CN1134213C - 含银杀菌剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含银杀菌剂的制备方法，其以银的氧化物为原料，加入蒸馏水后，搅拌并滴入浓酸，当pH值至2～3.5时，取澄清液加入过氧化氢，则得到含银离子的杀菌剂。本发明制作工艺简单，周期短，所制得的杀菌剂含银离子的价态及浓度均较高，杀菌能力强，适用范围广。
Description
本发明涉及一种含银杀菌剂的制备方法。
银及其离子的杀菌、消毒性能，早已得到公认，而且更有无色、无气味、无毒、无刺激、高效、长效、广谱诸优点，古今中外亦均有应用记载。但现有含银杀菌剂在制备中尚存在诸多缺点或不足，其主要缺点是银离子的浓度及银离子的价态较低。如CN1149389公开的“一种含银的液态杀菌剂及其制备方法”它是用硝酸银与氢氧化钠按摩尔比1∶1.5生成氧化银Ag2，其银为一价，反应式为 再把干燥后褐黑色的Ag2O溶于含0.11％过硫酸盐的去离子水中，经12小时搅拌、12小时陈化，配成含银离子500PPm的杀菌剂。其主要缺点如下：
1、杀菌剂中带入0.074％约0.01N的硫酸盐K2SO4，增加了杀菌剂的苦涩味，当用于漱口液中时，口腔感觉不佳。
2、产品中的银离子为一价，杀菌能力较弱。
3、生产周期较长，工艺复杂，成本较高。
4、杀菌剂中，银离子浓度低，一般小于0.1％，即1000PPm，且难以制得更高浓度的杀菌剂，适用范围会受到限制。
本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种生产工艺简单、合理，周期短，所制得的杀菌剂含银离子价态及浓度均较高，杀菌能力强，应用范围更广的含银杀菌剂的制备方法。
银离子的杀菌机理是利用其氧化性的阳电荷电位
本发明的目的可通过以下措施来达到：
一种含银杀菌剂的制备方法，其特殊之处在于，它的步骤为。
①取银的氧化物，放入玻璃反应容器中，加入蒸馏水，
②用非金属搅棒的搅拌器搅拌15～60分钟后，逐滴加入浓酸之后，每搅拌10～60分钟，检测溶液的PH值，使PH值至2～3.5，
③澄清至少2小时，倒出澄清液，
④向反应容器中加入过氧化氢，则得到含高价银离子的杀菌剂。
本发明银的氧化物可为过氧化银Ag2O2或氧化银Ag2O等。
本发明浓酸以满足下列条件为宜：
①在酸性介质中能溶解银的氧化物，
②能在加入过氧化氢后生成H4Ag2O6。
本发明的浓酸可为浓硫酸，高氯酸、浓硝酸等。
本发明双氧水的浓度可为1～30％。
本发明的搅拌时间以30分钟为宜。
下面将结合实施例对本发明作进一步详述。
采用本发明方法制取杀菌剂，其所用的过氧化银Ag2O2可直接采用市售的过氧化银，亦可自行制备下面为过氧化银的较佳制备方法之一：
1.取25％过硫酸纳Na2S2O8溶液400毫升；
2.将下端安装了银制搅拌叶的搅拌器放入过硫酸钠溶液中，在避光处搅拌4～7小时，得到黑色过氧化银沉淀物，其反应式为
3.将过氧化银沉淀物进行过滤、洗涤、干燥，得到干燥的过氧化银。
在上述制备过氧化银方法中，以采用过硫酸钠为最佳，亦可采用过硫酸钾等其它过硫酸盐。过氧化银Ag2O2的结构式为：
，它由一个三价银离子和一个一价银离子组成。
采用本发明方法制取消毒剂的步骤。
1、取10克过氧化银Ag2O2，放入1000毫升的烧杯中，加蒸馏水1000毫升，
2、用非金属搅拌棒的搅拌器先搅拌15分钟～1小时，以后每搅拌15分钟～1小时，加入一滴浓硫酸，加入约4～5次，约0.1ml，测溶液的PH值及银离子浓度；上述搅拌时间以半小时为佳，当溶液PH值为2～3，再加入1毫升30％过氧化氢，即双氧水，继续搅拌半小时，澄清至少2小时。得到含银离子杀菌剂的母液，其反应式为：
采用氧化银Ag2O时，其反应式为： ，此杀菌剂中的银离子为四价银离子。
在上述制备杀菌剂的过程中，以采用过氧化银Ag2O2为最佳，亦可采用Ag2O用于调节PH值的浓硫酸，亦可采用浓硝酸、高氯酸、冰乙酸等浓酸，以高氯酸为最佳。所用浓酸应具备下述条件：
1、在酸性介质中能助溶Ag2O2；
2、能在加入过氧化氢H2O2后生成H4Ag2O6。
采用高氯酸制取杀菌剂的步骤：
1、取10克Ag2O2于1000ml烧杯中，用搅拌器搅拌；
2、先搅拌10分钟左右，逐滴滴入浓高氯酸，调节PH值至2；然后，每隔10分钟检测一次PH值，若PH值大于3时，再加入2滴高氯酸，再搅拌1小时；
3、继续搅拌半小时后、逐滴滴入30％过氧化氢约0.5ml，再搅拌半小时后静置，澄清后取清液作为母液；
4、用蒸馏水稀释为所需浓度。原液中余下的黑色过氧化银沉淀，可作下一制作流程用。
采用浓硝酸调节PH值至3，其方法步骤同前。采用冰乙酸，则无需加入过氧化氢，PH值调至3.5为宜。
在实际生产中，一般应先制取母液，再将母液用蒸馏水稀释至所需浓度。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、生产工艺简单、合理，周期短，成本低。
2、所制得的杀菌剂含银离子价态高，一般为Ag3+、Ag4+，其杀菌能力增强。
3、可配制出含银离子浓度较高的杀菌剂，其可杀灭菌种增加，应用范围也扩大了。
4、不含硫酸盐，减低了苦涩味。
Claims (6)
1、一种含银杀菌剂的制备方法，其特征在于：它的步骤为
①取银的氧化物，放入玻璃反应容器中，加入蒸馏水；
②用非金属搅棒的搅拌器搅拌15～60分钟后，逐滴加入浓酸之后，每搅拌10～60分钟；检测溶液的PH值，使PH值至2～3.5；
③澄清至少2小时，倒出澄清液；
④向反应容器中加入过氧化氢，则得到含高价银离子的杀菌剂。
2、如权利要求1所述的含银杀菌剂的制备方法，其特征在于：所述的银的氧化物为过氧化银Ag2O2或氧化银Ag2O。
3、如权利要求1或2所述的含银杀菌剂的制备方法，其特征在于：所述的浓酸应满足下列条件
①在酸性介质中能溶解银的氧化物；
②能在加入过氧化氢后生成H4Ag2O6。
4、如权利要求3所述的含银杀菌剂的制备方法，其特征在于：所述的浓酸为浓硫酸、高氯酸、浓硝酸。
5、如权利要求4所述的含银杀菌剂的制备方法，其特征在于：所述的双氧水的浓度为1～30％。
6、如权利要求5所述的含银杀菌剂的制备方法，其特征在于：所述的搅拌时间为30分钟。
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