CN107250852B - 偏振膜、带粘合剂层的偏振膜、以及图像显示装置及其连续制造方法 - Google Patents

偏振膜、带粘合剂层的偏振膜、以及图像显示装置及其连续制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的偏振膜在含有聚乙烯醇类树脂的起偏镜的至少单面具有透明树脂层，所述透明树脂层的厚度为0.2μm以上、且由含有皂化度为96摩尔％以上的聚乙烯醇类树脂的形成材料形成，并且，所述透明树脂层中含有的乙酸钠及乙酸钾的合计含量小于1重量％。该偏振膜具有耐裂纹性，并且能够将在加热加湿试验中的光学特性的下降抑制得较小。

Description

偏振膜、带粘合剂层的偏振膜、以及图像显示装置及其连续制 造方法
技术领域
本发明涉及偏振膜。另外，本发明涉及使用所述偏振膜的带粘合剂层的 偏振膜。所述偏振膜或带粘合剂层的偏振膜可以单独、或者以将其叠层而成 的光学膜的形式形成液晶显示装置(LCD)、有机EL显示装置等图像显示装 置。
背景技术
对于液晶显示装置而言，从其图像形成方式来看，在形成液晶面板表面 的玻璃基板的两侧配置偏振膜是必不可少的。就偏振膜而言，通常使用的是 在由聚乙烯醇类膜和碘等二色性材料形成的起偏镜的单面或两面利用聚乙 烯醇类粘接剂等贴合保护膜而成的偏振膜。
另外，偏振膜在热冲击(例如，250小时的95℃的高温下试验)的苛刻环 境下，存在因起偏镜的收缩应力的变化而在起偏镜的整个吸收轴方向产生裂 纹的问题。即，偏振膜在上述苛刻环境下对热冲击的耐裂纹性不足。特别 是，对于从薄型化的观点出发而使用了仅在起偏镜的单面设置保护膜的单侧 保护偏振膜而言，存在因设置有保护膜的一侧的起偏镜的收缩应力和与保护 膜相反一侧的起偏镜的收缩应力之差而在起偏镜内部产生过剩的应力，在起 偏镜的吸收轴方向上容易产生从数百μm的微小裂纹至像贯穿整个面这样的 贯穿裂纹的各种裂纹的问题。
为了抑制所述裂纹的产生，例如，已提出了在单侧保护偏振膜上设置拉 伸弹性模量100MPa以上的保护层、并进一步在该保护层上设置粘合剂层而 成的带粘合剂层的偏振膜(专利文献1)。另外，已提出了在厚度25μm以下的 起偏镜的单面具有由固化型树脂组合物的固化物形成的保护层、在起偏镜 的另一面具有保护膜、并在所述保护层的外侧具有粘合剂层的带粘合剂层的 偏振膜(专利文献2)。从抑制裂纹的产生的观点来看，上述专利文献1、2中 记载的带粘合剂层的偏振膜是有效的。另外，从在抑制裂纹的产生的同时实 现薄层化、轻质化的观点出发，已提出了在起偏镜的至少单面设置由水溶性 的被膜形成性组合物(聚乙烯醇类树脂组合物)形成的保护层的方案(专利文 献3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-009027号公报
专利文献2：日本特开2013-160775号公报
专利文献3：日本特开2005-043858号公报
发明内容
发明要解决的问题
根据所述专利文献1至3，通过所述保护层能够在一定程度上抑制前起 偏镜向吸收轴方向上的收缩，能够抑制所述裂纹的产生。在形成所述保护 层时，例如，在对起偏镜的密合性、涂敷稳定性、生产性等方面来看，优 选含有聚乙烯醇类树脂的形成材料。但是，含有聚乙烯醇类树脂的保护层 在加热加湿试验中存在光学特性的下降率大的问题。另外，通过所述保护层 抑制上述裂纹时，保护层的膜厚越大越好，但保护层的膜厚越大，在加热 加湿试验中的光学特性下降率越大。
另外，还进行了起偏镜的薄型化。在减薄了偏振膜中使用的起偏镜的 情况下，起偏镜的收缩应力的变化变小。但是，由于起偏镜本身进行了薄 型化，即使以比以往弱的力也会使起偏镜破裂，因此，采用薄型的起偏镜 时耐裂纹性不充分。
本发明的目的在于提供一种在起偏镜的至少单面具有透明树脂层的偏 振膜，其具有耐裂纹性、且能够在加热加湿试验中将光学特性的下降抑制 得较小。另外，本发明的目的在于提供使用了上述偏振膜的带粘合剂层的 偏振膜。另外，本发明的目的在于提供具有上述偏振膜或带粘合剂层的偏 振膜的图像显示装置及其连续制造方法。
解决问题的方法
本申请发明者等经过深入研究的结果发现，利用下述偏振膜等，可解 决上述课题，完成了本发明。
即，本发明涉及一种偏振膜，其是在含有聚乙烯醇类树脂的起偏镜的 至少单面具有透明树脂层的偏振膜，其中，
所述透明树脂层的厚度为0.2μm以上，
所述透明树脂层由含有皂化度为96摩尔％以上的聚乙烯醇类树脂的形 成材料形成，并且，
所述透明树脂层中含有的乙酸钠及乙酸钾的合计含量小于1重量。
在所述偏振膜中，优选所述透明树脂层中含有的乙酸钠及乙酸钾的合 计含量为0.5重量％以下，进一步优选上述合计含量为0.3重量％以下。
在所述偏振膜中，优选所述透明树脂层中的聚乙烯醇类树脂的皂化度 为99摩尔％以上，进一步优选所述聚乙烯醇类树脂的皂化度为99.3摩尔％ 以上。
在所述偏振膜中，优选所述透明树脂层中的聚乙烯醇类树脂的平均聚 合度为2000以上。
在所述偏振膜中，优选所述透明树脂层的厚度为0.4μm以上。而且， 优选所述透明树脂层的厚度为6μm以下。
在所述偏振膜中，优选所述起偏镜的厚度为15μm以下。
在所述偏振膜中，优选所述起偏镜含有相对于起偏镜总量为20重量％ 以下的硼酸。
在所述偏振膜中，优选所述起偏镜的由单体透射率T及偏振度P表示的 光学特性在由下式表示的范围内：
P＞-(100.929T-42.4-1)×100(其中，T＜42.3)、或
P≥99.9(其中，T≥42.3)。
所述偏振膜可以具有保护膜。
另外，本发明涉及一种带粘合剂层的偏振膜，其特征在于，具有所述 偏振膜及粘合剂层。
在所述带粘合剂层的偏振膜中，所述粘合剂层上可以叠层有隔膜。设 置有隔膜的带粘合剂层的偏振膜可以作为卷绕体使用。
另外，本发明涉及一种图像显示装置，其具有上述偏振膜或上述带粘 合剂层的偏振膜。
另外，本发明涉及一种图像显示装置的连续制造方法，该方法包括下 述工序：将从所述带粘合剂层的偏振膜的卷绕体连续抽出、并利用所述隔 膜运送的所述带粘合剂层的偏振膜通过所述粘合剂层而连续地贴合于图像 显示面板的表面。
发明的效果
对于本发明的偏振膜而言，根据本发明的偏振膜，通过在含有聚乙烯 醇类树脂的起偏镜上设置上述透明树脂层，能够抑制裂纹的产生。
另外，本发明的偏振膜中的透明树脂层含有聚乙烯醇类树脂。聚乙烯 醇树脂通过用氢氧化钠(或氢氧化钾)对聚乙酸乙烯酯实施皂化工序而得到， 但在上述皂化工序中，产生作为杂质的乙酸钠(或乙酸钾)。已知如果上述透 明树脂层中的乙酸钠(或乙酸钾)的含量增加，则上述透明树脂层中的聚乙烯 醇类树脂的结晶度下降、结晶速度变慢。即使作为对策使用皂化度高的聚 乙烯醇树脂而使结晶度上升，在乙酸钠(或乙酸钾)含量多的情况下，结晶量 少，结晶速度仍然慢。另外，已知在加湿加热试验时，起偏镜中的硼酸、碘 成分渗出至与起偏镜相邻的层，起偏镜的特性下降，在透明树脂层的结晶 量少的情况下，来自起偏镜的成分的渗出量变多，因此，光学可靠性恶 化。另外，还已知上述乙酸钠(或乙酸钾)会使透明树脂层的吸水率上升、容 易含有水分。由这些结果可知，通过设置含有聚乙烯醇类树脂的透明树脂 层，耐湿热性、耐水性变差，光学可靠性恶化。
在本发明中，通过使用皂化度高达96摩尔％以上的聚乙烯醇类树脂作 为透明树脂层中的聚乙烯醇类树脂，并且将透明树脂层中的乙酸钠及乙酸 钾的合计含量控制为小于1重量％，能够将加热加湿试验中光学特性的下降 抑制得较小。如此，认为采用高皂化度的聚乙烯醇类树脂与低杂质(乙酸钠 及乙酸钾)的组合，且通过聚乙烯醇树脂的结晶化促进及起偏镜成分的转移 抑制的作用，能够保持透明树脂层的与耐湿热性、耐水性相关的光学可靠 性。因此，即使将透明树脂层中的乙酸钠及乙酸钾的合计含量抑制为小于1 重量％，当聚乙烯醇类树脂的皂化度小于96摩尔％时，也不能满足上述光 学可靠性。反之，即使透明树脂层中的聚乙烯醇类树脂的皂化度为96摩尔 ％以上，当透明树脂层中的乙酸钠及乙酸钾的合计含量为1重量％以上时， 也不能满足上述光学可靠性。根据上述本发明的偏振膜，与耐湿热性、耐 水性相关的光学可靠性良好，即使在透明树脂层的膜厚变大、耐裂纹性提 高的情况下，也能够将加热加湿试验中的光学特性的下降抑制得较小。
另外，本发明的偏振膜适于使用薄型起偏镜(例如，将厚度设为15μm以下的情况)的情况。对于薄型起偏镜而言，起偏镜的收缩应力的变化变 小，但由于对起偏镜本身进行了薄型化，耐裂纹性不充分。根据本发明的 偏振膜，即使在使用薄型起偏镜的情况下，由于具有透明树脂层，因此也 能够提高耐裂纹性。
附图说明
[图1]本发明的偏振膜的示意剖面图的一例。
[图2]本发明的偏振膜的示意剖面图的一例。
[图3]用于测定透明树脂层中的乙酸钠或乙酸钾含量的标准曲线的一例。
符号说明
1 起偏镜
2 透明树脂层
3 树脂基材
4 保护膜
10 偏振膜
11 偏振膜
具体实施方式
以下，参照图1、图2对本发明的偏振膜10、11进行说明。偏振膜10、 11在起偏镜1上(直接)设置有由含有聚乙烯醇类树脂的形成材料形成的透明 树脂层2。在图1(A)中，仅示出了起偏镜1、透明树脂层2，但如图1(B)所 示，也可以在图1(A)中的起偏镜1的一侧设置有树脂基材3。作为树脂基材 3，可列举例如：制造薄型的起偏镜1时使用的树脂基材。
另外，在图2的偏振膜11中，在图1(A)的偏振膜10上设置有保护膜 4。保护膜4可以设置于图1(A)的偏振膜10的偏振膜的一面或两面。在图 2(A)中，保护膜4仅设置于起偏镜1的一侧，但保护膜4也可以进设置于透 明树脂层2的一侧。在图2(B)中，在图1(A)的偏振膜10的两侧设置有保护 膜4。另外，保护膜4可以叠层2片以上使用。在图2(C)中，是在起偏镜1的单侧叠层有2片保护膜4的情况。需要说明的是，在图2中未图示，起偏 镜1或透明树脂层2与保护膜4是隔着粘接剂层、粘合剂层、下涂层(底涂 层)等夹隔层而叠层的。另外，虽未图示，但可以在保护膜4设置易粘接 层、或实施活化处理之后，叠层该易粘接层和粘接剂层。
另外，虽未图示，可以在本发明的偏振膜10、11上设置粘合剂层。进 一步地，可以在粘合剂层上设置隔膜。另外，可以在本发明的偏振膜10、 11(特别是在具有保护膜4的情况下)上设置表面保护膜。至少具有隔膜的带 粘合剂层的偏振膜(进一步具有表面保护膜的偏振膜)可以制成卷绕体使用， 例如，将从卷绕体连续抽出、并利用隔膜运送的带粘合剂层的偏振膜应用 于通过粘合剂层贴合于图像显示面板表面的方式(也称为“卷对板(roll-to-panel)方式”。典型的是日本专利第4406043号说明书)，能够连续地 制造图像显示装置。
＜起偏镜＞
起偏镜可采用使用了聚乙烯醇类树脂的起偏镜。作为起偏镜，可列举 例如：使碘、二色性染料这样的二色性物质吸附于聚乙烯醇类膜、部分缩 甲醛化聚乙烯醇类膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物类部分皂化膜等亲水性高分 子膜并进行单向拉伸而得到的膜、聚乙烯醇的脱水处理物、聚氯乙烯的脱 盐酸处理物等多烯类取向膜等。这些当中，优选由聚乙烯醇类膜和碘等二 色性物质形成的起偏镜。对于这些起偏镜的厚度没有特殊限制，通常为 2～25μm。
用碘对聚乙烯醇类膜染色并进行单向拉伸而成的起偏镜例如可通过将 聚乙烯醇浸渍于碘的水溶液中来进行染色、并拉伸至原长的3～7倍而制作。 根据需要，也可以包含硼酸、硫酸锌、氯化锌等，还可以浸渍于碘化钾等 的水溶液中。进一步地，也可以根据需要而在染色前将聚乙烯醇类膜浸渍 于水中进行水洗。通过对聚乙烯醇类膜进行水洗，除了可以洗去聚乙烯醇 类膜表面的污垢、抗粘连剂以外，还具有使聚乙烯醇类膜溶胀从而防止染色不均等不均的效果。拉伸可以在利用碘进行染色后进行，也可以一边染 色一边拉伸，另外还可以在进行拉伸之后利用碘进行染色。在硼酸、碘化 钾等的水溶液、水浴中也可以进行拉伸。
作为上述起偏镜，可以使用厚度为15μm以下的薄型起偏镜。从薄型化 以及对由热冲击导致的裂纹的耐性的观点出发，起偏镜的厚度优选为12μm 以下，进一步优选为10μm以下，进一步优选为8μm以下，进一步优选为 7μm以下，进一步优选为6μm以下。另一方面，起偏镜的厚度优选为2μm 以上，进一步优选为3μm以上。这样的薄型的起偏镜由于厚度不均少、视 觉辨认性优异，并且尺寸变化少，因此对热冲击的耐久性优异。
从拉伸稳定性、光学耐久性方面出发，起偏镜可以含有硼酸。从抑制 贯穿裂纹等裂纹的观点出发，在本发明中，相对于起偏镜总量，起偏镜中 所含的硼酸含量优选为20重量％以下，更优选为18重量％以下，进一步优 选为16重量％以下。起偏镜中所含的硼酸含量大于20重量％时，即使在将 起偏镜的厚度控制为15μm以下的情况下，也会导致起偏镜的收缩应力升 高、容易产生贯穿裂纹，因此不优选。另一方面，从起偏镜的拉伸稳定 性、光学耐久性的观点出发，相对于起偏镜总量的硼酸含量优选为10重量 ％以上，进一步优选为12重量％以上。
作为厚度为15μm以下的薄型的起偏镜，代表性地可列举日本专利第 4751486号说明书、日本专利第4751481号说明书、日本专利第4815544号 说明书、日本专利第5048120号说明书、日本专利第5587517号说明书、国 际公开第2014/077599号小册子、国际公开第2014/077636号小册子等中记 载的薄型偏振膜(起偏镜)或由这些文献中记载的制造方法得到的薄型偏振膜 (起偏镜)。
优选上述起偏镜以由单体透射率T及偏振度P表示的光学特性满足下式 的条件的方式构成：
P＞－(100.929T-42.4－1)×100(其中，T＜42.3)、或
P≥99.9(其中，T≥42.3)。
主要是，以满足上述条件的方式构成的偏振膜具有作为使用了大型显示 元件的液晶电视用显示器所要求的性能。具体而言，对比度为1000:1以上 且最大亮度500cd/m2以上。作为其它用途，例如可贴合于有机EL显示装置 的可视侧。
作为上述薄型偏振膜，在包括以叠层体的状态进行拉伸的工序和进行 染色的工序的制法中，从能够拉伸至高倍率而使偏光性能提高的观点出 发，优选利用如日本专利第4751486号说明书、日本专利第4751481号说明 书、日本专利4815544号说明书中记载的那样的包括在硼酸水溶液中进行拉 伸的工序的制法而得到的薄型偏振膜，特别优选为通过在日本专利第 4751481号说明书、日本专利4815544号说明书中记载的包括在硼酸水溶液中进行拉伸之前辅助性地进行气体氛围中拉伸的工序的制法而得到的薄型 偏振膜。这些薄型偏振膜可通过将聚乙烯醇类树脂(以下也称为PVA类树脂) 层和拉伸用树脂基材以叠层体的状态进行拉伸的工序、和进行染色的工序 的制法而得到。如果是该制法，则即使PVA类树脂层较薄，由于被拉伸用 树脂基材所支撑，也能够不发生由拉伸导致的断裂等不良情况而进行拉 伸。
＜树脂基材＞
另外，图1(B)所示的树脂基材(拉伸用树脂基材)可以使用适用于上述薄 型偏振膜的制造的树脂基材。作为树脂基材的形成材料，可使用各种热塑 性树脂。作为热塑性树脂，可列举例如：聚对苯二甲酸乙二醇酯类树脂等 酯类树脂、降冰片烯类树脂等环烯烃类树脂、聚丙烯等烯烃类树脂、聚酰 胺LEO树脂(レオ樹脂)、聚碳酸酯类树脂、这些物质的共聚树脂等。这些 当中，从制造的容易程度及减少成本的观点出发，优选酯类树脂。酯类热塑性树脂基材能够使用非晶性酯类热塑性树脂基材或结晶性酯类热塑性树 脂基材。
＜保护膜＞
作为构成上述保护膜的材料，优选为透明性、机械强度、热稳定性、 水分阻隔性、各向同性等优异的材料。可列举例如：聚对苯二甲酸乙二醇 酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯类聚合物、二乙酸纤维素、三乙酸纤维素 等纤维素类聚合物、聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸类聚合物、聚苯乙烯、丙 烯腈-苯乙烯共聚物(AS树脂)等苯乙烯类聚合物、聚碳酸酯类聚合物等。另 外，作为形成上述保护膜的聚合物的例子，还可列举：聚乙烯、聚丙烯、 环系或具有降冰片烯结构的聚烯烃、乙烯-丙烯共聚物这样的聚烯烃类聚合 物、氯乙烯类聚合物、尼龙、芳香族聚酰胺等酰胺类聚合物、酰亚胺类聚 合物、砜类聚合物、聚醚砜类聚合物、聚醚醚酮类聚合物、聚苯硫醚类聚 合物、乙烯醇类聚合物、偏氯乙烯类聚合物、乙烯醇缩丁醛类聚合物、芳 酯类聚合物、聚甲醛类聚合物、环氧类聚合物、或上述聚合物的共混物 等。
需要说明的是，保护膜中也可以包含1种以上任意适当的添加剂。作为 添加剂，可列举例如：紫外线吸收剂、抗氧剂、润滑剂、增塑剂、脱模 剂、防着色剂、阻燃剂、成核剂、抗静电剂、颜料、着色剂等。保护膜中 的上述热塑性树脂的含量优选为50～100重量％，更优选为50～99重量％，进 一步优选为60～98重量％，特别优选为70～97重量％。保护膜中的上述热塑 性树脂的含量为50重量％以下的情况下，存在无法充分显示出热塑性树脂 所固有的高透明性等的隐患。
作为上述保护膜，可以使用相位差膜、亮度增强膜、扩散膜。作为相 位差膜，可列举具有正面相位差为40nm以上和/或厚度方向相位差为80nm 以上的相位差的相位差膜。正面相位差通常控制于40～200nm的范围，厚度 方向相位差通常控制于80～300nm的范围。使用相位差膜作为保护膜的情况 下，该相位差膜也作为起偏镜保护膜发挥功能，因此能够谋求薄型化。
作为相位差膜，可列举对热塑性树脂膜进行单向拉伸处理或双向拉伸 处理而成的双折射性膜。上述拉伸的温度、拉伸倍率等可根据相位差值、 膜的材料、厚度而适当设定。
保护膜的厚度可适当确定，但从强度、操作性等作业性、薄层性等方 面出发，通常为1～500μm左右。特别优选为1～300μm，更优选为 5～200μm，进一步优选为5～150μm，特别是在20～100μm的薄型的情况下尤 其优选。
在上述保护膜的不与起偏镜粘接的一面(特别是图1的形态)，可以设置 硬涂层、防反射层、防粘附层、扩散层、防眩层等功能层。需要说明的 是，上述硬涂层、防反射层、防粘附层、扩散层、防眩层等功能层除了可 以设置为保护膜本身以外，也可以另外地设置成与保护膜不同的层。
＜夹隔层＞
上述保护膜和起偏镜可隔着粘接剂层、粘合剂层、下涂层(底涂层)等夹 隔层叠层。此时，优选利用夹隔层将两者以无空气间隙的方式叠层。
粘接剂层可利用粘接剂形成。对于粘接剂的种类没有特殊限制，可使 用各种粘接剂。所述粘接剂层只要是在光学上透明的层，则没有特殊限 制，作为粘接剂，可使用水性、溶剂型、热熔性、活性能量射线固化型等 各种形态的粘接剂，但优选为水性粘接剂或活性能量射线固化型粘接剂。
作为水性粘接剂，可列举异氰酸酯类粘接剂、聚乙烯醇类粘接剂、明 胶类粘接剂、乙烯基类胶乳类、水性聚酯等。水性粘接剂通常以由水溶液 形成的粘接剂的形式被使用，通常含有0.5～60重量％的固体成分。
活性能量射线固化型粘接剂是通过电子束、紫外线(自由基固化型、阳 离子固化型)等活性能量射线来进行固化的粘接剂，可以以例如电子束固化 型、紫外线固化型的形态使用。活性能量射线固化型粘接剂例如可使用光 自由基固化型粘接剂。将光自由基固化型的活性能量射线固化型粘接剂作 为紫外线固化型使用的情况下，该粘接剂含有自由基聚合性化合物及光聚 合引发剂。
粘接剂的涂敷方式可根据粘接剂的粘度、目标厚度而适当选择。作为 涂敷方式的例子，可列举例如：逆向涂布器、凹版涂布器(直接、反向、或 胶版)、棒式逆向涂布器、辊涂机、模涂机、绕线棒涂布器、棒涂机等。此 外，涂敷可以适当采用浸渍方式等方式。
另外，上述粘接剂的涂敷使用水性粘接剂等的情况下，优选以最终形 成的粘接剂层的厚度达到30～300nm的方式进行。上述粘接剂层的厚度进一 步优选为60～250nm。另一方面，使用活性能量射线固化型粘接剂的情况 下，优选以使上述粘接剂层的厚度达到0.1～200μm的方式进行。更优选为 0.5～50μm，进一步优选为0.5～10μm。
需要说明的是，在进行起偏镜和保护膜的叠层时，可以在保护膜与粘 接剂层之间设置易粘接层。易粘接层可利用例如具有聚酯骨架、聚醚骨 架、聚碳酸酯骨架、聚氨酯骨架、有机硅类、聚酰胺骨架、聚酰亚胺骨 架、聚乙烯醇骨架等的各种树脂形成。这些聚合物树脂可以单独使用1种， 或将2种以上组合使用。另外，在易粘接层的形成中，也可以加入其它添加 剂。具体而言，可以进一步使用增粘剂、紫外线吸收剂、抗氧剂、耐热稳 定剂等稳定剂等。
通常，可以将易粘接层预先设置于保护膜，并通过粘接剂层使该保护 膜的易粘接层侧与起偏镜叠层。易粘接层的形成可通过将易粘接层的形成 材料利用公知的技术涂敷于保护膜上并进行干燥来进行。对于易粘接层的 形成材料，通常可以考虑干燥后的厚度、涂敷的顺畅性等而将其制备成稀 释至适当浓度的溶液。易粘接层的干燥后的厚度优选为0.01～5μm，进一步 优选为0.02～2μm，进一步优选为0.05～1μm。需要说明的是，易粘接层可以 设置多层，在该情况下，优选使易粘接层的总厚度落在上述范围。
粘合剂层由粘合剂形成。作为粘合剂，可使用各种粘合剂，可列举例 如：橡胶类粘合剂、丙烯酸类粘合剂、有机硅类粘合剂、氨基甲酸酯类粘 合剂、乙烯基烷基醚类粘合剂、聚乙烯基吡咯烷酮类粘合剂、聚丙烯酰胺 类粘合剂、纤维素类粘合剂等。可根据上述粘合剂的种类而选择粘着性的 基础聚合物。在上述粘合剂中，从光学的透明性优异、显示出适宜的润湿 性、凝聚性及粘接性这样的粘合特性、且耐候性、耐热性等优异的方面出 发，优选使用丙烯酸类粘合剂。
下涂层(底涂层)是为了使起偏镜和保护膜的密合性提高而形成的。作为 构成底涂层的材料，只要是对基材膜和聚乙烯醇类树脂层这两者均发挥出 一定程度的强密合力的材料则没有特殊限定。例如，可使用透明性、热稳 定性、拉伸性等优异的热塑性树脂等。作为热塑性树脂，可列举例如：丙 烯酸类树脂、聚烯烃类树脂、聚酯类树脂、聚乙烯醇类树脂、或它们的混 合物。
＜透明树脂层＞
透明树脂层由含有聚乙烯醇类树脂的形成材料形成。形成透明树脂层 的聚乙烯醇类树脂只要是“聚乙烯醇类树脂”即可，可以与起偏镜所含有的 聚乙烯醇类树脂相同，也可以不同。
透明树脂层可以通过例如将上述形成材料涂布于起偏镜而形成。透明 树脂层设置于起偏镜的至少单面。透明树脂层的厚度为0.2μm以上，通过 该厚度的透明树脂层，能够抑制裂纹的产生。所述透明树脂层的厚度优选 为0.4μm以上，更优选为0.5μm以上，进一步优选为0.7μm以上。另一方 面，如果透明树脂层变得过厚，则光学可靠性和耐水性下降，因此透明树 脂层的厚度优选为6μm以下，更优选为5μm以下，进一步优选为3μm以 下。
另外，从加热加湿试验中的光学可靠性的观点出发，将本发明的透明 树脂层中含有的乙酸钠及乙酸钾的合计含量控制为小于1重量％。所述乙酸 钠及乙酸钾的合计含量优选为0.5重量％以下，更优选为0.3重量％以下，进 一步优选为0.05重量％以下。所述乙酸钠及乙酸钾的合计含量的控制可以 通过以下方法进行：使用乙酸钠及乙酸钾的合计含量的比例小的树脂例如 聚乙烯醇类树脂组合物中的乙酸钠及乙酸钾的合计含量的比例小于1重量％ 的树脂作为用于形成透明树脂层的形成材料的聚乙烯醇类树脂。
作为上述聚乙烯醇类树脂，可列举例如聚乙烯醇。聚乙烯醇通过对聚 乙酸乙烯酯进行皂化而得到。另外，作为聚乙烯醇类树脂，可列举乙酸乙 烯酯和具有共聚性的单体的共聚物的皂化物。在上述具有共聚性的单体是 乙烯的情况下，得到乙烯-乙烯醇共聚物。另外，作为上述具有共聚性的单 体，可列举：马来酸(酐)、富马酸、巴豆酸、衣康酸、(甲基)丙烯酸酸等不 饱和羧酸及其酯类；乙烯、丙烯等α-烯烃、(甲基)丙烯酸磺酸(钠)、(马来酸 单烷基酯)磺酸钠、马来酸烷基酯二磺酸钠、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺 烷基磺酸的碱盐、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮衍生物等。这些 聚乙烯醇类树脂可以单独使用1种，也可以组合2种以上使用。从满足耐湿 热性、耐水性的观点出发，优选对聚乙酸乙烯酯进行皂化而得到的聚乙烯 醇。
可使用皂化度例如为96摩尔％以上的上述聚乙烯醇类树脂。从满足耐 湿热性、耐水性的观点出发，皂化度优选为99摩尔％以上，更优选为99.3 摩尔％以上，进一步优选为99.7摩尔％以上。皂化度表示在通过皂化能够转 化成乙烯醇单元的单元中实际皂化成乙烯醇单元的单元的比例，残基为乙 烯基酯单元。皂化度是基于JIS K6726-1994求出的。
可使用平均聚合度例如为500以上的上述聚乙烯醇类树脂，但从满足耐 湿热性、耐水性的观点出发，平均聚合度优选为1000以上，更优选为1500 以上，进一步优选为2000以上。聚乙烯醇类树脂的平均聚合度基于 JIS-K6726而测定。
另外，作为上述聚乙烯醇类树脂，可使用上述聚乙烯醇或其共聚物的 侧链具有亲水性的官能团的改性聚乙烯醇类树脂。作为上述亲水性的官能 团，可列列举如，乙酰乙酸基、羰基等。此外，可以使用对聚乙烯醇类树 脂进行缩醛化、氨基甲酸酯化、醚化、接枝化、磷酸酯化等而得到的改性 聚乙烯醇。
如上所述，将本发明的透明树脂层控制为使乙酸钠及乙酸钾的合计含 量小于1重量％。所述控制可以通过例如如下所述地从形成透明树脂层的聚 乙烯醇类树脂中将乙酸钠及乙酸钾清洗而进行。
＜乙酸钠及乙酸钾的清洗方法＞
聚乙烯醇树脂通过将乙酸乙烯酯单体聚合、并对得到的聚乙酸乙烯酯 进行皂化而制造，在其制造过程中含有乙酸钠(或乙酸钾)。作为该聚乙烯醇 树脂中的乙酸钠(或乙酸钾)的清洗方法，可以使用公知的方法。例如，可以 采用日本特开2002-301715号公报、日本特开2002-60495号公报、日本特开 2007-245432号公报、国际公开第2011/108152号小册子等中记载的方法。 需要说明的是，对于清洗方法而言，可以通过任何方法对乙酸钠(或乙酸钾) 进行清洗，但为了得到本发明的效果，优选反复进行多次清洗工序直至乙 酸钠(或乙酸钾)达到目标含量。
透明树脂层可以由不含固化性成分的形成材料的形成。例如可以由含 有以上述聚乙烯醇类树脂(PVA类树脂)作为主成分的形成材料形成。
含有上述聚乙烯醇类树脂作为主成分的形成材料中，可以含有固化性 成分(交联剂)等。透明树脂层或形成材料(固体成分)中的聚乙烯醇类树脂的 比例优选为80重量％以上，更优选为90重量％以上，进一步优选为95重量 ％以上。但是，优选在所述形成材料中不含固化性成分(交联剂)。
作为交联剂，可以使用具有至少2个与聚乙烯醇类树脂具有反应性的官 能团的化合物。可列举例如：乙二胺、三亚乙基二胺、六亚甲基二胺等具 有2个亚烷基和氨基的亚烷基二胺类；甲苯二异氰酸酯、氢化甲苯二异氰酸 酯、三羟甲基丙烷甲苯二异氰酸酯加成物、三苯基甲烷三异氰酸酯、亚甲 基双(4-苯基甲烷三异氰酸酯)、异佛尔酮二异氰酸酯及它们的酮肟封闭物或 酚封闭物等异氰酸酯类；乙二醇二缩水甘油基醚、聚乙二醇二缩水甘油基醚、甘油二缩水甘油基醚或甘油三缩水甘油基醚、1,6-己二醇二缩水甘油基 醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油基醚、二缩水甘油基苯胺、二缩水甘油基胺 等环氧类；甲醛、乙醛、丙醛、丁醛等一元醛类；乙二醛、丙二醛、丁二 醛、戊二醛、顺丁烯二醛、苯二甲醛等二元醛类；羟甲基脲、羟甲基三聚 氰胺、烷基化羟甲基脲、烷基化羟甲基化三聚氰胺、甲基胍胺、苯代三聚氰胺与甲醛的缩合物等氨基-甲醛树脂；己二酸二酰肼、乙二酸二酰肼、丙 二酸二酰肼、丁二酸二酰肼、戊二酸二酰肼、间苯二甲酸二酰肼、癸二酸 二酰肼、马来酸二酰肼、富马酸二酰肼、衣康酸二酰肼等二羧酸二酰肼； 1,2-二肼基乙烷(ethylene-1,2-dihydrazine)、1,3-二肼基丙烷 (propylene-1,3-dihydrazine)、1,4-二肼基丁烷(butylene-1,4-dihydrazine)等水溶 性二肼；以及钠、钾、镁、钙、铝、铁、镍等二价金属、或者三价金属的盐及其氧化物。这些交联剂中，优选氨基-甲醛树脂水溶性、水溶性二肼。 作为氨基-甲醛树脂，优选具有羟甲基的化合物。其中，特别优选为作为具 有羟甲基的化合物的、羟甲基三聚氰胺。
从提高耐水性的观点出发，可以使用上述固化性成分(交联剂)，其比例 相对于聚乙烯醇类树脂100重量份，优选为20重量份以下、更优选为10重 量份以下、进一步优选为5重量份以下。
上述形成材料可制备成使上述聚乙烯醇类树脂溶解于溶剂而成的溶 液。作为溶剂，可列举例如：水、二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰 胺、N-甲基吡咯烷酮、各种二醇类、三羟甲基丙烷等多元醇类、乙二胺、 乙二胺、二亚乙基三胺等胺类。这些溶剂可以单独使用、或将两种以上组 合使用。这些溶剂中，优选制备成使用水作为溶剂的水溶液而使用。对于 上述形成材料(例如水溶液)中的上述聚乙烯醇类树脂的浓度，没有特殊限 制，但如果考虑到涂敷性、放置稳定性等，则为0.1～15重量％、优选为 0.5～10重量％。
需要说明的是，上述形成材料(例如水溶液)中，作为添加剂，可列举例 如增塑剂、表面活性剂等。作为增塑剂，可列举例如乙二醇、甘油等多元 醇。作为表面活性剂，可列举例如非离子表面活性剂。此外，进一步，还 可以配合硅烷偶联剂、钛偶联剂等偶联剂、各种增粘剂、紫外线吸收剂、 抗氧剂、耐热稳定剂、耐水解稳定剂等稳定剂等。
上述透明树脂层可以通过将上述形成材料涂布于起偏镜的另一面(不具 有透明保护膜的面)并进行干燥而形成。上述形成材料的涂布以使干燥后的 厚度达到0.2μm以上的方式进行。对于涂布操作没有特殊限制，可采用任 意适当的方法。例如，可采用辊涂法、旋涂法、绕线式棒涂法、浸涂法、 模涂法、淋涂法、喷涂法、刮涂法(刮刀式涂布法等)等各种方法。经涂敷的 上述形成材料的干燥温度通常优选为60～120℃，进一步优选为70～100℃。 干燥时间优选为10～300秒钟，进一步优选为20～120秒钟。
＜粘合剂层＞
可以在上述偏振膜上设置粘合剂层而制成带粘合剂层的偏振膜使用。 粘合剂层可以设置于偏振膜的透明树脂层或起偏镜的一侧、或者在具有保 护膜的情况下设置于保护膜。可以在带粘合剂层的偏振膜的粘合剂层上设 置隔膜。
形成粘合剂层时可使用适宜的粘合剂，对于其种类没有特殊限制。作 为粘合剂，可列举：橡胶类粘合剂、丙烯酸类粘合剂、有机硅类粘合剂、 氨基甲酸酯类粘合剂、乙烯基烷基醚类粘合剂、聚乙烯醇类粘合剂、聚乙 烯基吡咯烷酮类粘合剂、聚丙烯酰胺类粘合剂、纤维素类粘合剂等。
这些粘合剂中，可优选使用光学透明性优异、显示出适宜的润湿性、 凝聚性及粘接性这样的粘合特性、且耐候性、耐热性等优异的粘合剂。作 为显示出这样的特征的粘合剂，可优选使用丙烯酸类粘合剂。
作为形成粘合剂层的方法，可利用如下的方法制作：将所述粘合剂涂 布于经过了剥离处理的隔膜等，在干燥除去聚合溶剂等而形成粘合剂层之 后，在图2(A)、(B)的方式中转印至透明树脂层或保护膜(或图2(C)的方式中 转印至保护膜)上涂布所述粘合剂，干燥除去聚合溶剂等而在起偏镜上形成 粘合剂层的方法；等等。需要说明的是，在涂布粘合剂时，也可以适当地 新加入聚合溶剂以外的一种以上溶剂。
作为经过了剥离处理的隔膜，可优选使用有机硅剥离衬。在将本发明 的粘合剂涂布于这样的衬垫上并使其干燥而形成粘合剂层的工序中，作为 使粘合剂干燥的方法，可根据目的而适当地采用适宜的方法。优选采用对 上述涂布膜进行加热干燥的方法。加热干燥温度优选为40℃～200℃、进一 步优选为50℃～180℃、特别优选为70℃～170℃。通过使加热温度在上述的 范围，可以获得具有优异粘合特性的粘合剂。
干燥时间可适当地采用适宜的时间。上述干燥时间优选为5秒钟～20分 钟、进一步优选为5秒钟～10分钟、特别优选为10秒钟～5分钟。
作为粘合剂层的形成方法，可采用各种方法。具体可列举例如：辊涂 法、辊舐涂布法、凹版涂布法、反向涂布法、辊刷法、喷涂法、浸渍辊涂 法、棒涂法、刮涂法、气刀涂布法、淋涂法、模唇涂布法、利用模涂机等 的挤出涂布法等方法。
粘合剂层的厚度没有特殊限制，例如为1～100μm左右。优选为 2～50μm、更优选为2～40μm、进一步优选为5～35μm。
在所述粘合剂层露出的情况下，可以利用经过了剥离处理的片(隔膜)保 护粘合剂层直到实际使用为止。
作为隔膜的构成材料，可列举例如：聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸 乙二醇酯、聚酯膜等塑料膜、纸、布、无纺布等多孔材料、网、发泡片、 金属箔、及它们的层压体等适宜的薄片物等，但从表面平滑性优异的方面 出发，优选使用塑料膜。
作为该塑料膜，只要是能够保护所述粘合剂层的膜则没有特殊限定， 可列举例如：聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、聚甲基戊烯 膜、聚氯乙烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚对苯二 甲酸丁二醇酯膜、聚氨酯膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物膜等。
所述隔膜的厚度通常为5～200μm、优选为5～100μm左右。还可以根据 需要采用有机硅类、氟类、长链烷基类或脂肪酸酰胺类的脱模剂、二氧化 硅粉等对所述隔膜进行脱模及防污处理、进行涂布型、混入型、蒸镀型等 的防静电处理。特别是，可以通过对适当进行有机硅处理、长链烷基处 理、氟处理等剥离处理而进一步提高相对于所述粘合剂层的剥离性。
＜表面保护膜＞
可以在偏振膜上设置表面保护膜。表面保护膜通常具有基材膜及粘合 剂层，并通过该粘合剂层保护起偏镜。
作为表面保护膜的基材膜，从检查性、管理性等观点出发，可选择具 有各向同性或接近于各向同性的膜材料。作为其膜材料，例如，可列举例 如：聚对苯二甲酸乙二醇酯膜等聚酯类树脂、纤维素类树脂、乙酸酯类树 脂、聚醚砜类树脂、聚碳酸酯类树脂、聚酰胺类树脂、聚酰亚胺类树脂、 聚烯烃类树脂、丙烯酸类树脂这样的透明的聚合物。这些材料中，优选聚 酯类树脂。基材膜也可以使用1种或2种以上的膜材料的层压体，另外，还 可以使用上述膜的拉伸物。基材膜的厚度通常为500μm以下、优选为 10～200μm。
作为形成表面保护膜的粘合剂层的粘合剂，可适当选择使用以(甲基)丙 烯酸类聚合物、有机硅类聚合物、聚酯、聚氨酯、聚酰胺、聚醚、氟类、 橡胶类等聚合物为基础聚合物的粘合剂。从透明性、耐候性、耐热性等观 点出发，优选以丙烯酸类聚合物为基础聚合物的丙烯酸类粘合剂。粘合剂 层的厚度(干燥膜厚)可以根据所需要的粘合力来确定。通常为1～100μm左 右、优选为5～50μm。
需要说明的是，在表面保护膜中，可以在基材膜的与设置有粘合剂层 的面相反的一面，利用经过了有机硅处理、长链烷基处理、氟处理等的低 粘接性材料来设置剥离处理层。
＜其它光学层＞
本发明的偏振膜可以在实际使用时制成与其它光学层叠层的光学膜而 使用。对于上述光学层没有特殊限定，可以使用1层或2层以上的例如反射 板、半透射板、相位差板(包括1/2波片、1/4波片等)、视角补偿膜等有时被 用于液晶显示装置等的形成的光学层。特别是，优选在本发明的偏振膜上 进一步叠层反射板或半透射反射板而成的反射型偏振膜或半透射型偏振 膜、在偏振膜上进一步叠层相位差板而成的椭圆偏振膜或圆偏振膜、在偏 振膜上进一步叠层视角补偿膜而成的宽视场角偏振膜、或在偏振膜上进一 步叠层亮度增强膜而成的偏振膜。
在偏振膜上叠层上述光学层而成的光学膜也可以采用在液晶显示装置 等的制造过程中依次分别进行叠层的方式来形成，但在预先叠层而制成光 学膜时，具有品质的稳定性、组装作业等优异、能够使液晶显示装置等的 制造工序改善的优点。叠层可采用粘合剂层等适当的粘接方式。上述的偏 振膜、其他光学膜的粘接时，它们的光学轴可以根据目标相位差特性等而 形成为适宜的配置角度。
本发明的偏振膜或光学膜可优选用于液晶显示装置等各种装置的形成 等。液晶显示装置的形成可基于现有的方式而进行。即，液晶显示装置通 常可通过将液晶单元和偏振膜或光学膜、以及根据需要而使用的照明系统 等构成部件适当地组装并导入驱动电路等而形成，但在本发明中，除了使 用本发明的偏振膜或光学膜这点以外，并没有特殊限定，可按照现有的方 式来形成。对于液晶单元，也可以使用例如IPS型、VA型等任意类型的液晶单元。
可以形成在液晶单元的单侧或两侧配置有偏振膜或光学膜的液晶显示 装置、在照明系统中使用了背光灯或反射板的液晶显示装置等适宜的液晶 显示装置。此时，本发明的偏振膜或光学膜可以设置于液晶单元的单侧或 两侧。在两侧设置偏振膜或光学膜的情况下，它们可以是相同的材料，也 可以是不同的材料。进一步地，在形成液晶显示装置时，可以在适当的位 置配置1层或2层以上的例如扩散板、防眩层、防反射膜、保护板、棱镜阵列、透镜阵列片、光扩散板、背光灯等适宜的部件。
实施例
以下，列举实施例对本发明进行说明，但本发明并不受以下所示的实 施例的限制。需要说明的是，各例中的份及％均为重量基准。以下，没有 特别规定的室温放置条件全部为23℃、65％RH。
＜光学膜叠层体A0的制作＞
对吸水率为0.75％、Tg为75℃的非晶性的间苯二甲酸共聚聚对苯二甲 酸乙二醇酯(IPA共聚PET)膜(厚度：100μm)基材的单面实施电晕处理，并对 该电晕处理面于25℃涂布以9:1的比例包含聚乙烯醇(聚合度4200、皂化度 99.2摩尔％)及乙酰乙酸改性PVA(聚合度1200、乙酰乙酸改性率4.6％、皂 化度99.0摩尔％以上、日本合成化学工业株式会社制、商品名 “GOHSEFIMER Z200”)的水溶液并进行干燥，形成了厚度11μm的PVA类树 脂层，制作了叠层体。
将所得的叠层体于120℃的烘箱内、在圆周速度不同的辊间进行了沿纵 向(长度方向)拉伸至2.0倍的自由端单向拉伸(气体氛围中的辅助拉伸处 理)。
接着，将叠层体在液温30℃的不溶化浴(相对于水100重量份配合硼酸 4重量份而得到的硼酸水溶液)中浸渍了30秒钟(不溶化处理)。
接着，在液温30℃的染色浴中，以使偏振板达到给定的透射率的方式 调整碘浓度、浸渍时间，同时进行了浸渍。在本实施例中，在相对于水100 重量份配合碘0.2重量份、并配合碘化钾1.0重量份而得到的碘水溶液中浸 渍了60秒钟(染色处理)。
接着，在液温30℃的交联浴(相对于水100重量份配合碘化钾3重量 份、并配合硼酸而得到的硼酸水溶液)中浸渍了30秒钟(交联处理)。
然后，将叠层体浸渍于液温70℃的硼酸水溶液(相对于水100重量份配 合硼酸4重量份、并配合碘化钾而得到的水溶液)中的同时，在圆周速度不 同的辊间沿着纵向(长度方向)以使总拉伸倍率达到5.5倍的方式进行了单向 拉伸(水溶液中拉伸处理)。
然后，将叠层体浸渍于液温30℃的清洗浴(相对于水100重量份配合碘 化钾4重量份而得到的水溶液)中(清洗处理)。
通过以上操作，得到了包含厚度为5μm的起偏镜的光学膜叠层体A0。
＜光学膜叠层体A1的制作＞
在光学膜叠层体A0的制作中，将水溶液中拉伸处理中的硼酸水溶液中 配合的硼酸变更为3.5重量份，除此以外，与光学膜叠层体A0的制作方法 同样地进行操作，得到了光学膜叠层体A1。得到的起偏镜的厚度为5μm。
＜光学膜叠层体A2的制作＞
在光学膜叠层体A0的制作中，将水溶液中拉伸处理中的硼酸水溶液中 配合的硼酸变更为4.5重量份，除此以外，与光学膜叠层体A0的制作方法 同样地进行操作，得到了光学膜叠层体A2。得到的起偏镜的厚度为5μm。
＜光学膜叠层体B的制作＞
在光学膜叠层体A0的制作中，形成了厚度为15μm的PVA类树脂层， 除此以外，与光学膜叠层体A0的制作方法同样地进行操作，得到了光学膜 叠层体B。得到的起偏镜的厚度为7μm。
＜起偏镜C的制作＞
将平均聚合度2400、皂化度99.9摩尔％且厚度30μm的聚乙烯醇膜在 30℃的温水中浸渍60秒钟，使其溶胀。接着，浸渍于碘/碘化钾(重量比＝ 0.5/8)的浓度0.3％的水溶液，在拉伸至3.5倍的同时使膜染色。然后，在65 ℃的硼酸酯水溶液中以使总拉伸倍率达到6倍的方式进行了拉伸。拉伸后， 在40℃的烘箱中进行3分钟干燥，得到了PVA类起偏镜C。得到的起偏镜 的厚度为12μm。
＜起偏镜D的制作＞
将平均聚合度2400、皂化度99.9摩尔％且厚度75μm的聚乙烯醇膜在 30℃的温水中浸渍60秒钟，使其溶胀。接着，浸渍于碘/碘化钾(重量比＝ 0.5/8)的浓度0.3％的水溶液，在拉伸至3.5倍的同时使膜染色。然后，在65 ℃的硼酸酯水溶液中以使总拉伸倍率达到6倍的方式进行了拉伸。拉伸后， 在40℃的烘箱中进行3分钟干燥，得到了PVA类起偏镜D。得到的起偏镜 的厚度为23μm。
(保护膜的制作)
保护膜：对厚度40μm的具有内酯环结构的(甲基)丙烯酸树脂膜的易粘 接处理面实施电晕处理后使用。
(应用于保护膜的粘接剂的制作)
将N-羟乙基丙烯酰胺(HEAA)40重量份、丙烯酰基吗啉(ACMO)60重量 份及光引发剂“IRGACURE 819”(BASF公司制)3重量份混合，制备了紫外线 固化型粘接剂。
(聚乙烯醇树脂的评价方法)
聚乙烯醇树脂的聚合度、皂化度、粉末时的乙酸钠含量基于JIS K6726 进行了测定。
(聚乙烯醇类形成材料A的制备)
将聚乙烯醇树脂(聚合度2500、皂化度99.8摩尔％、乙酸钠含量1.5重 量％)250g投入2L的烧杯，并向其中添加甲醇250g，静置2天，由此得到了 固体成分为50％的凝胶状聚乙烯醇树脂500g。接着，在烧杯中加入甲醇 500g，使用搅拌机搅拌20分钟(60转/分)，然后进行过滤和干燥，除去甲 醇，由此进行清洗。重复多次该清洗工序，重复至乙酸钠的含量达到目标 值为止。通过上述清洗方法，得到了聚合度2500、皂化度99.8摩尔％、乙 酸钠含量0.03重量％的聚乙烯醇树脂。将得到的聚乙烯醇树脂溶解于纯水 中，制备了固体成分浓度为4重量％的水溶液。
(聚乙烯醇类形成材料B至J的制备)
在聚乙烯醇类形成材料A的制备中，变更使用的聚乙烯醇树脂的种类 (聚合度、皂化度、乙酸钠含量)，并且反复进行清洗直至聚乙烯醇树脂中的 乙酸钠的含量达到目标值，除此以外，通过与聚乙烯醇类形成材料A的制 备同样的操作，制备了聚乙烯醇类形成材料B至J。
需要说明的是，在实施例15中，相对于聚乙烯醇类树脂100重量份， 配合作为添加剂的羟甲基三聚氰胺(DIC公司制、商品名 “WATERSOL:S-695”)5份，制备了固体成分浓度为4重量％的水溶液(形成 材料I)。
(活性能量射线照射)
作为活性能量射线，使用了可见光(封入有镓的金属卤化物灯)照射装 置：FusionUV Systems公司制造的Light HAMMER10、阀：V阀、最大照 度：1600mW/cm2、累积照射量1000/mJ/cm2(波长380～440nm)。需要说明的 是，可见光的照度使用Solatell公司制造的Sola-Check系统进行了测定。
比较例1
＜单侧保护偏振膜的制作＞
在上述光学膜叠层体A0的偏振膜的表面以使固化后的粘接剂层的厚度 达到0.5μm的方式涂布上述紫外线固化型粘接剂，同时贴合上述保护膜， 然后，照射活性能量射线，使粘接剂固化。接着，将非晶性PET基材剥 离，制作使用了薄型偏振膜的单侧保护偏振膜。得到的单侧保护偏振膜的 光学特性为：透射率42.8％、偏振度99.99％。
实施例1
＜带透明树脂层的单侧保护偏振膜的制作：对应于图2(A)＞
使用绕线式棒涂器在比较例1中得到的上述单侧保护偏振膜的偏振膜 (起偏镜)的一面(未设置保护膜的起偏镜面)涂布调整至25℃的上述聚乙烯醇 类形成材料A，并使其干燥后的厚度达到1.5μm，然后于60℃进行1分钟热 风干燥，制作了带透明树脂层的单侧保护偏振膜。得到的带透明树脂层的 单侧保护偏振膜的光学特性为：透射率42.8％、偏振度99.99％。
实施例2～15、比较例2～7
在实施例1中，将起偏镜的种类、透明树脂层的形成材料的种类(聚乙 烯醇树脂的皂化度、聚合度、添加剂的有无如表1所示)、透明树脂层的厚 度如表1所示地进行了变更，与实施例1同样地进行操作，制作了带透明树 脂层的单侧保护偏振膜。得到的带透明树脂层的单侧保护偏振膜的光学特 性均为：透射率42.8％、偏振度99.99％。
对上述实施例及比较例中得到的偏振膜进行了下述评价，将结果示于表 1。对按照下述内容制作的带粘合剂层的偏振膜进行了评价。
＜起偏镜中的硼酸含量的测定＞
对于实施例及比较例中得到的起偏镜，使用傅里叶红外分光光度计 (FTIR)(Perkin Elmer公司制、商品名“SPECTRUM2000”)，通过以偏振光为测 定光的衰减全反射分光(ATR)测定而测定了硼酸峰(665cm-1)的强度及对照峰 (2941cm-1)的强度。由所得硼酸峰强度及对照峰强度，利用下式计算出硼酸 量指数，并进一步利用下式而由计算出的硼酸量指数确定了硼酸含量(重量 ％)。
(硼酸量指数)＝(硼酸峰665cm-1的强度)/(对照峰2941cm-1的强度)
(硼酸含量(重量％))＝(硼酸量指数)×5.54+4.1
＜丙烯酸类聚合物的制备＞
在具备搅拌叶片、温度计、氮气导入管、冷却器的4颈烧瓶中加入了含 有丙烯酸丁酯99份及丙烯酸酸4-羟基丁酯1份的单体混合物。进一步地， 相对于所述单体混合物(固体成分)100份，将作为聚合引发剂的2,2′-偶氮二 异丁腈0.1份和乙酸乙酯一起加入，一边缓慢搅拌一边导入氮气，进行氮置 换后，将烧瓶内的液温保持在60℃左右进行7小时聚合反应。然后，在得 到的反应液中加入乙酸乙酯，得到了固体成分浓度调整至30％、且重均分子量为140万的丙烯酸类聚合物的溶液。
(粘合剂组合物的制备)
相对于上述丙烯酸类聚合物溶液的固体成分100份，配合三羟甲基丙烷 苯二甲基二异氰酸酯(三井化学公司制：TakenateD110N)0.1份、过氧化二苯 甲酰0.3份、及γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(信越化学工业株式会社制、 商品名“KMB-403”)0.075份，制备了丙烯酸类粘合剂溶液。
(粘合剂层的形成)
接着，用喷涂器将上述丙烯酸类粘合剂溶液均匀地涂布于经有机硅类 剥离剂处理过的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(隔膜)的表面，在155℃的空气循 环式恒温烘箱中干燥2分钟，在隔膜的表面形成了厚度20μm的粘合剂层。
＜带粘合剂层的偏振膜的制作＞
接着，在各实例所得到的偏振膜的透明树脂层(其中，比较例1中为起 偏镜侧)上贴合形成于上述脱模片(隔膜)的剥离处理面的粘合剂层，制作了 带粘合剂层的偏振膜。
＜透明树脂层中的乙酸钠及乙酸钾的合计含量＞
(1)对于透明树脂层中的乙酸钠及乙酸钾的合计含量而言，利用 TOF-SIMS测定了透明树脂层中的钠量(来自乙酸钠)或钾量(来自乙酸钾)。
(2)将预先确定了乙酸钠含量的聚乙烯醇树脂(乙酸钠含量：0.39重量 ％、2.38重量％、4.87重量％)涂布于PET基材，制作了3种厚度5μm的标 准曲线测定用膜。
对所述3种膜进行TOF-SIMS测定，以横轴为Na2OH的2次离子强度、 纵轴为乙酸钠含量(重量％)进行绘图，根据近似直线制作了标准曲线(图3)。
·样品的溅射离子源：C60
·一次离子源：Bi
·测定装置：TOF-SIMS5(ION-TOF公司制)
·测定模式：高质量分辨率
·测定面积：200μm见方
·监测离子：正
(3)以与标准曲线制作时相同的测定条件对各实例的偏振膜的透明树脂 层测定TOF-SIMS，根据标准曲线计算出乙酸钠含量。
在聚乙烯醇树脂皂化时使用氢氧化钾的情况下，同样地制作乙酸钾的 含量明确的膜，制作横轴为K2OH的2次离子强度、纵轴为乙酸钾含量(重 量％)的标准曲线，算出了乙酸钾含量。另外，在聚乙烯醇树脂皂化时使用 氢氧化钠和氢氧化钾两者的情况下，分别制作乙酸钠和乙酸钾的标准曲 线，并计算出合计含量。
＜耐湿热性：偏振度的变化率(光学可靠性试验)＞
将得到的带粘合剂的单侧保护偏振膜裁切成25mm×50mm的尺寸(吸收 轴方向为50mm)。将该单侧保护偏振膜(样品)投入到85℃/85％RH的恒温恒 湿机中150小时。使用带积分球的分光透射率测定器(村上色彩技术研究所 的Dot-3c)对投入前和投入后的单侧保护偏振膜的偏振度进行了测定，求出 了：
偏振度的变化率(％)＝(1－(投入后的偏振度/投入前的偏振度))。
需要说明的是，偏振度P通过将2片相同的偏振膜以两者的透射轴平行 的方式叠合的情况下的透射率(平行透射率：Tp)及以两者的透射轴正交的方 式叠合的情况下的透射率(正交透射率：Tc)应用于下式而求出。偏振度 P(％)P(％)＝{(Tp－Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
各透射率是将通过格兰泰勒棱镜起偏镜后得到的完全偏振光设为100％ 时，以通过JIS Z8701的2度视野(C光源)进行可见度补正而得到的Y值表 示的透射率。
在表1中，记载了偏振度的变化率，并基于下述标准判断了该变化率。
◎：偏振度的变化率为0.1％以下。
○：偏振度的变化率大于0.1％且为0.5％以下。
△：偏振度的变化率大于0.5％且为1.0％以下。
△×：偏振度的变化率大于1.0％且为1.5％以下。
×：偏振度的变化率大于1.5％。
＜耐裂纹性＞
将得到的带粘合剂层的偏振膜裁切成纵400mm×横708mm的尺寸(吸 收轴方向为400mm)和纵708mm×横400mm的尺寸(吸收轴方向为 708mm)，在402mm×横710mm×厚度1.3mm的无碱玻璃的两面沿正交尼 科尔的方向贴合，制作了样品。将该样品投入到95℃的烘箱中250小时 后，取出，用目测确认了是否在带粘合剂层的偏振膜上产生了裂纹。对1个样品用10片进行该试验，计数产生裂纹的样品的片数。
[表1]
Figure BDA0001374082640000241
表1中，WS表示羟甲基三聚氰胺：WATERSOLS-695(DIC公司制)。

Claims (16)

1.一种偏振膜，其是在含有聚乙烯醇类树脂的起偏镜的至少单面具有透明树脂层的偏振膜，其中，
所述透明树脂层的厚度为0.7μm以上且3μm以下，
所述透明树脂层由含有皂化度为96摩尔%以上的聚乙烯醇类树脂的形成材料形成，并且，
所述透明树脂层中含有的乙酸钠及乙酸钾的合计含量小于1重量%，
所述透明树脂层是未被拉伸的层。
2.根据权利要求1所述的偏振膜，其中，所述透明树脂层中含有的乙酸钠及乙酸钾的合计含量为0.5重量%以下。
3.根据权利要求1所述的偏振膜，其中，所述透明树脂层中含有的乙酸钠及乙酸钾的合计含量为0.3重量%以下。
4.根据权利要求1所述的偏振膜，其中，所述透明树脂层中含有的乙酸钠及乙酸钾的合计含量为0.03重量%以上。
5.根据权利要求1~3中任一项所述的偏振膜，其中，所述透明树脂层中的聚乙烯醇类树脂的皂化度为99摩尔%以上。
6.根据权利要求1~3中任一项所述的偏振膜，其中，所述透明树脂层中的聚乙烯醇类树脂的皂化度为99.5摩尔%以上。
7.根据权利要求1~3中任一项所述的偏振膜，其中，所述透明树脂层中的聚乙烯醇类树脂的平均聚合度为2000以上。
8.根据权利要求1~3中任一项所述的偏振膜，其中，所述起偏镜的厚度为15μm以下。
9.根据权利要求1~3中任一项所述的偏振膜，其中，所述起偏镜含有相对于起偏镜总量为20重量%以下的硼酸。
10.根据权利要求1~3中任一项所述的偏振膜，其中，
所述起偏镜以由单体透射率T及偏振度P表示的光学特性满足下式的条件的方式构成：
P＞-(100.929T-42.4-1)×100，其中T＜42.3，或
P≥99.9，其中T≥42.3。
11.根据权利要求1~3中任一项所述的偏振膜，其具有保护膜。
12.一种带粘合剂层的偏振膜，其具有：
权利要求1~11中任一项所述的偏振膜、及
粘合剂层。
13.根据权利要求12所述的带粘合剂层的偏振膜，其中，在所述粘合剂层上叠层有隔膜。
14.根据权利要求13所述的带粘合剂层的偏振膜，其为卷绕体。
15.一种图像显示装置，其具有权利要求1~11中任一项所述的偏振膜、或权利要求12所述的带粘合剂层的偏振膜。
16.一种图像显示装置的连续制造方法，该方法包括下述工序：
将从权利要求14记载的所述带粘合剂层的偏振膜的卷绕体连续抽出、并利用所述隔膜运送的所述带粘合剂层的偏振膜通过所述粘合剂层而连续地贴合于图像显示面板的表面。
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