CN107254669A - 烧结体和非晶膜 - Google Patents

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奈良淳史
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Abstract

本发明涉及烧结体和非晶膜。本发明的课题在于提供能够得到能够保持良好的可见光透射率和导电性的透明导电膜、尤其是低折射率的非晶膜的烧结体。这种薄膜的透射率高且机械特性优良，因此可用于显示器的透明导电膜、光盘的保护膜。本发明的目的在于由此提高光器件的特性、降低设备成本、大幅改善成膜的特性。

Description

烧结体和非晶膜
本申请是申请日为2013年12月24日、申请号为201380041450.9的中国专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及能够得到具备良好的可见光透射率和导电性的透明导电膜的烧结体和使用该烧结体制作的具有低折射率的非晶膜。
背景技术
以往，作为透明导电膜，在氧化铟中添加锡而得到的膜、即ITO(Indium-Tin-oxide，氧化铟锡)膜透明且导电性优良，被用于各种显示器等广泛的用途。但是，这种ITO由于作为主要成分的铟价格昂贵，因此存在在制造成本方面差这样的问题。
出于上述情况，作为ITO的替代品，提出了使用例如使用氧化锌(ZnO)的膜。由于是以氧化锌为主要成分的膜，因此具有价格便宜这样的优点。这种膜已知有由于作为主要成分的ZnO的氧缺陷而导电性增加的现象，如果导电性和透光性这样的膜特性与ITO近似，则有可能增加这种材料的利用。
顺便说一下，对于显示器等而言，在利用可见光的情况下，需要其材料为透明的，尤其是优选在可见光区域的整个区域内为高透射率。另外，折射率高时，光损失增大或者显示器的视角依赖性变差，因此期望为低折射率，为了提高膜的龟裂、蚀刻性能还期望为非晶膜。
非晶膜的应力小，因此与结晶膜相比不易产生龟裂，认为今后在面向柔性化的显示器用途中要求为非晶膜。需要说明的是，对于之前的ITO，为了提高电阻值、透射率，需要进行结晶化，另外，非晶化时，在短波长区域具有吸收，不会成为透明膜，因此不适合这样的用途。
作为使用氧化锌的材料，已知有IZO(氧化铟-氧化锌)、GZO(氧化镓-氧化锌)、AZO(氧化铝-氧化锌)等(专利文献1～3)。但是，IZO虽然可以形成低电阻的非晶膜，但是存在在短波长区域具有吸收、折射率高这样的问题。另外，GZO、AZO由于ZnO的c轴择优取向而易于变为结晶膜，这种结晶膜由于应力增大而存在膜剥离、膜破裂等问题。
另外，在专利文献4中，公开了以ZnO和氟化碱土金属化合物为主要成分的、实现了宽范围的折射率的透光性导电性材料。但是，其为结晶膜，得不到后述的本发明那样的非晶膜的效果。另外，在专利文献5中公开了折射率小且电阻率小、并且非晶质的透明导电膜，但是与本发明的组成体系不同，存在不能一起调节折射率和电阻值这样的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-008780号公报
专利文献2：日本特开2009-184876号公报
专利文献3：日本特开2007-238375号公报
专利文献4：日本特开2005-219982号公报
专利文献5：日本特开2007-035342号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的课题在于提供能够得到能够保持良好的可见光透射率和导电性的透明导电膜、尤其是低折射率的非晶膜的烧结体。这种薄膜由于透射率高且机械特性优良，因此可用于显示器的透明导电膜、光盘的保护膜。本发明的目的在于由此提高光器件的特性、降低设备成本、大幅改善成膜的特性。
用于解决问题的手段
为了解决上述问题，本发明人进行了深入研究，结果发现：通过将以往的ITO等透明导电膜替换成下述所示的材料体系，能够任意地调节电阻率和折射率，确保与以往同等或者其以上的光学特性，并且通过溅射或者离子镀能够进行稳定的成膜，进而通过形成非晶膜，能够改善具备该薄膜的光器件的特性、提高生产率。
基于上述发现，本发明提供下述发明。
1)一种烧结体，其为包含锌(Zn)、第一金属元素(M1)、第二金属元素(M2)、锗(Ge)和/或硅(Si)、氧(O)的氧化物烧结体，其特征在于，上述M1为选自由铝(Al)、镓(Ga)、硼(B)、钇(Y)和铟(In)组成的组中的一种以上元素(其中，第二金属元素为钇的情况下，第一金属元素的组中不包括钇。另外，第二金属元素为铟的情况下，第一金属元素的组中不包括铟。)，上述M2为选自由钇(Y)、铟(In)、锰(Mn)、镧(La)、钪(Sc)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、镱(Yb)、镥(Lu)、钷(Pm)组成的组中的一种以上元素，设M1的总含量以氧化物换算为A摩尔％、M2的总含量以氧化物换算为B摩尔％、Ge和/或Si的总含量以GeO2和/或SiO2换算为C摩尔％时，满足15≤A+B+C≤55的条件。
2)如上述1所述的烧结体，其特征在于，第一金属元素(M1)和第二金属元素(M2)的总含量以(M1+M2)/(Zn+M1+M2)的原子数比计为10原子％以上。
3)如上述2所述的烧结体，其特征在于，第一金属元素(M1)和第二金属元素(M2)的总含量以(M1+M2)/(Zn+M1+M2)的原子数比计为15原子％以上。
4)如上述1所述的烧结体，其特征在于，Ge和/或Si的总含量为5≤C≤30。
5)如上述1～4中任一项所述的烧结体，其特征在于，还含有以氧化物重量换算0.1～5重量％的形成熔点为1000℃以下的氧化物的金属。
6)如上述5所述的烧结体，其特征在于，熔点为1000℃以下的氧化物为选自由B2O3、P2O5、K2O、V2O5、Sb2O3、TeO2、Ti2O3、PbO、Bi2O3、MoO3组成的组中的一种以上氧化物。
7)如上述1～6中任一项所述的烧结体，其特征在于，相对密度为90％以上。
8)如上述1～7中任一项所述的烧结体，其特征在于，体电阻值为10Ω·cm以下。
9)一种溅射靶，其特征在于，使用上述1～8中任一项所述的烧结体。
10)一种离子镀材料，其特征在于，其使用上述1～8中任一项所述的烧结体。
11)一种薄膜，其为包含锌(Zn)、第一金属元素(M1)、第二金属元素(M2)、锗(Ge)和/或硅(Si)、氧(O)的氧化物烧结体，其特征在于，上述M1为选自由铝(Al)、镓(Ga)、硼(B)、钇(Y)和铟(In)组成的组中的一种以上元素(其中，第二金属元素为钇的情况下，第一金属元素的组中不包括钇。另外，第二金属元素为铟的情况下，第一金属元素的组中不包括铟。)，上述M2为选自由钇(Y)、铟(In)、锰(Mn)、镧(La)、钪(Sc)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、镱(Yb)、镥(Lu)、钷(Pm)组成的组中的一种以上元素，设M1的总含量以氧化物换算为A摩尔％、M2的总含量以氧化物换算为B摩尔％、Ge和/或Si的总含量以GeO2和/或SiO2换算为C摩尔％时，满足15≤A+B+C≤55的条件，并且所述薄膜为非晶的。
12)如上述11所述的薄膜，其特征在于，第一金属元素(M1)和第二金属元素(M2)的总含量以(M1+M2)/(Zn+M1+M2)的原子数比计为10原子％以上。
13)如上述12所述的薄膜，其特征在于，第一金属元素(M1)和第二金属元素(M2)的总含量以(M1+M2)/(Zn+M1+M2)的原子数比计为15原子％以上。
14)如上述11～13中任一项所述的薄膜，其特征在于，Ge和/或Si的总含量为5≤C≤30。
15)如上述11～14中任一项所述的薄膜，其特征在于，还含有以氧化物重量换算0.1～5重量％的形成熔点为1000℃以下的氧化物的金属。
16)如上述15所述的薄膜，其特征在于，熔点为1000℃以下的氧化物为选自由B2O3、P2O5、K2O、V2O5、Sb2O3、TeO2、Ti2O3、PbO、Bi2O3、MoO3组成的组中的一种以上氧化物。
17)如上述11～16中任一项所述的薄膜，其特征在于，波长450nm下的消光系数为0.01以下。
18)如上述11～16中任一项所述的薄膜，其特征在于，波长550nm下的折射率为2.00以下。
19)如上述11～16中任一项所述的薄膜，其特征在于，体积电阻率为1×10-3～1×109Ω·cm。
20)一种烧结体的制造方法，其为制造上述1～8中任一项所述的烧结体的方法，其特征在于，将原料粉混合，并将所得到的混合粉在惰性气体或者真空气氛下在900℃～1500℃加压烧结；或者将所得到的混合粉压制成形，然后将该成形体在惰性气体或者真空气氛下在900℃～1500℃常压烧结。
发明效果
通过将以往的ITO等透明导电膜替换为上述所示的材料，具有如下优良的效果：能够任意地调节电阻率和折射率，确保与以往同等或者其以上的光学特性，并且通过溅射或者离子镀能够进行稳定的成膜，进而通过形成非晶膜能够改善具备该膜的光器件的特性、提高生产率。
附图说明
图1是表示本发明的实施例1和比较例1的X射线衍射图谱的图。
具体实施方式
本发明涉及以锌(Zn)、第一金属元素(M1)、第二金属元素(M2)、锗(Ge)和/或硅(Si)、氧(O)作为构成元素的氧化物烧结体，其特征在于，设M1的总含量以氧化物换算为A摩尔％、M2的总含量以氧化物换算为B摩尔％、Ge和/或Si的总含量以GeO2和/或SiO2换算为C摩尔％时，满足15≤A+B+C≤55的条件。
上述第一金属元素(M1)为三价金属元素，为选自由铝(Al)、镓(Ga)、硼(B)、钇(Y)和铟(In)组成的组中的一种以上元素。其中，后述的第二金属元素为钇的情况下，上述第一金属元素的组中不包括钇，另外，第二金属元素为铟的情况下，第一金属元素的组中不包括铟。
上述第二金属元素(M2)是在形成氧化物时形成方铁锰矿结构(稀土氧化物C型)的稀土金属元素，为选自由钇(Y)、铟(In)、锰(Mn)、镧(La)、钪(Sc)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、镱(Yb)、镥(Lu)、钷(Pm)组成的组中的一种以上元素。
本发明在调节原料时使余量为ZnO并调节各氧化物的比率使得其合计达到100摩尔％的组成，因此Zn的含量可以由这样作为余量的ZnO换算而求出。通过采用这样的组成，能够形成低折射率的非晶膜，得到本发明的上述效果。
需要说明的是，在本发明中，以氧化物换算规定烧结体中的各金属的含量，这是由于，对于烧结体中的各金属而言，其一部分或者全部以复合氧化物的形式存在，另外，在通常所使用的烧结体的成分分析中，并非以氧化物而是以金属的形式测定各自的含量。
本发明的烧结体中所含有的氧化锗(GeO2)和二氧化硅(SiO2)为玻璃化成分(玻璃形成氧化物)，对于使膜非晶化(玻璃化)是有效的成分。另一方面，该玻璃化成分有时与氧化锌(ZnO)反应而形成ZnGe2O4这样的物质，部分地形成结晶膜，这种结晶膜的膜应力变大，有时会引起膜剥离、膜破裂。
针对这样的膜的结晶化，以前本申请人在日本特愿2013-119611(申请日：2013年6月6日)中提出了如下方法：通过添加三价金属元素(本发明中所谓的第一金属元素)而形成莫来石组成(3M2O3-2GeO2、3M2O3-2SiO2：M为三价金属元素)，阻碍生成引起这种结晶化的物质。
但是，添加这样的三价金属元素虽然对于阻碍生成引起结晶化的物质是有效的，但是有时不能充分地抑制在与生成这种物质无关的部位发生结晶化。出于这种情况，本申请发明人进一步进行了深入研究，结果发现通过与第一金属元素一起添加在形成氧化物时形成方铁锰矿结构(稀土氧化物C型)的第二金属元素(稀土金属元素)，能够进一步促进非晶化。认为这是由于，在具有六方纤锌矿型晶体结构的以ZnO为主要成分的材料体系中添加具有稀土氧化物C型的氧化物，由此向该晶体结构中引入应变，阻碍结晶化。
上述第一金属元素的氧化物、第二金属元素的氧化物、氧化锗或二氧化硅等玻璃形成氧化物是折射率低于氧化锌(ZnO)的材料，因此通过添加这些氧化物，能够降低膜的折射率。另一方面，调节组成使折射率降低时(减少ZnO时)，电阻值趋于升高。因此，设第一金属元素的氧化物的总添加量为A摩尔％、第二金属元素的氧化物的总添加量为B摩尔％、氧化锗和/或二氧化硅的总添加量为C摩尔％时，调节为15≤A+B+C≤55。
A+B+C小于15摩尔％时，得不到上述结晶化抑制效果，膜难以变为非晶态，因此不优选，另一方面，A+B+C大于70摩尔％时，ZnO的含量减少，成为绝缘膜，因此不优选。
第一金属元素和第二金属元素作为氧化锌(ZnO)的掺杂剂而有助于导电性。作为第一金属元素的Al、Ga、B、Y、In由于折射率低，因此通过与上述玻璃形成氧化物组合，能够容易调节折射率和电阻值。包含这些金属元素的氧化物可以各自单独添加和复合添加，能够达成本申请发明的目的。另外，在对非晶化有效的第二金属元素中，In、Y由于电阻值的上升小，因此优选，尤其是与Y相比，In的电阻值的上升更小，因此更优选。
另外，本发明的特征在于一起添加第一金属元素和第二金属元素，因此，当然应该理解选择In作为第二金属元素的情况下，第一金属元素的组中不包括In，另外，选择Y作为第二金属元素的情况下，第一金属元素的组中不包括Y。
需要说明的是，在本发明中，如上所述以氧化物换算规定第一金属元素和第二金属元素的含量，此处的氧化物是指金属元素为M时由M2O3构成的氧化物。例如，第一金属元素为铝(Al)的情况下，是指由Al2O3构成的氧化物，第二金属元素为钇(Y)的情况下，是指由Y2O3构成的氧化物。
在本发明中，第一金属元素(M1)和第二金属元素(M2)的总含量优选以(M1+M2)/(Zn+M1+M2)的原子数比计为10原子％以上、更优选为15原子％以上。这种情况下，对降低折射率和非晶化是有效的。为了发挥该效果，以原子数比计为10原子％以上、更优选为15原子％以上。
另外，在本发明中，构成玻璃形成氧化物的Ge和/或Si的总含量优选以GeO2和/或SiO2换算为5摩尔％以上且30摩尔％以下。这是因为，小于5摩尔％时，折射率降低的效果减小并且得不到充分的非晶化的效果，大于30摩尔％时，烧结体的体电阻值容易上升，难以进行稳定的DC溅射。
此外，本发明的烧结体相对于基础材料(氧化锌、第一金属元素的氧化物、第二金属元素的氧化物、玻璃形成氧化物)可以还含有以氧化物重量换算0.1～5重量％的形成熔点为1000℃以下的氧化物(低熔点氧化物)的金属。
氧化锌(ZnO)容易还原、蒸发，因此不能将烧结温度提高很高，有时难以提高烧结体的密度。但是，通过添加这种低熔点氧化物，具有能够在不将烧结温度提高很高的情况下实现高密度化这样的效果。小于0.1重量％时，不能发挥该效果，另外，大于5重量％时，有可能特性发生变化，因此不优选，因而为上述数值范围。
作为上述低熔点氧化物，可以列举例如B2O3、P2O5、K2O、V2O5、Sb2O3、TeO2、Ti2O3、PbO、Bi2O3、MoO3。这些氧化物可以各自单独添加和复合添加，能够达成本申请发明的目的。需要说明的是，低熔点氧化物在烧结时变为液相而作为烧结助剂发挥作用，因此具有能够降低烧结温度这样的效果。如果在烧结前进行合成，则低熔点氧化物变为复合氧化物或者发生固溶而熔点上升，因此难以得到上述效果。因此，优选在添加低熔点氧化物后不进行合成。
本发明的烧结体能够用作溅射靶，这种情况下，优选相对密度为90％以上。提高密度具有能够提高溅射膜的均匀性并且能够抑制溅射时产生粉粒的效果。
对于本发明的烧结体而言，相对密度能够达到90％以上、并且体电阻能够达到10Ω·cm以下。通过烧结体的高密度化，能够提供粉粒产生少的溅射靶。另外，通过降低体电阻值，能够通过直流(DC)溅射高速成膜。虽然根据材料的选择，需要高频(RF)溅射或者磁控溅射，但是即使这种情况下也会提高成膜速度。通过提高成膜速度，能够改善生产能力，并且能够大大有助于削减成本。
本发明的烧结体还能够用作离子镀材料。这是因为，通过适当选择构成元素和组成比，能够降低蒸气压等从而进行离子镀。
离子镀法为如下技术：利用电子射线等使金属在真空中蒸发，利用高频等离子体等进行离子化(阳离子)，并对基板赋予负电位，由此使该阳离子加速并附着而形成膜。离子镀具有如下优点：与溅射相比，材料的使用效率更高，可以预期生产率的提高。
用作离子镀材料的情况下，可以使用将烧结体精加工而得到的板状材料，除此以外还可以使用将该烧结体进一步粉碎而制成粉末或者粒状的材料。与板状材料相比，进行粉碎而制成粉末或者粒状的材料更容易蒸发，因此从生产效率的观点出发更优选。
在本发明中，重要的是使用将烧结体进行加工而得到的靶进行溅射成膜而得到的膜、或者通过上述离子镀而形成的膜为非晶态(非晶质膜)。所得到的膜是否为非晶膜可以通过例如使用X射线衍射法对出现ZnO的(002)面的峰的2θ＝34.4°附近的衍射强度进行观察来判断。以ZnO为主要成分的薄膜由于膜应力大，因此如果为结晶膜则产生龟裂、破裂，进而产生膜的剥离等问题，但是通过使该薄膜为非晶膜，具有能够避免由膜应力导致的破裂、龟裂等问题这样优良的效果。
使用将本发明的烧结体机械加工而得到的靶进行溅射而形成的膜、或者通过上述离子镀形成的膜在波长450nm下的消光系数能够达到0.01以下。用于显示器的薄膜需要在可见光的整个区域为透明的，但是IZO膜等氧化物类膜通常在短波长区域具有吸收，因此难以显色出鲜明的蓝色。根据本发明，波长450nm下的消光系数为0.01以下时，在短波长区域几乎没有吸收，因此可以说是极其适合作为透明材料的材料。
另外，使用将本发明的烧结体进行机械加工而得到的靶进行溅射而形成的膜、或者通过上述离子镀形成的膜在波长550nm下的折射率能够达到2.00以下(优选1.90以下)。此外，能够实现上述膜的体积电阻率为1×10-3～1×109Ω·cm。
如上所述，包含第一金属元素、第二金属元素、氧化锗(GeO2)和/或二氧化硅(SiO2)的氧化物为折射率低于氧化锌(ZnO)的材料，因此通过添加这些氧化物，能够得到折射率低于以往的膜。
另外，使用将本发明的烧结体进行机械加工而得到的靶进行溅射而形成膜、或者通过上述离子镀形成的膜能够用于各种显示器中的光学调节用膜、透明导电膜、以及形成光信息记录介质的保护层的光学薄膜。光信息记录介质的保护层的情况下，尤其是由于不使用ZnS，因此具有不存在由S导致的污染、记录层不会由此劣化这样显著的效果。
实施例
以下，基于实施例和比较例进行说明。需要说明的是，本实施例仅为一例，并不受该例任何限制。即，本发明仅受权利要求书限制，其包含本发明中所包括的实施例以外的各种变形。
实施例和比较例中的测定方法、测定条件等如下所述。
(关于成分组成)
测定装置：SII公司制SPS3500DD
测定方法：ICP-OES(高频电感耦合等离子体发光分析法)
(关于相对密度)
烧结体的密度通过长度测量求出烧结体的体积并根据重量测定来计算。
理论密度通过将原料的单一氧化物的密度分别乘以混合质量比，并将所得到的值合计而求出。相对密度通过用氧化物烧结体的密度除以理论密度并乘以100而求出。
理论密度＝∑(单一氧化物的密度×混合质量比)
相对密度＝{(烧结体的密度)/(理论密度)}×100
(关于体电阻、电阻率、薄层电阻)
测定装置：NPS公司制电阻率测定仪∑-5+
测定方法：直流四探针法
(关于折射率、消光系数)
测定装置：SHIMADZU公司制分光光度计UV-2450
测定方法：由透射率、正反面反射率计算
(关于成膜方法、成膜条件)
成膜装置：ANELVA SPL-500
基板：φ4英寸
基板温度：室温
(关于结晶化评价)
测定装置：理学公司制X射线衍射装置Ultima IV
管：Cu
管电压：40kV
管电流：30kV
(实施例1)
按照表1所记载的配合比(摩尔％)混合、合成包含ZnO粉、Ga2O3粉、In2O3粉、SiO2粉的基础材料(母材)，然后相对于母材按照表1所记载的配合比(重量％)添加作为低熔点氧化物的B2O3粉，将其混合。接着，将该混合粉末在氩气气氛中、温度1050℃、压力250kgf/cm2的条件下进行热压烧结。然后，通过机械加工将该烧结体精加工成溅射靶形状。对所得到的靶的体电阻和相对密度进行测定，结果如表1所示，相对密度达到99.9％，体电阻为1.4mΩ·cm。
另外，使用上述精加工而得到的靶进行溅射。溅射条件设定为DC溅射、溅射功率500W、含有0～2体积％O2(氧气)的Ar气压0.5Pa，成膜为的膜厚。此时能够进行稳定的溅射。测定成膜样品的非晶质性(非晶性)、折射率(波长550nm)、体积电阻率、消光系数(波长450nm)。如图1所示，通过溅射形成的薄膜为非晶膜，并且如表1所示，其折射率为1.87(波长550nm)，消光系数小于0.01(波长450nm)，得到了低折射率的非晶膜。体积电阻率根据溅射气氛中的氧量而发生变化，大于5×100Ω·cm。
需要说明的是，如上所述，非晶(非晶质)膜的评价在通过X射线衍射法无法明显确认出属于ZnO(002)面的峰的情况下评价为非晶膜。具体而言，属于ZnO(002)面的峰强度I1相对于不存在属于构成组成的峰的2θ范围的强度I0(基底)满足I1/I0≤5.0的情况下，评价为非晶膜(相当于表1的〇)；满足I1/I0>5.0的情况下，评价为结晶膜(相当于表1的×)。例如，在实施例1中，将图1中的30°<2θ<35°处的最大峰值作为ZnO(002)峰强度I1，另一方面，将在ZnO峰的两侧未确认到属于构成成分的峰的27°<2θ<30°和40°<2θ<43°处的峰强度的平均值作为I0，计算I1/I0。其结果是，实施例1中，I1/I0＝1.6，后述的比较例1中，I1/I0＝37.3，分别评价为非晶膜、结晶膜。
(实施例2)
按照表1所记载的配合比(摩尔％)混合、合成包含ZnO粉、Al2O3粉、In2O3粉、SiO2粉的基础材料(母材)，然后相对于母材按照表1所记载的配合比(重量％)添加作为低熔点氧化物的B2O3粉，并将其混合。接着，将该混合粉末在氩气气氛中、温度1050℃、压力250kgf/cm2的条件下进行热压烧结。然后，通过机械加工将该烧结体精加工成溅射靶形状。对所得到的靶的体电阻和相对密度进行测定，结果如表1所示，相对密度达到100.4％，体电阻为3.0mΩ·cm。
另外，使用上述精加工而得到的靶，在与实施例1同样的条件下进行溅射，测定成膜样品的非晶质性(非晶性)、折射率(波长550nm)、体积电阻率、消光系数(波长450nm)。此时能够进行稳定的DC溅射。如表1所示，通过溅射形成的薄膜为非晶膜，其折射率为1.85(波长550nm)、体积电阻率大于6×106Ω·cm、消光系数小于0.01(波长450nm)，得到了低折射率的非晶膜。
(实施例3)
按照表1所记载的配合比(摩尔％)混合、合成包含ZnO粉、Ga2O3粉、Y2O3粉、SiO2粉的基础材料(母材)，然后相对于母材按照表1所记载的配合比(重量％)添加作为低熔点氧化物的B2O3粉，并将其混合。接着，将该混合粉末在氩气气氛中、温度1050℃、压力250kgf/cm2的条件下进行热压烧结。然后，通过机械加工将该烧结体精加工成溅射靶形状。对所得到的靶的体电阻和相对密度进行测定，结果如表1所示，相对密度达到100.6％，体电阻为1.2mΩ.cm。
另外，使用上述精加工而得到的靶，在与实施例1同样的条件下进行溅射，测定成膜样品的非晶质性(非晶性)、折射率(波长550nm)、体积电阻率、消光系数(波长450nm)。此时能够进行稳定的DC溅射。如表1所示，通过溅射形成的薄膜为非晶膜，其折射率为1.87(波长550nm)、体积电阻率大于1×108Ω·cm、消光系数小于0.01(波长450nm)，得到了低折射率的非晶膜。
(实施例4)
按照表1所记载的配合比(摩尔％)调配包含ZnO粉、Ga2O3粉、In2O3粉、SiO2粉的基础材料(母材)，然后相对于母材按照表1所记载的配合比(重量％)添加作为低熔点氧化物的B2O3粉，并将其混合。接着，将该混合粉末在氩气气氛中、温度1050℃、压力250kgf/cm2的条件下进行热压烧结。然后，通过机械加工将该烧结体精加工成溅射靶形状。对所得到的靶的体电阻和相对密度进行测定，结果如表1所示，相对密度达到99.9％，体电阻为1.4mΩ.cm。
另外，使用上述精加工而得到的靶，在与实施例1同样的条件下进行溅射，测定成膜样品的非晶质性(非晶性)、折射率(波长550nm)、体积电阻率、消光系数(波长450nm)。此时能够进行稳定的DC溅射。如表1所示，通过溅射形成的薄膜为非晶膜，其折射率为1.89(波长550nm)、体积电阻率大于5×100Ω·cm、消光系数小于0.01(波长450nm)，得到了低折射率的非晶膜。
(实施例5)
按照表1所记载的配合比(摩尔％)混合、合成包含ZnO粉、B2O3粉、In2O3粉、GeO2粉的基础材料(母材)，然后相对于母材按照表1所记载的配合比(重量％)添加作为低熔点氧化物的Bi2O3粉，并将其混合。接着，将该混合粉末在500kgf/cm2的压力下压制成形，将该成形体在真空中、温度1200℃下进行常压烧结。然后，通过机械加工将该烧结体精加工成溅射靶形状。对所得到的靶的体电阻和相对密度进行测定，结果如表1所示，相对密度达到97.6％，体电阻为1.7Ω.cm。
另外，使用上述精加工而得到的靶，在与实施例1同样的条件下进行溅射，测定成膜样品的非晶质性(非晶性)、折射率(波长550nm)、体积电阻率、消光系数(波长450nm)。此时能够进行稳定的DC溅射。如表1所示，通过溅射形成的薄膜为非晶膜，其折射率为1.89(波长550nm)、体积电阻率大于3×106Ω·cm、消光系数小于0.01(波长450nm)，得到了低折射率的非晶膜。
(实施例6)
按照表1所记载的配合比(摩尔％)混合、合成包含ZnO粉、Ga2O3粉、In2O3粉、GeO2粉的基础材料(母材)，然后相对于母材按照表1所记载的配合比(重量％)添加作为低熔点氧化物的B2O3粉，并将其混合。接着，将该混合粉末在氩气气氛中、温度1050℃、压力250kgf/cm2的条件下进行热压烧结。然后，通过机械加工将该烧结体精加工成溅射靶形状。对所得到的靶的体电阻和相对密度进行测定，结果如表1所示，相对密度达到99.7％，体电阻为1.3mΩ·cm。
另外，使用上述精加工而得到的靶，在与实施例1同样的条件下进行溅射，测定成膜样品的非晶质性(非晶性)、折射率(波长550nm)、体积电阻率、消光系数(波长450nm)。此时能够进行稳定的DC溅射。如表1所示，通过溅射形成的薄膜为非晶膜，其折射率为1.82(波长550nm)、体积电阻率大于3×10-3Ω·cm、消光系数小于0.01(波长450nm)，得到了低折射率的非晶膜。
(实施例7)
按照表1所记载的配合比(摩尔％)调配包含ZnO粉、Ga2O3粉、In2O3粉、SiO2粉的基础材料(母材)，然后将其混合。接着，将该混合粉末在氩气气氛中、温度1150℃、压力250kgf/cm2的条件下进行热压烧结。需要说明的是，未添加低熔点氧化物。然后，通过机械加工将该烧结体精加工成溅射靶形状。对所得到的靶的体电阻和相对密度进行测定，结果如表1所示，相对密度达到98.2％，体电阻为1.1mΩ·cm。
另外，使用上述精加工而得到的靶，在与实施例1同样的条件下进行溅射，测定成膜样品的非晶质性(非晶性)、折射率(波长550nm)、体积电阻率、消光系数(波长450nm)。此时能够进行稳定的DC溅射。如表1所示，通过溅射形成的薄膜为非晶膜，其折射率为1.88(波长550nm)、体积电阻率大于3Ω·cm、消光系数小于0.01(波长450nm)，得到了低折射率的非晶膜。
(比较例1)
按照表1所记载的配合比(摩尔％)调配包含ZnO粉、Ga2O3粉、GeO2粉的基础材料(母材)，然后将其混合。需要说明的是，未添加第二金属元素。接着，将该混合粉末在氩气气氛中、温度1050℃、压力250kgf/cm2的条件下进行热压烧结。然后，通过机械加工将该烧结体精加工成溅射靶形状。
对所得到的靶的体电阻和相对密度进行测定，结果如表1所示，相对密度为96.2％、体电阻为1.2mΩ·cm。但是，使用上述精加工而得到的靶，在与实施例1同样的条件下进行溅射，测定成膜样品的非晶质性(非晶性)、折射率(波长550nm)、体积电阻率、消光系数(波长450nm)，结果如图1所示，通过溅射形成的薄膜并未形成非晶膜。另外，折射率为1.95(波长550nm)、体积电阻率大于4×10-3Ω·cm、消光系数小于0.01(波长450nm)。
(比较例2)
如表1所记载以A+B+C>55的配合比(摩尔％)混合、合成包含ZnO粉、Al2O3粉、Y2O3粉、SiO2粉的基础材料(母材)，然后相对于母材按照表1所记载的配合比(重量％)添加作为低熔点氧化物的B2O3粉，并将其混合。接着，将该混合粉末在氩气气氛中、温度1100℃、压力250kgf/cm2的条件下进行热压烧结。然后，通过机械加工将该烧结体精加工成溅射靶形状。
对所得到的靶的体电阻和相对密度进行测定，结果如表1所示，相对密度为97.4％、体电阻为36kΩ·cm，电阻值显著增加。使用上述精加工而得到的靶，在与实施例1同样的条件下进行溅射，但无法进行DC溅射，因此通过RF溅射进行成膜。测定成膜样品的非晶质性(非晶性)、折射率(波长550nm)、体积电阻率、消光系数(波长450nm)，结果如表1所示，通过溅射形成的薄膜的体积电阻率大于1×109Ω·cm、显示出绝缘性。另外，是折射率为1.88(波长550nm)、消光系数小于0.01(波长450nm)的非晶膜。
(比较例3)
如表1所记载以A+B+C<15的配合比(摩尔％)混合、合成包含ZnO粉、Al2O3粉、Y2O3粉、SiO2粉的基础材料(母材)，然后相对于母材按照表1所记载的配合比(重量％)添加作为低熔点氧化物的B2O3粉，并将其混合。接着，将该混合粉末在氩气气氛中、温度1050℃、压力250kgf/cm2的条件下进行热压烧结。然后，通过机械加工将该烧结体精加工成溅射靶形状。
对所得到的靶的体电阻和相对密度进行测定，结果如表1所示，相对密度为99.6％、体电阻为3.2mΩ·cm。但是，使用上述精加工而得到的靶，在与实施例1同样的条件下进行溅射，测定成膜样品的非晶质性(非晶性)、折射率(波长550nm)、体积电阻率、消光系数(波长450nm)，结果如图1所示，通过溅射形成的薄膜并未形成非晶膜。另外，折射率为1.95(波长550nm)、体积电阻率大于3×10-3Ω·cm、消光系数小于0.01(波长450nm)。
产业实用性
本发明的烧结体能够制成溅射靶或者离子镀材料，使用这些溅射靶或者离子镀材料而形成的薄膜具有如下效果：形成各种显示器中的透明导电膜、光盘的保护膜，在透射率、折射率、导电性方面具有极其优良的特性。另外，本发明的重要特征是具有如下优良效果：通过为非晶膜，能够显著地提高膜的龟裂、蚀刻性能。
另外，使用本发明的烧结体的溅射靶由于体电阻值低、相对密度为90％以上的高密度，因此能够进行稳定的DC溅射。而且，具有如下显著效果：能够使作为该DC溅射的特征的溅射的控制性变得容易，提高成膜速度，提高溅射效率。虽然根据需要实施RF溅射，但是即使这种情况下也观察到成膜速度的提高。另外，在成膜时能够减少溅射时产生的粉粒(粉尘)、结瘤，品质偏差少，并且能够提高量产性。
此外，使用本发明的烧结体的离子镀材料由于能够形成低折射率的非晶膜，因此具有能够抑制由膜应力导致的龟裂、破裂、膜剥离的产生这样的效果。这种非晶膜尤其是对于形成光信息记录介质的保护层的光学薄膜、各种显示器中的光学调节用膜或者透明电极用薄膜是有用的。

Claims (7)

1.一种薄膜，其为包含锌(Zn)、第一金属元素(M1)、第二金属元素(M2)、锗(Ge)和/或硅(Si)、氧(O)的氧化物烧结体，其特征在于，M1为选自由铝(Al)、镓(Ga)、硼(B)、钇(Y)和铟(In)组成的组中的一种以上元素，其中，第二金属元素为钇的情况下，第一金属元素的组中不包括钇，另外，第二金属元素为铟的情况下，第一金属元素的组中不包括铟，M2为选自由钇(Y)、铟(In)、锰(Mn)、镧(La)、钪(Sc)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、镱(Yb)、镥(Lu)、钷(Pm)组成的组中的一种以上元素，设M1的总含量以氧化物换算为A摩尔％、M2的总含量以氧化物换算为B摩尔％、Ge和/或Si的总含量以GeO2和/或SiO2换算为C摩尔％时，满足15≤A+B+C≤55的条件，第一金属元素(M1)和第二金属元素(M2)的总含量以(M1+M2)/(Zn+M1+M2)的原子数比计为10原子％以上且45原子％以下，Ge和/或Si的总含量为5≤C≤30，并且所述薄膜为非晶的。
2.如权利要求1所述的薄膜，其特征在于，第一金属元素(M1)和第二金属元素(M2)的总含量以(M1+M2)/(Zn+M1+M2)的原子数比计为15原子％以上。
3.如权利要求1、2中任一项所述的薄膜，其特征在于，还含有以氧化物重量换算0.1～5重量％的形成熔点为1000℃以下的氧化物的金属。
4.如权利要求3所述的薄膜，其特征在于，所述熔点为1000℃以下的氧化物为选自由B2O3、P2O5、K2O、V2O5、Sb2O3、TeO2、Ti2O3、PbO、Bi2O3、MoO3组成的组中的一种以上氧化物。
5.如权利要求1、2、3、4中任一项所述的薄膜，其特征在于，波长450nm下的消光系数为0.01以下。
6.如权利要求1、2、3、4中任一项所述的薄膜，其特征在于，波长550nm下的折射率为2.00以下。
7.如权利要求1、2、3、4中任一项所述的薄膜，其特征在于，体积电阻率为1×10-3～1×109Ω·cm。
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