CN101818337A - 碳纳米管高密度Ni层的包覆方法 - Google Patents

碳纳米管高密度Ni层的包覆方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101818337A
CN101818337A CN200910117604A CN200910117604A CN101818337A CN 101818337 A CN101818337 A CN 101818337A CN 200910117604 A CN200910117604 A CN 200910117604A CN 200910117604 A CN200910117604 A CN 200910117604A CN 101818337 A CN101818337 A CN 101818337A
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon nanotube
supernatant liquor
hours
behind
plating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN200910117604A
Other languages
English (en)
Inventor
李维学
郝远
陈体军
金辉
戴剑锋
王青
石刚
徐莺歌
王敦栋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lanzhou University of Technology
Original Assignee
Lanzhou University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lanzhou University of Technology filed Critical Lanzhou University of Technology
Priority to CN200910117604A priority Critical patent/CN101818337A/zh
Publication of CN101818337A publication Critical patent/CN101818337A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Electroplating Methods And Accessories (AREA)

Abstract

碳纳米管高密度Ni层的包覆方法，其目的是提高碳纳米管包覆镍层的致密度和均匀性，采用阳极弧等离子体法制备碳纳米管，酸化后用去离子水冲洗，静置4小时，收集上清液，反复冲洗若干次，直到pH＝7为止。将全部收集的上清液静置24小时使其沉淀，然后把沉淀物抽滤并烘干，再对烘干后的沉淀物进行敏化、活化、镀覆和热处理。

Description

碳纳米管高密度Ni层的包覆方法
技术领域
本发明涉及纳米技术领域。
背景技术
碳纳米管自从1991年发现以来，人们广泛关注其优异的力学性能和独特的电磁性能。然而，碳纳米管被镍包覆后其表面活化能大大降低，分散性以及与其它金属或化合物的相容性得到改善。碳纳米管包覆技术在铁磁流体、催化剂、核废料处理、生物医学、微电子材料、光电辐射、氧化还原催化剂、电波屏蔽材料等方面有很大的应用潜力。因此，不同的包覆技术也相继出现，主要的包覆技术有湿化学法、微波等离子化学气相沉积法、催化气相裂解法等。
但是，上述碳纳米管包覆方法有共同的缺点，即耗能大、成本高、设备较为复杂、技术条件苛刻、工艺参数不易控制等。
发明内容
本发明的目的是提高碳纳米管包覆镍层的致密度和均匀性。
本发明是一种碳纳米管高密度Ni层的包覆方法，其步骤为：
(1)首先将碳纳米管进行提纯：将碳纳米管放入用浓HNO3和浓H2SO4按体积比1∶3配制的混合酸中浸泡24小时，然后用去离子水反复冲洗，静置4小时，收集上清液，反复冲洗若干次，直至PH＝7为止；将全部收集的上清液静置24小时使其沉淀，然后把沉淀物抽滤并烘干；
(2)对提纯后上清液的碳纳米管进行敏化：将提纯后的碳纳米管放入敏化液中30分钟，使得SnCl2沉积在碳纳米管的表面上，然后对溶液进行反复水洗，直到pH＝7后将其烘干；敏化液的成份为SnCl2·2H2O：20g/L，HCl：40g/L；
(3)对敏化后的碳纳米管进行活化：将敏化后的上清液碳纳米管放入活化液中静置10分钟，然后进行反复水洗，直到pH＝7后将其烘干；活化液的成份为PdCl2：0.5g/L，HCl：40g/L；
(4)对活化碳纳米管进行镀覆：将活化后的上清液碳纳米管放入镀液中，采用磁力搅拌的方式，搅拌10分钟，然后将溶液超声震荡30分钟，最后进行水洗，直到pH＝7后烘干；镀液的成份为NiSO4：40g/L、Na3C6H5O7：50g/L和NaH2PO2：40g/L；
(5)对镀覆后的碳纳米管进行热处理：将镀覆后的碳纳米管放入真空管式炉中进行热处理，温度为400℃，时间为3小时。
本发明的有益之处在于：碳纳米管包覆的镍层致密度高、厚度约为20nm、镀层均匀，且富含六角密排结构的镍纳米晶。采用的是提纯时所留下、常常被废弃的上清液中悬浮碳纳米管。而提纯时先沉淀的碳纳米管镀镍多为颗粒或镀层不均匀且厚度薄。
化学镀具有优良的均镀和深镀能力，而且还不损害碳纳米管本身的强度。另外，化学镀不需要外加电源，工艺简单，镀层均匀，空隙率小。正是由于这些特点，化学镀被广泛的应用到对碳纳米管的外表面修饰当中。本发明采用化学镀的方式，对纯化后的常常被废弃的上清液碳纳米管镀覆高致密度的纳米晶Ni层。并用此方法制备的镀镍碳纳米管在增强金属基复合材料、磁记录等方面有潜在的用途。
附图说明
图1为上清液碳纳米管被包覆后的透射电子显微镜(TEM)照片，图2为包覆镍层的碳纳米管热处理前后的X衍射(XRD)和电子能谱(EDS)照片。
具体实施方式
本发明是一种碳纳米管高密度Ni层的包覆方法，其步骤为：
(1)首先将碳纳米管进行提纯：将碳纳米管放入用浓HNO3和浓H2SO4按体积比1∶3配制的混合酸中浸泡24小时，然后用去离子水反复冲洗，静置4小时，收集上清液，反复冲洗若干次，直至PH＝7为止；将全部收集的上清液静置24小时使其沉淀，然后把沉淀物抽滤并烘干；
(2)对提纯后上清液的碳纳米管进行敏化：将提纯后的碳纳米管放入敏化液中30分钟，使得SnCl2沉积在碳纳米管的表面上，然后对溶液进行反复水洗，直到pH＝7后将其烘干；敏化液的成份为SnCl2·2H2O：20g/L，HCl：40g/L；
(3)对敏化后的碳纳米管进行活化：将敏化后的上清液碳纳米管放入活化液中静置10分钟，然后进行反复水洗，直到pH＝7后将其烘干；活化液的成份为PdCl2：0.5g/L，HCl：40g/L；
(4)对活化碳纳米管进行镀覆：将活化后的上清液碳纳米管放入镀液中，采用磁力搅拌的方式，搅拌10分钟，然后将溶液超声震荡30分钟，最后进行水洗，直到pH＝7后烘干；镀液的成份为NiSO4：40g/L、Na3C6H5O7：50g/L和NaH2PO2：40g/L；
(5)对镀覆后的碳纳米管进行热处理：将镀覆后的碳纳米管放入真空管式炉中进行热处理，温度为400℃，时间为3小时。
本发明涉及碳纳米管的包覆技术，采用阳极弧等离子体法制备碳纳米管，酸化后用去离子水冲洗，静置4小时，收集上清液，反复冲洗若干次，直到pH＝7为止。将全部收集的上清液静置24小时使其沉淀，然后把沉淀物抽滤并烘干，再对烘干后的沉淀物进行敏化、活化、镀覆和热处理。热处理后的产物透射电子显微镜如图1所示，包覆在碳纳米管外表面的镍层致密度高、分布均匀、厚度约为20nm。如图2所示，对热处理前后的产物做XRD和EDS分析，a为热处理前；b为热处理后，结果表明：热处理后镍层中富含六角密排结构的镍纳米晶。

Claims (1)

1.碳纳米管高密度Ni层的包覆方法，其步骤为：
(1)首先将碳纳米管进行提纯：将碳纳米管放入用浓HNO3和浓H2SO4按体积比1∶3配制的混合酸中浸泡24小时，然后用去离子水反复冲洗，静置4小时，收集上清液，反复冲洗若干次，直至PH＝7为止；将全部收集的上清液静置24小时使其沉淀，然后把沉淀物抽滤并烘干；
(2)对提纯后上清液的碳纳米管进行敏化：将提纯后的碳纳米管放入敏化液中30分钟，使得SnCl2沉积在碳纳米管的表面上，然后对溶液进行反复水洗，直到pH＝7后将其烘干；敏化液的成份为SnCl2·2H2O：20g/L，HCl：40g/L；
(3)对敏化后的碳纳米管进行活化：将敏化后的上清液碳纳米管放入活化液中静置10分钟，然后进行反复水洗，直到pH＝7后将其烘干；活化液的成份为PdCl2：0.5g/L，HCl：40g/L；
(4)对活化碳纳米管进行镀覆：将活化后的上清液碳纳米管放入镀液中，采用磁力搅拌的方式，搅拌10分钟，然后将溶液超声震荡30分钟，最后进行水洗，直到pH＝7后烘干；镀液的成份为NiSO4：40g/L、Na3C6H5O7：50g/L和NaH2PO2：40g/L；
(5)对镀覆后的碳纳米管进行热处理：将镀覆后的碳纳米管放入真空管式炉中进行热处理，温度为400℃，时间为3小时。
CN200910117604A 2009-11-16 2009-11-16 碳纳米管高密度Ni层的包覆方法 Pending CN101818337A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910117604A CN101818337A (zh) 2009-11-16 2009-11-16 碳纳米管高密度Ni层的包覆方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910117604A CN101818337A (zh) 2009-11-16 2009-11-16 碳纳米管高密度Ni层的包覆方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101818337A true CN101818337A (zh) 2010-09-01

Family

ID=42653601

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200910117604A Pending CN101818337A (zh) 2009-11-16 2009-11-16 碳纳米管高密度Ni层的包覆方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101818337A (zh)

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102258999A (zh) * 2011-05-11 2011-11-30 胡海波 一种液相化学还原法制备镍纳米粒子催化剂的方法
CN102266781A (zh) * 2011-05-11 2011-12-07 胡海波 一种镍纳米粒子催化剂制备方法
CN102787308A (zh) * 2012-08-09 2012-11-21 汕头大学 一种多壁碳纳米管镀镍包覆的方法
CN103021762A (zh) * 2012-12-25 2013-04-03 青岛盛嘉信息科技有限公司 一种场发射阴极的处理方法
CN103050349A (zh) * 2012-12-25 2013-04-17 青岛盛嘉信息科技有限公司 一种场发射阴极的处理方法
CN103065908A (zh) * 2012-12-28 2013-04-24 青岛润鑫伟业科贸有限公司 一种场发射阴极的处理方法
CN103088323A (zh) * 2013-01-06 2013-05-08 西安科技大学 一种Ni-P-CNT纳米复合涂层的制备方法
CN103303897A (zh) * 2012-03-15 2013-09-18 (株)Dh控股 利用无电镀制备镍涂布的纳米碳的方法
CN104448840A (zh) * 2015-01-19 2015-03-25 中国科学院长春应用化学研究所 一种填充型电磁屏蔽硅橡胶的制备方法
CN107475697A (zh) * 2017-08-14 2017-12-15 江苏大学 一种碳纳米管表面化学镀Ni‑P用镀液及方法
CN108546938A (zh) * 2018-04-28 2018-09-18 湖北理工学院 一种镍包覆碳纳米管复合材料的制备方法
CN109338134A (zh) * 2018-09-08 2019-02-15 天津大学 一种镀镍碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法

Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102258999A (zh) * 2011-05-11 2011-11-30 胡海波 一种液相化学还原法制备镍纳米粒子催化剂的方法
CN102266781A (zh) * 2011-05-11 2011-12-07 胡海波 一种镍纳米粒子催化剂制备方法
CN103303897B (zh) * 2012-03-15 2015-08-26 (株)Dh控股 利用无电镀制备镍涂布的纳米碳的方法
CN103303897A (zh) * 2012-03-15 2013-09-18 (株)Dh控股 利用无电镀制备镍涂布的纳米碳的方法
CN102787308A (zh) * 2012-08-09 2012-11-21 汕头大学 一种多壁碳纳米管镀镍包覆的方法
CN103021762A (zh) * 2012-12-25 2013-04-03 青岛盛嘉信息科技有限公司 一种场发射阴极的处理方法
CN103050349A (zh) * 2012-12-25 2013-04-17 青岛盛嘉信息科技有限公司 一种场发射阴极的处理方法
CN103065908A (zh) * 2012-12-28 2013-04-24 青岛润鑫伟业科贸有限公司 一种场发射阴极的处理方法
CN103088323B (zh) * 2013-01-06 2015-03-11 西安科技大学 一种Ni-P-CNT纳米复合涂层的制备方法
CN103088323A (zh) * 2013-01-06 2013-05-08 西安科技大学 一种Ni-P-CNT纳米复合涂层的制备方法
CN104448840A (zh) * 2015-01-19 2015-03-25 中国科学院长春应用化学研究所 一种填充型电磁屏蔽硅橡胶的制备方法
CN104448840B (zh) * 2015-01-19 2017-01-18 中国科学院长春应用化学研究所 一种填充型电磁屏蔽硅橡胶的制备方法
CN107475697A (zh) * 2017-08-14 2017-12-15 江苏大学 一种碳纳米管表面化学镀Ni‑P用镀液及方法
CN107475697B (zh) * 2017-08-14 2019-10-11 江苏大学 一种碳纳米管表面化学镀Ni-P用镀液及方法
CN108546938A (zh) * 2018-04-28 2018-09-18 湖北理工学院 一种镍包覆碳纳米管复合材料的制备方法
CN109338134A (zh) * 2018-09-08 2019-02-15 天津大学 一种镀镍碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101818337A (zh) 碳纳米管高密度Ni层的包覆方法
Sabzi et al. Microstructural analysis and optical properties evaluation of sol-gel heterostructured NiO-TiO2 film used for solar panels
Yang et al. The fabrication and corrosion behavior of electroless Ni–P-carbon nanotube composite coatings
CN105350043A (zh) 一种金属电镀法制备高性能金属网络透明导电电极的方法
CN102942178A (zh) 一种贵金属纳米阵列与单层石墨烯复合基底及其制备方法
US20140159181A1 (en) Graphene-nanoparticle structure and method of manufacturing the same
KR101303324B1 (ko) 전도성이 우수한 팽창 흑연 및 이의 제조 방법
CN109423637A (zh) 一种高导电材料的制备方法
CN103066294B (zh) 一种由植物纤维制备锂电材料的方法
CN108633242B (zh) 一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂及制备方法
CN101285180A (zh) 一种化学镀镍制备微螺旋炭纤维/Ni复合材料的方法
Li et al. Preparation of ZnO/graphene heterojunction via high temperature and its photocatalytic property
CN102658153B (zh) 铜基体表面生长富勒烯掺杂多孔碳纳米纤维的制备方法
CN101319325A (zh) 一种微螺旋碳镍合金材料的制备方法
CN108610016B (zh) 一种基于煤矸石的微波吸收材料制备方法
Qi et al. High‐electromagnetic‐shielding cotton fabric prepared using multiwall carbon nanotubes/nickel–phosphorus electroless plating
Yao et al. Ti3C2 quantum dots modified on BiOBr surface for sewage disposal: the induction of the piezo-phototronic effect from edge to whole
KR20120024258A (ko) 코어-셀 구조의 투명 도전성 나노 입자 및 이를 포함하는 잉크
CN109082654A (zh) 一种基于纳米晶锌镀层水热反应制备氧化锌纳米线薄膜的方法
Liu et al. Temperature-controlled and shape-dependent ZnO/TiO2 heterojunction for photocathodic protection of nickel-coated magnesium alloys
CN107598150A (zh) 一种纳米金属/红磷复合材料及其制备方法
Wu et al. Fabrication of Ni@ SiC composite nanofibers by electrospinning and autocatalytic electroless plating techniques
CN102787308A (zh) 一种多壁碳纳米管镀镍包覆的方法
Guo et al. Synthesis and photocatalytic activity of BiFeO3 and Bi/BiFeO3 cubic microcrystals
CN116005145B (zh) 一种绿色无污染的纳米银修饰碳纳米管的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20100901