CN107189456A - 一种耐老化纳米有机化蒙脱改性沥青的制备方法 - Google Patents

一种耐老化纳米有机化蒙脱改性沥青的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐老化纳米有机化蒙脱改性沥青的制备方法，本发明利用自行制备的纳米有机化蒙脱土(1827‑OMMT)对沥青进行改性，获得具有优异耐老化能力的纳米有机化蒙脱土改性沥青结合料。所得耐老化纳米有机化蒙脱土改性沥青的耐老化能力相对于基质沥青得到显著提高。随着1827‑OMMT含量的不同，可以使基质沥青的耐老化能力以及综合路用性能大幅提高，特别是高温稳定性的改善作用，能够满足现阶段沥青路面的使用需求，减少车辙的产生，并提升沥青路面的耐久性和使用寿命。

Description

一种耐老化纳米有机化蒙脱改性沥青的制备方法
技术领域
本发明属于纳米改性沥青材料领域，具体涉及一种耐老化纳米有机化蒙脱改性沥青的制备方法。
背景技术
沥青作为一种感温性材料，受高温环境的影响，除了会变软、流动性增大外，还会因高温以及强紫外线的作用而产生老化现象，变得硬而脆，极易发生开裂，使得路面在早期就发生大量病害，大幅降低路面结构的耐久性以及使用寿命。沥青在老化过程当中，其内部各组成会发生氧化反应，即沥青内部组分渗入氧气，导致其内部发生化学反应，如氧化、缩合等反应，并产生一系列的化学变化，使得沥青分子量改变，同时也会影响到其性能。
在一定使用条件下，决定沥青耐久性的最关键的因素是沥青的化学组成和化学结构，因此研究出具备较强耐老化能力的沥青材料，可以从根本和源头上提升道路耐久性以及使用寿命，一般而言主要是从向沥青中外掺抗老化剂入手，来提升沥青抗老化能力，目前，聚合物型的抗老化剂使用较多，然而，聚合物和沥青在自身物理性质上存在较大差异，二者相容性较差，对沥青耐老化能力的提升效果无法适应现阶段交通发展的需求，故开发出耐老化能力更优的改性沥青材料以提升沥青路面的耐久性和使用寿命，这一点至关重要。
有机化蒙脱土作为一种纳米材料，是由有机化试剂插层蒙脱土原土而得到，经过有机化插层处理后，得到的OMMT和沥青具有更优异的相容性，在沥青当中具有更好的分散性，且可以和沥青基体形成插层型或剥离形复合材料。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种耐老化纳米有机化蒙脱改性沥青的制备方法，适用于紫外线较强、环境温度较高，对道路耐久性和使用寿命要求较高的道路中。
为了达到上述目的，本发明包括以下步骤：
步骤一，根据重量份数，将2～4份干燥粉末状态的蒙脱土原土分散至40～80份去离子水中，搅拌均匀后加热；
步骤二，取1～1.7份阳离子表面活性剂1827配置成溶液，并添加至加热后的蒙脱土原土分散液中，静置至室温得到白色絮状沉淀，将反应液抽滤，得到固体沉淀；
步骤三，将固体沉淀干燥后研磨过筛，得到1827-OMMT；
步骤四，将90～110份沥青加热至140～160℃后进行剪切搅拌，在1000～3000r/min转速下分若干次加入1～5份1827-OMMT，期间保持温度在140～160℃；
步骤五，1827-OMMT全部添加后，搅拌均匀，即可得到耐老化纳米有机化蒙脱改性沥青。
所述步骤一中，搅拌在150～500r/min条件下搅拌1～3h。
所述步骤一中，加热是将蒙脱土原土分散液倒入三口烧瓶当中，将三口烧瓶置于恒温水箱中加热70～85℃。
所述步骤二中，在150～500r/min条件下在蒙脱土原土分散液中添加阳离子表面活性剂1827溶液。
所述步骤二中，蒙脱土原土分散液中添加阳离子表面活性剂1827溶液后搅拌2～6h。
所述步骤三中，干燥条件为80～110℃，研磨过筛200目。
所述步骤四中，剪切搅拌在剪切乳化搅拌机中进行。
所述步骤五中，搅拌时转速为3000～4500r/min，搅拌1～2h。
所述沥青采用石油沥青、煤沥青、岩沥青或聚合物改性沥青中的一种或多种组合。
所述蒙脱土原土采用经过钠化处理后的纳基蒙脱土Na-MMT。
所述阳离子表面活性剂为十八烷基二甲基苄基氯化铵1827。
与现有技术相比，本发明利用自行制备的纳米有机化蒙脱土(1827-OMMT)对沥青进行改性，获得具有优异耐老化能力的纳米有机化蒙脱土改性沥青结合料。所得耐老化纳米有机化蒙脱土改性沥青的耐老化能力相对于基质沥青得到显著提高。随着1827-OMMT含量的不同，可以使基质沥青的耐老化能力以及综合路用性能大幅提高，特别是高温稳定性的改善作用，能够满足现阶段沥青路面的使用需求，减少车辙的产生，并提升沥青路面的耐久性和使用寿命。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
将3份Na-MMT分散至60份去离子水中，在常温、300r/min条件下搅拌2h，将搅拌好的Na-MMT分散液倒入三口烧瓶当中，将三口烧瓶置于恒温水箱中加热。取1.3份的1827，配置成溶液，待烧瓶内MMT分散液达到80℃后，在300r/min条件下将事先配好的1827溶液缓慢加入至三口烧瓶当中，继续搅拌4h，自然静置至室温得到白色絮状沉淀，将反应液抽滤，得到固体沉淀，将沉淀反复洗涤、抽滤，将所得滤饼在105℃条件下充分干燥并研磨过200目筛，得到1827-OMMT，用于改性沥青的制备。
采用熔融插层的方式将得到的1827-OMMT用于基质沥青的改性中，将100份熔融的石油沥青倒入容器当中进行加热，加热过程中不断用玻璃棒搅拌并且用温度计实时测量温度，待温度升至155℃，使用高速剪切乳化搅拌机进行剪切搅拌，在2000r/min转速下缓慢分多次的加入总量为3份的OMMT，期间保持温度在155℃，待蒙脱土全部添加后，将转速调至4000r/min，在此温度下继续搅拌1h，使OMMT于沥青中分散均匀，制备得到1827-OMMT改性沥青。
实施例2：
将2份Na-MMT分散至40份去离子水中，在常温、200r/min条件下搅拌1.5h，将搅拌好的Na-MMT分散液倒入三口烧瓶当中，将三口烧瓶置于恒温水箱中加热。取1份的1827，配置成溶液，待烧瓶内MMT分散液达到70℃后，在200r/min条件下将事先配好的1827溶液缓慢加入至三口烧瓶当中，继续搅拌3h，自然静置至室温得到白色絮状沉淀，将反应液抽滤，得到固体沉淀，将沉淀反复洗涤、抽滤，将所得滤饼在95℃条件下充分干燥并研磨过200目筛，得到1827-OMMT，用于改性沥青的制备。
采用熔融插层的方式将得到的1827-OMMT用于基质沥青的改性中，将90份熔融的煤沥青倒入容器当中进行加热，加热过程中不断用玻璃棒搅拌并且用温度计实时测量温度，待温度升至150℃，使用高速剪切乳化搅拌机进行剪切搅拌，在1500r/min转速下缓慢分多次的加入总量为1份的1827-OMMT，期间保持温度在150℃，待蒙脱土全部添加后，将转速调至3500r/min，在此温度下继续搅拌1.5h，使OMMT于沥青中分散均匀，制备得到1827-OMMT改性沥青。
实施例3：
将4份Na-MMT分散至80份去离子水中，在常温、450r/min条件下搅拌2.5h，将搅拌好的Na-MMT分散液倒入三口烧瓶当中，将三口烧瓶置于恒温水箱中加热。取1.7份的1827，配置成溶液，待烧瓶内MMT分散液达到85℃后，在450r/min条件下将事先配好的1827溶液缓慢加入至三口烧瓶当中，继续搅拌5h，自然静置至室温得到白色絮状沉淀，将反应液抽滤，得到固体沉淀，将沉淀反复洗涤、抽滤，将所得滤饼在100℃条件下充分干燥并研磨过200目筛，得到1827-OMMT，用于改性沥青的制备。
采用熔融插层的方式将得到的1827-OMMT用于基质沥青的改性中，将110份熔融的岩沥青倒入容器当中进行加热，加热过程中不断用玻璃棒搅拌并且用温度计实时测量温度，待温度升至155℃，使用高速剪切乳化搅拌机进行剪切搅拌，在3000r/min转速下缓慢分多次的加入总量为5份的1827-OMMT，期间保持温度在150℃，待蒙脱土全部添加后，将转速调至4500r/min，在此温度下继续搅拌1.5h，使OMMT于沥青中分散均匀，制备得到1827-OMMT改性沥青。
实施例4：
步骤一，根据重量份数，将2份干燥粉末状态的蒙脱土原土分散至40份去离子水中，在150r/min条件下搅拌3h，将蒙脱土原土分散液倒入三口烧瓶当中，将三口烧瓶置于恒温水箱中加热70℃；
步骤二，取1份阳离子表面活性剂1827配置成溶液，并在150r/min条件下，将阳离子表面活性剂1827溶液添加至加热后的蒙脱土原土分散液中，搅拌6h，静置至室温得到白色絮状沉淀，将反应液抽滤，得到固体沉淀；
步骤三，将固体沉淀并在80℃的条件下干燥后研磨过筛200目，得到1827-OMMT；
步骤四，将90份聚合物改性沥青加热至140℃后在剪切乳化搅拌机中进行剪切搅拌，在1000r/min转速下分若干次加入1份1827-OMMT，期间保持温度在140℃；
步骤五，1827-OMMT全部添加后，在转速为3000r/min的条件下搅拌2h，即可得到耐老化纳米有机化蒙脱改性沥青。
实施例5：
步骤一，根据重量份数，将4份干燥粉末状态的蒙脱土原土分散至80份去离子水中，在500r/min条件下搅拌1h，将蒙脱土原土分散液倒入三口烧瓶当中，将三口烧瓶置于恒温水箱中加热70℃；
步骤二，取1.7份阳离子表面活性剂1827配置成溶液，并在500r/min条件下，将阳离子表面活性剂1827溶液添加至加热后的蒙脱土原土分散液中，搅拌2h，静置至室温得到白色絮状沉淀，将反应液抽滤，得到固体沉淀；
步骤三，将固体沉淀并在110℃的条件下干燥后研磨过筛200目，得到1827-OMMT；
步骤四，将110份石油沥青和煤沥青的混合物加热至160℃后在剪切乳化搅拌机中进行剪切搅拌，在3000r/min转速下分若干次加入5份1827-OMMT，期间保持温度在160℃；
步骤五，1827-OMMT全部添加后，在转速为4500r/min的条件下搅拌2h，即可得到耐老化纳米有机化蒙脱改性沥青。
实施例6：
步骤一，根据重量份数，将3份干燥粉末状态的Na-MMT分散至60份去离子水中，在325r/min条件下搅拌2h，将Na-MMT分散液倒入三口烧瓶当中，将三口烧瓶置于恒温水箱中加热78℃；
步骤二，取1.3份阳离子表面活性剂1827配置成溶液，并在325r/min条件下，将阳离子表面活性剂1827溶液添加至加热后的Na-MMT分散液中，搅拌4h，静置至室温得到白色絮状沉淀，将反应液抽滤，得到固体沉淀；
步骤三，将固体沉淀并在95℃的条件下干燥后研磨过筛200目，得到1827-OMMT；
步骤四，将100份煤沥青、岩沥青和聚合物改性沥青的混合物加热至150℃后在剪切乳化搅拌机中进行剪切搅拌，在2000r/min转速下分若干次加入3份1827-OMMT，期间保持温度在150℃；
步骤五，1827-OMMT全部添加后，在转速为3250r/min的条件下搅拌1.5h，即可得到耐老化纳米有机化蒙脱改性沥青。

Claims (10)

1.一种耐老化纳米有机化蒙脱改性沥青的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，根据重量份数，将2～4份干燥粉末状态的蒙脱土原土分散至40～80份去离子水中，搅拌均匀后加热；
步骤二，取1～1.7份阳离子表面活性剂1827配置成溶液，并添加至加热后的蒙脱土原土分散液中，静置至室温得到白色絮状沉淀，将反应液抽滤，得到固体沉淀；
步骤三，将固体沉淀干燥后研磨过筛，得到1827-OMMT；
步骤四，将90～110份沥青加热至140～160℃后进行剪切搅拌，在1000～3000r/min转速下分若干次加入1～5份1827-OMMT，期间保持温度在140～160℃；
步骤五，1827-OMMT全部添加后，搅拌均匀，即可得到耐老化纳米有机化蒙脱改性沥青。
2.根据权利要求1所述的一种耐老化纳米有机化蒙脱改性沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，搅拌在150～500r/min条件下搅拌1～3h。
3.根据权利要求1所述的一种耐老化纳米有机化蒙脱改性沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，加热是将蒙脱土原土分散液倒入三口烧瓶当中，将三口烧瓶置于恒温水箱中加热70～85℃。
4.根据权利要求1所述的一种耐老化纳米有机化蒙脱改性沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，在150～500r/min条件下在蒙脱土原土分散液中添加阳离子表面活性剂1827溶液。
5.根据权利要求1所述的一种耐老化纳米有机化蒙脱改性沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，蒙脱土原土分散液中添加阳离子表面活性剂1827溶液后搅拌2～6h。
6.根据权利要求1所述的一种耐老化纳米有机化蒙脱改性沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，干燥条件为80～110℃，研磨过筛200目。
7.根据权利要求1所述的一种耐老化纳米有机化蒙脱改性沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，剪切搅拌在剪切乳化搅拌机中进行。
8.根据权利要求1所述的一种耐老化纳米有机化蒙脱改性沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤五中，搅拌时转速为3000～4500r/min，搅拌1～2h。
9.根据权利要求1所述的一种耐老化纳米有机化蒙脱改性沥青的制备方法，其特征在于，所述沥青采用石油沥青、煤沥青、岩沥青或聚合物改性沥青中的一种或多种组合。
10.根据权利要求1所述的一种耐老化纳米有机化蒙脱改性沥青的制备方法，其特征在于，所述蒙脱土原土采用经过钠化处理后的纳基蒙脱土Na-MMT。
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