CN107250764A - 用于ir及uv监测的小体积长路径长度多程气体池 - Google Patents

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Abstract

本发明描述一种用于监测流体的多程池组合件，以及利用所述多程池组合件的流体处理系统及使用此多程池组合件来进行流体监测的相关联方法。所述多程池组合件通常用于例如监测气相沉积工艺反应物等流体处理操作中，所述气相沉积工艺反应物例如用于从羰基钨前驱物进行钨的气相沉积金属化的反应物。

Description

用于IR及UV监测的小体积长路径长度多程气体池
相关申请案交叉参考
本申请案依据35 U.S.C.§119的条款主张以托马斯·H.·鲍姆(Thomas H.Baum)等人的名义于2015年1月19日提出申请的关于“用于IR及UV监测的小体积长路径长度多程气体池(SMALL VOLUME,LONG PATHLENGTH MULTI-PASS GAS CELL FOR IR AND UVMONITORING)”的第62/105,178号美国临时专利申请案的优先权的权益。此第62/105,178号美国临时专利申请案的公开内容的全文出于所有目的特此并入本文中。
技术领域
本发明涉及一种在例如半导体产品、平板显示器及太阳能面板的制造等应用中实现对流体的小体积长路径长度光电监测的流体监测设备及方法。描述提供对流体性材料(例如受约束体积内的液体及气体)的测量的经增大敏感性的光学池。此类光学池采用来自光学腔的壁的多次反射，且明确地说通常用于在宽范围的应用(例如，工业、环境、公共安全、国防、消费及医疗应用)中测量及检测低浓度气体或蒸汽。
背景技术
在用于监测流体(例如，以定量或表征流体流中的所关注组分)的光电检测器的使用中，已开发红外监测装置。这些装置可具有广泛变化的类型。
在一种类别的此类装置中，红外辐射通过样本池以与流过所述池的流体流相互作用。此类装置中所利用的红外辐射源通常是经配置以产生经准直射束的宽带红外光源。所述射束接触流体流，所述流体流通常为气体，但可包括液体或气体/液体混合物。在此接触中，入射辐射的射束与所述流的组分相互作用，且所传输或所反射信号从样本池传出并照在红外检测器上。
可以各种形式配置红外检测器。举例来说，所述红外检测器可包括多个独立滤波通道，所述多个独立滤波通道各自配备有准许具有特定光谱特性的红外辐射通过的特定滤波元件。因此，独立滤波元件可用于识别所关注的特定组分或化学物质，所述所关注的特定组分或化学物质与来自IR光源的红外光相互作用且产生此红外光的区别性更改、衰减或调制，使得来自样本池的红外光输出可识别为是与此些组分或化学物质相关联的。
举例来说，红外检测器可包括经布置具有将红外热能转变为电能(例如，DC输出信号)的接收热电堆(热电等)元件的IR滤波器。因此，与特定滤波器相关联的热电堆元件可“经调谐”以在用具有由相关联滤波器决定的特定波长或其它光谱特性的IR辐射照射热电堆元件时响应地产生输出电信号。
前述红外流体监测装置可应用于众多材料及应用。广泛地，本发明的流体监测装置可以若干变体配置及形式中的任一者体现且可(举例来说)囊括广泛变化类型的热电检测器。
作为特定实例，热电堆红外(TPIR)监测系统可用于其中通过使用对应金属前驱物的气相沉积工艺来实施金属化(例如，钨金属化)的半导体制造设施中，其中TPIR监测系统经配置以监测来自气相沉积工艺的流出物流以检测前驱物及其在所述工艺中产生的气相分解产物的流出物浓度。此TPIR监测系统中所利用的检测器可包含出于基线参考或校准目的而利用的参考通道。
上文所描述光电监测系统在使用中必须解决竞争设计考虑因素。一般来说，红外射束通过样本池中的流体流的路径合意地具有实现入射IR射束与流体流的对应相互作用的基本长度以实现检测操作中的高准确性(及分辨率)水平。因此，长路径长度允许实现低检测限制。同时，明确地说，在其中空间昂贵且期望被最小化的应用(例如半导体产业)中，提供具有紧凑特性的监测系统使得所述监测系统对应地具有小体积及小形状因子或占用面积是合意的。
除用于检测及分析多组分流体流的组分的红外光源光电监测系统之外，此项技术内还利用利用其它类型的光源(包含可见光源、紫外(UV)光源等)的光电监测系统。
上文所描述类型的流体监测系统需要具有适于特定电磁辐射(例如，光)与被监测的材料的相互作用的大小的光学路径长度，且如上文所提及，所述路径长度决定可由特定监测装置实现的测量的敏感度及较低检测限制。根据朗伯定律或更普遍地说比尔-朗伯-布格定律，电磁辐射的吸收与路径长度成比例。路径长度考虑因素可限制监测设备在其中需要测量低浓度气体或蒸汽的许多应用中的实际使用。需要1米或更大的路径长度来测量浓度范围低至百万分之几、乃至十亿分之几或更低的材料是屡见不鲜的。
为在实现小大小、小体积配置的同时实现样本池中的长路径长度，已提出且开发了多程监测系统。此些小体积长路径长度的流体样本池采用入射辐射射束的多次通过或反射来以相对小形状因子实现长路径长度。小体积使得时间延迟被减小，而长路径长度实现较低检测限制。
因此，在实现有用光电流体监测池中的主要考虑因素是实现以下各项：用于监测操作的低样本体积要求、用于光学监测的经延长路径长度以实现经改进样本测量敏感度、组件的高效光学耦合以使光学信号利用率最大化，以及流体监测池及相关联零件与组合件的低成本可制造性。
此项技术持续地寻求用于检测及分析多组分流体流的组分及用于实时流体流监测的光电监测系统的改进。
发明内容
本发明涉及流体监测设备及方法。
在一个方面中，本发明涉及一种用于监测流体的多程池组合件，所述多程池组合件包括：
弧形外接部件，其界定多程光学反射室，所述弧形外接部件包括沿其弧形范围的面向内的反射性表面，所述面向内的反射性表面使照在其上的光产生多程光学反射；
光输入结构，其经配置以将来自光源的光引导到所述弧形外接部件的所述反射性表面，使得所述光学反射室中产生光的所述多程光学反射；
光输出结构，其经配置以将来自所述弧形外接部件的所述反射性表面的多程光引导出所述光学反射室以对所述多程光进行检测及处理；
流体入口，其经配置以将流体引入到所述多程光学反射室，使得所述流体与所述多程光学反射室中的多程光相互作用；及
流体出口，其经配置以在与所述多程光学反射室中的多程光相互作用之后将流体从所述多程光学反射室排出。
在另一方面中，本发明涉及一种用于监测流体的多程池组合件，所述多程池组合件包括：
圆柱形壁部件，其外接且界定多程光学反射室，所述圆柱形壁部件中包括沿圆周间隔开的开口；
反射镜，其处于所述沿圆周间隔开的开口中，所述反射镜是面向内的且经配置以在所述多程光学反射室中产生光的多程光学反射；
光输入结构，其经配置以将来自光源的光引导到所述反射镜中的一或多者的反射性表面上，使得所述光学反射室中产生光的所述多程光学反射；
光输出结构，其经配置以将多程光引导出所述光学反射室以对所述多程光进行检测及处理；
底及盖部件，其与所述圆柱形壁部件协作地啮合以围封所述多程光学反射室；
流体入口，其经配置以将流体引入到所述多程光学反射室，使得所述流体与所述多程光学反射室中的多程光相互作用，所述流体入口包括所述底部件中的至少一个流体入口端口；
流体出口，其经配置以在与所述多程光学反射室中的多程光相互作用之后将流体从所述多程光学反射室排出，所述流体出口包括所述底部件中的至少一个流体出口端口；
光源，其安装在所述盖部件上且光学耦合到所述光输入结构；及
光检测器，其安装在所述盖部件上且光学耦合到光输出结构。
在又一方面中，本发明涉及一种流体处理系统，所述流体处理系统包括：
处理工具，其利用或产生流体流；及
如本文中以各种形式描述的用于监测流体的多程池组合件，其经配置以用于使所述流体流从所述流体入口穿过所述多程光学反射室流动到所述流体出口以便与所述多程光学反射室中的多程光相互作用。
本发明的另一方面涉及一种监测流体流的方法，所述方法包括：使所述流体流流动穿过如本文中以各种形式描述的本发明的多程池组合件以产生多程光输出；及处理所述多程光输出以表征或分析所述流体流。
从以下说明及所附权利要求书将更全面明了本发明的其它方面、特征及实施例。
附图说明
图1是在本发明的一个实施例中的本发明的多程池组合件的简化示意性俯视平面图。
图2是根据本发明的另一实施例的本发明的多程池组合件的简化示意性俯视平面图。
图3是根据本发明的又一实施例的本发明的多程池组合件的简化示意性俯视平面图。
图4是根据本发明的又一实施例的多程池布置的简化示意性俯视平面图。
图5是根据本发明的另一实施例的采用分面式反射性表面的多程池布置的简化示意性俯视平面图。
图6是根据本发明的又一实施例的多程池组合件的分解透视图。
图7是根据本发明的一个实施例的多程池子组合件的透视示意图。
图8是包含图7的子组合件的多程池组合件的透视示意图。
图9是图7的多程池子组合件的仰视透视图。
图10是图9的多程池子组合件的示意性立面图。
图11是多程池组合件的俯视透视图，其展示多程池组合件中的气体入口结构的细节。
图12是根据本发明的一个实施例的多程池组合件的俯视透视图，所述多程池组合件的特征为池组合件的盖装式IR源及IR检测器。
图13是图12的多程池组合件的立面图。
图14是图12及13中所展示的类型的多程池组合件的透视图，所述多程池组合件进一步包含气体流动回路，所述气体流动回路包含耦合到多程池的气体入口及出口线路。
图15是图14的多程池组合件的透视图，所述多程池组合件展示为具有质量流量控制器以指示多程池组合件的尺寸大小特性。
图16是多程池组合件监测蒸汽流得到的输出数据与时间的关系的曲线图，所述蒸汽流包含来自供应羰基钨前驱物蒸汽的气化器的蒸汽及氩载体气体，所述蒸汽流表示在气相沉积操作中用于半导体衬底上的钨薄膜沉积的蒸汽流。
图17是结合控制系统一起利用本发明的多程池组合件的半导体制造工艺系统的示意性表示，所述控制系统用于响应于多程池组合件感测而调制系统操作。
图18是根据本发明的另一实施例的多程池组合件的透视图。
图19及20是根据本发明的一个实施例的多程池组合件的经3D打印铝复合组件的透视图，所述经3D打印铝复合组件利用涂覆有金的反射镜且经配置使得在组装之后不需要光学对准。
图21是在图18到20的多程池组合件中可利用的红外源的立面图。
图22是在图18到20的多程池组合件中可利用的4通道检测器的立面图。
图23是多程池组合件的仰视平面图，其中展示到单元的气体连接，所述气体连接用于将气体传输到用于监测操作的池中且用于将所监测气体从所述池排出。图24是具有附加气体流动线路的此类气体连接的透视图。
图25是线性池组合件监测蒸汽流得到的输出数据与时间的关系的曲线图，所述蒸汽流包含来自供应羰基钨前驱物蒸汽的气化器的蒸汽及氮载体气体，所述蒸汽流表示在气相沉积操作中用于半导体衬底的钨金属化的蒸汽流。
图26是本发明的多程池组合件在对应于用于产生图25的曲线图中的数据的操作条件的操作条件下监测蒸汽流得到的输出数据与时间的关系的曲线图，所述蒸汽流包含来自供应羰基钨前驱物的气化器的蒸汽以及氮载体气体，所述蒸汽流表示在气相沉积操作中用于半导体衬底的钨金属化的蒸汽流。
图27是1m长线性池组合件在55℃的温度及40托的压力下监测气体流得到的输出数据(2个脉冲)与时间的关系的曲线图，所述气体流包括处于500sccm的气体流动速率的氩。
图28是本发明的多程池组合件在55℃的温度及40托的压力下监测气体流得到的输出数据(2个脉冲)与时间的关系的对应曲线图，所述气体流包括处于500sccm的流动速率的氩载体气体。
图29是本发明的多程池组合件在55℃的温度及40托的压力下监测气体流得到的输出数据(22个脉冲)与时间的关系的曲线图，所述气体流包括处于500sccm的流动速率的氩载体气体。
图30是关于羰基钨前驱物蒸汽的输出数据与时间的关系的曲线图，所述曲线图呈本发明的多程池组合件的浓度梯度测量的形式。
具体实施方式
本发明涉及其中采用具有高度高效且紧凑配置的多程池组合件来实现流体的经延长路径光学监测的流体监测设备及方法。
在一个方面中，本发明涉及一种用于监测流体的多程池组合件，所述多程池组合件包括：
弧形外接部件，其界定多程光学反射室，所述弧形外接部件包括沿其弧形范围的面向内的反射性表面，所述面向内的反射性表面使照在其上的光产生多程光学反射；
光输入结构，其经配置以将来自光源的光引导到所述弧形外接部件的所述反射性表面，使得所述光学反射室中产生光的所述多程光学反射；
光输出结构，其经配置以将来自所述弧形外接部件的所述反射性表面的多程光引导出所述光学反射室以对所述多程光进行检测及处理；
流体入口，其经配置以将流体引入到所述多程光学反射室，使得所述流体与所述多程光学反射室中的多程光相互作用；及
流体出口，其经配置以在与所述多程光学反射室中的多程光相互作用之后将流体从所述多程光学反射室排出。
在此多程池组合件的特定布置中，所述反射性表面可包括沿所述弧形外接部件的所述弧形范围的多个反射镜。在这些布置中，所述弧形外接部件可包括弧形外接支撑件，所述弧形外接支撑件中包括接纳开口，所述接纳开口中安装有所述多个反射镜中的相应反射镜。所述反射镜可包括抛物面反射镜或可具有其它形状或构象。
特定实施例中的所述弧形外接部件可包括圆柱形壁部件，例如，其中所述圆柱形壁部件包括反射性内壁表面，所述反射性内壁表面包括所述面向内的反射性表面。或者，所述弧形外接部件可包括分面式或分段式内表面，所述分面式或分段式内表面包括所述面向内的反射性表面。
在各种实施例中，所述多程池组合件可进一步包括与所述弧形外接部件协作地耦合以围封所述多程光学反射室的盖及底部件。
这些盖及底部件可包括内部反光性表面，使得所述池本身以光管方式起作用以使光学反射效率最大化。
在特定布置中，所述多程池组合件的所述流体入口可包含所述底部件中的至少一个流体入口端口，且特定实施例中的所述池组合件可包含两个或多于两个此类流体入口端口以实现所述流体流流动穿过所述子组合件的均匀性。
以类似方式，所述流体出口可包含所述底部件中的至少一个流体出口端口，且当所述底部件含有流体入口端口时，所述流体出口端口可与所述流体入口横向间隔开以防止池组合件中发生流体短路或者其它非均匀或异常行为。
所述多程池组合件中的所述光输入结构可包括光入口端口，所述光入口端口经配置以适应光源在所述光入口端口中的定位或替代地经配置以光学耦合到光源，以便将入射光引入到所述池组合件的所述多程光学反射室中。
所述多程池组合件中的所述光输出结构可以类似方式包括光出口端口，所述光出口端口经配置以适应输出光检测器在所述光出口端口中的定位或替代地经配置以光学耦合到输出光检测器。
在所述多程池组合件中，所述光输入端口及所述光输出端口相对于彼此的相对位置经合意地布置以实现引入到所述光学反射室的光的特定程度的多次通过，使得所述光学反射室的所述光输入及光输出实现其中采用所述多程池组合件的特定应用的必要路径长度。所述相应光输入及光输出端口相对于彼此的相对位置在本发明的广泛实践内可广泛变化。
在一些实施例中，使光输入端口与光输出端口相对于彼此而定位以在其间界定介于30°到90°的范围内的夹角可是合意的。在其它实施例中，使光输入端口与光输出端口相对于彼此而定位以在其间界定介于35°到75°的范围内的夹角可是合意的。将认识到，在此项技术内基于本文中的公开内容可容易地确定输入及输出端口的最优定位，以提供多程池组合件的特定实施方案的适合布置。
所述多程池组合件可由任何适合构造材料制作，且取决于流动穿过多程池组合件的所述光学反射室的流体流的特定特性及成分，可(举例来说)包括金属材料、陶瓷材料、合金材料、聚合材料或复合材料，这是因为多程池组合件的构造材料相对于流体流为非反应性的是合意的。在一些应用中，由具有高热容的材料制作多程池组合件或其子组合件以便在池组合件的操作中促成等温性可是合意的。特定构造材料的选择可是基于材料的热特性、物理特性、化学特性及/或光学特性而进行以实现多程池组合件的所要性能行为。在各种实施例中，所述弧形外接部件由铝复合材料制作以在使用中促成池组合件的等温操作。
在特定实施例中，所述多程池组合件的所述弧形外接部件可包括模制的或经微机械加工的部件或者经3D打印的部件，以促进池组合件的经济性制造。更一般来说，可采用任何适合制造方法。
反射镜(即，本发明的多程池组合件的反射性表面组件)可具有适于此组合件在特定气体监测应用中的功能及操作的任何适合类型。在一些实施例中，多程池组合件的所述反射性表面包括沿所述弧形外接部件的所述弧形范围的多个反射镜，其中每一反射镜包括其上(例如)通过气相沉积技术而沉积有金涂层反射性表面的石英反射镜衬底。
多程池组合件的所述光输入结构可包括所述组合件的所述弧形外接部件中的光输入端口，且光源可安置在此光输入端口中或光学耦合到此光输入端口。所述光源可具有任何适合特性，且在特定实施方案中，可包括红外光源、UV光源、可见光源或具有特定所要光谱特性的其它光源。所述光源优选地给所述光学反射室提供经准直光。
同样地，所述光输出结构可包括光输出端口及所述弧形外接部件，且光检测器可安置在所述光输出端口中或光学耦合到所述光输出端口。
在各种特定实施例中，所述多程子组合件可进一步包括协作地啮合所述弧形外接部件以围封所述多程光学反射室的盖及底部件。所述底部件可与所述弧形外接部件整体形成，或替代地，所述底部件可最初形成为单独部件，所述单独部件(例如)通过隆起、焊接、粘合剂接合、机械紧固或其它适合技术固定到所述弧形外接部件。同样地，所述盖部件可以任何适合方式与所述弧形外接部件协作地啮合，且可采用机械地紧固到所述弧形外接部件的可拆离盖的形式。
在特定布置中，包含盖及底部件的所述池组合件可进一步包含：光源，其安装在所述盖部件上且光学耦合到所述光输入结构；及光检测器，其安装在所述盖部件上且光学耦合到所述光输出结构。此布置准许迅速地接达光源及光检测器子组合件以进行维修、替换等。
在特定实施方案中，光源可包括红外光源，且对应光检测器可包括红外光检测器，例如，多通道红外光检测器。(所述源可为宽带或特定能带。)此红外光检测器可包括适当滤波器以及感测及信号处理组件以输出结合使流体流通过池组合件而用于表征或分析流体流或其组分的一或若干适当信号。
在各种实施方案中，多程池组合件可包含多程光学反射室，所述多程光学反射室经配置以提供特定所要尺寸范围的光路径长度，例如，介于0.5米到10米的范围内的光路径长度，或介于0.5米到5米的范围内的光路径长度，或具有其它尺寸特性的光路径长度。
在所述多程光学反射室中，所输入光可被定向引入，且多程光可从所述光学反射室被定向传出，使得所述室中的反射光程具有特定数值特性。所述光程有利地为非直径的，即，在圆形光学反射室中并非直接以直线直径方式从光输入端口线性地去往所述光学反射室的光输出端口，以便实现所述光学反射室的多程横穿，在所述光学反射室中，光路径分段具有弦特性，使得光沿连续光程照在所述弧形外接部件的所述反射性表面上以进行适合次数的总体连续反射。
因此，在各种实施例中，所述弧形外接部件可包括圆柱形部件，且所述光输入结构及光输出结构可经配置以在所述光学反射室中产生光的所述多程光学反射，其中光的所述多程光学反射包括在所述光学反射室中进行的10到50次非直径弦光反射。
在其它实施例中，所述多程池组合件可经配置使得光的所述多程光学反射包括在所述光学反射室中进行的15到40次非直径弦光反射。在又其它实施例中，所述多程池组合件可经配置使得光的所述多程光学反射包括在所述光学反射室中进行的18到30次非直径弦光反射。通过适当地配置多程池组合件可采用任何其它次数的反射。
在另一方面中，本发明涉及一种用于监测流体的多程池组合件，所述多程池组合件包括：
圆柱形壁部件，其外接且界定多程光学反射室，所述圆柱形壁部件中包括沿圆周间隔开的开口；
反射镜，其处于所述沿圆周间隔开的开口中，所述反射镜是面向内的且经配置以在所述多程光学反射室中产生光的多程光学反射；
光输入结构，其经配置以将来自光源的光引导到所述反射镜中的一或多者的反射性表面上，使得所述光学反射室中产生光的所述多程光学反射；
光输出结构，其经配置以将多程光引导出所述光学反射室以对所述多程光进行检测及处理；
底及盖部件，其与所述圆柱形壁部件协作地啮合以围封所述多程光学反射室；
流体入口，其经配置以将流体引入到所述多程光学反射室，使得所述流体与所述多程光学反射室中的多程光相互作用，所述流体入口包括所述底部件中的至少一个流体入口端口；
流体出口，其经配置以在与所述多程光学反射室中的多程光相互作用之后将流体从所述多程光学反射室排出，所述流体出口包括所述底部件中的至少一个流体出口端口；
光源，其安装在所述盖部件上且光学耦合到所述光输入结构；及
光检测器，其安装在所述盖部件上且光学耦合到光输出结构。
从前述内容将了解，本发明的所述多程池组合件可在结构及操作方面广泛地变化以实现高效多程光学反射以使所输入辐射与所关注流体在所述光学反射室中发生经延长路径长度相互作用。
在又一方面中，本发明涉及一种流体处理系统，所述流体处理系统包括：
处理工具，其利用或产生流体流；及
如本文中以各种形式描述的用于监测流体的多程池组合件，其经配置以用于使所述流体流从所述流体入口穿过所述多程光学反射室流动到所述流体出口以便与所述多程光学反射室中的多程光相互作用。
此流体处理系统中的所述处理工具可具有针对利用或产生由所述多程池组合件监测的所述流体流而采用的任何适合类型。
在一个特定实施方案中，所述处理工具包括半导体制造工具，例如，气相沉积工具，所述气相沉积工具经配置以从对应金属前驱物(例如，钨前驱物)将金属(例如，钨)沉积在半导体衬底上，且产生包括未反应前驱物(例如，未反应钨前驱物)的所述流体流或者产生包括未反应钨前驱物及所述钨前驱物因所述气相沉积操作而产生的气相沉积副产物的所述流体流。用于此目的的所述金属前驱物可具有任何适合类型，且在各种特定实施例中，可包括羰基金属前驱物化合物，例如，羰基钨前驱物化合物。
本发明的另一方面涉及一种监测流体流的方法，所述方法包括：使所述流体流流动穿过如本文中以各种形式描述的本发明的多程池组合件以产生多程光输出；及处理所述多程光输出以表征或分析所述流体流。
此方法中所采用的光可具有任何适合类型，且在特定实施例中，可包括紫外光、可见光、红外光或具有所要光谱特性的其它光，包含前述光谱的组合。对用以表征或分析所述流体流的所述多程光输出的处理可涉及对于此目的有效的任何适合操作。
举例来说，所述处理可包括：对所述光进行滤波且使所得经滤波光照在热电堆检测元件上以分析所述流体流的化学成分。所述流体流可包括在半导体制造操作中被引入的反应物或来自半导体制造操作的流出物，所述半导体制造操作例如气相沉积，所述气相沉积包括在半导体衬底上进行的薄膜沉积，所述薄膜沉积用以从羰基钨前驱物的前驱物蒸汽将钨金属及氮化钨中的至少一者沉积在所述半导体衬底上。所述方法可(举例来说)通过分析递送到气相沉积室的前驱物或从气相沉积室排出的工艺流出物的化学浓度及/或成分而进行，以便控制所述半导体制造操作的一或多个工艺条件及/或确定用于终止所述半导体制造操作的结束点。
从前述内容将认识到，本发明的多程池组合件可以各种各样的方式构成及实施以实现对各种各样的对应流体流的监测。所述流体可包括气体，此术语被广义地解释为包含蒸汽。或者，所述流体可包括液体或气体/液体或者蒸汽/液体多相流体。此外，所述流体可包括因流体在上游流体处理操作中发生的化学反应或分解而产生的悬浮或夹带固体，例如，流体流中的微粒污染物或组分。
参考本发明的图1到17的图式进一步图解说明本发明的优点及特征。
现在参考图式，图1是在本发明的一个实施例中的本发明的多程池组合件100的简化示意性俯视平面图。
如所图解说明，多程池组合件100包含主体317及弧形外接部件200，所述弧形外接部件可与主体整体地形成或替代地单独形成并固定到主体。此实施例中的弧形外接部件具有圆柱形形式、包括圆柱形形式的支撑壁部件210、界定由弧形外接部件200外接的多程光学反射室318。此实施例中的弧形外接部件具有圆柱形特性，但将理解，在其它实施例中，可采用围绕光学反射室延长小于完整圆周范围的弧形外接部件。
如所图解说明的弧形外接部件在支撑壁部件210上具有反射镜层300以沿外接部件200的弧形范围设置面向内的反射性表面319。光学反射室具有直径314，所述直径可具有适于通过多程池组合件进行的特定光电监测操作的任何适合尺寸特性。
图1的多程池组合件包含光输入结构214，所述光输入结构包括可经配置以用于将以输入光角度315引入的输入光束输入到光学反射室的光输入端口220。如所图解说明，输入光束332通过光输入端口220到达面向内的反射表面319且此后被连续地反射以提供多程(经反射)光束336。以此方式，多程光透过包括光输出端口222的光输出结构216作为输出光束330而输出。所述输出光结构可经配置使得光输出以输出光角度316从光学反射室被传出，所述输出光角度由光输出结构的配置决定。
因此，弧形外接部件200界定多程光学反射室318，且弧形外接部件包括沿其弧形范围的面向内的反射性表面319，所述面向内的反射性表面使照在其上的光产生多程光学反射。
光输入结构214经配置以将来自光源(图1中未展示)的光引导到弧形外接部件的反射性表面上，使得光学反射室318中产生光的多程光学反射。所述光输出结构经配置以将来自弧形外接部件200的反射性表面的多程光引导出光学反射室318以对所述多程光进行检测及处理，例如，通过将所述多程光传递到光电检测器或其它光学处理组件(图1中未展示)而进行。
图1的多程池组合件100另外具备适合的流体入口及出口结构(为清楚起见，图1中未展示)，所述流体入口及出口结构分别用于：将流体引入到多程光学反射室使得所述流体与所述多程光学反射室中的多程光相互作用，及在与所述多程光学反射室中的多程光相互作用之后将流体从多程光学反射室排出。此类流体入口及出口结构可为任何适合类型，且可处于光学反射室的盖中、处于光学反射室的底中、穿过弧形外接部件中的端口或以其它方式进行设置以能够影响流体流入及流出，以使流体与光学反射室中的光相互作用。
多程池组合件的光学反射室中的多次反射的总效应是延长样本路径长度以实现增大的测量敏感度。路径长度可通过对应地增大或减小光学反射室的直径314及/或通过增大或减小内部反射的次数(此由进口315及输出316相对于池组合件的角度决定)而被增大或减小。
因此，池组合件提供气体监测池的紧凑且具成本效益设计。由特定实施例中的此设计提供的内部路径长度可介于0.5m到10m的范围内。超出此范围的路径长度可被采用，但在特定应用中可受大小及空间要求约束，且取决于所关注的特定光谱区域，较短路径长度可能太小而无法适应特定类型的源及检测器。较长路径长度可需要物理上比特定应用中所需的池尺寸及体积大的池尺寸及体积。基于本文中的公开内容，适于特定应用的范围内的路径长度可容易地通过建模或实证测试而确定。在各种实施例中，可采用0.5m到5m的路径长度以利用紧凑大小及内部样本体积而实现适当敏感度。各种实施例中的样本体积(即，光学反射室的体积)可介于从10mL到200mL的范围内，但在其它实施例中通常可采用小于或大于此范围的样本体积的样本体积。
图1中所展示的池组合件可由构成主体317的适合材料块构造，在主体中切出具有圆形横截面区段的腔以形成光学反射室318。所述块可由任何适当构造材料(例如金属、陶瓷、聚合物、材料的化合物等)形成。在特定实施例中，限界此圆形横截面区段光学反射室的壁的表面可被抛光达镜面质量光洁度以提供面向内的反射性表面319。可添加顶部及底部板以提供由顶部及底部板且由其上具有反射镜层300的弧形外接部件200限界的圆形横截面区段腔，如所指示，所述反射镜层可为整体形成的壁部件210的层。顶部及底部板也可为经镜面抛光的，以提供起光导管作用的腔并且生成产生经延长光学路径长度所需的多次反射。
多程池组合件的关于光输入结构及光输出结构的放置及定位的各种配置是可能的。
图2是根据本发明的另一实施例的本发明的多程池组合件的简化示意性俯视平面图。图2的多程池组合件的对应部分及元件的参考编号相对于图1的相同部分及元件被对应地编号。图1的多程池组合件分别包含彼此(例如)以60°-75°的角度沿圆周间隔开的输入光结构214及输出光结构216。相比之下，图2的多程光组合件中的输入光结构214及输出光结构216彼此紧密接近地定位，即以可为约30°-45°的角度沿圆周间隔开。
图3是根据本发明的又一实施例的本发明的多程池组合件的简化示意性俯视平面图，所述多程池组合件中的部分及元件相对于图1的多程池组合件的部分及元件被对应地编号。在图3的多程池组合件中，光输入及输出结构同样是紧密接近的，其中光输入结构214具有相关联光输入通路，所述光输入通路与光输出结构216的光输出通路相交。
图4是根据本发明的又一实施例的多程池布置的简化示意性俯视平面图，所述多程池布置中的部分及元件相对于图1的部分及元件被对应地编号。在图4的多程池组合件中，光源元件340定位于光输入结构214的光输入端口220中，且光检测器元件342安置在光输出结构216的光输出端口222中。在此实施例的特定实施方案中，可产生20次多程反射以提供1m的路径长度。
图5是根据本发明的另一实施例的采用分面式反射性表面的多程池布置的简化示意性俯视平面图，所述多程池布置中的对应部分及元件相对图1的部分及元件被对应地编号。在此实施例中，限界光学反射室318的面向内的反射性表面319由分面式壁表面构成，且采用光源340及光检测器342。作为说明性实例，特定实施例中的此系统可经配置以在光学反射室中提供21次反射，从而产生1.03m的对应路径长度。
在图1-5的前述实施例中，来自光学反射室的壁表面的反射次数受用于输入源辐射的角度控制。池的总体路径长度由反射次数乘以内部腔的直径决定，且内部腔的高度被设定为与源辐射的尺寸及辐射射束从池射出时的几何形状兼容。在特定实施例中，射束几何形状可适于通过设置辅助光学器件(包含聚焦透镜)而介接到特定类型的仪器。
多程池组合件的总体大小可广泛变化。在一些实施例中，池可经微机械加工以提供小型化或小尺度气体取样系统。在此些情形中，将采用产生具有微米或次微米大小的经高度准直微型横截面射束的光源组件。各种实施方案中的多程池组合件可用于集成电路芯片上的光谱气体测量系统或以其它方式用于小尺度或纳米尺度实施方案。
图6是根据本发明的又一实施例的多程池组合件的分解透视图。在图6的多程池组合件中，对应于图1-5中说明地描述的部分及元件的部分及元件被对应地编号。
图6的组合件包括特征为与光学反射室外接的经电镀反射镜表面319的腔体317。所述室还由O型环密封元件721外接以用顶部盖402来实现光学反射腔的防漏密封。类似O型环密封元件(图6中未展示)设置于所述室的底部部分处以用底部盖404来进行光学反射腔的防漏密封。
腔体317具备纵向延长的机械紧固件开口以容纳将顶部盖402固定在适当位置处的肩部螺栓410、412及414以及将底部盖404固定在适当位置处的肩部螺栓416及418。所述块具备适应来自输入光源(图6中未展示)的光输入的入口端口220，且所述块还包含适应到光检测器(图6中未展示)的光输出的光输出端口222。
图6的多程池组合件的顶部盖402具备经抛光电镀表面720，且底部盖404同样具备经抛光电镀表面728，以增强由顶部及底部盖限界的光学反射腔及所述光学反射腔的经电镀反射镜表面319的光学反射特性。
在图6的组合件中，流体入口406及流体出口408设置于顶部盖中，以在入口406中提供流体到光学反射室的引入以用于与所述光学反射室中的光相互作用，且在出口408中在流体与光学反射室中的多程光相互作用之后提供流体的排出。
本发明的多程池组合件可用于测量及/或表征气体及蒸汽以及其它流体，包含液体及液体/气体及液体/蒸汽材料以及固体/蒸汽材料。与流体相互作用的光的光谱区域在电磁辐射光谱中可介于任何适合波长范围内或可为特定波长。在特定应用中，用于测量及/或表征流体的光可为紫外光、可见光、近红外光、红外光、中红外光或其它特定光谱体系或波长范围，包含用于检测或表征特定材料(例如，流体或流体组分)的不同类型的辐射的混合物。
本发明的多程子组合件所涵盖的应用属于广泛变化的类型。举例来说，此类型的组合件可用于测量UV及可见光谱区域中的低水平发色团，包含检测及监测水样本中的低浓度有机材料。液体成分可利用可(举例来说)为约5cm到20cm或更大的路径长度通过短波近红外测量而监测。
组合件的光学反射室可用于运用沿所述池的轴线向下的纵向激励来测量低水平荧光、磷光或化学发光。在液体应用中，光学反射室可(举例来说)配置为用于其中所关注流体不弄脏、污染或侵蚀金属性材料的应用的经抛光金属壁腔。在利用与金属构造材料具有潜在相互作用的流体的应用中，光学反射室可由聚合物、玻璃或石英材料形成，或可在所述池的外部壁上涂覆有反射性表面材料，以在保护下伏金属免受侵蚀的同时提供适当反射性。
光学反射室可配置为圆柱形室或配置为管状室，或者光学反射室可以适于特定应用的其它方式进行配置，从而适应所述室的多程操作以实现用于监测特定流体的经延长路径长度。
因此，本发明的多程池组合件可用于使流体与光相互作用(涉及吸收)以及用于其它形式的光学光谱学。池组合件可利用腔，所述腔形成有经抛光的大体垂直延伸表面且形成有由平坦经抛光表面密封的其顶部及底部以形成总体反射性腔。光可透过垂直延伸表面中的圆形横截面孔口被引入到腔中，使得所述光跨越所述腔被引导到相对表面，其中入射角度使得光从所述壁以不同于传入光束的角度的角度进行反射，以起始来自腔的封闭式垂直反射性表面的多次反射的持续路径，其中光最终从垂直延伸表面中的第二孔口射出腔。光/辐射在于腔内进行多次反射期间与流体样本相互作用，且有效路径长度由腔内的总壁间反射次数及连续反射之间所行进的距离决定，所述所行进距离又由腔内的相对表面之间的距离以及相应光/辐射输入及输出孔口的输入及射出角度决定。
腔可经设置呈圆形横截面室的形式，所述圆形横截面室构成由圆柱形外接表面界定的内部反射区，光/辐射从所述内部反射性区反射。如上文所指示，腔可由连续平面反射性表面(例如池腔的相应顶端及底端处的板)围封。
用于光源及光检测器组件的相应孔口可被机械加工或钻孔到池的壁中，以提供适应相应光源及检测器装置的相应圆形横截面区段开口，或替代地，可采用光学耦合光入口及出口孔口与相应源及检测器装置的反射镜、光纤阵列或其它组件。孔口可具有适当尺寸特性以界定输入到光学反射腔的光束的初始直径或从光学反射腔输出的光束。光输入及输出射束的直径取决于射束在池内的发散或会聚程度可彼此相同或不同。
池的标称或平均路径长度由以下内容决定：池的壁中的输入孔口与输出孔口之间沿水平面相对于池的基底的相对角度，及跨越池的圆柱形横截面区段的直径。腔中的相对壁表面的平行性用于确保池内的最优反射几何形状。围封池的部件的顶部及底部反射性内部表面有助于校正光束的垂直偏差及在池中形成类似光管结构。
池可具备用于输入及输出在池中被监测的材料(例如，气体、蒸汽、液体等)的两个或多于两个端口。所述端口可位于顶部及/或底部板中(或位于侧壁中)，如在池的此些结构组件中可机械加工而成的开口。可采用连续密封(例如，由适合弹性组合物的O型环所提供)或其它形式的机械密封来实现光学反射腔的不漏流体特性。举例来说，可在池的主体部分中切出凹槽或凹部以适应此类型的O型环，以用于密封由此些顶部及底部板限界的腔。可采用适当特性的密封来支持池中的流体的真空、大气压或超大气压。
光学反射腔的外接壁可包括界定腔的圆形横截面的经机械加工或经模制连续表面。或者，反射性壁表面可为分面式的、分段式的或以其它方式塑形的以提供用于腔中的多程光传输的适当反射性(/聚焦)表面。所述表面可经机械加工或以其它方式配置以提供经反射射束的适当程度的发散或会聚。光输入结构可经配置使得传入光照在外接壁的相对分面区的中心上，使得所述射束在多面式壁的小面之间经历多次内部反射，直到所述射束透过输出结构的射出孔口从小面表面作为反射射出为止。
光输入结构可经配置以将经准直辐射射束提供到光学反射腔，其中取决于内部反射性壁表面的几何形状，射出射束的特性为准直的或接近准直的。所述池可与任何适合检测/分析仪器(例如，光度计、分光光度计、分光计及其它光学分析仪)一起被采用。必要时或需要时，射出光学反射腔的多程射束可用适当成像光学器件来处理以传输到仪器的检测器系统或者检测器系统的光度或光谱等效物。
适当源及检测器装置可在不需要任何外部聚焦光学器件的情况下紧密耦合到多程池，以构成全集成式流体监测系统。所述源装置可邻近于光/辐射输入孔口而设置或设置在光/辐射输入孔口内。以类似方式，光/辐射检测器可邻近于光/辐射输出孔口而设置或设置在光/辐射输出孔口内。相应光/辐射输入及输出孔口可具备用以给光学反射腔提供适当密封的窗。用于此目的的窗可由适合材料构造而成，所述适合材料为刚性的、对被监测的样本且对周围操作环境为惰性的并在所关注的光谱区域中为透明的。在窗的任一面或两面上可采用涂层来增强化学惰性及/或减小任一光学表面处的反射损失。窗可通过机械密封元件(例如，O型环或等效物)、密封剂、粘合剂接合介质、硬焊或者其它接合或固定技术及材料保持在适当位置中。
取决于监测应用的物理及化学要求、流体介质的化学反应性、管理要求、操作环境、成本考虑因素等，池可由任何适合构造材料制作。举例来说，池可由金属(例如铝、不锈钢，或满足化学惰性的适用标准所需的特殊合金)制成。内部腔的光学表面可通过适合抛光及/或切割程序(例如金刚石车削)而提供。经切割/经抛光表面的反射性可通过沉积反射性材料(例如金、镍、电介质材料等)而增强。
池还可通过铸造或模制技术由金属或其它适合构造材料形成，其中对光学表面进行抛光。涵盖例如陶瓷、工程聚合物或者其它聚合物或树脂(热塑性、热固性或经催化固化)等构造材料，其中任选地通过沉积反射性金属或电介质材料而增强光学表面的反射性。池腔壁可通过模制、铸造或其它技术形成为用于后续组装复合壁结构的若干分段，所述复合壁结构可为分面式的或者以其它方式塑形或构形的以在池的使用中实现适合反射特性。此类复合壁结构中的壁分段可通过适合粘合剂或密封剂材料以接合方式进行组装。
池可由导热材料制作且并入有热传递组件或能力，使得光/辐射与池中的流体的相互作用在特定温度下进行。出于此目的，池可经制作使得确保等温操作，其中腔在光学反射室内各处的温度是接近一致的。出于此目的，加热器元件或热传递通路可设置于腔壁及/或盖部件中。
图7是根据本发明的另一实施例的多程池子组合件的透视示意图。此池子组合件包含底安装凸缘420，弧形外接部件200以其中配置有光输入端口220的圆柱形壁的形式从所述底安装凸缘向上延伸，如所展示。
圆柱形壁中包含沿壁的圆周范围的介于壁的上端与下端中间的一系列接纳开口422，所述接纳开口包含光输入端口开口及光输出端口开口。在接纳开口中，除用于光输入端口及光输出端口的开口之外的其余开口安置有反射镜424以用于产生照在其上的辐射的反射性通路。在圆柱形壁的上部端处设置有O型环接纳凹槽426，从而容纳插入其中的用于密封光学反射室的O型环。
图8是包含图7的子组合件的多程池组合件的透视示意图。多程池组合件100包含光输入结构214以及相关联光源106及光检测器108。池组合件包括壳体102及盖部件104。
图9是图7的多程池子组合件的仰视透视图，其展示底安装凸缘420、接纳开口422及反射镜424。
图10是图9的多程池子组合件的示意性立面图。如所图解说明，光源106与光输入结构相关地进行布置以将输入光束引入到光学反射室中。连同光输出结构216一起图解说明池子组合件的接纳开口422，所述光输出结构接收来自光学反射室的输出光束且将此射束引导到组合件的检测器。
图11是多程池组合件的俯视透视图，其展示所述多程池组合件中的流体入口结构的细节。如所图解说明，弧形外接部件200外接光学反射室318在池组合件壳体102中，且流体入口(/出口)端口110经设置用于将流体引入到光学反射室中以流过所述光学反射室。
图12是根据本发明的一个实施例的多程池组合件的俯视透视图，所述多程池组合件的特征为池组合件包含盖装式IR源及盖装式IR检测器。
图12中所展示的池组合件盖部件104上安装有光源106及光检测器108(其间具有电子器件模块112)以用于实施监测操作且产生监测输出信号。
图13是图12的多程池组合件的立面图。如所图解说明，池组合件壳体102啮合池组合件盖部件104，且盖部件104上安装有光源106、光检测器108及相关联电子器件模块112。
图14是图12及13中所展示的类型的多程池组合件的透视图，所述多程池组合件进一步包含气体流动回路，所述气体流动回路包含耦合到多程池的气体入口及出口线路。气体流动回路包含气体入口线路114，所述气体入口线路被装成歧管式以经由池组合件壳体102内的光学反射室的底中的经间隔开流体入口端口引入流体穿过所述室的所述底。气体出口线路116经设置以用于在流体与光学反射室中的多程光相互作用之后将流体从光学反射室排出。
图15是图14的多程池组合件100的透视图，所述多程池组合件展示为具有质量流量控制器120以指示多程池组合件的相对尺寸大小特性。
图16是多程池组合件监测蒸汽流得到的输出数据与时间的关系的曲线图，所述蒸汽流包含来自供应羰基钨前驱物蒸汽的气化器的蒸汽及氮载体气体，所述蒸汽流表示在气相沉积操作中用于半导体衬底的钨金属化的蒸汽流。
用于产生图16的数据的气化器在55℃的温度及40托的压力下以脉冲流格式进行操作以递送经组合氩/氮载体气体流中的羰基钨前驱物蒸汽，所述经组合氩/氮载体气体流处于500sccm的氩载体气体流动速率及50sccm的氮载体气体流动速率。根据本发明，包含载体气体及羰基钨前驱物蒸汽的综合蒸汽流动到多程池组合件，其中多程池组合件包含4通道红外检测器。输入到池组合件的光学反射室的辐射为红外辐射。
四通道检测器中监测一氧化碳(CO)的第一通道由蓝色线指示，监测二氧化碳(CO2)的第二通道由洋红色线指示，监测羰基钨前驱物的第三通道由绿色线指示，且第四通道是参考通道、由红色线指示。
图16的曲线图的数据指示多程池组合件在表征气体流关于CO、CO2及羰基钨化合物的成分方面且在展示气化器提供羰基钨前驱物蒸汽的性能质量方面是高度有效的。
图17是结合控制系统一起利用本发明的多程池组合件的半导体制造工艺系统的示意性表示，所述控制系统用于响应于多程池组合件感测而调制系统操作。
多程池组合件100位于气相沉积工具124下游(或替代地，多程池组合件可位于气相沉积工具上游)，举例来说，所述气相沉积工具可包括设置在半导体制造设施中的化学气相沉积工艺室。
此工艺系统中的气相沉积工具124经布置以接收来自前驱物源器皿126的前驱物蒸汽及来自载体气体源器皿128的载体气体。相应前驱物及载体气体流经组合以形成前驱物气体混合物，所述前驱物气体混合物沿前驱物气体混合物馈送线路130流动到气相沉积工具。在气相沉积工具124中进行的气相沉积工艺会产生流出物，所述流出物沿流出物排出线路134从工具排出且传递到多程池组合件100。流出气体在多程池组合件中被监测且作为最终流出物沿排气线路136从此组合件被排出。
多程池组合件100监测流出气体且产生对应输出，所述输出沿输出信号传输线路138被传输到中央处理器单元(CPU)132。CPU 132可以编程方式进行布置以处理来自输出信号传输线路138的输出信号且响应地产生相关控制信号，所述相关控制信号沿控制信号传输线路140及控制信号传输线路142被输出。在此布置中，线路140中的控制信号用于调制气相沉积工具124的操作，且线路142中的控制信号用于调制来自相应前驱物器皿126及载体气体器皿128的前驱物及载体气体的供应。
按照此布置，气相沉积工具124中或与气相沉积工具124相关联的工艺条件可以可控制方式进行调整以使钨在工具中被金属化的衬底上的沉积最大化，同时避免前驱物蒸汽发生否则可能产生不期望水平的固体微粒或其它污染物的不希望副反应。信号传输线路142中的控制信号可对应地用于(例如)通过调制与器皿126及128相关联的流量控制阀而调整前驱物在沿线路130流动到工具的前驱物气体混合物中的浓度，以借此实现前驱物在前驱物气体混合物中的所要浓度。
多程池组合件除用于工艺控制目的外还可用于检测工艺操作的结束点或含有前驱物及载体气体的供应器皿接近耗尽的条件，并对应地终止工艺的操作。用于此目的的CPU132可包括任何适合处理器组件及配置，且可(举例来说)包括经编程以用于监测及控制利用多程池组合件的工艺系统的专用处理器。或者，CPU可包括微处理器、可编程逻辑控制器或其它控制器组件。
从前述内容将了解，本发明的多程池组合件通常可用于各种各样的流体监测操作及应用中，以实现对流体及含有流体的材料的基于经延长路径长度辐射的监测，且多程池组合件因本文中所描述的结构布置而可以如例如半导体制造等应用中期望的极紧凑形式部署，在所述紧凑形式中，工艺组件的占用面积及体积合意地被最小化。从前述论述还将明了，本发明的多程池组合件具有相当简单形式，且适于具成本效益的制造、组装、装设及操作。
本发明的多程池组合件有利地可在各种实施例中用于监测供应到工艺系统中的气体利用配备的工艺流的选定气体组分。一实例是使用此多程池组合件来监测工艺气体流中被供应到制造工艺系统中用于将钨沉积在衬底上的气相沉积工具的六羰基钨W(CO)6。此应用中的气相沉积工具可(举例来说)包括化学气相沉积(CVD)处理工具或原子层沉积(ALD)处理工具。包含本发明的多程池组合件的制造工艺系统可用于生产半导体产品、平板显示器、太阳能面板或其它产品。
在此些应用中，包含界定多程光学反射室的弧形外接部件的多程池组合件可用于改进与对应线性监测池组合件相关的监测信号的信噪比特性而不具有总体信号强度的可感知降低(即使圆形几何形状与线性池组合件相比提供增大的光学表面)。
在另一实施例中，本发明的多程池组合件可如图18中所展示配置在壳体内、由电力缆线耦合到适合电能源且具有附接到池以用于将监测信号数据传输到相关联处理器的USB缆线，所述相关联处理器可包括微处理器、可编程逻辑装置、专用可编程计算机等等，所述相关联处理器经配置以处理监测信号数据且提供对应输出，例如，用于监测及控制用于供应被监测的气体的气体供应装备的目的的输出。气体供应装备可(举例来说)包括通过以下方式产生的前驱物蒸汽：加热含有固体前驱物的对应气化器器皿，使得固体前驱物挥发以形成用于递送到下游处理工具的对应前驱物蒸汽。在此情况中的多程池组合件可配备有加热器护套以防止前驱物蒸汽或其组分发生凝结或凝固，使得监测操作以有效方式被实施。
如图18中所展示的类型的多程池组合件可配置有以适当频率产生脉冲且以其它方式被构成以在操作中提供适当信噪比的适合射束源，例如红外源。在特定实施例中，脉冲频率为10Hz。多程池组合件经构造且经布置以减少热漂移且使外来噪声最小化，且在具有低热漂移、小占用面积及模块化设计的情况下提供适当快速响应时间。
图19及20是根据本发明的一个实施例的多程池组合件的经3D打印铝复合组件的透视图，所述经3D打印铝复合组件利用涂覆有金的反射镜且经配置使得在组装之后不需要光学对准。
图21是结合图18到20中所描述的多程池组合件中可利用的红外源的立面图。如所指示，红外源可以适合频率(例如，10Hz)产生脉冲、具有紧凑设计且展现低功率消耗。
图22是结合图18到20所描述的多程池组合件中可利用的4通道检测器的立面图。所述检测器可如所展示以紧凑“四”板配置而设置，所述检测器经构造以展现适当低温敏感性及噪声敏感性特性。
图23是上文所描述的多程池组合件的仰视平面图，其中展示到单元的气体连接，所述气体连接用于将气体传输到用于监测操作的池中且用于将所监测气体从所述池排出。图24是具有附加气体流动线路的此类气体连接的透视图。
图25是线性池组合件监测蒸汽流得到的输出数据与时间的关系的曲线图，所述蒸汽流包含来自供应羰基钨前驱物蒸汽的气化器的蒸汽及氮载体气体，所述蒸汽流表示在气相沉积操作中用于半导体衬底的钨金属化的蒸汽流。
图25的监测数据是在55℃的温度及40托的压力下针对气体流而产生，所述气体流包括经组合氩/氮载体气体流中的羰基钨前驱物蒸汽，所述经组合氩/氮载体气体流处于500sccm的氩载体气体流动速率及50sccm的氮载体气体流动速率。包含载体气体及羰基钨前驱物蒸汽的综合蒸汽流动到线性池组合件，且所述组合件包含4通道红外检测器。输入到线性池组合件的辐射是红外辐射。
四通道检测器中监测一氧化碳(CO)的第一通道由蓝色线指示，监测二氧化碳(CO2)的第二通道由洋红色线指示，监测羰基钨前驱物的第三通道由绿色线指示，且第四通道是参考通道、由红色线指示。
图26是本发明的多程池组合件在对应于用于产生图25的曲线图中的数据的操作条件的操作条件下监测蒸汽流得到的输出数据与时间的关系的曲线图，所述蒸汽流包含来自供应羰基钨前驱物的气化器的蒸汽以及氮载体气体，所述蒸汽流表示在气相沉积操作中用于半导体衬底的钨金属化的蒸汽流。
因此，图26的监测数据也是在55℃的温度及40托的压力下针对气体流而产生，所述气体流包括经组合氩/氮载体气体流中的羰基钨前驱物蒸汽，所述经组合氩/氮载体气体流处于500sccm的氩载体气体流动速率及50sccm的氮载体气体流动速率。包含载体气体及羰基钨前驱物蒸汽的综合蒸汽流动到本发明的多程池组合件，且所述组合件包含4通道红外检测器。输入到多程池组合件的辐射是红外辐射。
与多程池组合件相关联的四通道检测器中监测一氧化碳(CO)的第一通道由蓝色线指示，监测二氧化碳(CO2)的第二通道由洋红色线指示，监测羰基钨前驱物的第三通道由绿色线指示，且第四通道是参考通道、由红色线指示。
图25的曲线图中关于线性池组合件的数据与图26的曲线图中关于本发明的多程池组合件的数据的比较指示多程池组合件在监测气体流关于CO、CO2及羰基钨化合物的成分方面是高度有效的。在多程池组合件中未注意到体积滞留或凝结。
图27是1m长线性池组合件在55℃的温度及40托的压力下监测气体流得到的输出数据(2个脉冲)与时间的关系的曲线图，所述气体流包括处于500sccm的气体流动速率的氩。监测系统包括包含4通道红外检测器的线性池组合件。输入到线性池组合件的辐射是红外辐射。脉冲操作包含针对1m长线性池持续时间为5秒的脉冲“接通”及持续时间为10秒的脉冲“关断”，其中数据收集以4Hz的速率进行。
图28是本发明的多程池组合件在55℃的温度及40托的压力下监测气体流得到的输出数据(2个脉冲)与时间的关系的对应曲线图，所述气体流包括处于500sccm的流动速率的氩载体气体。监测系统包括包含4通道红外检测器的多程池组合件。输入到多程池组合件的辐射是红外辐射。脉冲操作包含针对多程池持续时间为5秒的脉冲“接通”及持续时间为10秒的脉冲“关断”，其中数据收集以10Hz的速率进行。图27与28的比较展示本发明的多程池组合件与线性监测池组合件相比提供更快总体响应、具备更多信息且具备可见的脉冲形状。
图29是本发明的多程池组合件在55℃的温度及40托的压力下监测气体流得到的输出数据(22个脉冲)与时间的关系的曲线图，所述气体流包括处于500sccm的流动速率的氩载体气体。多程池的脉冲操作包含持续时间为5秒的脉冲“接通”及持续时间为10秒的脉冲“关断”，其中数据收集以10Hz的速率进行。
图30是关于羰基钨前驱物蒸汽的输出数据与时间的关系的曲线图，所述曲线图呈本发明的多程池组合件的浓度梯度测量的形式。羰基钨前驱物流处于55℃的温度且处于40托的压力、具有50sccm的氮载体气体流动速率。多程池组合件的性能针对6次重复随时间仍相同。
总的来说，本发明的多程池组合件展现与线性池组合件一致的大体性能趋势，且在关于温度波动的经改进行为、关于电子噪声的经改进行为及更快信号响应时间方面显现出优于线性池组合件的优势，其中未观察到滞留。
_____________
虽然本文中已参考特定方面、特征及说明性实施例陈述了本发明，但将了解，本发明的效用不限于此，而是扩展到且涵盖如本发明所属领域的技术人员基于本文中的说明将想到的众多其它变化形式、修改形式及替代实施例。相应地，本发明如下文所主张打算广泛地解释并诠释为包含在本发明的精神及范围内的所有此些变化形式、修改形式及替代实施例。

Claims (50)

1.一种用于监测流体的多程池组合件，其包括：
弧形外接部件，其界定多程光学反射室，所述弧形外接部件包括沿其弧形范围的面向内的反射性表面，所述面向内的反射性表面使照在其上的光产生多程光学反射；
光输入结构，其经配置以将来自光源的光引导到所述弧形外接部件的所述反射性表面上，使得所述光学反射室中产生光的所述多程光学反射；
光输出结构，其经配置以将来自所述弧形外接部件的所述反射性表面的多程光引导出所述光学反射室以对所述多程光进行检测及处理；
流体入口，其经配置以将流体引入到所述多程光学反射室，使得所述流体与所述多程光学反射室中的多程光相互作用；以及
流体出口，其经配置以在与所述多程光学反射室中的多程光相互作用之后将流体从所述多程光学反射室排出。
2.根据权利要求1所述的多程池组合件，其中所述反射性表面包括沿所述弧形外接部件的所述弧形范围的多个反射镜。
3.根据权利要求2所述的多程池组合件，其中所述弧形外接部件包括弧形外接支撑件，所述弧形外接支撑件中包括接纳开口，所述接纳开口中安装有所述多个反射镜中的相应反射镜。
4.根据权利要求3所述的多程池组合件，其中所述反射镜包括抛物面反射镜。
5.根据权利要求1所述的多程池组合件，其中所述弧形外接部件包括圆柱形壁部件。
6.根据权利要求5所述的多程池组合件，其中所述圆柱形壁部件包括反射性内壁表面，所述反射性内壁表面包括所述面向内的反射性表面。
7.根据权利要求1所述的多程池组合件，其中所述弧形外接部件包括分面式或分段式内表面，所述分面式或分段式内表面包括所述面向内的反射性表面。
8.根据权利要求1所述的多程池组合件，其进一步包括与所述弧形外接部件协作地啮合以围封所述多程光学反射室的盖及底部件。
9.根据权利要求8所述的多程池组合件，其中所述盖及底部件包括内部反光性表面。
10.根据权利要求8所述的多程池组合件，其中所述流体入口包括所述底部件中的至少一个流体入口端口。
11.根据权利要求8所述的多程池组合件，其中所述流体入口包括所述底部件中的两个流体入口端口。
12.根据权利要求10所述的多程池组合件，其中所述流体出口包括在所述底部件中的与所述流体入口横向间隔开的至少一个流体出口端口。
13.根据权利要求1所述的多程池组合件，其中所述光输入结构包括光输入端口，且其中所述光输出结构包括光输出端口。
14.根据权利要求13所述的多程池组合件，其中所述光输入端口与所述光输出端口在其之间界定介于30°到90°范围内的夹角。
15.根据权利要求13所述的多程池组合件，其中所述光输入端口与所述光输出端口在其之间界定介于35°到75°范围内的夹角。
16.根据权利要求1所述的多程池组合件，其中所述弧形外接部件包括经微机械加工的部件或经3D打印的部件。
17.根据权利要求1所述的多程池组合件，其中所述弧形外接部件包括铝复合材料。
18.根据权利要求1所述的多程池组合件，其中所述反射性表面包括沿所述弧形外接部件的所述弧形范围的多个反射镜，其中每一反射镜包括石英反射镜衬底上的金涂层。
19.根据权利要求1所述的多程池组合件，其中所述光输入结构包括所述弧形外接部件中的光输入端口。
20.根据权利要求19所述的多程池组合件，其进一步包括安置在所述光输入端口中或光学耦合到所述光输入端口的光源。
21.根据权利要求1所述的多程池组合件，其中所述光输出结构包括所述弧形外接部件中的光输出端口。
22.根据权利要求21所述的多程子组合件，其进一步包括安置在所述光输出端口中或光学耦合到所述光输出端口的光检测器。
23.根据权利要求1所述的多程池组合件，其进一步包括与所述弧形外接部件协作地啮合以围封所述多程光学反射室的盖及底部件，进一步包括安装在所述盖部件上且光学耦合到所述光输入结构的光源，且进一步包括安装在所述盖部件上且光学耦合到所述光输出结构的光检测器。
24.根据权利要求23所述的多程池组合件，其中所述光源包括红外光源，且所述光检测器包括红外光检测器。
25.根据权利要求24所述的多程池组合件，其中所述红外光检测器包括多通道红外光检测器。
26.根据权利要求1所述的多程池组合件，其中所述多程光学反射室经配置以提供介于0.5米到10米范围内的光路径长度。
27.根据权利要求1所述的多程池组合件，其中所述多程光学反射室经配置以提供介于0.5米到5米范围内的光路径长度。
28.根据权利要求1所述的多程池组合件，其中所述弧形外接部件包括圆柱形部件，且所述光输入结构及光输出结构经配置以在所述光学反射室中产生光的所述多程光学反射，其中光的所述多程光学反射包括在所述光学反射室中进行的10到50次非直径弦光反射。
29.根据权利要求1所述的多程池组合件，其中所述弧形外接部件包括圆柱形部件，且所述光输入结构及光输出结构经配置以在所述光学反射室中产生光的所述多程光学反射，其中光的所述多程光学反射包括在所述光学反射室中进行的15到40次非直径弦光反射。
30.根据权利要求1所述的多程池组合件，其中所述弧形外接部件包括圆柱形部件，且所述光输入结构及光输出结构经配置以在所述光学反射室中产生光的所述多程光学反射，其中光的所述多程光学反射包括在所述光学反射室中进行的18到30次非直径弦光反射。
31.一种用于监测流体的多程池组合件，其包括：
圆柱形壁部件，其外接且界定多程光学反射室，所述圆柱形壁部件中包括沿圆周间隔开的开口；
反射镜，其处于所述沿圆周间隔开的开口中，所述反射镜是面向内的且经配置以在所述多程光学反射室中产生光的多程光学反射；
光输入结构，其经配置以将来自光源的光引导到所述反射镜中的一或多个的反射性表面上，使得所述光学反射室中产生光的所述多程光学反射；
光输出结构，其经配置以将多程光引导出所述光学反射室以对所述多程光进行检测及处理；
底及盖部件，其与所述圆柱形壁部件协作地啮合以围封所述多程光学反射室；
流体入口，其经配置以将流体引入到所述多程光学反射室，使得所述流体与所述多程光学反射室中的多程光相互作用，所述流体入口包括所述底部件中的至少一个流体入口端口；
流体出口，其经配置以在与所述多程光学反射室中的多程光相互作用之后将流体从所述多程光学反射室排出，所述流体出口包括所述底部件中的至少一个流体出口端口；
光源，其安装在所述盖部件上且光学耦合到所述光输入结构；以及
光检测器，其安装在所述盖部件上且光学耦合到光输出结构。
32.一种流体处理系统，其包括：
处理工具，其利用或产生流体流；以及
根据权利要求1到31中任一权利要求所述的用于监测流体的多程池组合件，其经配置以用于使所述流体流从所述流体入口穿过所述多程光学反射室流动到所述流体出口以便与所述多程光学反射室中的多程光相互作用。
33.根据权利要求32所述的流体处理系统，其中所述处理工具包括半导体制造工具。
34.根据权利要求33所述的流体处理系统，其中所述半导体制造工具包括气相沉积工具。
35.根据权利要求34所述的流体处理系统，其中所述气相沉积工具经配置以从钨前驱物将钨沉积在半导体衬底上且产生包括未反应钨前驱物的所述流体流。
36.根据权利要求34所述的流体处理系统，其中所述气相沉积工具经配置以从钨前驱物将钨沉积在半导体衬底上且产生包括未反应钨前驱物及所述钨前驱物的气相沉积副产物的所述流体流。
37.根据权利要求35所述的流体处理系统，其中所述钨前驱物包括羰基金属前驱物化合物。
38.根据权利要求35所述的流体处理系统，其中所述钨前驱物包括羰基钨前驱物化合物。
39.一种监测流体流的方法，其包括：使所述流体流流动穿过根据权利要求1到31中任一权利要求所述的多程池组合件以产生多程光输出；及检测并处理所述多程光输出以表征或分析所述流体流。
40.根据权利要求39所述的方法，其中所述光包括紫外光。
41.根据权利要求39所述的方法，其中所述光包括可见光。
42.根据权利要求39所述的方法，其中所述光包括红外光。
43.根据权利要求42所述的方法，其中所述处理包括：对所述光进行滤波且使所得经滤波光照在热电堆检测元件上以分析所述流体流的化学成分。
44.根据权利要求42所述的方法，其中所述处理包括：对所述光进行滤波且使所得经滤波光照在热电检测元件上以分析所述流体流的化学成分。
45.根据权利要求43所述的方法，其中所述流体流包括在半导体制造操作中被引入的反应物。
46.根据权利要求43所述的方法，其中所述流体流包括来自半导体制造操作的流出物。
47.根据权利要求45或46所述的方法，其中所述半导体制造操作包括气相沉积。
48.根据权利要求47所述的方法，其中所述气相沉积包括在半导体衬底上进行的薄膜沉积，所述薄膜沉积用以从羰基钨前驱物的前驱物蒸汽将钨金属及氮化钨中的至少一个沉积在所述半导体衬底上。
49.根据权利要求48所述的方法，其中利用对所述流出物的化学成分的分析来调制所述半导体制造操作的一或多个工艺条件。
50.根据权利要求48所述的方法，其中利用对所述流出物的化学成分的分析来确定用于终止所述半导体制造操作的结束点。
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