CN112435770B - 一种基于多晶莫来石纤维的导电材料的制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于多晶莫来石纤维的导电材料的制作方法，涉及导电材料制作领域，本发明借助现有生产工艺将氧化石墨炔参与到制备工艺流程中，制作的石墨炔包覆多晶莫来石纤维复合导电材料相较于石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料，具有自然带隙(固有的半导体特性)，并且同时具有高导电性，使得石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料在光电探测器、超级电容器、太阳能电池、光催化水分解等方面也有着很多优异的性能。

Description

一种基于多晶莫来石纤维的导电材料的制作方法

技术领域

本发明涉及导电材料制作领域，具体是一种基于多晶莫来石纤维的导电材料的制作方法。

背景技术

多晶莫来石纤维广泛应用于铸造、冶金、机械、陶瓷、建材、航天航空等领域。开发利用多晶莫来石纤维的优点，通过现代化学物理方法改性多晶莫来石纤维导电的新功能，可以进一步拓展多晶莫来石纤维的应用范围，已成为多晶莫来石纤维领域一个极为重要的研究方向，通过相关生产工艺使得包覆在多晶莫来石纤维表面的氧化石墨烯，得到的石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料具有力学性能好，电导率高，耐高温性好，抗热震性好，耐腐蚀性好，热导率低的优点，具有更加广泛的应用范围。

与石墨烯不同的是，石墨炔拥有众多超越石墨烯的性能，与石墨烯不同，石墨炔断裂应变和应力强烈依赖于所施加应变的方向，范围为48.2至107.5GPa，最终应变为8.2％-13.2％。尽管石墨炔的密度仅为石墨烯的一半，但片间粘附力和面外弯曲刚度与石墨烯相当。与石墨烯(零带隙)不同，石墨炔具有自然带隙(固有的半导体特性)，并且同时具有高导电性。

本发明将现有技术中的石墨烯替换为石墨炔，使得导电性得到了显著的提升，并设计出紫外线辐射还原包覆在多晶莫来石纤维表面的氧化石墨炔步骤中的处理罐，具有很强的针对性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于多晶莫来石纤维的导电材料的制作方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种基于多晶莫来石纤维的导电材料的制作方法，包括如下步骤：

步骤一：将按照固液比1:100将多晶莫来石纤维放入乙醇和丙酮等体积组成的混合溶液中，浸泡清洗3h，取出烘干后再按照固液比1:70将多晶莫来石纤维放入强氧化性溶液中，水浴加热至75-95℃，在3000r/min的转速下搅拌反应2h，再在400W的功率下，超声处理2h，之后经抽滤，滤渣用蒸馏水洗涤至中性，在85-95℃下干燥10h，即得羟基化多晶莫来石纤维；

步骤二：按照固液比1:50-60将羟基化多晶莫来石纤维加入蒸馏水中，2000-3500r/min的转速下搅拌分散1.5-2.5h，然后加入相当于多晶莫来石纤维质量20-25％的环氧氯丙烷，在1500-2500r/min的转速下搅拌分散1-2h，再依次加入二甲胺和三乙烯四胺，二甲胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:1.5，三乙烯四胺的质量为环氧氯丙烷和二甲胺总质量的1.5-2.5％，水浴加热至65-75℃，在700-1200r/min的转速下搅拌反应7-8h，再在300W的功率下微波处理1.5-3.5h，抽滤，滤渣用蒸馏水洗涤至滤液不含氯离子，在65-75℃下干燥15-20h，再在115-125℃下活化1-2h，即得聚环氧氯丙烷二甲胺阳离子改性多晶莫来石纤维；

步骤三：将氧化石墨炔加入蒸馏水中超声搅拌制成质量分数为1.5-2.5％的氧化石墨炔分散液；再用质量分数为18％的盐酸溶液调节氧化石墨炔分散液的pH＝3.5；然后按照质量比1:45将聚环氧氯丙烷二甲胺阳离子改性多晶莫来石纤维加入调节pH后的氧化石墨炔分散液中，得到混合液，将混合液注入处理罐中静置35-45min，期间提拉3-4次，然后在紫外线灯下辐照3-4h，将混合液抽出处理罐后用蒸馏水洗涤至中性，在70-80℃下干燥15-18h，即得石墨炔包覆多晶莫来石纤维复合导电材料。

作为本发明进一步的方案：所述紫外线辐照强度为90-110μW/cm²。

作为本发明进一步的方案：该处理罐包括罐体，所述罐体中设置有用于对混合液进行搅动的提拉机构，罐体的顶部还开设有多个出气孔，同时罐体的内部上方两侧对称位置还设置有可旋转的紫外灯，每个紫外灯外均套设有光催化件。

作为本发明进一步的方案：所述提拉机构包括罐体顶部中央位置开设的供套管贯穿安装的开孔，套管的内周面一体成型有内螺旋，内螺旋与螺旋拉轴配合转动连接，螺旋拉轴的底端穿进罐体中并固定安装有螺旋桨叶，而螺旋桨叶的顶端穿至罐体上方并通过转动连接多级电动推杆的输出端。

作为本发明进一步的方案：所述螺旋拉轴顶端安装有套环，套环延伸进安装块下表面开设的凹孔中，且在凹孔的周表面开设有供套环转动连接的环形滑槽，而安装块的上表面中心固定连接多级电动推杆的输出端，多级电动推杆安装在罐体顶部的支撑板上。

作为本发明进一步的方案：所述光催化件包括两个同轴设置的第一安装圈与第二安装圈，且第一安装圈与第二安装圈的相对面之间固定连接间隔布置的光催化剂板，光催化剂板一体成型为与第一安装圈、第二安装圈相匹配的弧形结构，且相邻的光催化剂板之间间隔形成透光区域，同时在第一安装圈的外周面通过多个均布的支撑杆固定连接有定位环，定位环上开设有供中心孔，且中心孔外周沿的定位环表面固定连接空心转杆的一端，而空心转杆的另一端贯穿出罐体连接传动机构。

作为本发明进一步的方案：所述第一安装圈内通过轴承转动安装有紫外灯底座，紫外灯底座朝向光催化剂板的一侧固定安装有紫外灯，而紫外灯底座背向紫外灯的一端固定连接有固定轴，固定轴贯穿定位环上的中心孔并穿进空心转杆中最终固定连接在罐体的对应内壁上。

作为本发明进一步的方案：所述传动机构包括固定安装于罐体上的电机支撑架，电机支撑架上固定安装有减速电机，减速电机的输出端通过联轴器连接空心转杆的对应端。

作为本发明进一步的方案：所述光催化剂板由填充在两层金属丝网之间的多孔颗粒组成，多孔颗粒为二氧化钛颗粒。

作为本发明进一步的方案：所述罐体的顶部一侧具有用于向罐体中投料的进料管，且在罐体的底部中央位置具有用于放料的放料管。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.本发明借助现有生产工艺将氧化石墨炔参与到制备工艺流程中，制作的石墨炔包覆多晶莫来石纤维复合导电材料相较于石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料，具有自然带隙(固有的半导体特性)，并且同时具有高导电性，使得石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料在光电探测器、超级电容器、太阳能电池、光催化水分解等方面也有着很多优异的性能。

2.本发明设计的处理罐，在混合液静置35-45min的时间内，借助提拉机构对混合液提拉3-4次，配合紫外灯对混合液进行辐射，与此同时，紫外灯照射到光催化件上，从而得以对罐体中挥发的少数有害气体进行催化分解，净化后的空气由出气孔释放出，从而达到双重效果，降低了有害气体对车间的污染，具有显著的效果。

附图说明

图1为本发明中处理罐的结构示意图；

图2为图1中的A处结构放大图；

图3为本发明中处理罐中光催化件的结构示意图；

图4为本发明中处理罐中光催化剂板的结构示意图；

图5为本发明中处理罐中套管的剖视图。

图中：1、罐体；2、支撑板；3、多级电动推杆；4、凹孔；5、套环；6、环形滑槽；7、进料管；8、螺旋拉轴；9、放料管；10、安装块；11、套管；12、光催化件；13、紫外灯；14、空心转杆；15、减速电机；16、电机支撑架；17、螺旋桨叶；18、第一安装圈；19、轴承；20、光催化剂板；21、第二安装圈；22、内螺旋；23、金属丝网；24、多孔颗粒；25、固定轴；26、紫外灯底座；27、支撑杆；28、定位环。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1～5，本发明实施例中，一种基于多晶莫来石纤维的导电材料的制作方法，包括如下步骤：

步骤一：将按照固液比1:100将多晶莫来石纤维放入乙醇和丙酮等体积组成的混合溶液中，浸泡清洗3h，取出烘干后再按照固液比1:70将多晶莫来石纤维放入强氧化性溶液中，水浴加热至75-95℃，在3000r/min的转速下搅拌反应2h，再在400W的功率下，超声处理2h，之后经抽滤，滤渣用蒸馏水洗涤至中性，在85-95℃下干燥10h，即得羟基化多晶莫来石纤维；

步骤二：按照固液比1:50-60将羟基化多晶莫来石纤维加入蒸馏水中，2000-3500r/min的转速下搅拌分散1.5-2.5h，然后加入相当于多晶莫来石纤维质量20-25％的环氧氯丙烷，在1500-2500r/min的转速下搅拌分散1-2h，再依次加入二甲胺和三乙烯四胺，二甲胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:1.5，三乙烯四胺的质量为环氧氯丙烷和二甲胺总质量的1.5-2.5％，水浴加热至65-75℃，在700-1200r/min的转速下搅拌反应7-8h，再在300W的功率下微波处理1.5-3.5h，抽滤，滤渣用蒸馏水洗涤至滤液不含氯离子，在65-75℃下干燥15-20h，再在115-125℃下活化1-2h，即得聚环氧氯丙烷二甲胺阳离子改性多晶莫来石纤维；

步骤三：将氧化石墨炔加入蒸馏水中超声搅拌制成质量分数为1.5-2.5％的氧化石墨炔分散液；再用质量分数为18％的盐酸溶液调节氧化石墨炔分散液的pH＝3.5；然后按照质量比1:45将聚环氧氯丙烷二甲胺阳离子改性多晶莫来石纤维加入调节pH后的氧化石墨炔分散液中，得到混合液，将混合液注入处理罐中静置35-45min，期间提拉3-4次，然后在紫外线灯下辐照3-4h，将混合液抽出处理罐后用蒸馏水洗涤至中性，在70-80℃下干燥15-18h，即得石墨炔包覆多晶莫来石纤维复合导电材料。

进一步，所述紫外线辐照强度为90-110μW/cm²。

本发明借助现有生产工艺将氧化石墨炔参与到制备工艺流程中，制作的石墨炔包覆多晶莫来石纤维复合导电材料相较于石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料，具有自然带隙(固有的半导体特性)，并且同时具有高导电性，使得石墨烯包覆多晶莫来石纤维复合导电材料在光电探测器、超级电容器、太阳能电池、光催化水分解等方面也有着很多优异的性能。

一种基于多晶莫来石纤维的导电材料的制作方法中的处理罐，所述处理罐包括罐体1，所述罐体1中设置有用于对混合液进行搅动的提拉机构，罐体1的顶部还开设有多个出气孔，同时罐体1的内部上方两侧对称位置还设置有可旋转的紫外灯13，每个紫外灯13外均套设有光催化件12，其目的在于，在混合液静置35-45min的时间内，借助提拉机构对混合液提拉3-4次，配合紫外灯13对混合液进行辐射，与此同时，紫外灯13照射到光催化件12上，从而得以对罐体1中挥发的少数有害气体进行催化分解，净化后的空气由出气孔释放出，从而达到双重效果，降低了有害气体对车间的污染，具有显著的效果。

进一步，所述提拉机构包括罐体1顶部中央位置开设的供套管11贯穿安装的开孔，套管11的内周面一体成型有内螺旋22，内螺旋22与螺旋拉轴8配合转动连接，螺旋拉轴8的底端穿进罐体1中并固定安装有螺旋桨叶17，而螺旋拉轴8的顶端穿至罐体1上方并通过转动连接多级电动推杆3的输出端。

再进一步，所述螺旋拉轴8顶端安装有套环5，套环5延伸进安装块10下表面开设的凹孔4中，且在凹孔4的周表面开设有供套环5转动连接的环形滑槽6，而安装块10的上表面中心固定连接多级电动推杆3的输出端，多级电动推杆3安装在罐体1顶部的支撑板2上，从而当需要翻动罐体1中的混合液时，启动多级电动推杆3借助安装块10将螺旋拉轴8上拉，与此同时，螺旋拉轴8能够在套管11的导向效果，在上升或下降的同时，螺旋拉轴8的顶端还能通过套环5在安装块10中的环形滑槽6旋转，并且不会掉出，从而使得螺旋拉轴8能做同步自转的运动姿态，以便于能够使得螺旋桨叶17在罐体1中进行缓慢的旋转升降，并且螺旋桨叶17缓慢旋转过程中形成的不规则涡流和负压能够将位于罐体1下部的混合液提升，避免混合液出现聚团现象，并配合紫外线充分辐射。

进一步，所述光催化件12包括两个同轴设置的第一安装圈18与第二安装圈21，且第一安装圈18与第二安装圈21的相对面之间固定连接间隔布置的光催化剂板20，光催化剂板20一体成型为与第一安装圈18、第二安装圈21相匹配的弧形结构，且相邻的光催化剂板20之间间隔形成透光区域，同时在第一安装圈18的外周面通过多个均布的支撑杆27固定连接有定位环28，定位环28上开设有供中心孔，且中心孔外周沿的定位环28表面固定连接空心转杆14的一端，而空心转杆14的另一端贯穿出罐体1连接传动机构。

再进一步，所述第一安装圈18内通过轴承19转动安装有紫外灯底座26，紫外灯底座26朝向光催化剂板20的一侧固定安装有紫外灯13，而紫外灯底座26背向紫外灯13的一端固定连接有固定轴25，固定轴25贯穿定位环28上的中心孔并穿进空心转杆14中最终固定连接在罐体1的对应内壁上，其目的在于，光催化件12能够相对于紫外灯13转动，使得透光区域不断改变，从而使得紫外灯13辐射出的紫外线光通过不断从照射到罐体1内的不同位置，最大限度的降低光催化件12对紫外线光的遮挡效果，从而提高辐射面积，以达到保证辐射效果的目的。

再进一步，所述传动机构包括固定安装于罐体1上的电机支撑架16，电机支撑架16上固定安装有减速电机15，减速电机15的输出端通过联轴器连接空心转杆14的对应端。

再进一步，所述光催化剂板20由填充在两层金属丝网23之间的多孔颗粒24组成，多孔颗粒24为二氧化钛颗粒，使得紫外灯13照射分解产生活性态氧催化分解有害气体。

进一步，所述罐体1的顶部一侧具有用于向罐体1中投料的进料管7，且在罐体1的底部中央位置具有用于放料的放料管9。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种基于多晶莫来石纤维的导电材料的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：将按照固液比1:100将多晶莫来石纤维放入乙醇和丙酮等体积组成的混合溶液中，浸泡清洗3h，取出烘干后再按照固液比1:70将多晶莫来石纤维放入强氧化性溶液中，水浴加热至75-95℃，在3000r/min的转速下搅拌反应2h，再在400W的功率下，超声处理2h，之后经抽滤，滤渣用蒸馏水洗涤至中性，在85-95℃下干燥10h，即得羟基化多晶莫来石纤维；

步骤二：按照固液比1:50-60将羟基化多晶莫来石纤维加入蒸馏水中，2000-3500r/min的转速下搅拌分散1.5-2.5h，然后加入相当于多晶莫来石纤维质量20-25％的环氧氯丙烷，在1500-2500r/min的转速下搅拌分散1-2h，再依次加入二甲胺和三乙烯四胺，二甲胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:1.5，三乙烯四胺的质量为环氧氯丙烷和二甲胺总质量的1.5-2.5％，水浴加热至65-75℃，在700-1200r/min的转速下搅拌反应7-8h，再在300W的功率下微波处理1.5-3.5h，抽滤，滤渣用蒸馏水洗涤至滤液不含氯离子，在65-75℃下干燥15-20h，再在115-125℃下活化1-2h，即得聚环氧氯丙烷二甲胺阳离子改性多晶莫来石纤维；

步骤三：将氧化石墨炔加入蒸馏水中超声搅拌制成质量分数为1.5-2.5％的氧化石墨炔分散液；再用质量分数为18％的盐酸溶液调节氧化石墨炔分散液的pH＝3.5；然后按照质量比1:45将聚环氧氯丙烷二甲胺阳离子改性多晶莫来石纤维加入调节pH后的氧化石墨炔分散液中，得到混合液，将混合液注入处理罐中静置35-45min，期间提拉3-4次，然后在紫外线灯下辐照3-4h，将混合液抽出处理罐后用蒸馏水洗涤至中性，在70-80℃下干燥15-18h，即得石墨炔包覆多晶莫来石纤维复合导电材料。

2.根据权利要求1所述的一种基于多晶莫来石纤维的导电材料的制作方法，其特征在于，所述紫外线辐照强度为90-110μW/cm²。

3.一种实现权利要求1-2任一项所述的一种基于多晶莫来石纤维的导电材料的制作方法中的处理罐，其特征在于，该处理罐包括罐体(1)，所述罐体(1)中设置有用于对混合液进行搅动的提拉机构，罐体(1)的顶部还开设有多个出气孔，同时罐体(1)的内部上方两侧对称位置还设置有可旋转的紫外灯(13)，每个紫外灯(13)外均套设有光催化件(12)。

4.根据权利要求3所述的一种基于多晶莫来石纤维的导电材料的制作方法中的处理罐，其特征在于，所述提拉机构包括罐体(1)顶部中央位置开设的供套管(11)贯穿安装的开孔，套管(11)的内周面一体成型有内螺旋(22)，内螺旋(22)与螺旋拉轴(8)配合转动连接，螺旋拉轴(8)的底端穿进罐体(1)中并固定安装有螺旋桨叶(17)，而螺旋拉轴(8)的顶端穿至罐体(1)上方并通过转动连接多级电动推杆(3)的输出端。

5.根据权利要求4所述的一种基于多晶莫来石纤维的导电材料的制作方法中的处理罐，其特征在于，所述螺旋拉轴(8)顶端安装有套环(5)，套环(5)延伸进安装块(10)下表面开设的凹孔(4)中，且在凹孔(4)的周表面开设有供套环(5)转动连接的环形滑槽(6)，而安装块(10)的上表面中心固定连接多级电动推杆(3)的输出端，多级电动推杆(3)安装在罐体(1)顶部的支撑板(2)上。

6.根据权利要求3所述的一种基于多晶莫来石纤维的导电材料的制作方法中的处理罐，其特征在于，所述光催化件(12)包括两个同轴设置的第一安装圈(18)与第二安装圈(21)，且第一安装圈(18)与第二安装圈(21)的相对面之间固定连接间隔布置的光催化剂板(20)，光催化剂板(20)一体成型为与第一安装圈(18)、第二安装圈(21)相匹配的弧形结构，且相邻的光催化剂板(20)之间间隔形成透光区域，同时在第一安装圈(18)的外周面通过多个均布的支撑杆(27)固定连接有定位环(28)，定位环(28)上开设有供中心孔，且中心孔外周沿的定位环(28)表面固定连接空心转杆(14)的一端，而空心转杆(14)的另一端贯穿出罐体(1)连接传动机构。

7.根据权利要求6所述的一种基于多晶莫来石纤维的导电材料的制作方法中的处理罐，其特征在于，所述第一安装圈(18)内通过轴承(19)转动安装有紫外灯底座(26)，紫外灯底座(26)朝向光催化剂板(20)的一侧固定安装有紫外灯(13)，而紫外灯底座(26)背向紫外灯(13)的一端固定连接有固定轴(25)，固定轴(25)贯穿定位环(28)上的中心孔并穿进空心转杆(14)中最终固定连接在罐体(1)的对应内壁上。

8.根据权利要求6所述的一种基于多晶莫来石纤维的导电材料的制作方法中的处理罐，其特征在于，所述传动机构包括固定安装于罐体(1)上的电机支撑架(16)，电机支撑架(16)上固定安装有减速电机(15)，减速电机(15)的输出端通过联轴器连接空心转杆(14)的对应端。

9.根据权利要求6所述的一种基于多晶莫来石纤维的导电材料的制作方法中的处理罐，其特征在于，所述光催化剂板(20)由填充在两层金属丝网(23)之间的多孔颗粒(24)组成，多孔颗粒(24)为二氧化钛颗粒。

10.根据权利要求6所述的一种基于多晶莫来石纤维的导电材料的制作方法中的处理罐，其特征在于，所述罐体(1)的顶部一侧具有用于向罐体(1)中投料的进料管(7)，且在罐体(1)的底部中央位置具有用于放料的放料管(9)。

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