CN107252678A - 一种巯基改性的木薯秸秆吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种巯基改性的木薯秸秆吸附剂及其制备方法和应用，属于废水处理领技术领域。所述制备方法包括如下步骤：(1)木薯秸秆的预处理；(2)木薯秸秆的碱化；(3)巯基改性的木薯秸秆的制备。本发明还公开了由上述制备方法得到的吸附剂及其在含有重金属Cd2+废水处理中的应用。本发明先将木薯秸秆制成木薯秸秆粉，再将木薯秸秆粉碱化，然后与巯基乙酸发生反应，进行巯基改性，制备出的木薯秸秆吸附剂表面具有螯合功能的基团，提高了其吸附重金属Cd2+的能力。

Description

一种巯基改性的木薯秸秆吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种巯基改性的木薯秸秆吸附剂及其制备方法和应用，属于废水处理领技术领域。
背景技术
重金属在自然界中分布较广，在人类社会中运用广泛。随着工业化进程的加快，重金属污染的问题也越来越严重，其中金属开采、冶炼导致其在环境介质中的积累量较高，对人类健康构成威胁。
水体中离子态的镉能够被植物吸收且可通过食物链进入人体，当其超过一定限量时，会对生态环境和人体造成危害。目前，废水中重金属离子的去除方法主要有化学沉淀法、离子交换法、电化学处理法、膜技术法和生物法等。这些方法制备复杂，运行成本高，周期较长，因而在实际应用中受限。吸附法是目前废水处理中应用较广泛的方法，具有操作简单，效果稳定，部分吸附剂可以通过简单解吸而重复使用的优点，使得吸附法得到越来越多的人关注。
目前常用的吸附剂有硅胶、沸石、活性氧化铝、吸收树脂等，但是存在价格昂贵、吸附次数有限的局限性，因而开发廉价、绿色、且吸附效果稳定的吸附剂成为热门方向。
木薯是我国南方地区淀粉生产的主要原料，在食品、饲料、化工、纺织、医药等工业中具有广泛的用途。木薯是大戟科木薯属植物，呈灌木状，株高1～2m，其秸秆产量大约占木薯产量的70％～80％。木薯茎杆皮层厚而软，含有白色乳汁，中心髓部呈海绵状、水分含量高，所以很难晒干焚烧。木薯秸秆每年有80％被作为燃料或废弃于农田，仅有少部分被用于肥料、燃料、饲料或者食用菌的基料。木薯秸秆中含有丰富的纤维素，其次为木质素和半纤维素。随着木薯市场需求的扩大，木薯秸秆处理难问题日益突出，解决不好势必影响木薯产业的发展。
巯基能很好地固定重金属离子且不易被洗脱。研究发现，通过共价结合与静电结合，含硫基团可与重金属离子形成稳定的配合物，达到特异性吸附的目的。目前尚未见到有巯基改性的木薯秸秆吸附剂方面的研究。
发明内容
本发明的目的之一，是提供一种巯基改性的木薯秸秆吸附剂的制备方法。本发明先将木薯秸秆制成木薯秸秆粉，再将木薯秸秆粉碱化，然后与巯基乙酸发生反应，进行巯基改性，制备出的木薯秸秆吸附剂表面具有螯合功能的基团，提高了其吸附重金属Cd2+的能力。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种巯基改性的木薯秸秆吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)木薯秸秆的预处理：将木薯秸秆去皮、去芯，进行破碎、过筛，得到木薯秸秆粉；
(2)木薯秸秆的碱化：称取步骤(1)得到的木薯秸秆粉10-30g，浸泡在1-5mol/L的NaOH溶液中12-24h，再固液分离，将固体用去离子水洗涤至pH值为7，得到碱化的木薯秸秆；
(3)巯基改性的木薯秸秆的制备：称取步骤(2)得到的碱化的木薯秸秆1.8-2.2g，加入到含有3-8mL二甲基甲酰胺、8-14mL巯基乙酸和0.03-0.05g NaHSO4·H2O的三颈烧瓶中，搅拌均匀后密封，在80-140℃下反应1-4h，然后加入8-15g Na2S·9H2O和体积百分浓度为95％的乙醇溶液40-60mL，继续反应1-3h，产物经去离子水洗涤，真空干燥，研磨，过筛，即得到所述巯基改性的木薯秸秆吸附剂。
本发明的原理是：先将木薯秸秆制成木薯秸秆粉，再将木薯秸秆粉碱化，得到碱化的木薯秸秆。碱化的作用是去除木薯秸秆一部分的木质素和半纤维素。将碱化的木薯秸秆与巯基乙酸发生反应，以NaHSO4·H2O为催化剂，以二甲基甲酰胺为反应溶剂，进行巯基改性，从而制备出表面具有螯合功能基团的巯基改性的木薯秸秆吸附剂。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤(1)所述过筛的目数为100-200目。
进一步，步骤(3)所述二甲基甲酰胺、巯基乙酸为分析纯。
进一步，步骤(3)所述去离子水洗涤的次数为5-8次，所述真空干燥的温度为50-80℃，时间为20-24h。
进一步，步骤(3)所述过筛的目数为100-200目。
采用上述进一步的有益效果是：采用上述温度和时间，干燥的效果最佳。
本发明的目的之二，是提供一种巯基改性的木薯秸秆吸附剂。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种由上述的方法制备得到的巯基改性的木薯秸秆吸附剂。
本发明的巯基改性的木薯秸秆吸附剂对废水中的重金属Cd2+具有较高的吸附量。对Cd2+的吸附量可达到16.48mg/g-38.72mg/g，最高为38.72mg/g；吸附率为48.76％-98.72％，最大为98.72％。通过解吸，可重复使用，是一种绿色、可循环使用的吸附剂。
本发明的目的之三，是提供上述巯基改性的木薯秸秆吸附剂的应用。本发明的巯基改性的木薯秸秆吸附剂可以用于去除废水中重金属Cd2+。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：如上所述巯基改性的木薯秸秆吸附剂在含有重金属Cd2+废水处理中的应用。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述应用的具体方法为：称取80-110mg上述巯基改性的木薯秸秆吸附剂加入到50-100mg/L含Cd2+的废水中，废水初始pH值为5-7，在温度为20-40℃、转速为150-250rpm的条件下振荡1-5h。
本发明的有益效果是：
1.本发明先将木薯秸秆制成木薯秸秆粉，再将木薯秸秆粉碱化，然后与巯基乙酸发生反应，进行巯基改性，制备出的木薯秸秆吸附剂表面具有螯合功能的基团，提高了其吸附重金属Cd2+的能力。
2.本发明的巯基改性的木薯秸秆吸附剂的制备方法，反应条件温和，操作简单，成本低廉，市场前景广阔，适合规模化应用生产。
3.本发明的巯基改性的木薯秸秆吸附剂具有吸附量高和吸附速度快的优点。通过解吸，可重复使用，是一种绿色、可循环使用的吸附剂。
4.本发明的巯基改性的木薯秸秆吸附剂可以用于去除废水中重金属Cd2+，具有吸附量高、吸附率高和吸附速度快的优点。
5.本发明采用对农业废弃物进行改性处理，制备成吸附剂，既为水体重金属离子的去除提供了新的方法，又为农业废弃物的资源化利用开创了新思路。
附图说明
图1为天然木薯秸秆的红外光谱图。
图2为本发明实施例1得到的巯基改性的木薯秸秆的红外光谱图。
图3为天然木薯秸秆的XPS图谱。
图4为本发明实施例1得到的巯基改性的木薯秸秆的XPS图谱。
图5为本发明实施例1得到的巯基改性的木薯秸秆的吸附-再生循环图。
图6为本发明实施例1得到的巯基改性的木薯秸秆的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合具体附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例的巯基改性的木薯秸秆吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)木薯秸秆的预处理：将木薯秸秆去皮、去芯，进行破碎、过150目筛，得到木薯秸秆粉；
(2)木薯秸秆的碱化：称取步骤(1)得到的木薯秸秆粉20g，浸泡在5mol/L的NaOH溶液中12h，再固液分离，将固体用去离子水洗涤至pH值为7，得到碱化的木薯秸秆；
(3)巯基改性的木薯秸秆的制备：称取步骤(2)得到的碱化的木薯秸秆2g，加入到含有5mL分析纯的二甲基甲酰胺、12mL分析纯的巯基乙酸和0.05g NaHSO4·H2O的三颈烧瓶中，搅拌均匀后密封，在115℃下反应3h，然后加入13g Na2S·9H2O和体积百分浓度为95％的乙醇溶液50mL，继续反应1h，产物经去离子水洗涤6次，60℃真空干燥24h，研磨，过150目筛，即得到所述巯基改性的木薯秸秆吸附剂。
一种由上述的方法制备得到的巯基改性的木薯秸秆吸附剂。
如上所述的巯基改性的木薯秸秆吸附剂在含有重金属Cd2+废水处理中的应用。
所述应用的具体方法为：称取100mg上述巯基改性的木薯秸秆吸附剂加入到浓度为50mg/L含Cd2+的废水中，废水初始pH值为6，在温度为20℃、转速为150rpm的条件下振荡2h。通过原子吸收光谱测定溶液中Cd2+的浓度。
计算吸附剂的吸附量Qe(mg/g)和吸附率R(％)分别按下列公式计算：
式中：V为溶液体积(L)，Ci为重金属离子的初始浓度(mg/L),Ce为重金属离子的平衡浓度(mg/L),m为吸附剂的质量(g)。
由上述公式计算得到，吸附量为24.68mg/g，吸附率为98.72％。
实施例2
本实施例的巯基改性的木薯秸秆吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)木薯秸秆的预处理：将木薯秸秆去皮、去芯，进行破碎、过100目筛，得到木薯秸秆粉；
(2)木薯秸秆的碱化：称取步骤(1)得到的木薯秸秆粉20g，浸泡在4mol/L的NaOH溶液中12h，再固液分离，将固体用去离子水洗涤至pH值为7，得到碱化的木薯秸秆；
(3)巯基改性的木薯秸秆的制备：称取步骤(2)得到的碱化的木薯秸秆2g，加入到含有5mL分析纯的二甲基甲酰胺、8mL分析纯的巯基乙酸和0.05g NaHSO4·H2O的三颈烧瓶中，搅拌均匀后密封，在100℃下反应4h，然后加入14g Na2S·9H2O和体积百分浓度为95％的乙醇溶液50mL，继续反应1h，产物经去离子水洗涤5次，60℃真空干燥24h，研磨，过100目筛，即得到所述巯基改性的木薯秸秆吸附剂。
一种由上述的方法制备得到的巯基改性的木薯秸秆吸附剂。
如上所述的巯基改性的木薯秸秆吸附剂在含有重金属Cd2+废水处理中的应用。
所述应用的具体方法为：称取100mg上述巯基改性的木薯秸秆吸附剂加入到浓度为50mg/L含Cd2+的废水中，废水初始pH值为6，在温度为30℃、转速为180rpm的条件下振荡1h。通过原子吸收光谱测定溶液中Cd2+的浓度。
按实施例1中的计算公式，计算得到吸附量为22.36mg/g，吸附率为89.44％。
实施例3
本实施例的巯基改性的木薯秸秆吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)木薯秸秆的预处理：将木薯秸秆去皮、去芯，进行破碎、过200目筛，得到木薯秸秆粉；
(2)木薯秸秆的碱化：称取步骤(1)得到的木薯秸秆粉20g，浸泡在3mol/L的NaOH溶液中12h，再固液分离，将固体用去离子水洗涤至pH值为7，得到碱化的木薯秸秆；
(3)巯基改性的木薯秸秆的制备：称取步骤(2)得到的碱化的木薯秸秆2g，加入到含有5mL分析纯的二甲基甲酰胺、10mL分析纯的巯基乙酸和0.05g NaHSO4·H2O的三颈烧瓶中，搅拌均匀后密封，在80℃下反应2h，然后加入10g Na2S·9H2O和体积百分浓度为95％的乙醇溶液50mL，继续反应1h，产物经去离子水洗涤8次，60℃真空干燥24h，研磨，过200目筛，即得到所述巯基改性的木薯秸秆吸附剂。
一种由上述的方法制备得到的巯基改性的木薯秸秆吸附剂。
如上所述巯基改性的木薯秸秆吸附剂在含有重金属Cd2+废水处理中的应用。
所述应用的具体方法为：称取100mg上述巯基改性的木薯秸秆吸附剂加入到浓度为50mg/L含Cd2+的废水中，废水初始pH值为6，在温度为40℃、转速为200rpm的条件下振荡2h。通过原子吸收光谱测定溶液中Cd2+的浓度。
按实施例1中的计算公式，计算得吸附量为16.48mg/g，吸附率为65.92％。
实施例4
本实施例的巯基改性的木薯秸秆吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)木薯秸秆的预处理：将木薯秸秆去皮、去芯，进行破碎、过100目筛，得到木薯秸秆粉；
(2)木薯秸秆的碱化：称取步骤(1)得到的木薯秸秆粉10g，浸泡在1mol/L的NaOH溶液中18h，再固液分离，将固体用去离子水洗涤至pH值为7，得到碱化的木薯秸秆；
(3)巯基改性的木薯秸秆的制备：称取步骤(2)得到的碱化的木薯秸秆1.8g，加入到含有3mL二甲基甲酰胺、14mL巯基乙酸和0.03-0.05g NaHSO4·H2O的三颈烧瓶中，搅拌均匀后密封，在140℃下反应1h，然后加入8g Na2S·9H2O和体积百分浓度为95％的乙醇溶液40mL，继续反应3h，产物经去离子水洗涤7次后，50℃真空干燥22h，研磨，过100目筛，即得到所述巯基改性的木薯秸秆吸附剂。
一种由上述的方法制备得到的巯基改性的木薯秸秆吸附剂。
如上所述巯基改性的木薯秸秆吸附剂在含有重金属废水处理中的应用。所述重金属为Cd2+。
所述应用的具体方法为：称取80mg上述巯基改性的木薯秸秆吸附剂加入到浓度为100mg/L含Cd2+的废水中，废水初始pH值为5，在温度为25℃、转速为150rpm的条件下振荡5h。通过原子吸收光谱测定溶液中Cd2+的浓度。
按实施例1中的计算公式，计算得吸附量为30.48mg/g，吸附率为48.76％。
实施例5
本实施例的巯基改性的木薯秸秆吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)木薯秸秆的预处理：将木薯秸秆去皮、去芯，进行破碎、过200目筛，得到木薯秸秆粉；
(2)木薯秸秆的碱化：称取步骤(1)得到的木薯秸秆粉30g，浸泡在2mol/L的NaOH溶液中24h，再固液分离，将固体用去离子水洗涤至pH值为7，得到碱化的木薯秸秆；
(3)巯基改性的木薯秸秆的制备：称取步骤(2)得到的碱化的木薯秸秆2.2g，加入到含有8mL二甲基甲酰胺、12mL巯基乙酸和0.03-0.05g NaHSO4·H2O的三颈烧瓶中，搅拌均匀后密封，在120℃下反应2.5h，然后加入12g Na2S·9H2O和体积百分浓度为95％的乙醇溶液45mL，继续反应2.5h，产物经去离子水洗涤6次后，80℃真空干燥20h，研磨，过200目筛，即得到所述巯基改性的木薯秸秆吸附剂。
一种由上述的方法制备得到的巯基改性的木薯秸秆吸附剂。
如上所述巯基改性的木薯秸秆吸附剂在含有重金属Cd2+废水处理中的应用。
所述应用的具体方法为：称取80mg上述巯基改性的木薯秸秆吸附剂加入到浓度为75mg/L含Cd2+的废水中，废水初始pH值为7，在温度为25℃、转速为250rpm的条件下振荡1h。通过原子吸收光谱测定溶液中Cd2+的浓度。
按实施例1中的计算公式，计算得吸附量为38.72mg/g，吸附率为61.95％。
对比试验
天然木薯秸秆和本发明实施例1得到的巯基改性的木薯秸秆的红外光谱图分别如图1、2所示。由图2可知，巯基改性的木薯秸秆在1280cm-1处出现了一个新的吸收峰，为酯基C-O键的特征峰。1735cm-1附近出现了与金属离子配位的羧基基团，说明在改性过程中发生了酯化反应，引入了羧基。在2559cm-1附近出现新的吸收峰，为巯基伸缩振动峰，说明巯基被成功引入。
天然木薯秸秆和本发明实施例1得到的巯基改性的木薯秸秆的X射线光电子能谱分析如图3、4所示。由图4可以明显看出巯基改性的木薯秸秆在163.08eV处出现了S2p的新峰，也证实了巯基官能团的引入成功。
称取100mg本发明实施例1得到的巯基改性的木薯秸秆吸附剂，投加到50mL浓度为0.5mol/L的HCL溶液中，调节恒温震荡器温度为25℃，转速为150r/min，解吸12h。解吸完成后测定溶液中Cd2+的浓度。
通过连续三次吸附-解吸实验，吸附量分别是24.54mg/g、24.32mg/g、24.14mg/g，解吸后的吸附率均在90％以上，如图5所示。由此可见，经过巯基改性的木薯秸秆的吸附效果稳定，可循环使用。
本发明实施例1得到的巯基改性的木薯秸秆的扫描电镜结果如图6所示，经过巯基改性处理的木薯秸秆表面较光滑，出现了许多的孔隙，比表面积增大，有利于吸附。
由此可见，本发明的巯基改性的木薯秸秆吸附剂可以用于去除废水中重金属Cd2+，具有吸附量高、吸附率高和吸附速度快的优点。通过解吸，可重复使用，是一种绿色、可循环使用的吸附剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种巯基改性的木薯秸秆吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)木薯秸秆的预处理：将木薯秸秆去皮、去芯，进行破碎、过筛，得到木薯秸秆粉；
(2)木薯秸秆的碱化：称取步骤(1)得到的木薯秸秆粉10-30g，浸泡在1-5mol/L的NaOH溶液中12-24h，再固液分离，将固体用去离子水洗涤至pH值为7，得到碱化的木薯秸秆；
(3)巯基改性的木薯秸秆的制备：称取步骤(2)得到的碱化的木薯秸秆1.8-2.2g，加入到含有3-8mL二甲基甲酰胺、8-14mL巯基乙酸和0.03-0.05g NaHSO4·H2O的三颈烧瓶中，搅拌均匀后密封，在80-140℃下反应1-4h，然后加入8-15g Na2S·9H2O和体积百分浓度为95％的乙醇溶液40-60mL，继续反应1-3h，产物经去离子水洗涤，真空干燥，研磨，过筛，即得到所述巯基改性的木薯秸秆吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种巯基改性的木薯秸秆吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述过筛的目数为100-200目。
3.根据权利要求1所述的一种巯基改性的木薯秸秆吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述二甲基甲酰胺、巯基乙酸为分析纯。
4.根据权利要求1所述的一种巯基改性的木薯秸秆吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述去离子水洗涤的次数为5-8次，所述真空干燥的温度为50-80℃，时间为20-24h。
5.根据权利要求1所述的一种巯基改性的木薯秸秆吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述过筛的目数为100-200目。
6.一种由权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的巯基改性的木薯秸秆吸附剂。
7.一种权利要求6所述的巯基改性的木薯秸秆吸附剂在含有重金属Cd2+废水处理中的应用。
8.一种含有重金属Cd2+的废水的处理方法，其特征在于，称取80-110mg权利要求6所述的巯基改性的木薯秸秆吸附剂加入到初始浓度为50-100mg/L含Cd2+的废水中，废水初始pH值为5-7，在温度为20-40℃、转速为150-250rpm的条件下振荡1-5h。
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