CN114656025B - 一种双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料的制备方法，将有机相中的乙烯基笼型倍半硅氧烷与K2FeO4颗粒按比例混合，在水浴下充分搅拌，挥发掉有机相四氢呋喃后，生成了具有双功能疏水性的笼状高铁酸盐复合材料。本发明的制备方法简易，并且可以通过抑制高铁酸钾在水中的自分解，从而延长Fe(Ⅵ)以及中间铁种Fe(Ⅳ/Ⅴ)的寿命，提高整个体系对于污染物的降解效率。同时生成的复合材料还具有吸附功能，可以将污染物吸附在材料表面，从而加快降解速度。

Description

一种双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及一种双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料的制备方法。
背景技术
高铁酸钾(K2FeO4)是一种绿色、高效、多功能的饮用水处理药剂，集氧化、消毒、杀菌、除藻、絮凝、吸附于一体。K2FeO4具有较强的氧化性，比目前已知的大多数氧化剂(高锰酸盐、氯等)的氧化能力都要强，反应时优先进攻有机物的富电子基团，且在使用过程中无消毒副产物生成，不发生二次污染。除了Fe(Ⅵ)具有的强氧化性外，其通过电子转移产生的中间铁种Fe(Ⅳ/Ⅴ)具有比Fe(Ⅵ)更高的氧化活性，可以降解大多难降解有机污染物。基于以上优点使得K2FeO4在水处理领域中具有十分重要的研究价值和开发潜力。
但是，K2FeO4在日常水处理应用中也有局限性，例如，制备过程比较繁琐、在酸性体系中不稳定容易发生自分解降低氧化性、无法局部性处理水体表面悬浮污染物质等。因此，如何制备一种双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料成为增强K2FeO4在水处理方面实际应用性的探究方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料的制备方法。本发明的制备方法简易，并且可以通过抑制高铁酸钾在水中的自分解，从而延长Fe(Ⅵ)以及中间铁种Fe(Ⅳ/Ⅴ)的寿命，提高整个体系对于污染物的降解效率。同时生成的复合材料还具有吸附功能，可以将污染物吸附在材料表面，从而加快降解速度。
为了有效制备出双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料，本发明采用了一种全新的思路：将有机相中的乙烯基笼型倍半硅氧烷与K2FeO4颗粒按比例混合，在水浴下充分搅拌，挥发掉有机相四氢呋喃后，生成了具有双功能疏水性的笼状高铁酸盐复合材料。
为达成上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将乙烯基笼型倍半硅氧烷均匀溶于有机相四氢呋喃中备用；
S2、将高铁酸钾加入环己烷中，磁力搅拌完成高铁酸钾的脱水；
S3、将脱水完成的K2FeO4颗粒加入步骤S1制得的乙烯基笼型倍半硅氧烷溶液中，在35-45℃(优选40℃)水浴锅中以400-700rpm(优选600rpm)磁力搅拌20-40min(优选30min)，使不溶于四氢呋喃的K2FeO4与溶液中的乙烯基笼型倍半硅氧烷充分混合进行反应；
S4、反应完成后，将反应液倒入旋转蒸发仪中，设定转速为100-150rpm、气压为300-400mbar(优选110rpm、350mbar)，进行旋蒸，挥发有机相四氢呋喃；
S5、待四氢呋喃全部挥发，在反应液中加入正己烷，超声4-6min(优选5min)后静置，再将溶液倒入离心管中，在7000-13000r/min(优选10000r/min)的状态下进行离心，结束后倒出上清液(正己烷)，完成洗涤步骤；
S6、将离心管放入30-50℃(优选40℃)的烘箱中干燥1-3h(优选2h)，再将离心管中的固体物质进行物理研磨，所得产物即为所述的一种双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料。
进一步的，所述步骤S1具体为：将乙烯基笼型倍半硅氧烷溶于有机相四氢呋喃中，随后超声25-40min(优选30min)，直至乙烯基笼型倍半硅氧烷完全溶解。
进一步的，所述步骤S1制得的溶液中，乙烯基笼型倍半硅氧烷的浓度为0.6-1.0g/L，优选0.8g/L。
进一步的，所述步骤S2具体为：将高铁酸钾加入环己烷中，放入转子，以400-700rpm(优选600rpm)磁力搅拌3-5min(优选4min)，从而完成高铁酸钾的脱水过程。
进一步的，所述步骤S2中，每0.1mmol K2FeO4加入环己烷15-25ml，优选20ml。
进一步的，原料乙烯基笼型倍半硅氧烷与K2FeO4颗粒的质量比为15-20:20-30，质量单位为mg。
作为优选，反应完成后的液体使用环己烷进行洗涤，洗涤时环己烷的使用量与步骤S2中环己烷的使用量相当。
本发明与现有技术相对比，其有益效果在于：
(1)本发明最终制备出一种同步减缓高铁酸钾自分解提高氧化性能复合材料，其具有超疏水性吸附氧化一体化的特点。该制备方法简易，不会造成严重污染，且成本低廉，具有实际可应用性。
(2)本发明所制备的复合材料具有减缓高铁酸钾自分解的作用，可以延长体系中Fe(Ⅵ)以及中间铁种Fe(Ⅳ/Ⅴ)的寿命，增长氧化作用时间，充分利用高铁酸钾的氧化性，提高对于水中污染物的去除效率。
(3)本发明所制备的复合材料具有一定的吸附功能，其中八乙烯基合成物可以将污染物吸附在材料表面上，提高体系的局部浓度，然后通过高铁酸钾促进降解，提高体系的降解速率。
附图说明
图1为实施例1制得含有15mg K2FeO4的复合材料电镜扫描图；
图2为实施例2制得含有25mg K2FeO4的复合材料电镜扫描图；
图3为实施例3制得含有35mg K2FeO4的复合材料电镜扫描图；
图4为试验例1中Fe(Ⅵ)分别在纯高铁酸盐和双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料体系中浓度变化图；
图5为试验例2中Fe(Ⅵ)分别在纯高铁酸盐和双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料体系中去除污染物效果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，且本发明中所提及的试剂及材料均为市售产品。
在以下的实施例中，所用的乙烯基笼型倍半硅氧烷先在有机相四氢呋喃中溶解，再与K2FeO4颗粒混合反应，生成复合材料。本实验所选用各参数均可根据实际需求进行调整，但仍然属于该发明的保护范围内。
实施例1
本实施例中，制备双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料的具体步骤如下：
(1)将20mg乙烯基笼型倍半硅氧烷均匀溶于25ml有机相四氢呋喃中，随后超声30min，直到乙烯基笼型倍半硅氧烷完全溶解。
(2)将15mg高铁酸钾加入20ml环己烷中，放入转子，以600rpm的转速磁力搅拌4min，从而完成高铁酸钾的脱水过程。
(3)将脱水完成的K2FeO4颗粒加入到乙烯基笼型倍半硅氧烷溶液中，放入转子，在40℃水浴锅中以600rpm的转速磁力搅拌30min，使不溶于四氢呋喃的K2FeO4与溶液中的乙烯基笼型倍半硅氧烷充分混合反应。
(4)反应完成后，将放入旋转蒸发仪中，设定转速为100-150rpm、气压为300-400mbar(优选110rpm、350mbar)，进行旋蒸，加快挥发有机相四氢呋喃。
(5)待四氢呋喃全部挥发，在反应液中加入25ml正己烷，超声5min，随后静置30min。
(6)将静止后的溶液倒入50ml离心管中，在10000r/min的状态下进行离心，倒出上清液(正己烷)，完成洗涤步骤。
(7)将离心管放入40℃的烘箱中干燥2h，再将离心管中的固体物质进行物理研磨，所得产物即为双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料。
本实施例中，反应完成后的液体可使用环己烷进行洗涤，洗涤时环己烷的使用量与步骤(2)中环己烷的使用量相当。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于，原料高铁酸钾的用量为25mg，其它事宜与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于，原料高铁酸钾的用量为35mg，其它事宜与实施例1相同。
试验例1
本试验例中，检测上述所制备的双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料确实具有抑制高铁酸钾自分解效果的操作如下：
(1)称取0.02g ABTS试剂溶解于20mL超纯水中，制备ABTS溶液待用。
(2)取1mL反应溶液与1mL ABTS混合，加入5ml缓冲液(含有0.6M醋酸盐和0.2M磷酸盐)和19mL超纯水，使用ABTS检测方法在415nm处检测Fe(VI)浓度。
(3)从刚混合均匀开始计时，在第1、3、5、7、10、15、20、30、45、60、90、120、150、180min时，使用紫外分光光度计(UV-Visible spectrophotometry(T6 New century))于415nm处检测Fe(Ⅵ)的浓度。
根据所测得的数据，使用origin软件进行制图，比较Fe(Ⅵ)分别在单独高铁酸盐体系和双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料体系中浓度随时间变化的，从而分析复合材料对高铁酸钾自分解抑制的效果。
试验例2
本试验例中，检测上述所制备的双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料确实具有强化高铁酸钾去除污染物效果的操作如下：
(1)称取氯喹(CLQ)0.0640g溶解于1L超纯水中，配制成200μmol/L的污染物原液。
(2)称取1.79g的12H2O·NaHPO4和0.381g的10H2O·Na2BO4溶解于1L超纯水中，配制成pH＝9的硼酸盐缓冲液体系。
(3)称取7.9g无水Na2S2O3固体于50ml超纯水中，配制成1mol/L的猝灭剂。随后，在每个干净的液相小瓶中加入100μml的猝灭剂，待用。
(4)称取0.025g K2FeO4颗粒于10ml硼酸盐缓冲液中振荡溶解。使用ABTS法检测溶液中高铁酸钾浓度，计算出90μmol Fe(Ⅵ)所需要的高铁酸盐溶液体积。
(5)根据总反应体积为100ml，污染物原液为5ml以及所需要的高铁酸盐溶液体积，计算出所需要的硼酸盐缓冲液的体积量。先将5ml污染物原液和相应体积的硼酸盐缓冲液在烧杯中混合，放入磁力搅拌水浴锅中，以25℃、100rpm的转速磁力搅拌。将含有90μmol Fe(Ⅵ)的溶液倒入烧杯中，开始计时。每隔一段时间，取1ml反应液经过直径为0.22μm的水系滤头后加入到含有猝灭剂的液相小瓶中，待测量。
(6)根据实施例2中所测得的复合材料所含Fe(Ⅵ)最高浓度，换算成实验所需90μmol Fe(Ⅵ)对应的复合材料质量。
(7)取95ml硼酸盐缓冲液和5ml污染物原液在烧杯中混合，放入磁力搅拌水浴锅中，以25℃、100rpm的转速磁力搅拌。将含有90μmol Fe(Ⅵ)的复合材料倒入烧杯中，开始计时。反应60min，取1ml反应液经过直径为0.22μm的水系滤头后加入到含有猝灭剂的液相小瓶中，待测量。
(8)分别配制0.1％(v/v)甲酸和乙腈为液相色谱检测的流动相。使用高效液相色谱仪(High performance liquid chromatography(Waters e2695))检测相应时间内污染物CLQ的峰面积变化，进行分析。
(9)根据所测得的数据，使用origin软件进行制图，比较污染物分别在单独高铁酸盐体系和双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料体系中浓度随时间变化的，从而分析复合材料对高铁酸钾降解污染物的促进效果。
利用实施例1-3的方法分别得到双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料，分别将复合材料进行电镜扫描，其结果分别如图1、图2、图3所示。由图可以看出，材料内部为K2FeO4，在其表面附着乙烯基笼型倍半硅氧烷，复合材料整体呈现笼状结构。同时，随着K2FeO4含量的增加，表面附着的乙烯基笼型倍半硅氧烷明显增多，将K2FeO4更好的包裹在材料内部。另外，复合材料的比表面积也明显增大，有利于后续降解污染物过程。
利用试验例1检测复合材料对抑制高铁酸钾自分解效果如图4所示。发现该复合材料对K2FeO4具有缓释作用，在10min内可以逐渐释放Fe(Ⅵ)，增加溶液中Fe(Ⅵ)的含量。同时，该复合材料体系与单纯K2FeO4体系相比，Fe(Ⅵ)的自分解速度在前者有明显的减缓。在60min内，溶液中Fe(Ⅵ)的含量要高于单纯K2FeO4体系中的Fe(Ⅵ)的含量，表明复合材料所在体系具有更加持久的氧化性，进而证明本专利所制备的双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料的确具有抑制K2FeO4发生自分解作用使其氧化性能下降的能力。
利用试验例2检测复合材料对强化污染物去除效果如图5所示。发现该材料相比单纯的高铁酸盐有很好的促进作用，反应60min，去除率从32％增加到46％。证明本专利所制备的双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料的确具有强化污染物去除的能力。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将乙烯基笼型倍半硅氧烷均匀溶于有机相四氢呋喃中备用，具体操作为，将乙烯基笼型倍半硅氧烷溶于有机相四氢呋喃中，随后超声25-40min，直至乙烯基笼型倍半硅氧烷完全溶解；
S2、将高铁酸钾加入环己烷中，磁力搅拌完成高铁酸钾的脱水，具体操作为，将高铁酸钾加入环己烷中，放入转子，以400-700rpm磁力搅拌3-5min，以完成高铁酸钾的脱水过程；
S3、将脱水完成的K2FeO4颗粒加入步骤S1制得的乙烯基笼型倍半硅氧烷溶液中，在35-45℃水浴锅中以400-700rpm磁力搅拌20-40min，使不溶于四氢呋喃的K2FeO4与溶液中的乙烯基笼型倍半硅氧烷充分混合进行反应；
S4、反应完成后，将反应液倒入旋转蒸发仪中，设定转速为100-150rpm、气压为300-400mbar，进行旋蒸，挥发有机相四氢呋喃；
S5、待四氢呋喃全部挥发，在反应液中加入正己烷，超声4-6min后静置，再将溶液倒入离心管中，在7000-13000r/min的状态下进行离心，结束后倒出上清液，完成洗涤步骤；
S6、将离心管放入30-50℃的烘箱中干燥1-3h，再将离心管中的固体物质进行物理研磨，所得产物即为所述的一种双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1制得的溶液中，乙烯基笼型倍半硅氧烷的浓度为0.6-1.0g/L。
3.根据权利要求1所述的一种双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，每0.1mmol K2FeO4加入环己烷15-25ml。
4.根据权利要求1所述的一种双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料的制备方法，其特征在于，原料乙烯基笼型倍半硅氧烷与K2FeO4颗粒的质量比为15-20:20-30。
5.根据权利要求1所述的一种双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料的制备方法，其特征在于，反应完成后的液体使用环己烷进行洗涤。
6.根据权利要求5所述的一种双功能疏水性笼状高铁酸盐复合材料的制备方法，其特征在于，洗涤时环己烷的使用量与步骤S2中环己烷的使用量相当。
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