CN109971189A - 一种ommt改性的抗凝冰乳化沥青及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种OMMT改性的抗凝冰乳化沥青及其制备方法，涉及公路养护材料制备技术领域，本发明通过对Na‑MMT进行有机化处理，获得有机化蒙脱土，再以OMMT、乳化剂为原料制得混合皂液，加入到基质沥青中制得具有优异抗凝冰性能的改性乳化沥青。本发明的有益效果在于：本发明采用有机蒙脱土和乳化剂制成的混合皂液作为沥青的改性剂，所得的乳化沥青的接触角相对于基质沥青及普通的乳化沥青有较大提高，降低水结冰后与路面层之间的粘结强度，提高乳化沥青的抗凝冰性能；改善了乳化沥青的储存稳定性，提高其抗老化性能；乳化沥青对路面进行雾封层处理，具有高效，无消耗，施工简单，成本相对较低且无污染的优点。

Description

一种OMMT改性的抗凝冰乳化沥青及其制备方法
技术领域
本发明涉及公路养护材料制备技术领域，具体涉及一种OMMT改性的抗凝冰乳化沥青及其制备方法。
背景技术
近些年来，由于气候异常导致的冰雪灾害逐渐增多，由此引发的道路交通安全问题受到人们的关注。世界各国研究人员为解决道路结冰、积雪难以及时清除这一难题，做了大量研究，并提出许多抑制冰雪积聚甚至消除冰雪的技术及方法。但这些方法目前都或多或少存在一些问题，因此寻找一种环保、有效的路面抗凝冰技术成为了研究热点。
雾封层是基于乳化沥青的一种新型养护技术。撒布在路面的乳化沥青在破乳后，沥青膜表面具有一定的疏水性能，但不足以防止路面结冰。为了进一步提高乳化沥青的疏水防冰性能，需通过添加抗凝冰剂来提高其表面水接触角，从而延缓冰雪在其表面的形成，并降低冰-路间粘结强度，方便大量冰雪积聚后的清除。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗凝冰乳化沥青及其制备方法，以克服现有乳化沥青应用于除冰雪技术中时存在的不足。本发明在保证乳化沥青基本性能的同时，同时赋予其优异的抗凝冰性能。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种OMMT改性的抗凝冰乳化沥青，是由以下重量份数的原料组成：9～12份乳化剂，30～50份OMMT，450～550份去离子水，400～500份基质沥青。
所述的乳化剂由阴离子型乳化剂LAS及非离子型乳化剂OP-10复配而成，其质量比为2：1。
所述的乳化剂由十二烷基苯磺酸钠及烷基酚聚氧乙烯醚复配而成，其质量比为2：1。
所述的基质沥青为道路石油沥青。
所述的OMMT是指有机蒙脱土，阴离子型乳化剂LAS是指直链烷基苯磺酸钠盐，非离子型乳化剂OP-10是指烷基酚聚氧乙烯醚
一种OMMT改性的抗凝冰乳化沥青的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备OMMT，以质量份数计，称取5～7份经干燥处理后的Na-MMT原土分散至80～100份去离子水中，搅拌均匀后水浴加热处理得到加热的蒙脱土悬浮液；其中搅拌速率300r/min～400r/min，搅拌时间为1h～2h；水浴加热温度为70℃～85℃，加热时间8h～10h；Na-MMT原土的干燥温度为100℃～110℃，干燥时间为2h～3h；
向加热的蒙脱土悬浮液中加入有机处理剂，搅拌均匀后静置；待其冷却至室温后，离心处理去除上清液，得到固体沉淀；用去离子水将固体表面冲洗干净，真空干燥至恒定质量，研磨过200目筛制得OMMT粉末备用；其中搅拌速率为250r/min～400r/min，搅拌时间为2.5h～4h；干燥温度100℃～120℃，干燥时间为3h～4h；
步骤二：制备混合皂液，以质量份数计，取9～12份乳化剂，30～50份OMMT改性剂，依次加入至450～550份去离子水水中，水浴加热并搅拌，制得混合皂液；其中水浴温度为60℃～80℃，搅拌速率为250～350r/min，时间为1.5h～2h；
步骤三：制备抗凝冰乳化沥青，将400～500份基质沥青加热熔融后，加入步骤二所得到的皂液，经胶体磨剪切搅拌均匀后即可得到具有抗凝冰性能的乳化沥青；其中基质沥青加热至130℃～140℃熔融状态；胶体磨剪切速率为7000r～9000r/min，剪切时间为2～3min。
所述的步骤一中有机处理剂为阳离子型长链烷基季铵盐，且其用量为蒙脱土的阳离子交换容量的1～2倍。
所述的步骤一中用0.1mol的AgNO3溶液检验清洗液无白色沉淀视为清洗干净。
所述的Na-MMT是指钠基蒙脱土。
本发明的有益效果在于：
1、OMMT改性剂的掺入，引入了大量极性更强的疏水基团，进一步提高沥青表面的水接触角，赋予了乳化沥青表面更好的疏水性能。较高的水接触角可以促进水滴从乳化沥青表面滴落；乳化沥青表面较低的表面能，提高了水在其表面结冰时需要客服的能量势垒，从而延缓冰的形成；当冰雪灾害严重，上述功能难以实现时，可以显著降低水结冰后与路面层之间的粘结强度，方便覆冰的清除；
2、MMT（蒙脱土）作为一种层状硅酸盐，在外界加热及机械力作用下，片层间发生分离，层间距增大。到达一定程度时，沥青分子进入片层间形成插层结构。相较于MMT，OMMT的层间距更大，沥青分子更容易在其中形成插层结构。这种特殊结构的存在使得沥青在乳液中的运动阻力增大，可以阻止沥青颗粒发生沉降，从而改善乳化沥青的储存稳定性；
3、已有研究表明，OMMT的片层结构均匀分布在沥青中时，可以有效的阻止氧气的渗透及氧化反应的发生，显著提高其抗老化性能；
4、与其他除冰雪方法相比，利用本发明中的乳化沥青对路面进行雾封层处理，具有高效，无消耗，施工简单，成本相对较低且无污染的优点。
具体实施方式
实施例1，根据质量份数，将5份经干燥处理（干燥温度为100℃，时间为2h）后的Na-MMT原土分散至80份去离子水中，在300r/min速率下搅拌2h，并在70℃下水浴加热10h；
在加热后的蒙脱土分散原液中加入2份的DTAC（十二烷基三甲基氯化铵），250r/min速率下搅拌4h后静置；待其冷却至室温，离心处理后去除上清液得到沉淀物；去离子水清洗固体沉淀物表面，直至用0.1mol的AgNO3溶液检验清液无白色沉淀；在100℃下干燥4h，然后研磨过200目筛，制得OMMT改性剂备用。
取LDS与OP-10按2：1质量比复配而成的乳化剂9份，上述OMMT改性剂30份，依次加入至450份的去离子水中；然后水浴加热并搅拌一段时间即可得混合皂液，其中水浴加热温度为60℃，搅拌速率为250r/min，时长为2h。将400份SK90#道路石油沥青加热到130℃至熔融状态，分散至混合皂液中，再将其加入至胶体磨，在7000r/min速率下剪切两分钟，即可制得OMMT改性的抗凝冰乳化沥青。
制得的该抗凝冰乳化沥青的原料组成比例以重量份数计为：乳化剂9份，OMMT改性剂30份，450份的去离子水，400份SK90#道路石油沥青。
实施例2：根据质量份数，将6份经干燥处理（干燥温度为105℃，时间为2.5h）后的Na-MMT原土分散至90份去离子水中，在340r/min速率下搅拌1.5h，并在75℃下水浴加热9h。在加热后的蒙脱土分散原液中加入2份的CTAB（十六烷基三甲基溴化铵），300r/min速率下搅拌3.5h后静置；待其冷却至室温，离心处理后去除上清液得到沉淀物；去离子水清洗固体沉淀物表面，直至用0.1mol的AgNO3溶液检验清液无白色沉淀；在110℃下干燥3.5h，然后研磨过200目筛，制得OMMT改性剂备用。
取LAS与OP-10按2：1质量比复配而成的乳化剂10份，上述OMMT改性剂40份，依次加入至500份的去离子水中；然后水浴加热并搅拌一段时间即可得混合皂液，其中水浴加热温度为70℃，搅拌速率为300r/min，时长为1.8h。将450份道路SK70#石油沥青加热到135℃至熔融状态，分散至混合皂液中，再将其加入至胶体磨，在8000r/min速率下剪切两分钟，即可制得OMMT改性的抗凝冰乳化沥青。
制得的该抗凝冰乳化沥青的原料组成比例以重量份数计为：乳化剂10份，OMMT改性剂40份，500份的去离子水，450份道路SK70#石油沥青。
实施例3：根据质量份数，将7份经干燥处理（干燥温度为110℃，时间为3h）后的Na-MMT原土分散至100份去离子水中，在380r/min速率下搅拌2h，并在80℃下水浴加热10h。在加热后的蒙脱土分散原液中加入2份的1831（十八烷基三甲基氯化铵），400r/min速率下搅拌3h后静置；待其冷却至室温，离心处理后去除上清液得到沉淀物；去离子水清洗固体沉淀物表面，直至用0.1mol的AgNO3溶液检验清液无白色沉淀；在120℃下干燥3h，然后研磨过200目筛，制得OMMT改性剂备用。
取LAS与OP-10按2：1质量比复配而成的乳化剂12份，上述OMMT改性剂50份，依次加入至550份的去离子水中；然后水浴加热并搅拌一段时间即可得混合皂液，其中水浴加热温度为80℃，搅拌速率为350r/min，时长为2h。将550份道路克拉玛依90#石油沥青加热到140℃至熔融状态，分散至混合皂液中，再将其加入至胶体磨，在9000r/min速率下剪切两分钟，即可制得OMMT改性的抗凝冰乳化沥青。
制得的该抗凝冰乳化沥青的原料组成比例以重量份数计为：乳化剂12份，OMMT改性剂50份，550份的去离子水，550份道路克拉玛依90#石油沥青。
实施例４：根据质量份数，将7份经干燥处理（干燥温度为110℃，时间为3h）后的Na-MMT原土分散至100份去离子水中，在400r/min速率下搅拌1h，并在85℃下水浴加热8h。在加热后的蒙脱土分散原液中加入2份的Gemini-16处理剂（双阳离子型季铵盐），400r/min速率下搅拌2.5h后静置；待其冷却至室温，离心处理后去除上清液得到沉淀物；去离子水清洗固体沉淀物表面，直至用0.1mol的AgNO3溶液检验清液无白色沉淀；在110℃下干燥4h，然后研磨过200目筛，制得OMMT改性剂备用。
取LAS与OP-10按2：1质量比复配而成的乳化剂12份，上述OMMT改性剂50份，依次加入至550份的去离子水中；然后水浴加热并搅拌一段时间即可得混合皂液，其中水浴加热温度为80℃，搅拌速率为350r/min，时长为1.5h。将500份道路克拉玛依70#石油沥青加热到140℃至熔融状态，分散至混合皂液中，再将其加入至胶体磨，在9000r/min速率下剪切两分钟，即可制得OMMT改性的抗凝冰乳化沥青。
制得的该抗凝冰乳化沥青的原料组成比例以重量份数计为：乳化剂12份，OMMT改性剂50份，550份的去离子水，500份道路克拉玛依70#石油沥青。
乳化沥青抗凝冰性能评价指标。
a：接触角测试。将熔融状态基质沥青或液体乳化沥青成型在具有一定规格的玻璃片上，待其固化或破乳后，通过吊片法测试接触角。以接触角大小来评价沥青疏水性能。
b：低温拉拔试验。使用乳化沥青对车辙板表面进行处理，再将拉拔仪器通过冰粘结至车辙板上，测试车辙板冰层间界面强度。不同温度下乳化沥青与基质沥青拉拔强度比值来评价抗凝冰性能。
表1不同沥青接触角测试结果
表2实施例3中拉拔试验结果
由表1可知，乳化沥青相较于基质沥青的接触角有所提高，这是由于乳化剂的引入增大了沥青的疏水性。而OMMT改性的抗凝冰乳化沥青的接触角相对于乳化沥青提高了不少，说明有机化蒙脱土可以显著提高沥青接触角，使其疏水能力得以明显提升。由表2可知，有机化蒙脱土改性乳化沥青与基质沥青及乳化沥青相比，分别可以降低拉拔强度30%~60%。但随着温度降低，会使其效果减弱。综上，有机化蒙脱土改性乳化沥青具有优异的抗凝冰性能。

Claims (7)

1.一种OMMT改性的抗凝冰乳化沥青，其特征在于：是由以下重量份数的原料组成：9～12份乳化剂，30～50份OMMT，450～550份去离子水，400～500份基质沥青。
2.根据权利要求1所述的一种OMMT改性的抗凝冰乳化沥青，其特征在于：所述的乳化剂由阴离子型乳化剂LAS及非离子型乳化剂OP-10复配而成，其质量比为2：1。
3.根据权利要求1所述的一种OMMT改性的抗凝冰乳化沥青，其特征在于：所述的乳化剂由十二烷基苯磺酸钠及烷基酚聚氧乙烯醚复配而成，其质量比为2：1。
4.根据权利要求1所述的一种OMMT改性的抗凝冰乳化沥青，其特征在于：所述的基质沥青为道路石油沥青。
5.一种OMMT改性的抗凝冰乳化沥青制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：制备OMMT，以质量份数计，称取5～7份经干燥处理后的Na-MMT原土分散至80～100份去离子水中，搅拌均匀后水浴加热处理得到加热的蒙脱土悬浮液；其中搅拌速率300r/min～400r/min，搅拌时间为1h～2h；水浴加热温度为70℃～85℃，加热时间8h～10h；Na-MMT原土的干燥温度为100℃～110℃，干燥时间为2h～3h；
向加热的蒙脱土悬浮液中加入有机处理剂，搅拌均匀后静置；待其冷却至室温后，离心处理去除上清液，得到固体沉淀；用去离子水将固体表面冲洗干净，真空干燥至恒定质量，研磨过200目筛制得OMMT粉末备用；其中搅拌速率为250r/min～400r/min，搅拌时间为2.5h～4h；干燥温度100℃～120℃，干燥时间为3h～4h；
步骤二：制备混合皂液，以质量份数计，取9～12份乳化剂，30～50份OMMT改性剂，依次加入至450～550份去离子水水中，水浴加热并搅拌，制得混合皂液；其中水浴温度为60℃～80℃，搅拌速率为250～350r/min，时间为1.5h～2h；
步骤三：制备抗凝冰乳化沥青，将400～500份基质沥青加热熔融后，加入步骤二所得到的混合皂液，经胶体磨剪切搅拌均匀后即可得到具有抗凝冰性能的乳化沥青；其中基质沥青加热至130℃～140℃熔融状态；胶体磨剪切速率为7000r～9000r/min，剪切时间为2～3min。
6.根据权利要求5所述的一种OMMT改性的抗凝冰乳化沥青制备方法，其特征在于：所述的步骤一中有机处理剂为阳离子型长链烷基季铵盐，且其用量为蒙脱土的阳离子交换容量的1～2倍。
7.根据权利要求5所述的一种OMMT改性的抗凝冰乳化沥青制备方法，其特征在于：所述的步骤一中用0.1mol的AgNO3溶液检验清洗液无白色沉淀视为清洗干净。
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