CN108485292A - 一种聚氨酯/有机化蒙脱土复合改性沥青的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚氨酯/有机化蒙脱土复合改性沥青的制备方法，采用聚氨酯和具有纳米层状结构的OMMT作为改性剂对普通沥青进行化学改性，从而制备出路用性能更为优良的改性沥青材料，能满足日益增长的交通荷载和恶劣环境对道路材料性能的高要求。本发明制备的聚氨酯/OMMT复合改性沥青具有优良的高温抗车辙、低温抗开裂和较差的感温性能；与传统的聚合物改性沥青相比，本发明制备的聚氨酯/OMMT复合改性沥青具有较好的高温储存稳定性和抗热、氧老化性能；与聚氨酯改性沥青相比，本发明制备的聚氨酯/OMMT复合改性沥青的耐高温性能更优。
Description
技术领域
本发明属于新型聚合物改性沥青领域，具体涉及一种聚氨酯/有机化蒙脱土复合改性沥青的制备方法。
背景技术
沥青作为理想的路面材料被广泛应用于道路铺装、磨耗层、粘结层等方面，沥青路面已成为我国道路的主要路面形式。沥青属于典型的粘弹塑性体，具有低温发脆、高温易流淌的性质。为了满足我国日益增长的交通荷载和恶劣的气候条件对道路的使用性能提出的要求，改善沥青的特性，延长道路的使用寿命，许多学者对沥青改性进行了研究，包括添加剂改性、聚合物改性和化学改性等。目前应用最多的聚合物改性，常用的聚合物改性剂有SBS、SBR、EVA和聚乙烯等，能明显改善沥青的高、低温性能，提高沥青路面的耐久性。但这类改性剂与沥青的相容性差，在高温储存过程中易发生离析、分层、聚合物降解的现象，影响改性的效果。
将聚氨酯加入沥青中能显著改善沥青的低温性能，但对高温性能的改善作用不大。同时，聚氨酯耐高温性能较差，其正常使用温度不宜超过120℃，这就导致聚氨酯改性沥青在高温储存、混合料拌合、摊铺过程中出现聚氨酯老化、韧性衰减的现象；此外，当聚氨酯掺量较大时，随着改性沥青储存时间的延长，会出现聚氨酯固化、离析、分层的现象。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种聚氨酯/有机化蒙脱土复合改性沥青的制备方法，该方法采用聚氨酯预聚体和OMMT对普通道路石油沥青进行化学改性，其中OMMT能有效增加聚氨酯和沥青的相容性，改善聚氨酯的抗热、氧老化性能，弥补聚氨酯改性沥青高温性能差的问题。与普通道路沥青相比，聚氨酯在/OMMT复合改性沥青具有较优的高、低温性能和较差的感温性能。
为了达到上述目的，本发明包括以下步骤：
步骤一，采用有机改性剂对MMT进行有机改性处理，获得OMMT；
步骤二，将质量为沥青质量1％～3％的OMMT加入到熔融状态的沥青中，搅拌均匀；
步骤三，向步骤二得到的混合物中加入为沥青质量的5％～11％的聚氨酯预聚体；
步骤四，向步骤三得到的混合物中加入质量为聚氨酯预聚体质量的10％的扩链剂和质量为聚氨酯预聚体质量的4％的水解稳定剂，混合均匀后制得聚氨酯/OMMT复合改性沥青。
步骤一中，有机改性处理的具体方法如下：
第一步，在70℃的水中加入Na-MMT，Na-MMT的质量为水的质量的3.6％，在70℃的温度下搅拌均匀，得到混合液A；
第二步，在混合液A中加入有机改性剂，有机改性剂的质量为Na-MMT质量的50％，于70℃温度下搅拌均匀，得到混合液B；
第三步，将混合液B常温放置24h，对混合液B进行抽滤洗涤，制得滤饼，将滤饼研磨过300目筛，制得OMMT粉末。
有机改性剂为是十八烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵中的一种或两种混合物。
步骤二中，沥青为道路石油沥青。
步骤二中，将OMMT通过若干次逐步加入到沥青中，并持续搅拌，使OMMT完全分散。
步骤二中，OMMT加入到熔融状态的沥青中时，温度为140～155℃，搅拌20～40min。
步骤三中，加入聚氨酯预聚体时，温度为125～140℃，搅拌10～40min。
步骤三中，聚氨酯预聚体为聚醚型聚氨酯预聚体。
步骤四中，加入扩链剂后搅拌5～30min；扩链剂为MOCA、DMTDA或TMP。
步骤四中，加入水解稳定剂后搅拌3～15min；水解稳定剂为单碳化二亚胺或多碳化二亚胺。
与现有技术相比，本发明采用聚氨酯和具有纳米层状结构的OMMT作为改性剂对普通沥青进行化学改性，从而制备出路用性能更为优良的改性沥青材料，能满足日益增长的交通荷载和恶劣环境对道路材料性能的高要求。本发明制备的聚氨酯/OMMT复合改性沥青具有优良的高温抗车辙、低温抗开裂和较差的感温性能；与传统的聚合物改性沥青相比，本发明制备的聚氨酯/OMMT复合改性沥青具有较好的高温储存稳定性和抗热、氧老化性能；与聚氨酯改性沥青相比，本发明制备的聚氨酯/OMMT复合改性沥青的耐高温性能更优。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例中OMMT的制备方法为：
第一步，将容量为1000ml三口烧瓶置于温度设置为70℃的水浴箱上，于三口烧瓶中加入700ml自来水；
第二步，等自来水升温至70℃时，开动磁力搅拌器，转速为300r/min；
第三步，将25g Na-MMT通过漏斗缓慢的倒入三口烧瓶中，于70℃温度下搅拌2h得到混合液A；
第四步，然后加入有机改性剂，其质量为Na-MMT质量的50％，于70℃温度下搅拌2h得到混合液B；
第五步，将混合液B常温放置24h，对混合液B进行3～4次的抽滤洗涤，制得滤饼，将滤饼研磨过300目筛，制得OMMT粉末，备用。
实施例1：
1)制备OMMT，具体方法如下：
第一步，将容量为1000ml三口烧瓶置于温度设置为70℃的水浴箱上，于三口烧瓶中加入700ml自来水；
第二步，等自来水升温至70℃时，开动磁力搅拌器，转速为300r/min；
第三步，将25g Na-MMT通过漏斗缓慢的倒入三口烧瓶中，于70℃温度下搅拌2h得到混合液A；
第四步，然后加入十八烷基三甲基氯化铵，其质量为Na-MMT质量的50％，于70℃温度下搅拌2h得到混合液B；
第五步，将混合液B常温放置24h，对混合液B进行3～4次的抽滤洗涤，制得滤饼，将滤饼研磨过300目筛，制得OMMT粉末，备用。
2)将100份加热至熔融状态的沥青倒入反应釜，调温至140℃；多次少量的加入1份OMMT，边加边用玻璃棒手动匀速搅拌，并利用高速剪切机于3000r/min条件下剪切40min，得到混合物1；
3)将混合物1降温至125℃，向上述反应釜中加入5份聚醚型聚氨酯预聚体，于2500r/min转速下反应40min，得到混合物2；
4)向混合物2中缓慢的加入0.5份MOCA扩链剂，于2500r/min转速下反应30min，得到混合物3；
5)在混合物3中加入0.2份单碳化二亚胺，与1500r/min转速下反应15min，制得聚氨酯/OMMT复合改性沥青。
实施例2：
1)制备OMMT，具体方法如下：
第一步，将容量为1000ml三口烧瓶置于温度设置为70℃的水浴箱上，于三口烧瓶中加入700ml自来水；
第二步，等自来水升温至70℃时，开动磁力搅拌器，转速为300r/min；
第三步，将25g Na-MMT通过漏斗缓慢的倒入三口烧瓶中，于70℃温度下搅拌2h得到混合液A；
第四步，然后加入十六烷基三甲基氯化铵，其质量为Na-MMT质量的50％，于70℃温度下搅拌2h得到混合液B；
第五步，将混合液B常温放置24h，对混合液B进行3～4次的抽滤洗涤，制得滤饼，将滤饼研磨过300目筛，制得OMMT粉末，备用；
2)将100份加热至熔融状态的沥青倒入反应釜，调温至145℃；多次少量的加入1份OMMT，边加边用玻璃棒手动匀速搅拌，并利用高速剪切机于4000r/min条件下剪切30min，得到混合物1；
3)将混合液1降温至130℃，向上述反应釜中加入7份聚醚型聚氨酯预聚体，于3000r/min转速下反应30min，得到混合物2；
4)向混合液2中缓慢的加入0.7份DMTDA扩链剂，于3000r/min转速下反应20min，得到混合物3；
5)在混合物3中加入0.28份多碳化二亚胺，与2000r/min转速下反应10min，制得聚氨酯/OMMT复合改性沥青。
实施例3：
1)制备OMMT，具体方法如下：
第一步，将容量为1000ml三口烧瓶置于温度设置为70℃的水浴箱上，于三口烧瓶中加入700ml自来水；
第二步，等自来水升温至70℃时，开动磁力搅拌器，转速为300r/min；
第三步，将25g Na-MMT通过漏斗缓慢的倒入三口烧瓶中，于70℃温度下搅拌2h得到混合液A；
第四步，然后加入十八烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵的混合物，其质量为Na-MMT质量的50％，于70℃温度下搅拌2h得到混合液B；
第五步，将混合液B常温放置24h，对混合液B进行3～4次的抽滤洗涤，制得滤饼，将滤饼研磨过300目筛，制得OMMT粉末，备用；
2)将100份加热至熔融状态的沥青倒入反应釜，调温至150℃；多次少量的加入1份OMMT，边加边用玻璃棒手动匀速搅拌，并利用高速剪切机于4500r/min条件下剪切20min，得到混合物1；
3)将混合物1降温至135℃，向上述反应釜中加入9份聚醚型聚氨酯预聚体，于4000r/min转速下反应20min，得到混合物2；
4)向混合物2中缓慢的加入0.9份TMP扩链剂，于3500r/min转速下反应10min，得到混合物3；
5)在混合物3中加入0.36份单碳化二亚胺，与2000r/min转速下反应5min，制得聚氨酯/OMMT复合改性沥青。
实施例4：
一种聚氨酯/OMMT复合改性沥青的制备方法，将聚氨酯预聚体、沥青和OMMT反应制得，制备步骤如下：
1)将100份加热至熔融状态的沥青倒入反应釜，调温至155℃；多次少量的加入1份OMMT，边加边用玻璃棒手动匀速搅拌，并利用高速剪切机于5000r/min条件下剪切15min，得到混合物1；
2)将混合物1降温至140℃，向上述反应釜中加入11份聚醚型聚氨酯预聚体，于4500r/min转速下反应10min，得到混合物2；
3)向混合物2中缓慢的加入1.1份TMP扩链剂，于4000r/min转速下反应5min，得到混合物3；
4)在混合物3中加入0.44份单碳化二亚胺，与2500r/min转速下反应3min，制得聚氨酯/OMMT复合改性沥青。
实施例5：
一种聚氨酯/OMMT复合改性沥青的制备方法，将聚氨酯预聚体、沥青和OMMT反应制得，制备步骤如下：
1)将100份加热至熔融状态的沥青倒入反应釜，调温至150℃；多次少量的加入2份OMMT，边加边用玻璃棒手动匀速搅拌，并利用高速剪切机于3000r/min条件下剪切40min，得到混合物1；
2)将混合物1降温至130℃，向上述反应釜中加入5份聚醚型聚氨酯预聚体，于4000r/min转速下反应15min，得到混合物2；
3)向混合物2中缓慢的加入0.5份TMP扩链剂，于4000r/min转速下反应5min，得到混合物3；
4)在上述反应釜中加入0.2份单碳化二亚胺，与2500r/min转速下反应3min，制得聚氨酯/OMMT复合改性沥青。
性能验证
为验证本发明一种聚氨酯/有机化蒙脱土复合改性沥青的性能，对本发明实施例1-5进行常规路用性能测试。
表1聚氨酯/有机化蒙脱土复合改性沥青性能测试结果
从表1中可以得出，对比复合改性沥青和基质沥青的测试结果发现，所有复合改性沥青的软化点和延度均大于基质沥青，针入度均小于基质沥青。这一结果表明，复合改性沥青的高温性能优于基质沥青，OMMT和聚氨酯的加入显著改善了沥青的高温性能。对比实例1-4相同OMMT掺量，不同聚氨酯掺量的复合改性沥青的测试结果发现，随着聚氨酯掺量的增加，复合改性沥青的延度迅速增长，而软化点、针入度的改善幅度较小，软化点差值逐渐增大。这表明聚氨酯能显著改善沥青的低温柔韧性，但对高温性能的改善作用不大，且聚氨酯与沥青的相容性较差，其掺量越大，复合改性沥青的体系越不稳定。对比实例1和实例5发现，当聚氨酯掺量固定时，OMMT的掺量越大，复合改性沥青的高温性能越好，但低温性能随之衰减，表明OMMT能显著改善沥青的高温性能。同时还发现，随着OMMT掺量的增加，复合改性沥青的软化点差值减小，表明OMMT能改善聚氨酯与沥青基体的相容性，提升复合改性沥青的高温储存稳定性。
Claims (10)
1.一种聚氨酯/有机化蒙脱土复合改性沥青的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，采用有机改性剂对MMT进行有机改性处理，获得OMMT；
步骤二，将质量为沥青质量1％～3％的OMMT加入到熔融状态的沥青中，搅拌均匀；
步骤三，向步骤二得到的混合物中加入为沥青质量的5％～11％的聚氨酯预聚体；
步骤四，向步骤三得到的混合物中加入质量为聚氨酯预聚体质量的10％的扩链剂和质量为聚氨酯预聚体质量的4％的水解稳定剂，混合均匀后制得聚氨酯/OMMT复合改性沥青。
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯/有机化蒙脱土复合改性沥青的制备方法，其特征在于，步骤一中，有机改性处理的具体方法如下：
第一步，在70℃的水中加入Na-MMT，Na-MMT的质量为水的质量的3.6％，在70℃的温度下搅拌均匀，得到混合液A；
第二步，在混合液A中加入有机改性剂，有机改性剂的质量为Na-MMT质量的50％，于70℃温度下搅拌均匀，得到混合液B；
第三步，将混合液B常温放置24h，对混合液B进行抽滤洗涤，制得滤饼，将滤饼研磨过300目筛，制得OMMT粉末。
3.根据权利要求1或2所述的一种聚氨酯/有机化蒙脱土复合改性沥青的制备方法，其特征在于，有机改性剂为是十八烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵中的一种或两种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种聚氨酯/有机化蒙脱土复合改性沥青的制备方法，其特征在于，步骤二中，沥青为道路石油沥青。
5.根据权利要求1所述的一种聚氨酯/有机化蒙脱土复合改性沥青的制备方法，其特征在于，步骤二中，将OMMT通过若干次逐步加入到沥青中，并持续搅拌，使OMMT完全分散。
6.根据权利要求1所述的一种聚氨酯/有机化蒙脱土复合改性沥青的制备方法，其特征在于，步骤二中，OMMT加入到熔融状态的沥青中时，温度为140～155℃，搅拌20～40min。
7.根据权利要求1所述的一种聚氨酯/有机化蒙脱土复合改性沥青的制备方法，其特征在于，步骤三中，加入聚氨酯预聚体时，温度为125～140℃，搅拌10～40min。
8.根据权利要求1所述的一种聚氨酯/有机化蒙脱土复合改性沥青的制备方法，其特征在于，步骤三中，聚氨酯预聚体为聚醚型聚氨酯预聚体。
9.根据权利要求1所述的一种聚氨酯/有机化蒙脱土复合改性沥青的制备方法，其特征在于，步骤四中，加入扩链剂后搅拌5～30min；扩链剂为MOCA、DMTDA或TMP。
10.根据权利要求1所述的一种聚氨酯/有机化蒙脱土复合改性沥青的制备方法，其特征在于，步骤四中，加入水解稳定剂后搅拌3～15min；水解稳定剂为单碳化二亚胺或多碳化二亚胺。
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| CN201810373436.3A Pending CN108485292A (zh) | 2018-04-24 | 2018-04-24 | 一种聚氨酯/有机化蒙脱土复合改性沥青的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN109438763A (zh) * | 2018-09-27 | 2019-03-08 | 武汉理工大学 | 一种用于聚合物改性沥青的有机复合纳米粘土储存稳定剂及其制备方法 |
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2018
- 2018-04-24 CN CN201810373436.3A patent/CN108485292A/zh active Pending
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