CN101319325A - 一种微螺旋碳镍合金材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微螺旋碳镍合金材料的制备方法，其特征在于：对微螺旋碳纤维采用粗化、敏化、活化处理后，经化学处理，在其上沉积一层连续、均匀、厚度适中的低磷镍层，从而形成微螺旋状碳镍合金材料。其特点在于粗化处理使微螺旋碳纤维表面接上官能团；敏化、活化处理使微螺旋碳纤维表面附着具有催化作用的Pd原子；反应速率和反应时间的控制要保证镍相磷含量极低，且外观均匀、连续、厚度适中，所得材料具有螺旋型微观形貌。该碳镍合金材料既有微螺旋的手性结构，又有较好的磁性能。可用于隐身涂层及复合材料的制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种微螺旋碳镍合金材料的制备方法，以螺旋碳纤维为基础制备微观结构规整的碳镍合金材料。
背景技术
在吸波材料研究领域，寻找一种既具备优良磁损耗、电损耗性能也高、且又适合做复合材料中间相的吸波材料，是提高吸波材料整体吸收效率、拓展应用范围的基础，微螺旋碳纤维因其独特的三维螺旋结构具有较大的比表面积，较高的导电性及其介电常数，从而增加了对电磁波的散射和吸收能力。同时，它具有低密度、高比强度、耐热性、电热传导性、化学稳定性等一系列优点，与上述理想材料比较接近，但其磁损耗低是限制其作为高性能吸波剂应用的一个重要因素，而镍是一种磁损耗性能优异的金属，但不能单独作为吸波剂应用。目前，未见报道以螺旋碳纤维为基础制备微观结构规整的碳镍合金材料的方法。
发明内容
本发明提供一种微螺旋碳镍合金材料的制备方法。通过该方法可给微螺旋碳纤维表面引入均匀度较高的官能团，进而制备出分布均匀、界面结合力强的微螺旋碳镍合金材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：对微螺旋碳纤维进行表面改性处理，即进行粗化、敏化、活化处理，经化学反应，在其上沉积一层连续、均匀、厚度适中的低磷镍层，形成微螺旋型碳镍合金材料。
一种微螺旋碳镍合金材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、采用化学气相沉积法CVD制备微螺旋碳纤维，对其进行超声分散处理，丙酮清洗；
步骤2、将步骤1中处理的微螺旋碳纤维在混酸中进行粗化处理，在pH值为0.6～2.0的SnCl2盐酸溶液中进行敏化处理，然后在pH值为1.2～1.9的PdCl2盐酸溶液中进行活化处理；敏化、活化处理后采用去离子水将微螺旋碳纤维清洗至其水溶液呈中性；所述的混酸为：硫酸∶硝酸＝3∶1(v/v)；
步骤3、将步骤2处理的微螺旋炭纤维加入镍溶液中，在连续搅拌的条件下进行化学反应，反应温度保持在60～85℃，时间为10～30min，然后抽滤，并在N2/H2气氛中、于200～400℃下进行烘干烧结处理，得到微螺旋碳镍合金材料；所述的镍溶液为：硫酸镍30～60g/L，次亚磷酸钠20～30g/L，柠檬酸钠80～120g/L，氯化铵40～80g/L，溶液pH由氢氧化钠调节到7～10。
步骤2中敏化、活化处理过程中溶液的温度应控制在15～30℃。
本发明提供微螺旋碳镍合金材料的制备方法，制备工艺简单，操作方便。通过该方法可给微螺旋碳纤维表面引入均匀度较高的官能团，进而制备出分布均匀、界面结合力强的微螺旋碳镍合金材料。利用本发明所述方法制备的微螺旋碳镍合金材料既有手性特征，又有较好的磁性能，弥补了微螺旋碳纤维作为吸波剂时磁损耗低的弱点，是一种性能优异的微波吸收材料；该合金既有普通碳纤维类材料的优异力学性能及机械性能，又降低了与基体的匹配难度，拓展了在复合材料领域的应用范围。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明。
实施例1
采用CVD法，镍粉做催化剂，乙炔为碳源，氢气为还原气体，氮气为保护气体，在750℃下反应4h，制备出的微螺旋碳纤维旋管直径平均为3～7μm，螺距约为0。对制备出的原始微螺旋碳纤维进行超声分散处理，丙酮清洗，然后用混酸(硫酸/硝酸＝3∶1(v/v))进行粗化处理4h，再在SnCl2盐酸溶液中进行敏化处理，然后在PdCl2盐酸溶液中进行活化处理；敏化活化处理均采用磁力搅拌；每一步处理完后都要用去离子水将纤维清洗至中性，以免将杂质带入下步处理溶液。将活化处理后的微螺旋碳纤维50℃烘干待用。
按下列浓度配置镍溶液：硫酸镍：60g/L，次亚磷酸钠：30g/L，柠檬酸钠：120g/L，氯化铵：80g/L，镍溶液pH由氢氧化钠调节在和至8.0，温度调至80℃，将前处理过的微螺旋碳加入配好的溶液中，反应20min，反应过程充分搅拌，然后清洗抽滤，在N2/H2气氛中、400℃烘干烧结处理。制备的合金材料微观结构如图1。
实施例2
采用CVD法，镍粉做催化剂，乙炔为碳源，氢气为还原气体，氮气为保护气体，在750℃下反应4h，制备出的微螺旋碳纤维旋管直径平均为3～7μm，螺距约为0。对制备出的原始微螺旋碳纤维进行超声分散处理，丙酮清洗，然后用混酸(硫酸/硝酸＝3∶1(v/v))进行粗化处理4h，再在SnCl2盐酸溶液中进行敏化处理，然后在PdCl2盐酸溶液中进行活化处理；敏化活化处理均采用磁力搅拌；每一步处理完后都要用去离子水将纤维清洗至中性，以免将杂质带入下步处理溶液。将活化处理后的微螺旋碳纤维50℃烘干待用。
按下列浓度配置镍溶液：硫酸镍：60g/L，次亚磷酸钠：30g/L，柠檬酸钠：120g/L，氯化铵：80g/L，镍溶液pH由氢氧化钠调节在和至10.0，温度调至70℃，将前处理过的微螺旋碳加入配好的溶液中，反应20min，反应过程充分搅拌，然后清洗抽滤，在N2/H2气氛中、400℃烘干烧结处理。制备的合金材料微观结构如图2。
Claims (2)
1.一种微螺旋碳镍合金材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、采用化学气相沉积法CVD制备微螺旋碳纤维，对其进行超声分散处理，丙酮清洗；
步骤2、将步骤1中处理的微螺旋碳纤维在混酸中进行粗化处理，在pH值为0.6～2.0的SnCl2盐酸溶液中进行敏化处理，然后在pH值为1.2～1.9的PdCl2盐酸溶液中进行活化处理；敏化、活化处理后采用去离子水将微螺旋碳纤维清洗至其水溶液呈中性；所述的混酸为：硫酸∶硝酸＝3∶1(v/v)；
步骤3、将步骤2处理的微螺旋炭纤维加入镍溶液中，在连续搅拌的条件下进行化学反应，反应温度保持在60～85℃，时间为10～30min，然后抽滤，并在N2/H2气氛中、于200～400℃下进行烘干烧结处理，得到微螺旋碳镍合金材料；所述的镍溶液为：硫酸镍30～60g/L，次亚磷酸钠20～30g/L，柠檬酸钠80～120g/L，氯化铵40～80g/L，溶液pH由氢氧化钠调节到7～10。
2.根据权利要求1所述的微螺旋碳镍合金材料的制备方法，其特征在于：步骤2中敏化、活化处理过程中溶液的温度应控制在15～30℃。
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