CN104774535A - 还原法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料及其制备方法 - Google Patents

还原法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种还原法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料及其制备方法，由甲乙两种组分按照质量配比为1:1构成，按质量份数计，甲组分包括以下组分和含量：水性环氧树脂80～120份；消泡剂0.2～0.8份；蒸馏水5～15份；按质量份数计，乙组分包括以下组分和含量：水性环氧固化剂20～30份；消泡剂0.08～0.15份；分散剂1～1.5份；超细滑石粉20～30份；磷酸锌15～30份；铁红0～20份；钛白粉15～30份；螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂15～30份；本发明还公开了该涂料的制备方法，其中螺旋碳纤负载镍手性吸波剂采用还原法制备，该涂料的防腐性能好，电磁波吸收率高，能够耐酸碱环境，抗污性好，对船体表面具有很好的保护作用。

Description

还原法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种涂料技术，尤其是还原法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料及其制备方法。
背景技术
随着我国海洋产业的迅速发展，舰艇、船舶和海洋工程等设施防腐隐身已成为当前急需研究的重要课题，因为海洋环境盐度较高，对海洋工程的金属构件有很强的腐蚀性，不仅降低了军舰、船舶等金属构件的强度，缩短使用寿命，而且增大前进的阻力，降低了航速、船舶性能和航行安全。另外，随着世界格局的变化，争夺海洋资源日益激烈，舰艇、船舶和海洋工程等设施也成为军事打击的重要目标。海洋工程设施的破损或断裂不仅引起有害物质的泄漏，污染了环境，有时还会引起突发的灾难性事故，危及人类的安全。当前对军舰、船舶和海洋工程等设施来说，防腐防锈隐身始终是海洋产业和海洋经济的全球性难题。有关资料表明:我国每年的腐蚀损失超过了几千亿元人民币。目前，我国的防腐隐身涂料性能仍存在很多缺陷，综合性能较差不能满足社会的需要，例如漆膜力学性能低、防腐性差、环境污染大等缺陷。
发明内容
本发明的所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供还原法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料及其制备方法，该涂料不仅具有防腐隐身性能，而且具有环境生态友好性。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种还原法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料，所述涂料由甲乙两种组分按照质量配比为1:1构成；
按质量份数计，甲组分包括以下组分：
水性环氧树脂80～120份；
消泡剂0.2～0.8份；
蒸馏水5～15份；
按质量份数计，乙组分包括以下组分：
水性环氧固化剂20～30份；
消泡剂0.08～0.15份；
分散剂1～1.5份；
超细滑石粉20～30份；
磷酸锌15～30份；
铁红0～20份；
钛白粉15～30份；
螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂15～30份。
一种还原法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料，所述由甲乙两种组分按照质量配比为1:1构成；
按质量份数计，甲组分包括以下组分：
水性环氧树脂100份；
消泡剂0.5份；
蒸馏水10份；
按质量份数计，乙组分包括以下组分：
水性环氧固化剂25份；
消泡剂0.1份；
分散剂1.2份；
超细滑石粉25份；
磷酸锌20份；
铁红10份；
钛白粉20份；
螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂20份。
所述水性环氧树脂固含量为60％，环氧当量为730。
所述消泡剂为BYK-018。
所述分散剂为BYK-190。
所述水性环氧固化剂固含量为60％，胺氢当量为248。
所述螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂为具有螺旋结构的镀镍螺旋碳纤维。
一种还原法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂制备：
A、采用卧式炉基板法，以乙炔为碳源，以镍板为催化剂，PCL3为助催化剂，用化学气相生长法制备螺旋形碳纤维。工艺参数：反应温度650～700℃，氩气流量20～40mL/min，乙炔气流量20～30mL/min，氢气流量50～70mL/min，PCL3流量0.03～0.05mL/min；B、称得15份NiCl2·6H2O与螺旋碳纤维放入烧杯加入溶剂搅拌至完全溶解得A液。称得0.5份KBH4与0.06份KOH放入烧杯加入溶剂搅拌完全溶解的B液。将装有A液的烧杯进行机械搅拌，同时在装有A液烧杯的上方装好有B液的恒压滴液漏斗，调好速度滴入A液，反应结束后过滤、清洗、干燥待用；
C、将实验制得的镀镍螺旋碳纤维粉末在中温管式炉内进行热处理，工艺条件为：450℃下保温1小时。冷却后获得螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂。
(2)按配方量的环氧树脂和消泡剂加入搅拌器中，在300转/分的速度搅拌下，再加入去离子水稀释，高速分散30分钟，得到甲组分。
(3)按配方量将固化剂加入备料锅中，在1000转/分的速度下搅拌，加入消泡剂、分散剂、钛白粉、超细滑石粉、磷酸锌、铁红、螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂和适量的去离子水，在高速分散机上低速分散，然后高速分散。在高剪切力的作用下，砂磨分散直到细度小于10μm，得到乙组分。
(4)施工时需将所述甲组分、乙组分按配方量质量配比为1:1，混合，均匀搅拌，熟化10分钟后即可使用。
本发明的有益效果是：本发明研制的还原法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料是以水性环氧树脂为基料，固化剂为水性环氧固化剂的环境友好性防腐隐身涂料，其特点是附着力强，金属表层除锈要求不高，具有高粘度，高固含量等特征，两次施工成膜厚度可达百微米，成本低，生产工艺简单。
漆膜中的铝镍含量高，在海洋环境中有效的起到了表面的电化学保护功能，特别适用于高温、高湿的海洋环境金属构件表面防腐。
漆膜中含有螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂，以螺旋碳纤维为基体，采用还原法在螺旋碳纤维表面镀一层强吸波材料镍，螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂具有导电性良好、质量轻，强的电磁屏蔽效能，另外还可提高漆膜的力学性能。
采用本发明涂料漆膜厚度100μm以上，经加速腐蚀模拟试验耐中性盐雾时间：800小时以上漆膜不变化。电磁参数测试显示，螺旋碳纤维负载镍的介电常数变化不大，磁导率的变化较大磁损耗明显增强，漆膜力学性能也明显提高。
具体实施方式：
为了使本发明的内容更容易本清楚地理解，下面根据具体实施例，对本发明作进一步详细的说明，
实施例1
还原法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料，其由甲乙两种组分按照质量配比为1：1构成。按质量份数计，甲组分包括以下组分和含量：水性环氧树脂100份；消泡剂0.5份；蒸馏水10份。按质量份数计，乙组分包括以下组分和含量：水性环氧固化剂25份；消泡剂0.1份；分散剂1.2份；超细滑石粉25份；磷酸锌20份；铁红10份；钛白粉20份；螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂20份。
还原法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料的制备方法，步骤包括：
(1)螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂制备，1)采用卧式炉基板法，以乙炔为碳源，以镍板为催化剂，PCL3为助催化剂，用化学气相生长法制备螺旋形碳纤维。工艺参数：反应温度650～700℃，氩气流量20～40mL/min，乙炔气流量20～30mL/min，氢气流量50～70mL/min，PCL3流量0.03～0.05mL/min。2)称得15份NiCl2·6H2O与螺旋碳纤维放入烧杯加入溶剂搅拌至完全溶解得A液。称得0.5份KBH4与0.06份KOH放入烧杯加入溶剂搅拌完全溶解的B液。将装有A液的烧杯进行机械搅拌，同时在装有A液烧杯的上方装好有B液的恒压滴液漏斗，调好速度滴入A液，反应结束后过滤、清洗、干燥待用。3)将实验制得的镀镍螺旋碳纤维粉末在中温管式炉内进行热处理，工艺条件为：450℃下保温1小时。冷却后获得螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂。
(2)按配方量的环氧树脂和消泡剂加入搅拌器中，在300转/分的速度搅拌下，再加入去离子水稀释，高速分散30分钟，得到甲组分。
(3)按配方量将固化剂加入备料锅中，在1000转/分的速度下搅拌，加入消泡剂、分散剂、钛白粉、超细滑石粉、磷酸锌、铁红、螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂和适量的去离子水，在高速分散机上低速分散，然后高速分散。在高剪切力的作用下，砂磨分散直到细度小于10μm，得到乙组分。
(4)施工时需将所述甲组分、乙组分按配方量质量配比为1:1，混合，均匀搅拌，熟化10分钟后即可使用。
涂料漆膜测试结果：耐中性盐雾时间：870小时。介电损耗：最大吸收峰在9.1GHz,反射率为-21.77dB。抗冲击强度：52㎏·㎝。硬度：2H。柔韧性：1㎜。
实施例2
还原法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料，其由甲乙两种组分按照质量配比为1：1构成。按质量份数计，甲组分包括以下组分和含量：水性环氧树脂100份；消泡剂0.5份；蒸馏水10份。按质量份数计，乙组分包括以下组分和含量：水性环氧固化剂25份；消泡剂0.1份；分散剂1.2份；超细滑石粉25份；磷酸锌25份；铁红10份；钛白粉20份；螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂25份。
还原法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料的制备方法，步骤包括：
(1)螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂制备，1)采用卧式炉基板法，以乙炔为碳源，以镍板为催化剂，PCL3为助催化剂，用化学气相生长法制备螺旋形碳纤维。工艺参数：反应温度650～700℃，氩气流量20～40mL/min，乙炔气流量20～30mL/min，氢气流量50～70mL/min，PCL3流量0.03～0.05mL/min。2)称得15份NiCl2·6H2O与螺旋碳纤维放入烧杯加入溶剂搅拌至完全溶解得A液。称得0.5份KBH4与0.06份KOH放入烧杯加入溶剂搅拌完全溶解的B液。将装有A液的烧杯进行机械搅拌，同时在装有A液烧杯的上方装好有B液的恒压滴液漏斗，调好速度滴入A液，反应结束后过滤、清洗、干燥待用。3)将实验制得的镀镍螺旋碳纤维粉末在中温管式炉内进行热处理，工艺条件为：450℃下保温1小时。冷却后获得螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂。
(2)按配方量的环氧树脂和消泡剂加入搅拌器中，在300转/分的速度搅拌下，再加入去离子水稀释，高速分散30分钟，得到甲组分。
(3)按配方量将固化剂加入备料锅中，在1000转/分的速度下搅拌，加入消泡剂、分散剂、钛白粉、超细滑石粉、磷酸锌、铁红、螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂和适量的去离子水，在高速分散机上低速分散，然后高速分散。在高剪切力的作用下，砂磨分散直到细度小于10μm，得到乙组分。
(4)施工时需将所述甲组分、乙组分按配方量质量配比为1:1，混合，均匀搅拌，熟化10分钟后即可使用。
涂料漆膜测试结果：耐中性盐雾时间：960小时。介电损耗：最大吸收峰在9.1GHz,反射率为-22.13dB。抗冲击强度：53㎏·㎝。硬度：3H。柔韧性：1㎜。
实施例3
还原法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料，其由甲乙两种组分按照质量配比为1：1构成。按质量份数计，甲组分包括以下组分和含量：水性环氧树脂100份；消泡剂0.5份；蒸馏水10份。按质量份数计，乙组分包括以下组分和含量：水性环氧固化剂25份；消泡剂0.1份；分散剂1.2份；超细滑石粉25份；磷酸锌30份；铁红10份；钛白粉20份；螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂30份。
还原法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料的制备方法，步骤包括：
(1)螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂制备，1)采用卧式炉基板法，以乙炔为碳源，以镍板为催化剂，PCL3为助催化剂，用化学气相生长法制备螺旋形碳纤维。工艺参数：反应温度650～700℃，氩气流量20～40mL/min，乙炔气流量20～30mL/min，氢气流量50～70mL/min，PCL3流量0.03～0.05mL/min。2)称得15份NiCl2·6H2O与螺旋碳纤维放入烧杯加入溶剂搅拌至完全溶解得A液。称得0.5份KBH4与0.06份KOH放入烧杯加入溶剂搅拌完全溶解的B液。将装有A液的烧杯进行机械搅拌，同时在装有A液烧杯的上方装好有B液的恒压滴液漏斗，调好速度滴入A液，反应结束后过滤、清洗、干燥待用。3)将实验制得的镀镍螺旋碳纤维粉末在中温管式炉内进行热处理，工艺条件为：450℃下保温1小时。冷却后获得螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂。
(2)按配方量的环氧树脂和消泡剂加入搅拌器中，在300转/分的速度搅拌下，再加入去离子水稀释，高速分散30分钟，得到甲组分。
(3)按配方量将固化剂加入备料锅中，在1000转/分的速度下搅拌，加入消泡剂、分散剂、钛白粉、超细滑石粉、磷酸锌、铁红、螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂和适量的去离子水，在高速分散机上低速分散，然后高速分散。在高剪切力的作用下，砂磨分散直到细度小于10μm，得到乙组分。
(4)施工时需将所述甲组分、乙组分按配方量质量配比为1:1，混合，均匀搅拌，熟化10分钟后即可使用。
涂料漆膜测试结果：耐中性盐雾时间：1063小时。介电损耗：最大吸收峰在9.1GHz,反射率为-22.85dB。抗冲击强度：54㎏·㎝。硬度：3H。柔韧性：1㎜。
经过上述3种实施例以及多次实验制备的该种还原法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料，不仅具有防腐隐身性能，而且具有环境生态友好性。
对船体表面保护等有重要的应用前景。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种还原法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料，其特征在于:所述涂料由甲乙两种组分按照质量配比为1:1构成；
按质量份数计，甲组分包括以下组分：
水性环氧树脂80～120份；
消泡剂0.2～0.8份；
蒸馏水5～15份；
按质量份数计，乙组分包括以下组分：
水性环氧固化剂20～30份；
消泡剂0.08～0.15份；
分散剂1～1.5份；
超细滑石粉20～30份；
磷酸锌15～30份；
铁红0～20份；
钛白粉15～30份；
螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂15～30份。
2.一种还原法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料，其特征在于:所述由甲乙两种组分按照质量配比为1:1构成；
按质量份数计，甲组分包括以下组分：
水性环氧树脂100份；
消泡剂0.5份；
蒸馏水10份；
按质量份数计，乙组分包括以下组分：
水性环氧固化剂25份；
消泡剂0.1份；
分散剂1.2份；
超细滑石粉25份；
磷酸锌20份；
铁红10份；
钛白粉20份；
螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂20份。
3.根据权利要求1或2所述的涂料，其特征在于：所述水性环氧树脂固含量为60％，环氧当量为730。
4.根据权利要求1或2所述的涂料，其特征在于：所述消泡剂为BYK-018。
5.根据权利要求1或2所述的涂料，其特征在于：所述分散剂为BYK-190。
6.根据权利要求1或2所述的涂料，其特征在于：所述水性环氧固化剂固含量为60％，胺氢当量为248。
7.根据权利要求1或2所述的涂料，其特征在于：所述螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂为具有螺旋结构的镀镍螺旋碳纤维。
8.一种根据权利要求1或2所述还原法螺旋碳纤维负载镍水性防腐隐身涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂制备：
A、采用卧式炉基板法，以乙炔为碳源，以镍板为催化剂，PCL3为助催化剂，用化学气相生长法制备螺旋形碳纤维，工艺参数：反应温度650～700℃，氩气流量20～40mL/min，乙炔气流量20～30mL/min，氢气流量50～70mL/min，PCL3流量0.03～0.05mL/min；
B、称得15份NiCl2·6H2O与螺旋碳纤维放入烧杯加入溶剂搅拌至完全溶解得A液，称得0.5份KBH4与0.06份KOH放入烧杯加入溶剂搅拌完全溶解的B液，将装有A液的烧杯进行机械搅拌，同时在装有A液烧杯的上方装好有B液的恒压滴液漏斗，调好速度滴入A液，反应结束后过滤、清洗、干燥待用；
C、将实验制得的镀镍螺旋碳纤维粉末在中温管式炉内进行热处理，工艺条件为：450℃下保温1小时，冷却后获得螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂；
(2)按配方量的环氧树脂和消泡剂加入搅拌器中，在300转/分的速度搅拌下，再加入去离子水稀释，高速分散30分钟，得到甲组分；
(3)按配方量将固化剂加入备料锅中，在1000转/分的速度下搅拌，加入消泡剂、分散剂、钛白粉、超细滑石粉、磷酸锌、铁红、螺旋碳纤维负载镍手性吸波剂和适量的去离子水，在高速分散机上低速分散，然后高速分散，在高剪切力的作用下，砂磨分散直到细度小于10μm，得到乙组分；
(4)施工时需将所述甲组分、乙组分按配方量质量配比为1:1，混合，均匀搅拌，熟化10分钟后即可使用。
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