CN107207368A - 生产熔铸钾氟金云母的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及合成熔融云母材料的制备，具体涉及石料铸塑工艺和初始原料的组合物，可用于在冶金、采矿/富集、耐火材料和建筑业中形成新型石料铸件。本发明的生产熔铸钾氟金云母的方法包括：通过混合含云母组分和含氟组分而制备原料，将制得的原料熔化，将熔体倒入模具中，静置，从所述模具中移除铸件并冷却；根据本发明，所述含云母组分由蛭石组成(60重量％～90重量％)，所述含氟组分由钾冰晶石组成(10重量％～40重量％)，其中，所述原料经由其相继的逐步加热而熔化，并且所述原料通过使组分分层而制备，其中所述原料的顶层由组分的混合物组成，并将所述熔体倒入预热的模具中。使用本发明能够增强钾氟金云母的化学纯度，提高材料耐腐蚀性和耐冲蚀性，并提高产品的化学组成的精确性。

Description

生产熔铸钾氟金云母的方法
本发明涉及合成熔融云母材料的制备，具体涉及石料铸塑工艺和初始原料的组合物，并且可用于在冶金、采矿/富集、耐火材料和建筑业中形成新型石料铸件。
矿物氟金云母[KMg3(AlSi3O10)F2]是天然云母-金云母的合成类似物，其中羟基阴离子(ОН)-被与羟基具有相同电荷的氟离子(F)-代替。氟金云母材料利用云母结晶材料和基于其的产品的石料铸塑生产。氟金云母石料铸塑的技术基于包含钾、镁、二氧化硅、铝和其它氧化物以及氟离子的氟氧化物熔体的温度合成。在氟氧化物熔体冷却和硬化中，材料的铸塑结构经历对应于铸塑合金形成原理(特别是带状结构、收缩率和缩孔)的结晶过程。氟金云母强度高、耐热、耐冲蚀且耐腐蚀，并且其由于这些特性而用在冶金应用的高精度仪器中。
目前，在涉及开发用于云母、石料、玻璃晶体、硅酸盐材料生产的石料铸塑熔体用原料的领域中存在若干专利。
已知以下专利：1978年2月15日公布的SU 592762,IPCС03В1/00；1996年4月27日公布的RU 2058944,IPCС03В1/00；1999年6月20日公布的RU 2131853,IPCС03С10/06；2000年7月10日公布的RU 2152363,IPCС03С1/00,С03С1/02；2006年8月20日公布的RU2281924,IPCС03С10/00,С03В19/06。这些发明涉及开发用于人工生产合成铸塑玻璃、硅酸盐、陶瓷、氟云母材料的混合物和原料组合物(其被设计用于降低初始组分熔化温度)的领域。这些方案的缺点包括使用昂贵的氟硅酸钾和使用碳酸钾(其与混合物组分反应产生二氧化碳排放)。
另外，已知1999年5月20日公布的俄罗斯专利2130435,IPCС03С10/00,C04B35/653。该发明涉及石料铸塑熔体的铸塑和结晶技术的改进，并且该发明的经济效益在于提高铸塑产率。该发明的缺点在于此经济效益的专属性强，因为原料的生产成本仍较高，并且生产线和所有设备都需要大量能量。
已知1980年12月15日公布的发明人证书USSR 787381,IPCС03С3/22和1983年1月30日公布的发明人证书USSR 992446,IPCС03С3/22。这些发明涉及沉积岩的石料铸塑和用于铸塑云母晶体材料生产的技术原料的领域。所述发明的目的在于生产具有高拉伸性的细晶均匀结构的氟金云母材料。根据声称的改进，提出了通过向初始原料组合物中加入3重量％～7重量％的碳化硅来改变熔体结晶特性。所述发明的缺点是在混合物制备阶段可能出现的碳化硅局部浓缩的风险。另外，在熔化和熔体倾倒期间，结晶中心部分燃烧。仍需要针对能源密集的解决方案。
已知1979年2月28日公布的专利SU 649669,IPCС03С。该发明涉及制造石料铸件，特别是沉积岩组合物和技术原料，并且可用于石料铸件生产。该专利旨在通过增加氟化物组分的含量来提高由钾氟金云母(potassium fluorinephlogopite)制成的产品的耐腐蚀性。
已知2012年9月27日公布的俄罗斯专利2462415,IPC C03C10/16,C01B33/42。该发明的目的是通过用氢氧化钾替代初始混合物的碳酸钾组分来降低产品的生产成本并减少二氧化碳排放。
石料铸塑技术是已知的(科学论文和文章集“石料铸塑问题”，Malyavin A.G.，由氟硅酸盐熔体制造的成型铸件的技术模式(Technological modes for shaped castingsmanufacturing from fluorosilicate melts)，Kiev,Naukova Dumka,1975,No.342 3)。
这些方案的缺点包括在装料制备阶段(断裂，干燥，成块)和能量密集型熔化过程中的高劳动和能量强度。
已知2011年1月27日公布的俄罗斯专利2410349,IPCС04В28/30,С04В35/66，其提出了改变初始原料的部分组成并改变初始组分中的一种以增加产品使用的温度范围。生产熔铸钾氟金云母的方法包括：通过混合含云母组分和含氟组分而制备原料；将制备的原料熔化；将熔体倒入模具中；静置；从所述模具中移除铸件；并冷却。
由于其技术规格和相似基本特征的数量，将该已知的专利选为最接近的类似物(原型)。根据已知专利以及该发明的方案，能够形成初始原料的组合。该发明的缺点是所得氟金云母的耐腐蚀性和耐冲蚀性低，并且生产成本高。
本发明的目的是通过减少生产阶段的数量和能量需求、简化设备并规避结晶阶段的风险来降低生产成本。
本发明获得的技术效果是增强钾氟金云母的化学纯度，提高材料耐腐蚀性和耐冲蚀性，并提高所得产品的化学组成的精确性。
该技术效果通过下述生产熔铸钾氟金云母的方法实现，所述方法包括：通过混合含云母组分和含氟组分而制备原料，将制得的原料熔化，将熔体倒入模具中，静置，从所述模具中移除铸件并冷却；所述含云母组分由蛭石组成(60重量％～90重量％)，所述含氟组分由钾冰晶石组成(10重量％～40重量％)，其中所述原料经由其相继的逐步加热而熔化，并且所述原料通过使组分分层(layering)而制备，其中所述原料的顶层由组分的混合物组成，并将所述熔体倒入预热的模具中。
该方法包括有助于实现所需技术效果的具体特征。
对于原料制备，可使用0.7mm～8mm的膨胀颗粒形式的蛭石，和1mm～3mm的薄片形式(或研磨为粒径不超过1mm)的钾冰晶石。
原料加热可逐步进行：第一步达到110℃，第二步达到600℃，第三步达到1150℃～1250℃。
可将熔体倒入加热至最低800℃的模具中。
原料在1250℃下熔化。
本发明的用于石料铸件生产的方法能够通过多达99.9％的主氟金云母组分(KMg3(Si3Al)O10F2)的含量而获得具有所需材料纯度的钾氟金云母材料。组合物在原料和工作温度范围方面的简化能够共同将最终产品中主氟金云母组分KM3(Si3Al)O10F2的含量控制在75％～99％的范围内(精度在0.1％内)。
作为石料铸件生产的初始原料，使用双组分混合物，并且各混合物组分分别制备，但同时其广泛使用且具成本效益。表1示出了第一组分中的化学元素的百分比。第一混合物组分(А)是蛭石((Mg+2,Fe+2,Fe+3)3[(AlSi)4O10]·(OH)2·4H2O)，并且以如下元素比(重量％)使用：
表1
SiO2，％ MgO，％ Al2O3，％ Fe2O3，％ FeO，％ K2O，％ Na2O，％
38～49 20～24 12～18 5～9 0～1.5 5～8 0～0.8
CaO，％ TiO2，％ Cr2O3，％ MnO，％ Cl，％ CO2，％ S，％ H2O，％
0.7～1.5 1.5 0～0.5 0.1～0.3 0～0.5 0～0.6 0～0.2 5～11
表2示出了第二组分中的化学元素的百分比。第二混合物组分(В)是钾冰晶石(KAlF4)，碱性物质(F+Al+K)百分比不小于98％～99％，元素比如下(重量％)：
表2
F，％ Al，％ K，％ Fe2O3，％ SO4，％ H2O，％ 其余，％
49～52 17～18 28～32 至多0.1 至多0.1 至多0.6 至多1
组分A的原料以0.7mm～8mm碎片组合物(fractional composition)的膨胀颗粒形式使用。组分B的原料以尺寸1mm～5mm的薄片形式或以粒径不超过1mm的研磨形式使用。
该组合物铸件的主要结晶相是钾氟金云母，其是在蒸汽相和熔融盐的破坏作用下耐腐蚀且耐冲蚀的材料，并且在频繁和急剧的温度变化时具有高度热稳定性。在混合双组分混合物后，混合物组分(А)可以60％～90％使用，而混合物组分(B)可以10％～40％使用。因此，混合物组分(А)和(B)以如下关系组合：
其中А是蛭石，В是钾冰晶石。
初始原料中组分A和组分B之比限定了所得材料的物理和化学性质(强度，弹性，孔隙率，电导率等)。例如，所要求保护的范围中组分(B)的减少提高了主要组分KMg3(Si3Al)O10F2材料的化学纯度，并提高了混合物熔化温度，限定了钾氟金云母的化学纯度，并相应地限定其耐化学性。
根据所要求保护的方案，与原型不同，相比于现有的且已获得专利的由氟金云母材料生产的技术，提出了从根本上改变初始混合物组分中的原料组分。
初始原料制备的过程仅包括根据选择的组分的比例和对产品操作参数的要求而称量组分的阶段。在称量原料组分之后，将原料装载到炉中。将原料以А-В-А-В-А等分层的形式置于炉室中；层的数量由场所(haft)体积和高度以及熔体热尺寸限定，一层的宽度(组分A)不应超过12cm，而另一层的宽度(组分B)不应超过6cm。在任一种情况下，顶层由比例对应于熔化比的组分A和B的混合物组成，并且顶层宽度应对应于混合物装料高度的总高度的1/10。通过由组分A和B的混合物沉积的原料实现顶层，可以确保其高溶解和相互作用速率，从而提供沉积的原料面的漏泄密封性，由此提供隔热效果，使氟化物组分蒸发最小化，并限制环境相互作用。该方法能够使用来自之前的熔化产物、浇注口(gate)或氟金云母冒口(casting head)的丢弃物(rejected)。出于此目的，其在破碎机中研磨为1mm～3mm的碎片，所得产品与新原料一起重熔，并作为一个下部层加入，但其量相对于初始原料不超过10重量％。由于使具有所要求保护的浓度和体积的原料组分(A和B)分层，材料在初始组分方面的最高熔化温度和化学纯度降低。
混合物组分В(钾冰晶石)在600℃～700℃下发展成液相，冰晶石在熔化后在组分A层的颗粒之间向下流动。当两相彼此接触时，组分A伴随化学反应溶解在组分B中，同时所得化合物的熔化温度升高，结晶开始。冰晶石熔体表面未打开，其使氟组分损失最小化。另外，原料分层增加了组分之间接触的面积，并相应地增加了熔体反应速率和均匀性。如果组分B的浓度初始较高(40重量％)，则结晶过程将最小化。在原料沉积期间，在各层中，发生组分B的熔化和与组分A的相互作用，这些过程是由于原料体积减少引起的。在熔体中各层的深度熔化和氟金云母化合物的形成发生于1150℃～1250℃。组分A的初始浓度越高，过程温度越低。
熔化技术基于从原料中去除水分的逐步原料加热。加热阶段的数量和加热速率取决于原料填装表面积和填充层高度。通常，根据三步加热模式可有效地使原料熔化；例如，对于100kg～150kg的铸体，建议使用以下模式(如果有合适的设备)：
1)第一步——以75℃/小时加热至110℃，
2)第二步——以110℃/小时加热至600℃，
3)第三步——以250℃/小时加热至1150℃～1250℃，然后原料熔体沉积。
一旦原料熔化，则将熔体倒入对应于所需产品尺寸的结晶模具中。在倒出熔体之前，使模具边缘周围隔热并加热至最低800℃的温度。将模具用连续的熔体充填，在1150℃～1250℃的稳定温度下开始原料的铸塑。当铸塑完成后，模具的上部用在900℃下对熔体惰性的材料隔热，例如：硅酸钙、蛭石和termoizol。使模具静置直至其完全结晶，并且根据熔体质量，结晶过程的持续时间可以为24～72小时。如果使用小熔体质量，则必须使用热腔室(炉)或加热剂(termite)型混合物以便在结晶过程期间形成整块产品。
对于模具计算，需要考虑表面公差要求，例如，对于平滑和无孔表面，需要在计算中包括机加工操作的工件厚度。由于产品表面的结晶比其核心快，故在表面上形成具有凹陷(depression)和小孔(carven)的表皮。当由炉铸塑盐熔体时，建议使用成型模具(例如砂土和粘土混合物，高铝混凝土，耐火浇注料)或可重复使用的模具(石墨，金属制品)。在直接使用之前，应将各模具干燥并加热至最低800℃的温度。通过适当的铸塑和结晶技术，可实现在整个产品宽度上均匀的材料结构，但在产品表面上仍是2mm～4mm宽的表皮。在具有小型轴的小型炉中沉积大熔体块的情况下，使用预沉积方法以减小初始混合物体积。
由于能够实现在单个生产位置内的多维生产，能够获得具有不同物理和化学性质的材料。以下产品性质可以变化：压缩强度、线性热膨胀系数、耐热性、熔化温度(见表3)。
表3
密度，g/cm3 压缩强度，MPa 工作温度，℃ 化学组成，％
2.5～3.1 50～130 1000～1350 83～99.9
材料样品在整个产品宽度上的X射线相分析和X射线光谱分析显示出钾氟金云母的矿物相的化学匹配，相对于预定参数，总体方差为0.1％。
例如，表4示出了X射线相分析的结果，表5示出了在初始原料内的组分A和B之比不同的产品的4号样品(针对99.99％的纯度)的X射线光谱分析。
表4
*根据初始组分的组成，可向最终产品组合物中加入各种化合物。
表5
所要求保护的方法可实现以下方面：
1)完全消除了用于配料的混合物组分的初步制备阶段，结果是从工艺中排除了诸如断裂、干燥、成块和出产等能量密集型操作。至于所公开的组分，其市场上可商购的并且是即用型的。
2)将熔化温度从1450℃～1550℃降至1150℃～1250℃，由此：
а)简化了技术过程的设备，即能够以更可接受的价格使用熔化电弧、感应和电阻炉；
b)降低了加热阶段的能量需求；
c)产品化学纯度的精确性，其通过以下方式实现：
-减少加热和熔化过程中原料的损耗和气体排放，
-均匀的温度分布和原料深度熔化，
d)通过结晶温度梯度降低而提高产品质量和产率，
3)在主要组分和低表面孔隙率(≈0.15％)方面增强产品化学纯度，其同时提供材料的高耐冲蚀性和耐腐蚀性。
4)工业上低成本生产的原料的使用。
5)由于熔化结晶阶段温度梯度的降低而减小了在结晶阶段产品主体的异质性和空隙的风险。
6)由于易于重新配置工艺以改变铸塑材料的性能，实现了由所得材料制成的产品的多种用途。

Claims (5)

1.一种生产熔铸钾氟金云母的方法，其包括：通过混合含云母组分和含氟组分而制备原料，将制得的原料熔化，将熔体倒入模具中，静置，从所述模具中移除铸件并冷却，所述方法的特征在于，所述含云母组分由蛭石组成，占60重量％～90重量％，所述含氟组分由钾冰晶石组成，占10重量％～40重量％，其中，所述原料经由其相继的逐步加热而熔化，并且所述原料通过使组分分层而制备，其中，所述原料的顶层由组分的混合物组成，并将所述熔体倒入预热的模具中。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，对于原料制备，蛭石以0.7mm～8mm的膨胀颗粒的形式转移，而钾冰晶石以1mm～3mm的薄片形式或研磨至不超过1mm的形式转移。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料分步加热：第一步达到110℃，第二步达到600℃，第三步达到1150℃～1250℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述熔体倒入加热至最低800℃的模具中。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料在1250℃下熔化。
CN201580074313.4A 2014-12-29 2015-10-28 生产熔铸钾氟金云母的方法 Pending CN107207368A (zh)

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