CN107260685A - 一种龙葵果配方颗粒的制备方法 - Google Patents

一种龙葵果配方颗粒的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107260685A
CN107260685A CN201710409257.6A CN201710409257A CN107260685A CN 107260685 A CN107260685 A CN 107260685A CN 201710409257 A CN201710409257 A CN 201710409257A CN 107260685 A CN107260685 A CN 107260685A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solanum nigrum
dregs
extract
decoction
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710409257.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107260685B (zh
Inventor
李军山
马爱华
郝磊
孙福仁
常云凤
李振江
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenwei Pharmaceutical Group Co Ltd
Original Assignee
Shenwei Pharmaceutical Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenwei Pharmaceutical Group Co Ltd filed Critical Shenwei Pharmaceutical Group Co Ltd
Priority to CN201710409257.6A priority Critical patent/CN107260685B/zh
Publication of CN107260685A publication Critical patent/CN107260685A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107260685B publication Critical patent/CN107260685B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/16—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
    • A61K9/1682—Processes
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/81—Solanaceae (Potato family), e.g. tobacco, nightshade, tomato, belladonna, capsicum or jimsonweed
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/16—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
    • A61K9/1605—Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/1629—Organic macromolecular compounds
    • A61K9/1652—Polysaccharides, e.g. alginate, cellulose derivatives; Cyclodextrin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/331—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using water, e.g. cold water, infusion, tea, steam distillation, decoction
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/333—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using mixed solvents, e.g. 70% EtOH
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/39—Complex extraction schemes, e.g. fractionation or repeated extraction steps
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/51—Concentration or drying of the extract, e.g. Lyophilisation, freeze-drying or spray-drying

Abstract

本发明涉及中药加工技术领域，提供一种龙葵果配方颗粒的制备方法。所述制备方法包括：对新鲜的龙葵果进行除杂、破碎处理，得到饮片；所述饮片依次进行两次醇提取处理和两次水提取处理；浓缩；采用真空微波干燥处理得到混合物料，加入糊精并制粒，得到龙葵果配方颗粒。本发明采取两次醇提取，两次水提取，通过控制醇提取、水提取的浓度、时间、温度，真空微波干燥，提高龙葵果中澳洲茄碱与澳洲茄边碱的含量转移率，所制备的龙葵果配方颗粒每1克相当饮片量5.0克。

Description

一种龙葵果配方颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于中药加工技术领域，更具体地说，是涉及一种龙葵果配方颗粒的制备方法。
背景技术
龙葵果配方颗粒为茄科植物龙葵(Soalnum nigrum L.)的未成熟果实。夏季果实未成熟前采收，用乙醇处理保鲜，装袋密封。本品味苦、微酸，性寒，具有清热解毒，消肿散结，消炎利尿，生津止渴之功效。用于热性气管炎、咽炎、胃炎、肝炎、尿路感染、小便不利、肿瘤。
龙葵果中澳洲茄碱与澳洲茄边碱为抗癌主要活性成分，体外细胞试验表现出理想的抗癌活性。澳洲茄碱与澳洲茄边碱为苷类生物碱，碱性较弱，易溶于热乙醇、热水中，温度降低，会有少量析出。同时，龙葵果中含有多种黄酮类成分和龙葵多糖。
现有生产工艺使用两次醇提取，一次水提取，喷雾干燥，干法制粒，所得龙葵果配方颗粒中澳洲茄碱与澳洲茄边碱总含量为3.55mg/g，处于较低水平。
发明内容
本发明的目的在于提供一种龙葵果配方颗粒的制备方法，以解决龙葵果配方颗粒中澳洲茄碱与澳洲茄边碱损失过多、含量转移率低的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种龙葵果配方颗粒的制备方法，所述制备方法包括至少以下步骤：
步骤1、对新鲜的龙葵果进行除杂、破碎处理，得到饮片；
步骤2、对所述饮片依次进行第一次醇提取、第二次醇提取处理，获得醇提取液；
步骤3、对经过所述第二次醇提取得到的药渣依次进行第一次水提取、第二次水提取处理，获得水提取液；
步骤4、将所述水提取液置于低于80℃的真空环境中进行浓缩处理，获得相对密度为1.07-1.09的第一浸膏；将所述醇提取液置于真空环境中进行浓缩处理，至无醇味，得到第二浸膏；
步骤5、将所述第一浸膏和所述第二浸膏进行混料处理，随后采用真空微波干燥处理，得到混合物料；
步骤6、将占所述混合物料质量1-4倍的糊精加入所述混合物料中进行混料处理，并进行制粒处理，得到龙葵果配方颗粒；
其中，所述第一次醇提取处理为向所述饮片加入质量为所述饮片质量8-10倍的且体积浓度为60-80％的乙醇，浸泡处理，收集提取液和第一药渣；所述第二次醇提取处理为向所述药渣中加入质量为所述第一药渣质量6-8倍的体积浓度为50-65％的乙醇，在69-70℃下回流提取，获得醇提取液和药渣。
优选地，所述真空微波干燥的温度不高于40℃，所述真空微波干燥的功率为20kW-30kW，频率为2400MHz-2500MHz。
优选地，所述水提取液浓缩处理的温度为60-80℃。
优选地，所述第二次醇提取的回流提取时间为0.5-1.5h。
优选地，所述第一次水提取为向所述第二次醇提取得到的药渣中加入所述药渣质量的6-8倍的水煎煮0.5-1.5h，收集提取液和药渣。
优选地，所述第二次水提取为向所述第一次水提取得到的药渣中加入所述药渣质量的4-6倍的水煎煮0.5-1h，获得水提取液和药渣。
优选地，所述龙葵果采用总生物碱含量不得低于12mg/g的龙葵果。
优选地，所述制粒处理采用干法制粒机进行制粒；所述干法制粒机参数为：挤压速度16-25rpm，送料速度20-40rpm，制粒速度80-120rpm，挤压压力18-32MPa，侧封压力17-22MPa。
优选地，所述混料进行制粒处理还包括进行过筛处理，过18-40目筛。
本发明提供的一种龙葵果配方颗粒的制备方法的有益效果在于：
与现有技术相比，本发明采取两次醇提取，两次水提取，低温干燥的方法制备龙葵果配方颗粒。两次醇提取中，增加了醇提取的浓度，延长提取时间，控制回流温度；水提取增加为2次，更有效地将将龙葵果中的澳洲茄碱与澳洲茄边碱提取出来。且采取低温微波干燥，降低干燥温度对澳洲茄碱与澳洲茄边碱含量转移率的影响，最终提高龙葵中澳洲茄碱与澳洲茄边碱含量转移率，所制备的龙葵果配方颗粒每1克相当饮片量5.0克。
附图说明
图1为本发明实施例提供的醇提取液和水提取液的高效液相色谱图；
图2为本发明实施例提供的一种龙葵果配方颗粒的高效液相色谱图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种龙葵果配方颗粒的制备方法，所述制备方法至少包括以下步骤：
步骤1、对新鲜的龙葵果进行除杂、破碎处理，得到饮片；
步骤2、对所述饮片依次进行第一次醇提取、第二次醇提取处理，获得醇提取液；
步骤3、对经过所述第二次醇提取得到的药渣依次进行第一次水提取、第二次水提取处理，获得水提取液；
步骤4、将所述水提取液置于低于80℃的真空环境中进行浓缩处理，获得相对密度为1.07-1.09的第一浸膏；将所述醇提取液置于真空环境中进行浓缩处理，至无醇味，得到第二浸膏；
步骤5、将所述第一浸膏和所述第二浸膏进行混料处理，随后采用真空微波干燥处理，得到混合物料；
步骤6、将占所述混合物料质量1-4倍的糊精加入所述混合物料中进行混料处理，并进行制粒处理，得到龙葵果配方颗粒；
其中，所述第一次醇提取处理为向所述饮片加入质量为所述饮片质量8-10倍的且体积浓度为60-80％的乙醇，浸泡处理，收集提取液和第一药渣；所述第二次醇提取处理为向所述药渣中加入质量为所述第一药渣质量6-8倍的体积浓度为50-65％的乙醇，在69-70℃下回流提取，获得醇提取液和药渣。
下面对上述的龙葵果配方颗粒的制备方法做详细的解释说明。
采用新鲜的龙葵果，能够确保总生物碱含量不得低于12mg/g，方便后续最终提取物总的生物碱。
在任一实施例中，上述第一次醇提取和第二次醇提取均采用提取罐进行提取的操作。
优选地，所述第一次醇提取中的浸泡处理时间为12h-24h。在室温条件下20℃-30℃之间，在该浸泡时间内，从破碎处理的鲜龙葵果可溶出31％-78％的澳洲茄碱和澳洲茄边碱。
优选地，所述第二次醇提取的回流提取时间为0.5h-1.5h。在提取过程中采用高效液相色谱法监测澳洲茄碱与澳洲茄边碱的含量的变化，若是随着时间增长，澳洲茄碱与澳洲茄边碱的提取量基本不变，可以认定回流可以结束。若是回流时间低于0.5h，龙葵果中的澳洲茄碱与澳洲茄边碱还未提取完全，提取时间为1.5h左右时龙葵果中的澳洲茄碱与澳洲茄边碱基本已经提取完毕。回流提取时间为0.5h-1.5h，充分提取出鲜龙葵果中的澳洲茄碱和澳洲茄边碱，可提取出8.1％-53％的成分。
优选地，所述第一次水提取为向所述第二次醇提取得到的药渣中加入所述药渣质量的6-8倍的水煎煮0.5-1.5h，收集提取液和药渣。第一次水提取的是鲜龙葵果中的水溶性成分，例如：蛋白质、龙葵多糖等水溶性物质的溶出；同时，可将因吸附醇提取液，而保留在龙葵果中的少量澳洲茄碱和澳洲茄边碱溶出。
优选地，所述第二次水提取为向所述第一次水提取得到的药渣中加入所述药渣质量的4-6倍的水煎煮0.5-1h，获得水提取液和药渣；二次水提取是将鲜龙葵果中水溶性成分充分溶出，根据渗透原理，水溶性物质从植物细胞内，依靠浓度梯度，再次溶出，达到平衡。
第一次醇提取浓缩液，第二次醇提取浓缩液，两次水提取浓缩液，所得的提取液的高效液相色谱图如图1所示，其中保留时间为13min的为澳洲茄碱的色谱峰，保留时间为15.30min左右的为澳洲茄边碱的色谱峰。谱图中从上到下依次是澳洲茄碱与澳洲茄边碱对照品谱图；样品水提取浓缩液；样品第二次醇提取浓缩液；样品第一次醇浸泡提取浓缩液。从图中可以得出，经过醇浸泡和醇提取两次醇提取环节，澳洲茄碱和澳洲茄边碱充分溶出，两次水提取液中有效成分含量很低。
优选地，所述步骤4中涉及的水提取液真空环境中浓缩处理的温度为60-80℃，若是真空浓缩温度低于60℃，浓缩时间会延长，增加成本，若是真空浓缩温度高于80℃，澳洲茄碱或澳洲茄边碱会发生质变生成澳洲茄胺或澳洲茄边胺。
在任一实施例中，采用微波干燥时，应当确保干燥的温度不高于40℃，并且优选真空微波干燥的功率为20kW-30kW，频率为2400MHz-2500MHz。只有干燥温度低于40℃时，才能降低干燥温度对澳洲茄碱与澳洲茄边碱含量转移率的影响，最终提高龙葵中澳洲茄碱与澳洲茄边碱含量转移率，使得所制备的龙葵果配方颗粒达到每1克相当饮片量5.0克。通过设置微波干燥器的个数，调节干燥的速度，一般微波干燥器设置为2-10个。
上述步骤5中，第一浸膏也就是水提取液的浓缩产物，第二浸膏也就是醇提取液的浓缩产物。所述第一浸膏与第二浸膏采取任意质量比。
优选地，制粒处理采用干法制粒机进行制粒。
进一步优选地，所述干法制粒机参数为：挤压速度16-25rpm，送料速度20-40rpm，制粒速度80-120rpm，挤压压力18-32MPa，侧封压力17-22MPa。经过实践证明，在此条件下，干粉成粒率最高。
此外，经过上述干法制粒机处理获得的龙葵果配方颗粒还需要经过18-40目的筛网处理。因为经过干法制粒机制粒得到颗粒与细粉的混合物，经过18-40目过筛后，将细粉筛除得到龙葵果配方颗粒，同时细粉还能再进行再次干法制粒。
发明采取两次醇提取，两次水提取，通过醇提取、水提取的浓度、时间、温度与低温干燥相互协调作用，解决龙葵果配方颗粒中澳洲茄碱与澳洲茄边碱损失过多、含量转移率低的问题。
本发明实施例在提供上述龙葵果配方颗粒的制备方法的前提下，还提供了对上述制备的龙葵果配方颗粒的一种检测方法。
在任一实施例中，上述方法制备得到的龙葵果配方颗粒采用高效液相色谱仪进行含量测定，包括以下步骤：
对照品溶液制备如下：精密称取澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品，以甲醇为溶剂，制成每1mL甲醇中分别含澳洲茄碱、澳洲茄边碱各0.5mg的混合溶液，即为对照品溶液。
供试品溶液制备如下：取龙葵果配方颗粒，研磨成粉，精密称取1g，置于具塞容量瓶中，精密加入甲醇10mL，密塞，称定重量，在功率300W、频率15kHz的条件下超声处理28-30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
所述高效液相色谱仪的条件为：以C18柱为色谱柱，以乙腈为流动相A，以2mmol/LNa2HPO4为流动相B，采取等度洗脱，所述流动相A与所述流动相B的体积比为39：61，流速：1mL·min-1，检测波长：203nm，柱温：30℃。
为了更好的说明本发明提供的龙葵果配方颗粒的制备方法，下面进一步通过具体的实施例对发明的技术方案进行解释说明。
实施例1
本实施例提供一种龙葵果配方颗粒的制备方法，所述制备方法至少包括以下步骤：
步骤1、对新鲜的总生物碱含量不得低于12mg/g的龙葵果进行除杂、破碎处理，得到饮片，投入到提取罐中；
步骤2、对所述饮片依次进行第一次醇提取、第二次醇提取处理，获得醇提取液；
所述第一次醇提取处理为向所述饮片加入质量为所述饮片质量10倍的且体积浓度为80％的乙醇，浸泡处理处理24h，收集提取液和药渣；所述第二次醇提取处理为向所述药渣中加入质量为所述药渣质量8倍的体积浓度为65％的乙醇，在69-70℃下回流提取1.5h，获得醇提取液和药渣。
步骤3、对经过所述第二次醇提取得到的药渣依次进行第一次水提取、第二次水提取处理，获得水提取液；
所述第一次水提取为向所述第二次醇提取得到的药渣中加入所述药渣质量的8倍的水煎煮1.5h，收集提取液和药渣。
所述第二次水提取为向所述第一次水提取得到的药渣中加入所述药渣质量的6倍的水煎煮1h，收集提取液和药渣。
步骤4、将所述水提取液置于80℃真空环境中浓缩处理，获得相对密度为1.07的水提取液浸膏；将所述醇提取液进行真空浓缩处理，至无醇味，得到醇提取液浸膏；然后分别将水提浸膏和醇提浸膏放入浸膏贮罐暂存；
步骤5、将所述水提取液浸膏和所述醇提取液浸膏进行混料处理，随后采用真空微波干燥处理，所述真空微波干燥的的功率为25.5kW，频率为2450MHz，微波干燥器设置为5个，全波段加热，干燥至无流动性液体，然后粉碎过80目筛，得到混合物料。
步骤6、将占所述混合物料质量2倍的糊精加入所述混合物料中进行混料处理，采用干法制粒，所述干法制粒机参数为：挤压速度20rpm，送料速度30rpm，制粒速度100rpm，挤压压力28MPa，侧封压力20MPa，将经过所述干法制粒机制粒的颗粒过18-40目筛，即得龙葵果配方颗粒。
为了更好的与现有技术做比较，本发明还采用现有的制备方法龙葵果配方颗粒，具体如下对比例1、对比例2。
对比例1
本对比例提供一种龙葵果配方颗粒的制备方法，所述制备方法至少包括以下步骤：
步骤1、对新鲜的总生物碱含量不得低于12mg/g的龙葵果进行除杂、破碎处理，得到饮片，投入到提取罐中；
步骤2、对所述饮片依次进行第一次醇提取、第二次醇提取处理，获得醇提取液；
所述第一次醇提取处理为向所述饮片加入质量为所述饮片质量10倍的且体积浓度为80％的乙醇，浸泡处理处理24h，收集提取液和药渣；所述第二次醇提取处理为向所述药渣中加入质量为所述药渣质量8倍的体积浓度为65％的乙醇，在69-70℃下回流提取1.5h，获得醇提取液和药渣。
步骤3、对经过所述第二次醇提取得到的药渣依次进行第一次水提取、第二次水提取处理，获得水提取液；
所述第一次水提取为向所述第二次醇提取得到的药渣中加入所述药渣质量的8倍的水煎煮1.5h，收集提取液和药渣。
所述第二次水提取为向所述第一次水提取得到的药渣中加入所述药渣质量的6倍的水煎煮1h，收集提取液和药渣。
步骤4、将所述水提取液置于80℃真空环境中浓缩处理，获得相对密度为1.07的水提取液浸膏；将所述醇提取液进行真空浓缩处理，至无醇味，得到醇提取液浸膏；然后分别将水提浸膏和醇提浸膏放入浸膏贮罐暂存；
步骤5、将所述水提取液浸膏和所述醇提取液浸膏进行混料处理，随后采用喷雾干燥处理，所述喷雾干燥的参数为：进风温度：170-175℃，出风温度：80-90℃，喷雾速度：30mL/min，干燥至无流动性液体，然后粉碎过80目筛，得到混合物料。
步骤6、将占所述混合物料质量2倍的糊精加入所述混合物料中进行混料处理，采用干法制粒，所述干法制粒机参数为：挤压速度20rpm，送料速度30rpm，制粒速度100rpm，挤压压力28MPa，侧封压力20MPa，将经过所述干法制粒机制粒的颗粒过18-40目筛，即得龙葵果配方颗粒。
对比例2
本对比例提供一种龙葵果配方颗粒的制备方法，所述制备方法至少包括以下步骤：
步骤1、对新鲜的总生物碱含量不得低于12mg/g的龙葵果进行除杂、破碎处理，得到饮片，投入到提取罐中；
步骤2、对所述饮片依次进行第一次醇提取、第二次醇提取处理，获得醇提取液；
所述第一次醇提取处理为向所述饮片加入质量为所述饮片质量10倍的且体积浓度为50％的乙醇，在69-70℃下回流提取1.5h，收集提取液和药渣；所述第二次醇提取处理为向所述药渣中加入质量为所述药渣质量8倍的体积浓度为50％的乙醇，在69-70℃下回流提取1.5h，获得醇提取液和药渣。
步骤3、对经过所述第二次醇提取得到的药渣依次进行水提取，获得水提取液；
所述水提取为向所述第二次醇提取得到的药渣中加入所述药渣质量的10倍的水煎煮1.5h，收集水提取液和药渣。
步骤4、将所述水提取液置于80℃真空环境中浓缩处理，获得相对密度为1.07的水提取液浸膏；将所述醇提取液进行真空浓缩处理，至无醇味，得到醇提取液浸膏；然后分别将水提浸膏和醇提浸膏放入浸膏贮罐暂存；
步骤5、将所述水提取液浸膏和所述醇提取液浸膏进行混料处理，随后采用喷雾干燥处理，所述喷雾干燥的参数为：进风温度：170-175℃，出风温度：80-90℃，喷雾速度：30mL/min，干燥至无流动性液体，然后粉碎过80目筛，得到混合物料。
步骤6、将占所述混合物料质量2倍的糊精加入所述混合物料中进行混料处理，采用干法制粒，所述干法制粒机参数为：挤压速度20rpm，送料速度30rpm，制粒速度100rpm，挤压压力28MPa，侧封压力20MPa，将经过所述干法制粒机制粒的颗粒过18-40目筛，即得龙葵果配方颗粒。
为了更好的比较实施例1及对比例1-2制备的龙葵果配方颗粒，下面对上述实施例1及对比例1-2获得的龙葵果配方颗粒进行相关性能的检测，具体采用高效液相色谱法，检测龙葵果配方颗粒中澳洲茄碱与澳洲茄边碱的含量，及澳洲茄碱与澳洲茄边碱从混料到龙葵果配方颗粒的含量转移率。
具体的性能检测采用如下方法：
将上述实施例1制备的龙葵果配方颗粒与现有技术对比例1、对比例2制备的龙葵果配方颗粒采用高效液相色谱仪进行含量测定。
所述高效液相色谱仪以C18柱为色谱柱，以乙腈为流动相A，以2mmol/L Na2HPO4为流动相B，采取等度洗脱，所述流动相A与所述流动相B的体积比为39：61，流速：1mL·min-1，检测波长：203nm，柱温：30℃。
对照品溶液制备如下：精密称取澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品，以甲醇为溶剂，制成每1mL甲醇中分别含澳洲茄碱、澳洲茄边碱各0.5mg的混合溶液，即为对照品溶液。
供试品溶液制备如下：取龙葵果配方颗粒，研磨成粉，精密称取1g，置于具塞容量瓶中，精密加入甲醇10mL，密塞，称定重量，在功率300W、频率15kHz的条件下超声处理28-30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
色谱分析结果如图2所示，谱图2中从上到下依次是对照品溶液，实施例1、对比例1、对比例2的谱图，其中保留时间为13min的为澳洲茄碱的色谱峰，保留时间为15.30min左右的为澳洲茄边碱的色谱峰。由图2可知在203nm波长下，龙葵果配方颗粒与对照品谱图对比，澳洲茄碱和澳洲茄边碱两个色谱峰匹配。
实施例1与现有技术对比例1-2制备的龙葵果配方颗粒中澳洲茄碱和澳洲茄边碱含量如下表1所示。
表1不同干燥方式的比较
样品 含量(mg/g) 含量转移率(％)
实施例1 18.62 57.87
对比例1 12.07 29.49
对比例2 3.55 3.28
根据单一变量法则，实施例1与对比例1分别采用低温微波干燥和喷雾干燥，其他制备条件完全相同，均采用相同的两次醇提取，两次水提取。由表1结果可以得出，采用低温微波干燥，龙葵果配方颗粒中澳洲茄碱、澳洲茄边碱含量相对于现有工艺提高1.54倍，含量转移率提高1.96倍。
根据单一变量法则，对比例1与对比例2分别采用不同的醇提取和水提取条件，其他制备条件完全相同，均采用喷雾干燥。由表1结果可以得出，采取两次醇提取，两次水提取，控制醇提取、水提取的浓度、时间、温度，龙葵果配方颗粒中澳洲茄碱、澳洲茄边碱含量相对于现有工艺提高3.4倍，含量转移率提高9.0倍。
本发明采取两次醇提取，两次水提取，通过醇提取、水提取的浓度、时间、温度与低温干燥相互协调作用，解决龙葵果配方颗粒中澳洲茄碱与澳洲茄边碱损失过多、含量转移率低的问题。实施例1所制备的龙葵果配方颗粒每1克相当饮片量5.0克，龙葵果配方颗粒中澳洲茄碱、澳洲茄边碱含量相对于现有工艺对比例2提高5.24倍，含量转移率提高17.6倍。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种龙葵果配方颗粒的制备方法，其特征在于：所述制备方法至少包括以下步骤：
步骤1、对新鲜的龙葵果进行除杂、破碎处理，得到饮片；
步骤2、对所述饮片依次进行第一次醇提取、第二次醇提取处理，获得醇提取液；
步骤3、对经过所述第二次醇提取得到的药渣依次进行第一次水提取、第二次水提取处理，获得水提取液；
步骤4、将所述水提取液置于低于80℃的真空环境中进行浓缩处理，获得相对密度为1.07-1.09的第一浸膏；将所述醇提取液置于真空环境中进行浓缩处理，至无醇味，得到第二浸膏；
步骤5、将所述第一浸膏和所述第二浸膏进行混料处理，随后采用真空微波干燥处理，得到混合物料；
步骤6、将占所述混合物料质量1-4倍的糊精加入所述混合物料中进行混料处理，并进行制粒处理，得到龙葵果配方颗粒；
其中，所述第一次醇提取处理为向所述饮片加入质量为所述饮片质量8-10倍的且体积浓度为60-80%的乙醇，浸泡处理，收集提取液和第一药渣；所述第二次醇提取处理为向所述药渣中加入质量为所述第一药渣质量6-8倍的体积浓度为50-65%的乙醇，在69-70℃下回流提取，获得醇提取液和药渣。
2.根据权利要求1所述的一种龙葵果配方颗粒的制备方法，其特征在于：所述真空微波干燥的温度不高于40℃，所述真空微波干燥的功率为20kW-30kW，频率为2400MHz-2500MHz。
3.根据权利要求1所述的一种龙葵果配方颗粒的制备方法，其特征在于：所述水提取液浓缩处理的温度为60-80℃。
4.根据权利要求1所述的一种龙葵果配方颗粒的制备方法，其特征在于：所述第二次醇提取的回流提取时间为0.5-1.5h。
5.根据权利要求1所述的一种龙葵果配方颗粒的制备方法，其特征在于：所述第一次水提取为向所述第二次醇提取得到的药渣中加入所述药渣质量的6-8倍的水煎煮0.5-1.5 h，收集提取液和药渣。
6.根据权利要求1所述的一种龙葵果配方颗粒的制备方法，其特征在于：所述第二次水提取为向所述第一次水提取得到的药渣中加入所述药渣质量的4-6倍的水煎煮0.5-1h，获得水提取液和药渣。
7.根据权利要求1所述的一种龙葵果配方颗粒的制备方法，其特征在于：所述龙葵果采用总生物碱含量不得低于12mg/g的龙葵果。
8.根据权利要求1所述的一种龙葵果配方颗粒的制备方法，其特征在于：所述制粒处理采用干法制粒机进行制粒；所述干法制粒机参数为：挤压速度16-25 rpm，送料速度20-40rpm，制粒速度80-120rpm，挤压压力18-32MPa，侧封压力17-22MPa。
9.根据权利要求1所述的一种龙葵果配方颗粒的制备方法，其特征在于：所述混料进行制粒处理还包括进行过筛处理，过18-40目筛。
CN201710409257.6A 2017-06-02 2017-06-02 一种龙葵果配方颗粒的制备方法 Active CN107260685B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710409257.6A CN107260685B (zh) 2017-06-02 2017-06-02 一种龙葵果配方颗粒的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710409257.6A CN107260685B (zh) 2017-06-02 2017-06-02 一种龙葵果配方颗粒的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107260685A true CN107260685A (zh) 2017-10-20
CN107260685B CN107260685B (zh) 2020-11-24

Family

ID=60064512

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710409257.6A Active CN107260685B (zh) 2017-06-02 2017-06-02 一种龙葵果配方颗粒的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107260685B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109620885A (zh) * 2019-02-02 2019-04-16 李明慧 一种龙葵加工产品及其用途

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1633917A (zh) * 2003-12-25 2005-07-06 陈建操 龙葵保健品及其制备方法和应用
CN101167970A (zh) * 2007-10-10 2008-04-30 江阴天江药业有限公司 天麻配方颗粒的制备方法
CN101337000A (zh) * 2008-02-15 2009-01-07 上海海天医药科技开发有限公司 龙葵提取物、其制备方法及其药物用途
CN101698032A (zh) * 2008-12-09 2010-04-28 浙江天一堂集团有限公司 一种血脂灵片的制备方法及制得的产品
CN102961499A (zh) * 2012-11-07 2013-03-13 康美药业股份有限公司 中药龙葵果炮制品及其炮制方法和用途
CN103181988A (zh) * 2013-03-03 2013-07-03 济南康众医药科技开发有限公司 治疗癌症的冻干龙葵
CN104083522A (zh) * 2013-04-01 2014-10-08 张锦超 一种龙葵鲜果的加工方法及提取物颗粒与用途
CN106509579A (zh) * 2016-11-24 2017-03-22 张锦超 一种龙葵果产品的制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1633917A (zh) * 2003-12-25 2005-07-06 陈建操 龙葵保健品及其制备方法和应用
CN101167970A (zh) * 2007-10-10 2008-04-30 江阴天江药业有限公司 天麻配方颗粒的制备方法
CN101337000A (zh) * 2008-02-15 2009-01-07 上海海天医药科技开发有限公司 龙葵提取物、其制备方法及其药物用途
CN101698032A (zh) * 2008-12-09 2010-04-28 浙江天一堂集团有限公司 一种血脂灵片的制备方法及制得的产品
CN102961499A (zh) * 2012-11-07 2013-03-13 康美药业股份有限公司 中药龙葵果炮制品及其炮制方法和用途
CN103181988A (zh) * 2013-03-03 2013-07-03 济南康众医药科技开发有限公司 治疗癌症的冻干龙葵
CN104083522A (zh) * 2013-04-01 2014-10-08 张锦超 一种龙葵鲜果的加工方法及提取物颗粒与用途
CN106509579A (zh) * 2016-11-24 2017-03-22 张锦超 一种龙葵果产品的制备方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
FANG-PING LIU等: "Hepatoprotective effects of Solanum nigrum against ethanol-induced injury in primary hepatocytes and mice with analysis of glutathione S-transferase A1", 《JOURNAL OF THE CHINESE MEDICAL ASSOCIATION》 *
伍敏生等: "龙葵果加工炮制方法及工艺研究", 《中医学报》 *
沈业寿等: "《药用真菌桑黄菌的研究》", 30 June 2014, 中国科学技术大学出版社 *
郭利华等: "《精准辨证 分期治癌 李斯文学术思想及临床经验撷萃》", 31 October 2016, 中国中医药出版社 *
高小棠: "龙葵果生物碱提取纯化工艺研究", 《湖南农业大学学报(自然科学版)》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109620885A (zh) * 2019-02-02 2019-04-16 李明慧 一种龙葵加工产品及其用途

Also Published As

Publication number Publication date
CN107260685B (zh) 2020-11-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104083409A (zh) 一种灵芝孢子油及其软胶囊的制备方法
CN106220747B (zh) 超声波辅助负压空化法提取铁皮石斛多糖及其速溶粉的制备工艺
CN104922220A (zh) 一种双水相体系萃取油橄榄叶多酚的方法
CN104311676B (zh) 一种从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法
CN104940609A (zh) 一种黄精中多种活性成分提取分离的方法
CN102718737B (zh) 一种用刺梨果肉制备刺梨原花青素的方法
CN108354105A (zh) 一种刺梨冲剂及其制备方法
CN107997159A (zh) 一种微囊化海藻多酚提取物及其制备方法
CN101530445A (zh) 菊花干浸膏
CN106318600A (zh) 一种灵芝孢子油的制备方法
CN107260685A (zh) 一种龙葵果配方颗粒的制备方法
CN101843311A (zh) 一种沙棘籽微粉胶囊的制备方法
CN102940701A (zh) 一种梨多酚的提取方法
CN105712896A (zh) 一种从玛咖中高效制备玛咖酰胺单体的方法
KR101797555B1 (ko) 진세노사이드 함량이 증가된 홍삼과립 제조방법
CN113273693A (zh) 一种柑橘类黄酮蛋白粉及制备方法与应用
CN111166858B (zh) 和胃颗粒的制备方法
CN107232469A (zh) 一种保留天然色香味及营养价值的菊花固体饮料加工方法
CN107375537A (zh) 西南山茶花中茶多酚的制备方法
CN105769991A (zh) 一种益母草颗粒剂的制备方法
CN111567649A (zh) 黑糖姜枣茶及其制备方法
CN105902979A (zh) 一种小柴胡颗粒剂的制备方法
CN108969489A (zh) 一种乐脉丸组合物的前处理方法及制备方法
CN105063119B (zh) 从栀子中提取京尼平的方法
CN103006794A (zh) 一种酸模叶蓼类黄酮提取及纯化的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant