CN101818337A - 碳纳米管高密度Ni层的包覆方法 - Google Patents
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Abstract
碳纳米管高密度Ni层的包覆方法,其目的是提高碳纳米管包覆镍层的致密度和均匀性,采用阳极弧等离子体法制备碳纳米管,酸化后用去离子水冲洗,静置4小时,收集上清液,反复冲洗若干次,直到pH=7为止。将全部收集的上清液静置24小时使其沉淀,然后把沉淀物抽滤并烘干,再对烘干后的沉淀物进行敏化、活化、镀覆和热处理。
Description
技术领域
本发明涉及纳米技术领域。
背景技术
碳纳米管自从1991年发现以来,人们广泛关注其优异的力学性能和独特的电磁性能。然而,碳纳米管被镍包覆后其表面活化能大大降低,分散性以及与其它金属或化合物的相容性得到改善。碳纳米管包覆技术在铁磁流体、催化剂、核废料处理、生物医学、微电子材料、光电辐射、氧化还原催化剂、电波屏蔽材料等方面有很大的应用潜力。因此,不同的包覆技术也相继出现,主要的包覆技术有湿化学法、微波等离子化学气相沉积法、催化气相裂解法等。
但是,上述碳纳米管包覆方法有共同的缺点,即耗能大、成本高、设备较为复杂、技术条件苛刻、工艺参数不易控制等。
发明内容
本发明的目的是提高碳纳米管包覆镍层的致密度和均匀性。
本发明是一种碳纳米管高密度Ni层的包覆方法,其步骤为:
(1)首先将碳纳米管进行提纯:将碳纳米管放入用浓HNO3和浓H2SO4按体积比1∶3配制的混合酸中浸泡24小时,然后用去离子水反复冲洗,静置4小时,收集上清液,反复冲洗若干次,直至PH=7为止;将全部收集的上清液静置24小时使其沉淀,然后把沉淀物抽滤并烘干;
(2)对提纯后上清液的碳纳米管进行敏化:将提纯后的碳纳米管放入敏化液中30分钟,使得SnCl2沉积在碳纳米管的表面上,然后对溶液进行反复水洗,直到pH=7后将其烘干;敏化液的成份为SnCl2·2H2O:20g/L,HCl:40g/L;
(3)对敏化后的碳纳米管进行活化:将敏化后的上清液碳纳米管放入活化液中静置10分钟,然后进行反复水洗,直到pH=7后将其烘干;活化液的成份为PdCl2:0.5g/L,HCl:40g/L;
(4)对活化碳纳米管进行镀覆:将活化后的上清液碳纳米管放入镀液中,采用磁力搅拌的方式,搅拌10分钟,然后将溶液超声震荡30分钟,最后进行水洗,直到pH=7后烘干;镀液的成份为NiSO4:40g/L、Na3C6H5O7:50g/L和NaH2PO2:40g/L;
(5)对镀覆后的碳纳米管进行热处理:将镀覆后的碳纳米管放入真空管式炉中进行热处理,温度为400℃,时间为3小时。
本发明的有益之处在于:碳纳米管包覆的镍层致密度高、厚度约为20nm、镀层均匀,且富含六角密排结构的镍纳米晶。采用的是提纯时所留下、常常被废弃的上清液中悬浮碳纳米管。而提纯时先沉淀的碳纳米管镀镍多为颗粒或镀层不均匀且厚度薄。
化学镀具有优良的均镀和深镀能力,而且还不损害碳纳米管本身的强度。另外,化学镀不需要外加电源,工艺简单,镀层均匀,空隙率小。正是由于这些特点,化学镀被广泛的应用到对碳纳米管的外表面修饰当中。本发明采用化学镀的方式,对纯化后的常常被废弃的上清液碳纳米管镀覆高致密度的纳米晶Ni层。并用此方法制备的镀镍碳纳米管在增强金属基复合材料、磁记录等方面有潜在的用途。
附图说明
图1为上清液碳纳米管被包覆后的透射电子显微镜(TEM)照片,图2为包覆镍层的碳纳米管热处理前后的X衍射(XRD)和电子能谱(EDS)照片。
具体实施方式
本发明是一种碳纳米管高密度Ni层的包覆方法,其步骤为:
(1)首先将碳纳米管进行提纯:将碳纳米管放入用浓HNO3和浓H2SO4按体积比1∶3配制的混合酸中浸泡24小时,然后用去离子水反复冲洗,静置4小时,收集上清液,反复冲洗若干次,直至PH=7为止;将全部收集的上清液静置24小时使其沉淀,然后把沉淀物抽滤并烘干;
(2)对提纯后上清液的碳纳米管进行敏化:将提纯后的碳纳米管放入敏化液中30分钟,使得SnCl2沉积在碳纳米管的表面上,然后对溶液进行反复水洗,直到pH=7后将其烘干;敏化液的成份为SnCl2·2H2O:20g/L,HCl:40g/L;
(3)对敏化后的碳纳米管进行活化:将敏化后的上清液碳纳米管放入活化液中静置10分钟,然后进行反复水洗,直到pH=7后将其烘干;活化液的成份为PdCl2:0.5g/L,HCl:40g/L;
(4)对活化碳纳米管进行镀覆:将活化后的上清液碳纳米管放入镀液中,采用磁力搅拌的方式,搅拌10分钟,然后将溶液超声震荡30分钟,最后进行水洗,直到pH=7后烘干;镀液的成份为NiSO4:40g/L、Na3C6H5O7:50g/L和NaH2PO2:40g/L;
(5)对镀覆后的碳纳米管进行热处理:将镀覆后的碳纳米管放入真空管式炉中进行热处理,温度为400℃,时间为3小时。
本发明涉及碳纳米管的包覆技术,采用阳极弧等离子体法制备碳纳米管,酸化后用去离子水冲洗,静置4小时,收集上清液,反复冲洗若干次,直到pH=7为止。将全部收集的上清液静置24小时使其沉淀,然后把沉淀物抽滤并烘干,再对烘干后的沉淀物进行敏化、活化、镀覆和热处理。热处理后的产物透射电子显微镜如图1所示,包覆在碳纳米管外表面的镍层致密度高、分布均匀、厚度约为20nm。如图2所示,对热处理前后的产物做XRD和EDS分析,a为热处理前;b为热处理后,结果表明:热处理后镍层中富含六角密排结构的镍纳米晶。
Claims (1)
1.碳纳米管高密度Ni层的包覆方法,其步骤为:
(1)首先将碳纳米管进行提纯:将碳纳米管放入用浓HNO3和浓H2SO4按体积比1∶3配制的混合酸中浸泡24小时,然后用去离子水反复冲洗,静置4小时,收集上清液,反复冲洗若干次,直至PH=7为止;将全部收集的上清液静置24小时使其沉淀,然后把沉淀物抽滤并烘干;
(2)对提纯后上清液的碳纳米管进行敏化:将提纯后的碳纳米管放入敏化液中30分钟,使得SnCl2沉积在碳纳米管的表面上,然后对溶液进行反复水洗,直到pH=7后将其烘干;敏化液的成份为SnCl2·2H2O:20g/L,HCl:40g/L;
(3)对敏化后的碳纳米管进行活化:将敏化后的上清液碳纳米管放入活化液中静置10分钟,然后进行反复水洗,直到pH=7后将其烘干;活化液的成份为PdCl2:0.5g/L,HCl:40g/L;
(4)对活化碳纳米管进行镀覆:将活化后的上清液碳纳米管放入镀液中,采用磁力搅拌的方式,搅拌10分钟,然后将溶液超声震荡30分钟,最后进行水洗,直到pH=7后烘干;镀液的成份为NiSO4:40g/L、Na3C6H5O7:50g/L和NaH2PO2:40g/L;
(5)对镀覆后的碳纳米管进行热处理:将镀覆后的碳纳米管放入真空管式炉中进行热处理,温度为400℃,时间为3小时。
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