CN107254290A - 一种电子产品用硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电子产品用硅酮密封胶及其制备方法，属于密封材料技术领域。本发明用油酸活化纳米碳酸钙，制得纳米活性碳酸钙，再以炭黑、氧化铝为原料，经煅烧球磨制得超细氮化铝粉，接着将甲基三甲氧基硅烷和硅烷偶联剂在氨水中水解，过滤干燥研磨制得改性聚甲基倍半硅氧烷微粉，再将甲基三氯硅烷，甲基乙烯基二氯硅烷，苯基三氯硅烷水解，并与二苯基二甲氧基硅烷和二甲苯保温反应后，再与超细氮化铝粉、纳米活性碳酸钙搅拌捏合制得A组份，最后将二甲基硅油、改性聚甲基倍半硅氧烷微粉等搅拌后与A组份均匀混合即可得电子产品用硅酮密封胶，本发明制备的密封胶性能高，导热性能、粘结性及稳定性能好，在存储过程中不易变黄。

Description

一种电子产品用硅酮密封胶及其制备方法
技术领域
本发明公开了一种电子产品用硅酮密封胶及其制备方法，属于密封材料的技术领域。
背景技术
随着电子工业的迅猛发展，电子设备向微型化、高容量和化方向发展，电子元器件的高集成化和超薄型化已成为趋势，尤其是随着精密化和封闭型的集成电路的普及，对电子产品的防护要求也越来越高，为此采用粘接工艺代替传统连接工艺已势在必行。
目前汽车喇叭、汽车车灯线圈的密封，家用电器如空调、冰箱、洗衣机、微波炉、DVD、音响等的光电显示操作块、操作面板及数码管的封装，像素管等光电器件的封装等采用密封胶均为硅酮密封胶。硅酮密封胶是以聚二甲基硅氧烷为主要原料，辅以交联剂、填料、增塑剂、偶联剂、催化剂在真空状态下混合而成的膏状物，在室温下通过与空气中的水发生应固化形成弹性硅橡胶。硅酮密封胶的拉伸强度大，同时又具有耐候性、抗振性，和防潮、抗臭气和适应冷热变化大的特点。目前，普遍使用的是单组分室温潮气固化硅酮密封胶，其固化反应机理为端羟基聚硅氧烷与交联剂在潮气作用下发生缩合反应，生成交联结构。该类型的密封胶具有使用方便的优点，但是也存在对设备的损耗大、环境污染大、制得的硅酮密封胶性能低、导热性能差，粘结性及稳定性差，且在储存过程中容易发生黄变的问题。
综上所述，如何克服现有技术不足，开发一种具有高导热、粘结力强、稳定性好且损耗较小的环保型硅酮密封胶，成为业内亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前硅酮密封胶性能低，导热性能差，粘结性及稳定性差，且在储存过程中容易发生黄变的缺陷，提供了一种电子产品用硅酮密封胶及其制备方法。
为解决技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种电子产品用硅酮密封胶，包括A组份和B组份，A组份和B组份按质量比5:1～8:1混合。
所述A组份由下述重量份的原料组成：
100～110份107胶，30～35份甲基苯基乙烯基硅树脂，5～8份超细氮化铝粉，20～30份纳米活性碳酸钙。
所述B组份由下述重量份的原料组成：
80～100份二甲基硅油，10～15份改性聚甲基倍半硅氧烷微粉，3～5份异氰酸丙基三乙氧基硅烷。
所述甲基苯基乙烯基硅树脂具体由下述体积份原料制备：将300～360份二甲苯，20～30份乙醇，50～60份正丁醇，与250～300份去离子水混合，搅拌15～20min，再加入10～15份甲基三氯硅烷，20～30份甲基乙烯基二氯硅烷，40～60份苯基三氯硅烷，在30～35℃下，保温反应2～3h后静置1～2h，再加入15～20份二苯基二甲氧基硅烷和100～120份二甲苯，在70～75℃下，保温反应1～2h，再加入0.3～0.5mL二月桂酸二丁基锡，在150～160℃下，保温反应3～4h，随后在140～150℃下减压蒸馏3～4h制得。
所述超细氮化铝粉为42～63重量份炭黑，102～153重量份氧化铝混合后在氮气氛围下加热至1600～1700℃，保温煅烧3～5h，冷却至600～700℃后，在空气氛围下保温煅烧2～3h后球磨干燥制得。
所述纳米活性碳酸钙为纳米碳酸钙分散在无水乙醇中，再加入油酸，并加热至60～70℃，搅拌2～3h后过滤醇洗干燥制得。
所述改性聚甲基倍半硅氧烷微粉为甲基三甲氧基硅烷经硅烷偶联剂KH-550改性聚合制得。
一种电子产品用硅酮密封胶的制备方法，具体制备步骤为：
S1.制备基础原料；
S2.配置A组份原料加入到真空捏合机中，在30～40r/min的搅拌速度下捏合50～60min后封装。
S3.配置B组份原料装入高速搅拌机中，以600～800r/min搅拌40～60min后封装。
本发明的有益技术效果是：
本发明采用超细氮化铝粉作为导热填料，改善密封胶导热效果，可及时有效的将电子产品如电路板中元件所产生的热量导出，同时配合纳米活性碳酸钙，改善密封胶的热稳定性和化学稳定性，并通过甲基苯基乙烯基硅树脂、改性聚甲基倍半硅氧烷微粉等成分增强了硅酮密封胶的耐候性和耐老化性，本发明制备的密封胶固化形成以Si—O—Si为骨架的三维空间网络结构，既具有硅酮密封胶很好的耐久性、抗形变位移能力，又具有聚氨酯密封胶良好的粘结性、可涂饰性、低沾污性，且对大多数基材粘结良好。
具体实施方式
称取200～300g纳米碳酸钙，加入500～600mL无水乙醇中，以300～400r/min搅拌15～20min，再加入7～10mL油酸，并加热至60～70℃，继续搅拌2～3h，冷却至室温后过滤，用无水乙醇洗涤滤渣2～3次，随后将滤渣转入干燥箱中，在120～150℃下干燥2～3h，得纳米活性碳酸钙，称取42～63g炭黑，102～153g氧化铝，混合均匀后装入管式炉中，在氮气氛围下加热至1600～1700℃，保温煅烧3～5h，冷却至600～700℃后，在空气氛围下保温煅烧2～3h，冷却至室温后转入球磨机中，再加入50～60mL乙二醇，并以200～300r/min球磨12～24h，将球磨产物置于干燥箱中，在110～150℃下干燥至恒重，得超细氮化铝粉，称取0.4～1.2g十二烷基磺酸钠，0.4～1.2g脂肪醇聚氧乙烯醚，加入400～500mL质量分数为2.5%氨水中，在0～4℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌1～2h，再以1～2mL/min速率滴加100～120mL甲基三甲氧基硅烷，同时以0.1～0.2mL/min速率滴加10～12mL硅烷偶联剂KH-550，持续搅拌至滴加完毕后继续反应4～6h，得反应液，将反应液静置1～2h后过滤，得滤饼，并分别用无水乙醇和去离子水洗涤滤饼3～5次，再将洗涤后的滤饼置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，再将干燥产物装入研钵中研磨，过100目筛，得改性聚甲基倍半硅氧烷微粉，量取300～360mL二甲苯，20～30mL乙醇，50～60mL正丁醇，与250～300mL去离子水混合，以300～400r/min搅拌15～20min，再加入10～15mL甲基三氯硅烷，20～30mL甲基乙烯基二氯硅烷，40～60mL苯基三氯硅烷，在30～35℃恒温水浴下，保温反应2～3h后静置1～2h，得水解液，将水解液过滤并收集滤液，向滤液中加入15～20mL二苯基二甲氧基硅烷和100～120mL二甲苯，在70～75℃恒温水浴下，保温反应1～2h，再加入0.3～0.5mL二月桂酸二丁基锡，在150～160℃下，保温反应3～4h，得混合液，将混合液在140～150℃下减压蒸馏3～4h，得甲基苯基乙烯基硅树脂，按重量份数计，称取100～110份107胶，30～35份甲基苯基乙烯基硅树脂，5～8份超细氮化铝粉，20～30份纳米活性碳酸钙，加入到真空捏合机中，在30～40r/min的搅拌速度下捏合50～60min，封装得A组份，按重量份数计，称取80～100份二甲基硅油，10～15份改性聚甲基倍半硅氧烷微粉，3～5份异氰酸丙基三乙氧基硅烷，装入高速搅拌机中，以600～800r/min搅拌40～60min，封装得B组份，按质量比5:1～8:1将A组份与B组份混合均匀，即可得电子产品用硅酮密封胶。
实例1
称取200g纳米碳酸钙，加入500mL无水乙醇中，以300r/min搅拌15min，再加入7mL油酸，并加热至60℃，继续搅拌2h，冷却至室温后过滤，用无水乙醇洗涤滤渣2次，随后将滤渣转入干燥箱中，在120℃下干燥2h，得纳米活性碳酸钙，称取42g炭黑，102g氧化铝，混合均匀后装入管式炉中，在氮气氛围下加热至1600℃，保温煅烧3h，冷却至600℃后，在空气氛围下保温煅烧2h，冷却至室温后转入球磨机中，再加入50mL乙二醇，并以200r/min球磨12h，将球磨产物置于干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得超细氮化铝粉，称取0.4g十二烷基磺酸钠，0.4g脂肪醇聚氧乙烯醚，加入400mL质量分数为2.5%氨水中，在0℃恒温水浴下，以300r/min搅拌1h，再以1mL/min速率滴加100mL甲基三甲氧基硅烷，同时以0.1mL/min速率滴加10mL硅烷偶联剂KH-550，持续搅拌至滴加完毕后继续反应4h，得反应液，将反应液静置1h后过滤，得滤饼，并分别用无水乙醇和去离子水洗涤滤饼3次，再将洗涤后的滤饼置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，再将干燥产物装入研钵中研磨，过100目筛，得改性聚甲基倍半硅氧烷微粉，量取300mL二甲苯，20mL乙醇，50mL正丁醇，与250mL去离子水混合，以300r/min搅拌15min，再加入10mL甲基三氯硅烷，20mL甲基乙烯基二氯硅烷，40mL苯基三氯硅烷，在30℃恒温水浴下，保温反应2h后静置1h，得水解液，将水解液过滤并收集滤液，向滤液中加入15mL二苯基二甲氧基硅烷和100mL二甲苯，在70℃恒温水浴下，保温反应1h，再加入0.3mL二月桂酸二丁基锡，在150℃下，保温反应3h，得混合液，将混合液在140℃下减压蒸馏3h，得甲基苯基乙烯基硅树脂，按重量份数计，称取100份107胶，30份甲基苯基乙烯基硅树脂，5份超细氮化铝粉，20份纳米活性碳酸钙，加入到真空捏合机中，在30r/min的搅拌速度下捏合50min，封装得A组份，按重量份数计，称取80份二甲基硅油，10份改性聚甲基倍半硅氧烷微粉，3份异氰酸丙基三乙氧基硅烷，装入高速搅拌机中，以600r/min搅拌40min，封装得B组份，按质量比5:1将A组份与B组份混合均匀，即可得电子产品用硅酮密封胶。
实例2
称取250g纳米碳酸钙，加入550mL无水乙醇中，以350r/min搅拌18min，再加入9mL油酸，并加热至65℃，继续搅拌2h，冷却至室温后过滤，用无水乙醇洗涤滤渣2次，随后将滤渣转入干燥箱中，在135℃下干燥2h，得纳米活性碳酸钙，称取53g炭黑，128g氧化铝，混合均匀后装入管式炉中，在氮气氛围下加热至1650℃，保温煅烧4h，冷却至650℃后，在空气氛围下保温煅烧2h，冷却至室温后转入球磨机中，再加入55mL乙二醇，并以250r/min球磨18h，将球磨产物置于干燥箱中，在130℃下干燥至恒重，得超细氮化铝粉，称取0.8g十二烷基磺酸钠，0.8g脂肪醇聚氧乙烯醚，加入450mL质量分数为2.5%氨水中，在2℃恒温水浴下，以350r/min搅拌1h，再以1mL/min速率滴加110mL甲基三甲氧基硅烷，同时以0.1mL/min速率滴加11mL硅烷偶联剂KH-550，持续搅拌至滴加完毕后继续反应5h，得反应液，将反应液静置1h后过滤，得滤饼，并分别用无水乙醇和去离子水洗涤滤饼4次，再将洗涤后的滤饼置于干燥箱中，在108℃下干燥至恒重，再将干燥产物装入研钵中研磨，过100目筛，得改性聚甲基倍半硅氧烷微粉，量取330mL二甲苯，25mL乙醇，55mL正丁醇，与275mL去离子水混合，以350r/min搅拌18min，再加入13mL甲基三氯硅烷，25mL甲基乙烯基二氯硅烷，50mL苯基三氯硅烷，在33℃恒温水浴下，保温反应2h后静置1h，得水解液，将水解液过滤并收集滤液，向滤液中加入18mL二苯基二甲氧基硅烷和110mL二甲苯，在73℃恒温水浴下，保温反应1h，再加入0.4mL二月桂酸二丁基锡，在155℃下，保温反应3h，得混合液，将混合液在145℃下减压蒸馏3h，得甲基苯基乙烯基硅树脂，按重量份数计，称取105份107胶，33份甲基苯基乙烯基硅树脂，6份超细氮化铝粉，25份纳米活性碳酸钙，加入到真空捏合机中，在35r/min的搅拌速度下捏合55min，封装得A组份，按重量份数计，称取90份二甲基硅油，13份改性聚甲基倍半硅氧烷微粉，4份异氰酸丙基三乙氧基硅烷，装入高速搅拌机中，以700r/min搅拌50min，封装得B组份，按质量比7:1将A组份与B组份混合均匀，即可得电子产品用硅酮密封胶。
实例3
称取300g纳米碳酸钙，加入600mL无水乙醇中，以400r/min搅拌20min，再加入10mL油酸，并加热至70℃，继续搅拌3h，冷却至室温后过滤，用无水乙醇洗涤滤渣3次，随后将滤渣转入干燥箱中，在150℃下干燥3h，得纳米活性碳酸钙，称取63g炭黑，153g氧化铝，混合均匀后装入管式炉中，在氮气氛围下加热至1700℃，保温煅烧5h，冷却至700℃后，在空气氛围下保温煅烧3h，冷却至室温后转入球磨机中，再加入60mL乙二醇，并以300r/min球磨24h，将球磨产物置于干燥箱中，在150℃下干燥至恒重，得超细氮化铝粉，称取1.2g十二烷基磺酸钠，1.2g脂肪醇聚氧乙烯醚，加入500mL质量分数为2.5%氨水中，在4℃恒温水浴下，以400r/min搅拌2h，再以2mL/min速率滴加120mL甲基三甲氧基硅烷，同时以0.2mL/min速率滴加12mL硅烷偶联剂KH-550，持续搅拌至滴加完毕后继续反应6h，得反应液，将反应液静置2h后过滤，得滤饼，并分别用无水乙醇和去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼置于干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，再将干燥产物装入研钵中研磨，过100目筛，得改性聚甲基倍半硅氧烷微粉，量取360mL二甲苯，30mL乙醇，60mL正丁醇，与300mL去离子水混合，以400r/min搅拌20min，再加入15mL甲基三氯硅烷，30mL甲基乙烯基二氯硅烷，60mL苯基三氯硅烷，在35℃恒温水浴下，保温反应3h后静置2h，得水解液，将水解液过滤并收集滤液，向滤液中加入20mL二苯基二甲氧基硅烷和120mL二甲苯，在75℃恒温水浴下，保温反应2h，再加入0.5mL二月桂酸二丁基锡，在160℃下，保温反应4h，得混合液，将混合液在150℃下减压蒸馏4h，得甲基苯基乙烯基硅树脂，按重量份数计，称取110份107胶，35份甲基苯基乙烯基硅树脂，8份超细氮化铝粉，30份纳米活性碳酸钙，加入到真空捏合机中，在40r/min的搅拌速度下捏合60min，封装得A组份，按重量份数计，称取100份二甲基硅油，15份改性聚甲基倍半硅氧烷微粉，5份异氰酸丙基三乙氧基硅烷，装入高速搅拌机中，以800r/min搅拌60min，封装得B组份，按质量比8:1将A组份与B组份混合均匀，即可得电子产品用硅酮密封胶。
对实例1～3制得的电子产品用硅酮密封胶与市售道康宁硅酮密封胶（对比例）进行性能检测，其检测结果如下表1：
表1
综上所述，本发明制备的电子产品用硅酮密封胶力学性能优异，制备能耗较低，且具有较好的粘结性能和导热性能，实用性强。

Claims (9)

1.一种高性能电子产品用硅酮密封胶，包括A组份和B组份，其特征在于，A组份和B组份按质量比5:1～8:1混合。
2.如权利要求1所述的一种高性能电子产品用硅酮密封胶，其特征在于，所述A组份由下述重量份的原料组成：
100～110份107胶，30～35份甲基苯基乙烯基硅树脂，5～8份超细氮化铝粉，20～30份纳米活性碳酸钙。
3.如权利要求1所述的一种高性能电子产品用硅酮密封胶，其特征在于，所述B组份由下述重量份的原料组成：
80～100份二甲基硅油，10～15份改性聚甲基倍半硅氧烷微粉，3～5份异氰酸丙基三乙氧基硅烷。
4.如权利要求2所述的一种高性能电子产品用硅酮密封胶，其特征在于，所述甲基苯基乙烯基硅树脂具体由下述体积份原料制备：将300～360份二甲苯，20～30份乙醇，50～60份正丁醇，与250～300份去离子水混合，搅拌15～20min，再加入10～15份甲基三氯硅烷，20～30份甲基乙烯基二氯硅烷，40～60份苯基三氯硅烷，在30～35℃下，保温反应2～3h后静置1～2h，再加入15～20份二苯基二甲氧基硅烷和100～120份二甲苯，在70～75℃下，保温反应1～2h，再加入0.3～0.5mL二月桂酸二丁基锡，在150～160℃下，保温反应3～4h，随后在140～150℃下减压蒸馏3～4h制得。
5.如权利要求2所述的一种高性能电子产品用硅酮密封胶，其特征在于，所述超细氮化铝粉为42～63重量份炭黑，102～153重量份氧化铝混合后在氮气氛围下加热至1600～1700℃，保温煅烧3～5h，冷却至600～700℃后，在空气氛围下保温煅烧2～3h后球磨干燥制得。
6.如权利要求2所述的一种高性能电子产品用硅酮密封胶，其特征在于，所述纳米活性碳酸钙为纳米碳酸钙分散在无水乙醇中，再加入油酸，并加热至60～70℃，搅拌2～3h后过滤醇洗干燥制得。
7.如权利要求3所述的一种高性能电子产品用硅酮密封胶，其特征在于，所述改性聚甲基倍半硅氧烷微粉为甲基三甲氧基硅烷经硅烷偶联剂KH-550改性聚合制得。
8.如权利要求1～7任一项所述的一种高性能电子产品用硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
S1.制备基础原料；
S2.配置A组份原料加入到真空捏合机中，在30～40r/min的搅拌速度下捏合50～60min后封装。
9.配置B组份原料装入高速搅拌机中，以600～800r/min搅拌40～60min后封装。
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