CN107251906B - 纳米银络合溶液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米银络合溶液及其制备方法，所述纳米银络合溶液的制备原料包括水和如下组分：纳米银粉1‑10000ppm；强氧化络合剂0.01‑10wt％；络合稳定剂0.1‑1％；水性分散剂0.1‑2.5wt％；将纳米银粉按一定比例加入到水性分散剂溶液中，搅拌，加入到一定量的强氧化络合剂水溶剂中，水浴加热并搅拌一定时间，加入络合稳定剂，搅拌均匀，调节溶液pH，加水定容，用超滤膜过滤，得纳米银络合液。本发明所制备得到的纳米银络合溶液，具有很好的杀菌效果，经广东省微生物分析检测中心按照《消毒技术规范：2002》检测，经稀释样品为25ppm纳米银络合溶液时，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及白色念珠菌的杀灭率都达到了99.6％以上；经稀释样品为5ppm纳米银络合溶液，对大肠杆菌杀菌率达到99.98％以上，对金黄色葡萄球菌杀菌率达到98.9％以上。本发明所述纳米银络合液杀菌效果明显。
Description
技术领域
本发明涉及属于材料领域，特别是涉及一种纳米银络合溶液及其制备方法。
背景技术
在人们的日常生活中，存在有多种细菌、霉菌及酵母菌等致病菌，严重地威胁人体健康。据日本《环境管理杂志》调查，干净的衬衣、内裤等穿着2 4小时后，每cm2上菌数高达4.4×106个，虽然不同季节有所差别，但污染亦是严重的。据美国《WHO》杂志统计，1995年全世界死亡5200万人，其中因细菌感染引起死亡为1700万人，约占三分之一，细菌致病性微生物已成为人类健康的主要杀手之一。1 996年日本发生的全国范围内的病原性大肠杆菌0-157感染事件曾一度引起全球性的恐慌。
因此，研究开发一种方便实用，容易实现衣物、伤口、皮肤、器具、环境等抗菌消毒的产品，对于保护人们的身体健康，具有极其重要和现实的意义。
银作为一种抗菌材料，已经有很悠久的历史。目前，已开发的含银抗菌溶液已经有多种。如用化学法制备的纳米银溶胶，抗菌效果很好，但是带有或深或浅的颜色，不利于大面积推广使用。液态络合纳米银溶液，一般都以氧化银(CN1149389、CN1134213等)为原料来制备，而且制备过程中用到浓硫酸等高危险物质，过程不好控制，制备出来银含量也不高，CN1149389制备的银含量只有500ppm，而且有效浓度在100ppm以上。
发明内容
基于此，有必要针对现有技术的问题，提供一种纳米银络合溶液及其制备方法和应用。本发明以纳米银粉为原料，制备工艺简单，无污染，无排放，制备产品的银含量最高可达10000ppm，5ppm纳米银络合溶液即有良好抗菌效果，高效安全。
本发明提供了一种纳米银络合溶液，本发明的具体方案如下：
一种纳米银络合溶液，所述纳米银络合溶液的制备原料包括水和如下组分：
本发明优选的技术方案为：
一种纳米银络合溶液，所述纳米银络合溶液的制备原料包括水和如下组分：
本发明更优选的技术方案为：
一种纳米银络合溶液，所述纳米银络合溶液的制备原料包括水和如下组分：
在其中一些实施例中，所述的强氧化络合剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种或者多种。
在其中一些实施例中，所述的络合稳定剂选自柠檬酸、酒石酸、高氯酸、磷酸中的一种或者多种。
在其中一些实施例中，所述的水性分散剂为PEG400或PVP。
本发明的另一目的是提供一种制备纳米银络合溶液的方法，具体步骤如下：
(1)将纳米银粉加入到水性分散剂溶液中，搅拌1-3h，得纳米银悬浮溶液；
(2)将强氧化络合剂加入到水中，搅拌溶解，得强氧化络合剂溶液；
(3)将步骤(2)所述的强氧化络合剂溶液加入到烧瓶中，水浴加热，再向络合剂溶液中加入步骤(1)所述的纳米银悬浮溶液，继续水浴加热和搅拌1-24h至溶液无色澄清透明，优选为12-24h，得络合液；
(4)将络合稳定剂加入到步骤(3)所述的络合液中，搅拌均匀，调节pH为2-8，优选为5-7.5，加水定容，用超滤膜过滤，得纳米银络合液。
在其中一些实施例中，所述的纳米银粉与水性分散剂的重量比为1:1-10。
在其中一些实施例中，所述纳米银粉与强氧化络合剂的重量比为1：2-10。
在其中一些实施例中，制备纳米银络合溶液中的步骤(3)所述水浴加热的温度为25-90℃。
在其中一些实施例中，所述的纳米银络合溶液中的银是以正二价或者正一价与正二价共存的形式存在。
在其中一些实施例中，制备纳米银络合溶液中的步骤(1)所述的搅拌为超声搅拌，所述超滤膜的孔径为0.45微米。
本发明相对于现有技术，具有如下优点和效果:
本发明所制备得到的纳米银络合溶液，经广东省微生物分析检测中心按照《消毒技术规范：2002》检测，经稀释的样品为浓度25ppm纳米银络合溶液时，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及白色念珠菌的杀灭率都达到了99.6％以上；经稀释的样品浓度为5ppm纳米银络合溶液时，对大肠杆菌杀菌率达到99.98％以上，对金黄色葡萄球菌杀菌率达到98.9％以上。本发明所述纳米银络合液杀菌效果明显。
附图说明
图1是实施例6中5ppm纳米银络合溶液与纯水浸泡沙琪玛效果对比图。
具体实施方式
下面结合具体实例，进一步阐述本发明。这些实施实例仅为说明本发明，而非用于限制本发明的保护范围。任何阅读了本发明的相关人员可以对本发明做出各种改动或者修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的保护范围。
实施例1
(1)将1g纳米银粉加入到100ml 1.5wt％PVP水溶液中，超声搅拌1h，得纳米银悬浮溶液；
(2)将8g过硫酸钠加入到350ml去离子水中，搅拌溶解，得过硫酸钠溶液；
(3)将步骤(2)所述的过硫酸钠溶液加入到1L烧瓶中，水浴加热(35℃)，再向过硫酸钠溶液中加入步骤(1)所述的纳米银悬浮溶液，继续水浴加热和搅拌24h，得络合液；
(4)将5g柠檬酸加入到步骤(3)所述的络合液中，搅拌均匀，用1M NaOH溶液调节pH为5，加水定容至500ml，用0.45微米超滤膜真空过滤，得2000ppm无色透明纳米银络合液。
实施例2
(1)将1g纳米银粉加入到100ml 2wt％PEG400水溶液中，超声搅拌1h，得纳米银悬浮溶液；
(2)将5g过硫酸铵加入到850ml去离子水中，搅拌溶解，得过硫酸铵溶液；
(3)将步骤(2)所述的过硫酸铵溶液加入到1L烧瓶中，水浴加热(50℃)，再向过硫酸铵溶液中加入步骤(1)所述的纳米银悬浮溶液，继续水浴加热和搅拌12h，得络合液；
(4)将5g酒石酸加入到步骤(3)所述的络合液中，搅拌均匀，用0.2M碳酸钠溶液调节pH为5，加水定容至1000mL，用0.45微米超滤膜真空过滤，得1000ppm无色透明纳米银络合液。
实施例3
(1)将20g纳米银粉加入到1000mL 5wt％PVP水溶液中，超声搅拌3h，得纳米银悬浮溶液；
(2)将50g过硫酸钾加入到900ml去离子水中，搅拌溶解，得强氧化络合剂溶液；
(3)将步骤(2)所述的强氧化络合剂溶液加入到5L烧瓶中，水浴加热(65℃)，再向过强氧化络合剂溶液中加入步骤(1)所述的纳米银悬浮溶液，继续水浴加热和搅拌24h，得络合液；
(4)将10g柠檬酸加入到步骤(3)所述的络合液中，搅拌均匀，用0.2M硅酸钠溶液调节pH为7.5，加水定容至2000mL，用0.45微米超滤膜真空过滤，得10000ppm无色透明纳米银络合液。
实施例4
实验目的：用实施例1所得2000ppm无色透明纳米银络合液，稀释至银含量为25ppm，测试其杀菌率。
实验方法：
(1)试验菌与菌液制备
试验菌：细菌：金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)，大肠杆菌(8099或ATCC 25922)；酵母菌：白色念珠菌(ATCC 10231)。
染菌样片制备：取菌株第3代～14代的营养琼脂培养基斜面新鲜培养物(18h～24h)，用5mL 0.03mol/L磷酸盐缓冲液(以下简称PBS)洗下菌苔，后用上述PBS稀释至所需浓度，取100μl滴于样片(2.0cm×3.0cm)上，使回收菌数达1×104cfu/片)～9×104cfu/片。
菌液制备：取菌株第3代～14代的营养琼脂培养基斜面新鲜培养物(18h～24h)，用5ml 0.03mol/L磷酸盐缓冲液(以下简称PBS)洗下菌苔，使菌悬浮均匀后用上述PBS稀释至所需浓度.
(2)中和剂鉴定试验：
参照《消毒技术规范》2002版-2.1.1.5中和剂载体定量鉴定试验方法进行。
(3)杀菌试验
参照《消毒技术规范》2002版-2.1.1.7.5中载体浸泡定量杀菌试验方法进行。
具体操作步骤如下：
(1)将试验菌24h斜面培养物用PBS洗下，制成菌悬液(要求的浓度为：用100μl滴于对照样片上，回收菌数为1×104cfu/片～9×104cfu/片)。
(2)取被试样片(2.0cm×3.0cm)和对照样片(与试样同质材料，同等大小，但不含抗菌材料，且经灭菌处理)各4片，分成4组置于4个灭菌平皿内。
(3)取上述菌悬液，分别在每个被试样片和对照样片上滴加100μl，均匀涂布，开始计时，作用30min，用无菌镊分别将样片投入含5ml相应中和剂的试管内，充分混匀，作适当稀释，然后取其中2个～3个稀释度，分别吸取0.5ml，置于两个平皿，用凉至40℃～45℃的营养琼脂培养基(细菌)或沙氏琼脂培养基(酵母菌)15ml作倾注，转动平皿，使其充分均匀，琼脂凝固后翻转平板，35℃±2℃培养48h(细菌)或72h(酵母菌)，作活菌菌落计数。
试验重复3次，按下式计算杀菌率：
式中：X为杀菌率，％；NC为对照样品平均菌落数，cfu/mL；NS为被试样品平均菌落数，cfu/mL。
(4)评价标准
杀菌率≥90％，产品有杀菌作用。
实验结果：
表1 25ppm无色透明纳米银络合液30min杀菌效果
实验结论：对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及白色念珠菌30min杀菌率均>99.6％，超过《消毒技术规范》杀菌率≥90％的要求。
实施例5
实验目的：用实施例2所得1000ppm无色透明纳米银络合液，稀释至银含量为5ppm，测试其抗菌率。测试方法与实施例4相同。
实验结果：
表2 5ppm无色透明纳米银络合液30min杀菌效果
实验结论：对大肠杆菌的30min杀菌率达到99.98％，对金黄色葡萄球菌30min杀菌率达到98.9％以上，都超过《消毒技术规范》杀菌率≥90％的要求。
实施例6
实验目的：
将实施例3所得10000ppm无色透明纳米银络合液，用纯水稀释至银含量为5ppm，浸泡沙琪玛，与纯水浸泡沙琪玛做对比，验证其实际生活中的抗菌防霉效果。
实验方法：
(1)取两个表面皿洗净，各加入从同一块沙琪玛上掰下碎屑若干；
(2)分别向两个表面皿中加入实施例3稀释的5ppm络合液和纯水各20ml，浸没沙琪玛，加盖于常温日常环境下放置。
实验结果：
1.纯水浸泡沙琪玛一周已经完全长菌发霉(见图1)
2.实施例3所制备的银含量为10000ppm无色透明纳米银络合经过稀释是银含量为5ppm络合液，将其浸泡沙琪玛，一个月仍然没有变化(见图1)
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种纳米银络合溶液，其特征在于，所述纳米银络合溶液的制备原料包括水和如下组分：
纳米银粉 2000-10000ppm；
强氧化络合剂 0.01-10wt%；
络合稳定剂 0.1-1wt%;
水性分散剂 0.1-2.5wt%；
所述的络合稳定剂选自柠檬酸、酒石酸、高氯酸、磷酸中的一种或者多种；
所述的强氧化络合剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种或者多种；
所述水性分散剂为PEG400或PVP；
所述纳米银粉与所述强氧化络合剂的重量比为1：2-10；
所述纳米银粉与所述水性分散剂的重量比为1:1-10；
所述纳米银络合溶液的制备方法，具体步骤如下：
（1）将纳米银粉加入到水性分散剂溶液中，搅拌1-3h，得纳米银悬浮溶液；
（2）将强氧化络合剂加入到水中，搅拌溶解，得强氧化络合剂溶液；
（3）将步骤（2）所述的强氧化络合剂溶液加入到烧瓶中，水浴加热，再向络合剂溶液中加入步骤（1）所述的纳米银悬浮溶液，继续水浴加热和搅拌1-24h至无色澄清透明，得络合液；
（4）将络合稳定剂加入到步骤（3）所述的络合液中，搅拌均匀，调节pH为5-7.5，加水定容，用超滤膜过滤，得纳米银络合液。
2.根据权利要求1所述的纳米银络合溶液，其特征在于，所述纳米银络合溶液的制备原料包括水和如下组分：
纳米银粉 5000-10000ppm；
强氧化络合剂 1-2.5wt%；
络合稳定剂 0.2-0.5wt%;
水性分散剂 0.2-1wt%。
3.根据权利要求1-2任一项所述的纳米银络合溶液，其特征在于，所述纳米银络合溶液的制备原料还包括pH调节剂，所述的pH调节剂选自柠檬酸钠、硅酸钠、氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠中的一种或者多种。
4.一种权利要求1-3任一项所述的纳米银络合溶液的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将纳米银粉加入到水性分散剂溶液中，搅拌1-3h，得纳米银悬浮溶液；
（2）将强氧化络合剂加入到水中，搅拌溶解，得强氧化络合剂溶液；
（3）将步骤（2）所述的强氧化络合剂溶液加入到烧瓶中，水浴加热，再向络合剂溶液中加入步骤（1）所述的纳米银悬浮溶液，继续水浴加热和搅拌1-24h至无色澄清透明，得络合液；
（4）将络合稳定剂加入到步骤（3）所述的络合液中，搅拌均匀，调节pH为5-7.5，加水定容，用超滤膜过滤，得纳米银络合液。
5.根据权利要求4所述的纳米银络合溶液的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的搅拌为超声搅拌，步骤（3）所述水浴加热的温度为25-90℃。
6.根据权利要求5所述的纳米银络合溶液的制备方法，其特征在于，所述超声搅拌的时间为3h。
7.根据权利要求5所述的纳米银络合溶液的制备方法，其特征在于，所述水浴加热的温度为35℃~65℃。
8.根据权利要求7所述的纳米银络合溶液的制备方法，其特征在于，所述水浴加热的温度为50℃。
9.根据权利要求4所述的纳米银络合溶液的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述超滤膜的孔径为0.45微米。
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