应用范围，已成为多晶莫来石纤维领域一个极为重要的研究方向。
石墨烯是一种由C原子经SP2电子轨道杂化后形成的蜂巢状的二维结构，是C元素的另一种同素异形体。石墨烯为复式六角晶格，每个元胞中有两个碳原子，每个原子与最近邻的三个原子间形成三个a键。由于每个碳原子有四个价电子，所以每个碳原子又会贡献出一个剩余的P电子，它垂直于石墨烯平面，与周围原子形成未成键的耳电子。这些7c电子在浸提中自由移动赋予了石墨优异的导电性。因此，石墨烯是一种理想的导电材料。
本发明先采用盐酸和双氧水组成的强氧化溶液对多晶莫来石纤维进行羟基化处理，使得多晶莫来石纤维表面带有羟基官能团，然后采用聚环氧氯丙烷二甲胺对羟基化多晶莫来石纤维进行阳离子改性，聚环氧氯丙烷二甲胺通过与多晶莫来石纤维上的羟基发生化学反应形成共价结合使多晶莫来石纤维带上正电荷，再通过静电吸附作用，将带负电荷的氧化石墨烯包覆在带有正电荷的多晶莫来石纤维表面，最后采用紫外线辐照还原包覆在多晶莫来石纤维表面的氧化石墨烯，得到的石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料具有力学性能好，电导率高，耐高温性好，抗热震性好，耐腐蚀性好，热导率低的优点，具有更加广泛的应用范围。发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料的制备方法。本发明制得的复合材料具有力学性能好，电导率高，耐高温性好，抗热震性好，耐腐蚀性好，热导率低的优点。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照固液比1:70-90将多晶莫来石纤维放入乙醇和丙酮等体积组成的混合溶液中浸泡清洗1-2h，取出烘干后再按照固液比1:80-100将多晶莫来石纤维放入强氧化性溶液中，水浴加热至70-90℃，在2000-4000r/min的转速下搅拌反应3-5h，再在300-500W的功率下超声处理1-3h，抽滤，滤渣用蒸馏水洗涤至中性，在80-90℃下干燥8-14h，即得羟基化多晶莫来石纤维；
（2）按照固液比1:50-60将羟基化多晶莫来石纤维加入蒸馏水中，在1500-3000r/min的转速下搅拌分散1-2h，然后加入环氧氯丙烷，在1000-2000r/min的转速下搅拌分散0.5-1.5h，再依次加入二甲胺和三乙烯四胺，水浴加热至60-70℃，在500-1000r/min的转速下搅拌反应5-8h，再在200-400W的功率下微波处理1-3h，抽滤，滤渣用蒸馏水洗涤至滤液不含氯离子，在60-70℃下干燥12-24h，再在110-120℃下活化1-2h，即得聚环氧氯丙烷二甲胺阳离子改性多晶莫来石纤维；
（3）将氧化石墨烯加入蒸馏水中超声搅拌制成质量分数为1-2%的氧化石墨烯分散液；再用质量分数为15%的盐酸溶液调节氧化石墨烯分散液的pH=3-4；然后按照质量比1:40-50将聚环氧氯丙烷二甲胺阳离子改性多晶莫来石纤维加入调节pH后的氧化石墨烯分散液中，静置30-40min，期间提拉2-3次，然后在紫外线灯下辐照2-3h，取出后用蒸馏水洗涤至中性，在60-70℃下干燥12-24h，即得石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料。
所述环氧氯丙烷的用量为多晶莫来石纤维质量的15-20wt%。
所述二甲胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:1-1.5。
所述三乙烯四胺的用量为环氧氯丙烷和二甲胺总质量的1-3wt%。
所述紫外线辐照强度为80-100μW/cm2。
本发明的有益效果：
本发明先采用盐酸和双氧水组成的强氧化溶液对多晶莫来石纤维进行羟基化处理，使得多晶莫来石纤维表面带有羟基官能团，然后采用聚环氧氯丙烷二甲胺对羟基化多晶莫来石纤维进行阳离子改性，聚环氧氯丙烷二甲胺通过与多晶莫来石纤维上的羟基发生化学反应形成共价结合使多晶莫来石纤维带上正电荷，再通过静电吸附作用，将带负电荷的氧化石墨烯包覆在带有正电荷的多晶莫来石纤维表面，最后采用紫外线辐照还原包覆在多晶莫来石纤维表面的氧化石墨烯，得到的石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料具有力学性能好，电导率高，耐高温性好，抗热震性好，耐腐蚀性好，热导率低的优点，具有更加广泛的应用范围。
具体实施方式
实施例1
一种石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照固液比1:70将多晶莫来石纤维放入乙醇和丙酮等体积组成的混合溶液中浸泡清洗1h，取出烘干后再按照固液比1:80将多晶莫来石纤维放入强氧化性溶液中，水浴加热至70℃，在2000r/min的转速下搅拌反应5h，再在300W的功率下超声处理3h，抽滤，滤渣用蒸馏水洗涤至中性，在80℃下干燥14h，即得羟基化多晶莫来石纤维；
（2）按照固液比1:50将羟基化多晶莫来石纤维加入蒸馏水中，在1500r/min的转速下搅拌分散2h，然后加入相当于多晶莫来纤维石质量15%的环氧氯丙烷，在1000r/min的转速下搅拌分散1.5h，再依次加入二甲胺和三乙烯四胺，控制二甲胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:1，三乙烯四胺的用量为环氧氯丙烷和二甲胺总质量的1w%；水浴加热至60℃，在500r/min的转速下搅拌反应8h，再在200W的功率下微波处理3h，抽滤，滤渣用蒸馏水洗涤至滤液不含氯离子，在60℃下干燥24h，再在110℃下活化2h，即得聚环氧氯丙烷二甲胺阳离子改性多晶莫来石纤维；
（3）将氧化石墨烯加入蒸馏水中超声搅拌制成质量分数为1%的氧化石墨烯分散液；再用质量分数为15%的盐酸溶液调节氧化石墨烯分散液的pH=3；然后按照质量比1:40将聚环氧氯丙烷二甲胺阳离子改性多晶莫来石纤维加入调节pH后的氧化石墨烯分散液中，静置30min，期间提拉2次，然后在紫外线灯下辐照3h，紫外线辐照强度为80μW/cm2；取出后用蒸馏水洗涤至中性，在60℃下干燥24h，即得石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料。
实施例2
一种石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照固液比1:80将多晶莫来石纤维放入乙醇和丙酮等体积组成的混合溶液中浸泡清洗1.5h，取出烘干后再按照固液比1:90将多晶莫来石纤维放入强氧化性溶液中，水浴加热至80℃，在3000r/min的转速下搅拌反应4h，再在400W的功率下超声处理2h，抽滤，滤渣用蒸馏水洗涤至中性，在85℃下干燥11h，即得羟基化多晶莫来石纤维；
（2）按照固液比1:55将羟基化多晶莫来石纤维加入蒸馏水中，在2500r/min的转速下搅拌分散1.5h，然后加入相当于多晶莫来纤维石质量18%的环氧氯丙烷，在1500r/min的转速下搅拌分散1h，再依次加入二甲胺和三乙烯四胺，控制二甲胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:1.2，三乙烯四胺的用量为环氧氯丙烷和二甲胺总质量的2wt%；水浴加热至65℃，在800r/min的转速下搅拌反应7h，再在300W的功率下微波处理2h，抽滤，滤渣用蒸馏水洗涤至滤液不含氯离子，在65℃下干燥18h，再在115℃下活化1.5h，即得聚环氧氯丙烷二甲胺阳离子改性多晶莫来石纤维；
（3）将氧化石墨烯加入蒸馏水中超声搅拌制成质量分数为1.5%的氧化石墨烯分散液；再用质量分数为15%的盐酸溶液调节氧化石墨烯分散液的pH=3.5；然后按照质量比1:45将聚环氧氯丙烷二甲胺阳离子改性多晶莫来石纤维加入调节pH后的氧化石墨烯分散液中，静置35min，期间提拉3次，然后在紫外线灯下辐照2.5h，紫外线辐照强度为90μW/cm2；取出后用蒸馏水洗涤至中性，在65℃下干燥18h，即得石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料。
实施例3
一种石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照固液比1:90将多晶莫来石纤维放入乙醇和丙酮等体积组成的混合溶液中浸泡清洗2h，取出烘干后再按照固液比1:100将多晶莫来石纤维放入强氧化性溶液中，水浴加热至90℃，在4000r/min的转速下搅拌反应3h，再在500W的功率下超声处理1h，抽滤，滤渣用蒸馏水洗涤至中性，在90℃下干燥8h，即得羟基化多晶莫来石纤维；
（2）按照固液比1:60将羟基化多晶莫来石纤维加入蒸馏水中，在3000r/min的转速下搅拌分散1h，然后加入相当于多晶莫来纤维石质量20%的环氧氯丙烷，在2000r/min的转速下搅拌分散0.5h，再依次加入二甲胺和三乙烯四胺，控制二甲胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:1.5，三乙烯四胺的用量为环氧氯丙烷和二甲胺总质量的3wt%；水浴加热至70℃，在1000r/min的转速下搅拌反应5h，再在400W的功率下微波处理1h，抽滤，滤渣用蒸馏水洗涤至滤液不含氯离子，在70℃下干燥12h，再在120℃下活化1h，即得聚环氧氯丙烷二甲胺阳离子改性多晶莫来石纤维；
（3）将氧化石墨烯加入蒸馏水中超声搅拌制成质量分数为2%的氧化石墨烯分散液；再用质量分数为15%的盐酸溶液调节氧化石墨烯分散液的pH=4；然后按照质量比1:50将聚环氧氯丙烷二甲胺阳离子改性多晶莫来石纤维加入调节pH后的氧化石墨烯分散液中，静置40min，期间提拉3次，然后在紫外线灯下辐照2h，紫外线辐照强度为100μW/cm2；取出后用蒸馏水洗涤至中性，在70℃下干燥12h，即得石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料。

Claims (5)

1.一种石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照固液比1:70-90将多晶莫来石纤维放入乙醇和丙酮等体积组成的混合溶液中浸泡清洗1-2h，取出烘干后再按照固液比1:80-100将多晶莫来石纤维放入强氧化性溶液中，水浴加热至70-90℃，在2000-4000r/min的转速下搅拌反应3-5h，再在300-500W的功率下超声处理1-3h，抽滤，滤渣用蒸馏水洗涤至中性，在80-90℃下干燥8-14h，即得羟基化多晶莫来石纤维；
（2）按照固液比1:50-60将羟基化多晶莫来石纤维加入蒸馏水中，在1500-3000r/min的转速下搅拌分散1-2h，然后加入环氧氯丙烷，在1000-2000r/min的转速下搅拌分散0.5-1.5h，再依次加入二甲胺和三乙烯四胺，水浴加热至60-70℃，在500-1000r/min的转速下搅拌反应5-8h，再在200-400W的功率下微波处理1-3h，抽滤，滤渣用蒸馏水洗涤至滤液不含氯离子，在60-70℃下干燥12-24h，再在110-120℃下活化1-2h，即得聚环氧氯丙烷二甲胺阳离子改性多晶莫来石纤维；
将氧化石墨烯加入蒸馏水中超声搅拌制成质量分数为1-2%的氧化石墨烯分散液；再用质量分数为15%的盐酸溶液调节氧化石墨烯分散液的pH=3-4；然后按照质量比1:40-50将聚环氧氯丙烷二甲胺阳离子改性多晶莫来石纤维加入调节pH后的氧化石墨烯分散液中，静置30-40min，期间提拉2-3次，然后在紫外线灯下辐照2-3h，取出后用蒸馏水洗涤至中性，在60-70℃下干燥12-24h，即得石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料的制备方法，其特征在于，所述环氧氯丙烷的用量为多晶莫来石纤维质量的15-20wt%。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料的制备方法，其特征在于，所述二甲胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:1-1.5。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料的制备方法，其特征在于，所述三乙烯四胺的用量为环氧氯丙烷和二甲胺总质量的1-3wt%。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料的制备方法，其特征在于，所述紫外线辐照强度为80-100μW/cm2。
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