CN111424266A - 一种镍包石墨复合粒子的制备方法 - Google Patents

一种镍包石墨复合粒子的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种镍包石墨复合粒子的制备方法，将片状石墨粒子先后于置于碱液于无水乙醇中超声处理，于去离子水中与配位剂、镍盐、稳定剂反应，石墨粉恒温反应过程中还原剂水合肼进行还原，使其镀层为纯镍镀层，反应停止后，将粉体从产品混合液中分离，洗涤至洗涤液呈中性后过滤，在真空条件下烘干得到镍包石墨复合粒子。本发明一种镍包石墨复合粒子的制备方法，去掉了传统的敏化、活化步骤，缩短了制备周期；制备的复合粒子镀层为纯镍镀层且包覆效果理想，镀层致密连续，包覆完整。克服了现有技术的不足，拓展了镍包石墨复合粒子的应用范围。

Description

一种镍包石墨复合粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽复合材料领域，具体涉及一种镍包石墨复合粒子的制备方法。
背景技术
镍包石墨是以石墨颗粒为核心、其外包金属镍的一种复合粒子。集金属镍的抗腐蚀性、韧性等特性与石墨的固体润滑性好、热膨胀系数低等等诸多优点于一身。在导电填料、电磁屏蔽材料、电接触材料及自润滑材料等领域具有广泛的应用。镍包石墨有很多种制备方法，如水热还原法、离子电镀、真空蒸镀、溅射、化学气相沉积、电泳沉积、溶胶凝胶法以及化学镀法等。其中，化学镀法由于具有工序操作方便、成本低、优异的均镀能力，镀液可重复利用，适用范围广泛等优点，已成为一种制备核壳复合粒子的常用方法。
但是传统的化学镀工艺有比较复杂的前处理工艺，如表面除油、粗化、敏化、金属钯活化等工艺，这些前处理工艺不仅工艺繁琐，成本高，对环境的污染性较大；而且现存的一些镀镍方法也存在问题，即存在制备工艺复杂，制备周期长，镀层存在不致密连续、形貌不可控等缺点。这影响了其综合性能，限制了其工业应用。因此，镍包石墨复合粒子的制备工艺还有待改善。
发明内容
本发明的目的是提供一种镍包石墨复合粒子的制备方法，可以制备出镍镀层均匀、致密性好的镍包石墨复合粒子。
本发明所采用的技术方案是，一种镍包石墨复合粒子的制备方法，按照以下步骤具体实施：
步骤1，将片状石墨粒子置于碱液中超声处理，然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性；
步骤2，将步骤1所得的片状石墨粒子置于无水乙醇中超声处理，然后抽滤并用去离子水洗涤，烘干得到石墨粉；
步骤3，向去离子水中依次加入配位剂、镍盐、稳定剂，加入过程中不断搅拌，温度为室温，搅拌10～15min，最后加入适量步骤2所得的石墨粉持续搅拌，得到石墨粉混合溶；
步骤4，将步骤3所得石墨粉混合溶液在恒温水浴锅中预热后逐渐加入还原剂，pH调节剂调节溶液pH，不断搅拌，反应后得到反应溶液；
步骤5，向步骤4中反应溶液中加入镍盐及还原剂，pH调节剂调节溶液pH，反应过程中不断搅拌且维持pH的稳定，反应停止后，迅速冷却溶液，得到产品混合液；
步骤6，将步骤5中所制得粉体从产品混合液中分离，洗涤至洗涤液呈中性后过滤，在真空条件下烘干得到镍包石墨复合粒子。
本发明的特点还在于：
步骤1中片状石墨粒子与碱液的质量比为1:80～200；碱液的质量浓度为60～150g/L；超声处理的时间为30～60min，温度为50～80℃。
步骤2中超声处理的时间为20～50min，烘干温度为50～80℃。
步骤3得到的石墨粉混合溶中，镍盐为六水合硫酸镍，硫酸镍浓度为10～25g/L；配位剂为柠檬酸钠，柠檬酸钠浓度为15～30g/L；稳定剂为硫脲，硫脲浓度为1～3mg/L；石墨的装载量为1～3g/L；搅拌时间为50～90min，搅拌方式为超声搅拌。
步骤4得到的反应溶液中还原剂为水合肼，水合肼的质量浓度为5～15g/L；pH调节剂为稀NaOH溶液，调节pH的范围为10.5～13.5；水浴锅水温为70～90℃，反应时间为15～30min。
步骤5的产品混合液中，硫酸镍的质量浓度为20～40g/L；水合肼的质量浓度为10～30g/L；调节溶液pH的范围为10.5～13.5；反应时间为40～80min。
步骤6中烘干温度为60～90℃，烘干时间为6～12h。
本发明的有益效果是：
1.本发明一种镍包石墨复合粒子的制备方法，去掉了传统的敏化、活化步骤，缩短了制备周期；制备的复合粒子镀层为纯镍镀层且包覆效果理想，镀层致密连续，包覆完整。克服了现有技术的不足，拓展了镍包石墨复合粒子的应用范围；
2.本发明一种镍包石墨复合粒子的制备方法，工艺流程简单，操作方便，且选用的原料简单，不需要专门的设备即可进行生产，有效的降低了生产的成本。
附图说明
图1为市售石墨的SEM图。
图2为本发明一种镍包石墨复合粒子的制备方法的实施例3得到的镍包石墨复合粒子的SEM图。
图3为本发明一种镍包石墨复合粒子的制备方法的实施例3得到的镍包石墨复合粒子的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
一种镍包石墨复合粒子的制备方法，按照以下步骤具体实施：
步骤1，将片状石墨粒子按照置于碱液中超声处理60min，片状石墨粒子与去离子水的质量比为1:200，超声的温度为80℃，然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性，所用的碱液的质量浓度为150g/L；
步骤2，将步骤1所得的片状石墨粒子置于无水乙醇中超声处理50min，然后抽滤并用去离子水洗涤，在80℃新烘干得到石墨粉；
步骤3，向去离子水中依次加入配位剂柠檬酸钠、镍盐六水合硫酸镍、稳定剂硫脲，加入过程中不断搅拌，温度为室温，搅拌15min，最后加入适量步骤2所得的石墨粉持续超声搅拌90min，得到石墨粉混合溶，石墨粉混合溶中，硫酸镍浓度为25g/L；柠檬酸钠浓度为30g/L；硫脲浓度为3mg/L；石墨的装载量为3g/L；
步骤4，水浴锅温度升至90℃，将步骤3所得石墨粉混合溶液在恒温水浴锅中预热后逐渐加入还原剂水合肼，使用pH调节剂稀NaOH溶液调节溶液pH，使溶液pH为13.5，不断搅拌，反应30min后得到反应溶液；
步骤5，向步骤4中反应溶液中加入镍盐及还原剂，pH调节剂调节溶液pH，反应过程中不断搅拌且维持pH的稳定，使溶液pH为13.5，反应40～80min后，迅速冷却溶液，得到产品混合液；
步骤5的产品混合液中，硫酸镍的质量浓度为40g/L；水合肼的质量浓度为30g/L；
步骤6，将步骤5中所制得粉体从产品混合液中分离，洗涤至洗涤液呈中性后过滤，在真空条件下中90℃下烘干12h，烘干得到镍包石墨复合粒子。
实施例2
一种镍包石墨复合粒子的制备方法，按照以下步骤具体实施：
步骤1，将片状石墨粒子按照置于碱液中超声处理30min，片状石墨粒子与去离子水的质量比为1:80，超声的温度为50℃，然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性，所用的碱液的质量浓度为60/L；
步骤2，将步骤1所得的片状石墨粒子置于无水乙醇中超声处理20min，然后抽滤并用去离子水洗涤，在50℃新烘干得到石墨粉；
步骤3，向去离子水中依次加入配位剂柠檬酸钠、镍盐六水合硫酸镍、稳定剂硫脲，加入过程中不断搅拌，温度为室温，搅拌10min，最后加入适量步骤2所得的石墨粉持续超声搅拌50min，得到石墨粉混合溶，石墨粉混合溶中，硫酸镍浓度为10g/L；柠檬酸钠浓度为15g/L；硫脲浓度为1mg/L；石墨的装载量为1g/L；
步骤4，水浴锅温度升至70℃，将步骤3所得石墨粉混合溶液在恒温水浴锅中预热后逐渐加入还原剂水合肼，使用pH调节剂稀NaOH溶液调节溶液pH，使溶液pH为10.5，不断搅拌，反应5min后得到反应溶液；
步骤5，向步骤4中反应溶液中加入镍盐及还原剂，pH调节剂调节溶液pH，反应过程中不断搅拌且维持pH的稳定，使溶液pH为10.5，反应40min后，迅速冷却溶液，得到产品混合液；
步骤5的产品混合液中，硫酸镍的质量浓度为20g/L；水合肼的质量浓度为10g/L；
步骤6，将步骤5中所制得粉体从产品混合液中分离，洗涤至洗涤液呈中性后过滤，在真空条件下中60℃下烘干6h，烘干得到镍包石墨复合粒子。
实施例3
一种镍包石墨复合粒子的制备方法，按照以下步骤具体实施：
步骤1，将片状石墨粒子按照置于碱液中超声处理50min，片状石墨粒子与去离子水的质量比为1:160，超声的温度为70℃，然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性，所用的碱液的质量浓度为120g/L；
步骤2，将步骤1所得的片状石墨粒子置于无水乙醇中超声处理40min，然后抽滤并用去离子水洗涤，在70℃新烘干得到石墨粉；
步骤3，向去离子水中依次加入配位剂柠檬酸钠、镍盐六水合硫酸镍、稳定剂硫脲，加入过程中不断搅拌，温度为室温，搅拌13min，最后加入适量步骤2所得的石墨粉持续超声搅拌50～90min，得到石墨粉混合溶，石墨粉混合溶中，硫酸镍浓度为20g/L；柠檬酸钠浓度为23g/L；硫脲浓度为2mg/L；石墨的装载量为2g/L；
步骤4，水浴锅温度升至85℃，将步骤3所得石墨粉混合溶液在恒温水浴锅中预热后逐渐加入还原剂水合肼，使用pH调节剂稀NaOH溶液调节溶液pH，使溶液pH为12.5，不断搅拌，反应25min后得到反应溶液；
步骤5，向步骤4中反应溶液中加入镍盐及还原剂，pH调节剂调节溶液pH，反应过程中不断搅拌且维持pH的稳定，使溶液pH为12.5，反应70min后，迅速冷却溶液，得到产品混合液；
步骤5的产品混合液中，硫酸镍的质量浓度为30g/L；水合肼的质量浓度为20g/L；
步骤6，将步骤5中所制得粉体从产品混合液中分离，洗涤至洗涤液呈中性后过滤，在真空条件下中80℃下烘干10h，烘干得到镍包石墨复合粒子。
如图1所示，为市售石墨的SEM图。
从图2中可看出：该镍包石墨复合粒子相比于片状石墨明显加厚，且镍均匀沉积在片状石墨粒子的表面，镀层致密连续，包覆完整。
从图3中可看出：4个衍射峰分别对应石墨的(002)晶面和Ni的(111)，(200)和(220)晶面，并且无其它杂相衍射峰。这说明实施例3所制得的镍包石墨复合粒子由C和Ni两种元素组成，即片状石墨上包覆的物质为镍镀层。
实施例4
一种镍包石墨复合粒子的制备方法，按照以下步骤具体实施：
步骤1，将片状石墨粒子按照置于碱液中超声处理39min，片状石墨粒子与去离子水的质量比为1:120，超声的温度为60℃，然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性，所用的碱液的质量浓度为87g/L；
步骤2，将步骤1所得的片状石墨粒子置于无水乙醇中超声处理42min，然后抽滤并用去离子水洗涤，在50～80℃新烘干得到石墨粉；
步骤3，向去离子水中依次加入配位剂柠檬酸钠、镍盐六水合硫酸镍、稳定剂硫脲，加入过程中不断搅拌，温度为室温，搅拌13min，最后加入适量步骤2所得的石墨粉持续超声搅拌58min，得到石墨粉混合溶，石墨粉混合溶中，硫酸镍浓度为19g/L；柠檬酸钠浓度为22g/L；硫脲浓度为2mg/L；石墨的装载量为1.6g/L；
步骤4，水浴锅温度升至83℃，将步骤3所得石墨粉混合溶液在恒温水浴锅中预热后逐渐加入还原剂水合肼，使用pH调节剂稀NaOH溶液调节溶液pH，使溶液pH为12，不断搅拌，反应12min后得到反应溶液；
步骤5，向步骤4中反应溶液中加入镍盐及还原剂，pH调节剂调节溶液pH，反应过程中不断搅拌且维持pH的稳定，使溶液pH为11，反应57min后，迅速冷却溶液，得到产品混合液；
步骤5的产品混合液中，硫酸镍的质量浓度为35g/L；水合肼的质量浓度为24g/L；
步骤6，将步骤5中所制得粉体从产品混合液中分离，洗涤至洗涤液呈中性后过滤，在真空条件下中75℃下烘干8h，烘干得到镍包石墨复合粒子。
步骤1～2目的是去除片状石墨粒子表面未被碱液除掉的有机物而使其亲水性增强，赋予片状石墨粒子表面能较好地吸附镍离子的化学环境。
步骤3～4的目的为将吸附在石墨表面的镍离子初步还原，吸附在石墨表面形成化学镀镍反应的活性中心。
步骤4所采用的还原剂为水合肼，相对于硼氢化钠，次亚磷酸钠等还原剂而言，获得的镀层为纯镍镀层，不含B、P等杂质元素，纯镍镀层具有良好的磁性能，在磁储存器、磁性膜和电子开关等领域能得到广泛应用。
步骤5还原的镍原子生长在步骤4形成的位点上，初期形成以各个位点为中心的岛状结构，而后随着反应继续岛与岛之间相互连接从而形成致密的化学镀层。

Claims (7)

1.一种镍包石墨复合粒子的制备方法，其特征在于，按照以下步骤具体实施：
步骤1，将片状石墨粒子置于碱液中超声处理，然后抽滤并用去离子水洗涤至滤出液为中性；
步骤2，将步骤1所得的片状石墨粒子置于无水乙醇中超声处理，然后抽滤并用去离子水洗涤，烘干得到石墨粉；
步骤3，向去离子水中依次加入配位剂、镍盐、稳定剂，加入过程中不断搅拌，温度为室温，搅拌10～15min，最后加入适量步骤2所得的石墨粉持续搅拌，得到石墨粉混合溶；
步骤4，将步骤3所得石墨粉混合溶液在恒温水浴锅中预热后逐渐加入还原剂，pH调节剂调节溶液pH，不断搅拌，反应后得到反应溶液；
步骤5，向步骤4中反应溶液中加入镍盐及还原剂，pH调节剂调节溶液pH，反应过程中不断搅拌且维持pH的稳定，反应停止后，迅速冷却溶液，得到产品混合液；
步骤6，将步骤5中所制得粉体从产品混合液中分离，洗涤至洗涤液呈中性后过滤，在真空条件下烘干得到镍包石墨复合粒子。
2.根据权利要求1所述的一种镍包石墨复合粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤1中片状石墨粒子与碱液的质量比为1:80～200；碱液的质量浓度为60～150g/L；超声处理的时间为30～60min，温度为50～80℃。
3.根据权利要求1所述的一种镍包石墨复合粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤2中超声处理的时间为20～50min，烘干温度为50～80℃。
4.根据权利要求1所述的一种镍包石墨复合粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤3得到的石墨粉混合溶中，镍盐为六水合硫酸镍，硫酸镍浓度为10～25g/L；配位剂为柠檬酸钠，柠檬酸钠浓度为15～30g/L；稳定剂为硫脲，硫脲浓度为1～3mg/L；石墨的装载量为1～3g/L；搅拌时间为50～90min，搅拌方式为超声搅拌。
5.根据权利要求1所述的一种镍包石墨复合粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤4得到的反应溶液中还原剂为水合肼，水合肼的质量浓度为5～15g/L；pH调节剂为稀NaOH溶液，调节pH的范围为10.5～13.5；水浴锅水温为70～90℃，反应时间为15～30min。
6.根据权利要求1所述的一种镍包石墨复合粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤5的产品混合液中，硫酸镍的质量浓度为20～40g/L；水合肼的质量浓度为10～30g/L；调节溶液pH的范围为10.5～13.5；反应时间为40～80min。
7.根据权利要求1所述的一种镍包石墨复合粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤6中烘干温度为60～90℃，烘干时间为6～12h。
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