CN1072711C - 一种高度不饱和脂肪酸的工业化生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及油脂的醇解及精制，是将鱼油加乙醇进行酯交换，经水洗和三梯度真空精馏即可混合或单独得到含EPA30-95%、DHA30-96%的高度不饱和脂肪酸，本工艺方法成本低、耗溶剂少、温度低，时间短，可单独或混合收取30-96%含量的DHA、EPA，为DHA、EPA向深度开发创造了条件。

Description

一种高度不饱和脂肪酸的工业化生产方法
本发明涉及油脂的醇解及其精制，更确切地说是一种高度不饱和脂肪酸的工业化生产方法。
目前，不饱和脂肪酸DHA+EPA被世界公认为脑营养物质，但其制取因工艺方法落后，造成原材料耗费大，生产成本高，使产品价格贵而不易被人们接受。如：用经典的皂化法生产需要4倍量的乙醇，酯化法需2倍以上的溶剂，尿素结晶法需5-7倍量的溶剂，丙酮法需零下40℃和2倍量的丙酮，用以上方法不仅成本高，而且含量也低，DHA+EPA含量含量仅达50％左右。最近有文献报道，有能把DHA+EPA产品含量提高到90％左右的方法，但需多种普通工艺配合才能实现，如：日本文献，水产的研究(中国海洋药物杂志，1995年第1期总第53期)，EPA的分离精制中四塔精馏需配合酯化工艺，尿素饱和法，产品含量可达90％。除多国家的专利文献中乙醇和尿素的使用量也相当大，如95年《食品与发酵工业》中fojita和makvta的专利中，尿素饱和法，乙醇用量是鱼油的10倍，尿素是鱼油的8倍。
本发明的目的是提供一种工艺简单，耗油剂少，安全性强，制取时间短，即可混合、亦可单独分离高度不饱和脂肪酸EPA、DHA的工业化生产方法。
本发明的目的是这样实现的：将鱼油、乙醇投入反应釜加催化剂进行酯交换反应后，送入下一反应釜水洗，洗脱后的鱼油送入贮罐，经三组真空精馏塔进行三梯度真空精馏，即可收取到高度不饱和脂肪酸。
酯交换反应是指油脂或脂肪酸与醇发生化学作用，并伴随着脂肪酸基因交换而产生新脂的一类反应。在此，鱼油和乙醇的反应如下：CH2-COOR′          R′-COOC2H5   CH2-OH｜                                    ｜CH2-COOR″+3C2H5OH→R″-COOC2H5+CH-OH｜                                    ｜CH2-COOR               R-COOC2H5   CH2-OH
本发明的脂交换中，酯交换用催化剂是碱，即氢氧化钠，用其作催化剂的好处是：反应温度低、乙醇用量少、安全性强，鱼油∶乙醇∶氢氧化钠=1∶0.5-0.8∶0.003-0.005(重量比)，反应温度为20-39℃，反应时间1-2小时。
在第二反应釜脱水时加盐为鱼油重量的3％-5％，目的是缩短水洗时间。洗脱后的鱼油送入贮罐进行预热，最终预热温度为90-115℃；
三梯度真空精馏的条件是：第一组真空精馏塔：绝对真空度为0.1-0.5pa，温度为110-160℃，精馏时间为11-13小时，第二组真空精馏塔：绝对真空度为0.1-0.5pa，温度为160-170℃，精馏时间为5-7小时，第三组真空精馏塔：绝对真空度为0.1-0.5pa，温度为170-205℃，精馏时间为5-7小时。
上述三梯度真空精馏，即可收取到的高度不饱和脂肪酸是指：含EPA30-95％、DHA30-96％的脂肪酸，而且在不同的精馏时间可分别收到不同含量的EPA和DHA。
本发明相对现有技术有以下突出优点：
1、工艺简单，在酯交换工艺中，常温即可运行，反应时间快，安全性好。
2、耗溶剂少，溶剂用量不到鱼油量的1倍，使生产成本大大降低。
3、三梯度真空精馏得到了高纯度EPA、DHA产品，实现了DHA、EPA含量在30-96％范围内单独分离收取，从而可控制DHA、EPA的任意配比量，也为DHA、EPA单独应用于其它用途开辟了广阔前景。
4、工艺流程设计合理，实现了流水线作业，工业化生产，为人类提供数量多、质量高、价格低、效果好的健脑产品创造了条件。
附图说明：图1为本发明的工流程简图，其中：
1-酯交换用第一反应釜，2-水洗用第二反应釜，3-贮罐，4-第一组真空精馏塔，5-第二组真空精馏塔，6-第三组真空精馏塔，7-鱼油和乙醇的加入口，8-碱滴入口。
下面结合附图以实施例对本发明作进一步描述：
见图1，第一步；酯交换，取精鱼油1000kg、乙醇700kg投入第一反应釜(1)，加温一小时达35℃。取3kg氢氧化钠置容器溶化后，从反应釜碱滴入口(9)滴入，搅拌半小时，加碱完毕后，将温度在半小时内升温至39℃，反应完毕，取样测酯化完全率。第二步脱水：将酯化后的鱼油送入第二反应釜(2)，加盐30kg，加水是鱼油重量的一倍进行水洗，洗脱后的鱼油应控制水份≤0.5％，酯化转化率在95％以上，其它指标如：过氧化值、酸价符合国家卫生要求。第三步贮存，将脱水后的鱼油送入贮罐(3)贮存。第四步：初次真空精馏，取贮罐(3)中的鱼油(EPA、DHA含量29％)500kg送入第一组真空精馏塔，控制温度110-160℃，绝对真空度0.2pa，精馏时间12小时，可得EPA、DHA含量为45％的鱼油300kg。第五步，二次真空精馏，将初次精馏得到的300kg鱼油送入第二组真空精馏塔(5)，控制温度160-170℃，绝对真空度0.2pa，精馏时间六小时，可得EPA、DHA含量为60％的鱼油200kg。第六步，三次真空精馏，将二次精馏得到的200kg鱼油送入第三组真空精馏塔(6)，控制温度170-190℃，绝对真空度0.2pa，精馏时间六小时，即可收到EPA、DHA含量为75％的鱼油155kg。若需采取单组分95％或96％的EPA或DHA，可取第二组真空精馏塔(5)中EPA含量在40％或DHA含量在50％的原料送入第三组真空精馏塔(6)，控制温度180-205℃，绝对真空度0.1pa，精馏时间六小时，可导收率40％、含量95％的EPA或收率50％、含量96％的DHA产品。
在以上三个真空精馏塔的精馏过程中，根据不同时间的检测结果可随时单独收取，也可混合收取不同成份含量的DHA、EPA产品。

Claims (3)

1、一种高度不饱和脂肪酸的工业化生产方法，其特征在于将鱼油、乙醇投入反应釜加催化剂进行酯交换反应后，送入第二反应釜水洗，洗脱后的鱼油送入贮罐，经三组真空精馏塔进行三梯度真空精馏，即可收取到高度不饱和脂肪酸，其中的酯交换反应中：催化剂是氢氧化钠，鱼油∶乙醇∶氢氧化钠=1∶0.5-0.8∶0.003-0.005(重量比)，反应温度为20-39℃，反应时间为1-2小时，其中的三梯度真空精馏条件是：第一组真空精馏塔：绝对真空度为0.1-0.5pa，温度为110-160℃，精馏时间11-13小时，第二组真空精馏塔：绝对真空度为0.1-0.5pa，温度为160-170℃，精馏时间5-7小时，第三组真空精馏塔：绝对真空度为0.1-0.5pa，温度为170-205℃，精馏时间为5-7小时。
2、根据权利要求1所述的一种高度不饱和脂肪酸的工业化生产方法，其特征在于所述贮罐是预热贮罐，最终预热温度为90-115℃。
3、根据权利要求1所述的一种高度不饱和脂肪酸的工业化生产方法，其特征在于所述即可收取到的高度不饱和脂肪酸是指含EPA30-95％、DHA30-96％的脂肪酸。
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