CN104479712B - 一种废fcc催化剂再利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种废FCC催化剂再利用的方法，具体的方法如下：将废FCC催化剂进行筛分，其中，粒径大于40μm的用做沥青混合料中的细集料或者填料；粒径小于40μm的废剂用于对沥青进行改性。本发明的有益效果是：1、将粒径小于40μm废FCC催化剂用于制备改性沥青，大粒径的废剂作为填料或粗集料进行使用，实现了废FCC催化剂的资源最大化利用。2、废FCC催化剂经表面处理后，提高了与沥青的相容性，显著改善了普通沥青材料的高温稳定性、低温抗裂性以及抗老化等性能。
Description
技术领域
本发明涉及废弃化工原料再利用的技术领域，特别涉及一种废FCC催化剂再利用的方法。
背景技术
随着原油日益重质化和劣质化，金属污染物、沥青质和胶质以及硫、氮等杂原子化合物的总含量上升，流化催化裂化(FCC，Fluid Catalytic Cracking)已成为最重要的重质油轻质化过程之一。FCC工艺中，催化剂起着重要的作用。对于FCC装置，所耗催化剂除去自然跑损，其余则是由于在使用过程中由于重金属污染失活、积碳失活以及水热失活，催化剂反应选择性变差，无法维持应有的活性和反应选择性，须定期卸出的废催化剂。目前全球约有400套FCC装置，每年大约产生160kt的FCC废催化剂，预计每年FCC废催化剂的增加量约为5％，很快就会突破每年产生200kt的FCC废催化剂。随着我国原油加工量逐年上升，国内FCC装置产出的废催化剂的量也在逐年增加。目前针对如此大量的FCC废催化剂却没有很好的处理和利用的方法及途径，主要常用的处理方式是作为固体废弃物而进行填埋，这样不仅会浪费大量的资源，并且由于废催化剂中含有一定量的镍、钒等重金属，如处理不当还可能会对环境有影响污染。如果可以有效地利用废催化剂，或者直接作为合成其他高附加值产品的原料，不仅可以解决因掩埋废催化剂带来的环境问题，而且可以为炼油企业创造一定的经济效益，因此开发FCC废催化剂的回收利用技术一直是业内人士所关注的课题。
FCC催化剂由沸石(分子筛)构成，是以SiO2和Al2O3为主要成分的、具有晶格结构的结晶硅铝盐，具有较大的比表面积和孔体积，使用过的FCC废催化剂一般也含有10％-25％质量分数的沸石，虽然失去了催化活性，但其内部结构并未遭到完全破坏，仍具有一定的利用价值。目前针对颗粒较大的FCC废催化剂已开始研发复活技术，由于废剂的组成与水泥类似，因此FCC废催化剂在水泥中的应用已有很多研究，也有报道将废剂用于生产陶瓷、制砖或矿聚物。但是FCC废催化剂在道路沥青中使用很少，目前仅仅是将废催化剂作为细集料或者填料应用。
国内有研究指出指出，在处理FCC废催化剂时，除了掩埋之外，将其与沥青混和进行道路的铺筑也可作为处理方法之一，这样可能会增加技术上的复杂性。
国外在上世纪90年代对FCC废催化剂在沥青路面中的应用进行了一些工作。Schmitt最早提出FCC废催化剂在欧洲的再利用方法之一是将其作为建筑材料，其中可作为沥青混合料的填料进行使用。考虑到废剂中重金属有可能造成环境污染的问题，研究认为如果废剂中的锑含量低于600ppm，混合料中可以使用5％的废剂；如果锑含量高于600ppm，那么在混合料中废剂的加入量不能超过3％。Furimsky也提出类似的FCC废催化剂的利用方法，并指出将废催化剂应用在沥青中时不能够影响沥青的使用性能；Lin等人经研究认为FCC废催化剂以合适的比例加入到沥青混凝土中可以提高强度，从而改善混凝土的高温性能。Gerber等人在关于加氢废催化剂和FCC废催化剂的再生报告中也提到FCC废催化剂可以在道路基层或者作为填料进行使用，但是废剂中的金属对其应用有了一定的限制。Alshamsi等人详细研究了来自阿曼炼厂的两种不同粒径的FCC废催化剂在沥青混合料中的使用情况，结果表明粒径在2.36mm至4.75mm的废剂可以作为集料使用，最大用量可达集料的20％，但推荐用量为10％；小粒径的废剂可作为矿物填料使用，推荐用量为集料的5.5％，所得混合料的性质基本能满足阿曼的国家标准，说明在沥青混合料中有使用废剂的可能性。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种废FCC催化剂再利用的方法。
本发明采用如下技术方案：
一种废FCC催化剂再利用的方法，具体的方法如下：将废FCC催化剂进行筛分，其中，粒径大于40μm的用做沥青混合料中的细集料或者填料；粒径小于40μm的废剂用于对沥青进行改性。
在上述方案的基础上，粒径小于40μm的废FCC催化剂用于对沥青进行改性的方法具体如下：
(1)将粒径小于40μm的废FCC催化剂在烘箱中加热烘干；
(2)将烘干后的废FCC催化剂在20℃-100℃的温度下与表面处理剂进行混合，搅拌时间10min-30min，表面处理剂加入量为废催化剂的0.5％-5％；
(3)将经过表面处理的废催化剂加入到预热到120℃-150℃的沥青中，进行剪切混合，剪切转速为3000转/分-10000转/分，剪切时间10min-60min，废催化剂加入量为沥青的8％-20％。
在上述方案的基础上，粒径小于40μm的废剂用于对沥青进行改性的方法中的步骤(2)所述的表面处理剂为烷基硅酸盐或烷基烷氧基硅烷。
在上述方案的基础上，所述烷基硅酸盐为：甲基硅酸钠和/或乙基硅酸钠。
在上述方案的基础上，所述烷基烷氧基硅烷为：辛基三乙氧基硅烷和/或聚甲基三乙氧基硅烷。
本发明的有益效果是：
1、将粒径小于40μm废FCC催化剂用于制备改性沥青，大粒径的废剂作为填料或粗集料进行使用，实现了废FCC催化剂的资源最大化利用。2、废FCC催化剂经表面处理后，提高了与沥青的相容性，显著改善了普通沥青材料的高温稳定性、低温抗裂性以及抗老化等性能，本发明利用粒径小于40μm的废FCC催化剂用于对沥青进行改性的工艺是一个完整的不可分割的工艺，工艺中任何步骤、参数(温度、时间等)以及表面处理剂种类及用量的改变都会破坏该工艺的完整性。
具体实施方式
实施例1
废FCC催化剂再利用的方法，具体的方法如下：使用振筛机将废FCC催化剂进行筛分，其中，粒径大于40μm的用做沥青混合料中的细集料或者填料；粒径小于40μm的废剂用于对沥青进行改性。
在上述方案的基础上，粒径小于40μm的废FCC催化剂对沥青进行改性的方法具体如下：
(1)将粒径小于40μm的废FCC催化剂放置于120℃的烘箱中加热烘干，然后置于干燥器中冷却至室温待用；
(2)称取烘干后的废FCC催化剂200g放置于三口烧瓶中，并置于水浴锅中控制温度为20℃，称取甲基硅酸钠1g，将二者搅拌混合，搅拌时间10min；
(3)称取AH-70号沥青500g置于样品桶中，然后放在加热套中升温至120℃，缓慢将经过甲基硅酸钠处理的废催化剂40g加入到沥青中，进行剪切混合，转速为3000转/分，剪切10min，制备得到废催化剂改性沥青，检测其针入度、软化点、延度、脆点、抗老化以及相容性指标。
实施例2
粒径小于40μm的废剂用于对沥青进行改性的方法具体如下：
(1)将粒径小于40μm的废FCC催化剂在120℃的烘箱中加热烘干；
(2)称取烘干后的废FCC催化剂200g放置于三口烧瓶中，并置于油浴锅中控制温度为100℃，称取甲基硅酸钠10g，将二者搅拌混合，搅拌时间30min；
(3)称取AH-70号沥青500g置于样品桶中，然后放在加热套中升温至150℃，缓慢将经过甲基硅酸钠处理的废催化剂100g加入到沥青中，进行剪切混合，转速为10000转/分，剪切60min，制备得到废催化剂改性沥青，检测其针入度、软化点、延度、脆点、抗老化以及相容性指标。
实施例3
粒径小于40μm的废剂用于对沥青进行改性的方法具体如下：
(1)将粒径小于40μm的废FCC催化剂在120℃的烘箱中加热烘干；
(2)称取烘干后的废FCC催化剂200g放置于三口烧瓶中，并置于水浴锅中控制温度为70℃，称取甲基硅酸钠5g，将二者搅拌混合，搅拌时间20min；
(3)称取AH-70号沥青500g置于样品桶中，然后放在加热套中升温至135℃，缓慢将经过甲基硅酸钠处理的废催化剂75g加入到沥青中，进行剪切混合，转速为7000转/分，剪切30min，制备得到废催化剂改性沥青，检测其针入度、软化点、延度、脆点、抗老化以及相容性指标。
实施例4
粒径小于40μm的废剂用于对沥青进行改性的方法具体如下：
(1)将粒径小于40μm的废FCC催化剂在烘箱中加热烘干；
(2)称取烘干后的废FCC催化剂200g放置于三口烧瓶中，并置于水浴锅中控制温度为20℃，称取乙基硅酸钠1g，将二者搅拌混合，搅拌时间10min；
(3)称取AH-70号沥青500g置于样品桶中，然后放在加热套中升温至120℃，缓慢将经过乙基硅酸钠处理的废催化剂40g加入到沥青中，进行剪切混合，转速为3000转/分，剪切10min，制备得到废催化剂改性沥青，检测其针入度、软化点、延度、脆点、抗老化以及相容性指标。
实施例5
粒径小于40μm的废剂用于对沥青进行改性的方法具体如下：
(1)将粒径小于40μm的废FCC催化剂在120℃的烘箱中加热烘干；
(2)称取烘干后的废FCC催化剂200g放置于三口烧瓶中，并置于油浴锅中控制温度为100℃，称取甲基硅酸钠和乙基硅酸钠各5g，将二者搅拌混合，搅拌时间30min；
(3)称取AH-70号沥青500g置于样品桶中，然后放在加热套中升温至150℃，缓慢将经过甲基硅酸钠和乙基硅酸钠处理的废催化剂100g加入到沥青中，进行剪切混合，转速为10000转/分，剪切60min，制备得到废催化剂改性沥青，检测其针入度、软化点、延度、脆点、抗老化以及相容性指标。
实施例6
粒径小于40μm的废剂用于对沥青进行改性的方法具体如下：
(1)将粒径小于40μm的废FCC催化剂在120℃的烘箱中加热烘干；
(2)称取烘干后的废FCC催化剂200g放置于三口烧瓶中，并置于水浴锅中控制温度为70℃，称取乙基硅酸钠5g，将二者搅拌混合，搅拌时间20min；
(3)称取AH-70号沥青500g置于样品桶中，然后放在加热套中升温至135℃，缓慢将经过乙基硅酸钠处理的废催化剂75g加入到沥青中，进行剪切混合，转速为7000转/分，剪切30min，制备得到废催化剂改性沥青，检测其针入度、软化点、延度、脆点、抗老化以及相容性指标。
实施例7
粒径小于40μm的废剂用于对沥青进行改性的方法具体如下：
(1)将粒径小于40μm的废FCC催化剂在烘箱中加热烘干；
(2)称取烘干后的废FCC催化剂200g放置于三口烧瓶中，并置于水浴锅中控制温度为20℃，称取辛基三乙氧基硅烷1g，将二者搅拌混合，搅拌时间10min；
(3)称取AH-70号沥青500g置于样品桶中，然后放在加热套中升温至120℃，缓慢将经过辛基三乙氧基硅烷处理的废催化剂40g加入到沥青中，进行剪切混合，转速为3000转/分，剪切10min，制备得到废催化剂改性沥青，检测其针入度、软化点、延度、脆点、抗老化以及相容性指标。
实施例8
粒径小于40μm的废剂用于对沥青进行改性的方法具体如下：
(1)将粒径小于40μm的废FCC催化剂在120℃的烘箱中加热烘干；
(2)称取烘干后的废FCC催化剂200g放置于三口烧瓶中，并置于油浴锅中控制温度为100℃，称取辛基三乙氧基硅烷10g，将二者搅拌混合，搅拌时间30min；
(3)称取AH-70号沥青500g置于样品桶中，然后放在加热套中升温至150℃，缓慢将经过辛基三乙氧基硅烷处理的废催化剂100g加入到沥青中，进行剪切混合，转速为10000转/分，剪切60min，制备得到废催化剂改性沥青，检测其针入度、软化点、延度、脆点、抗老化以及相容性指标。
实施例9
粒径小于40μm的废剂用于对沥青进行改性的方法具体如下：
(1)将粒径小于40μm的废FCC催化剂在120℃的烘箱中加热烘干；
(2)称取烘干后的废FCC催化剂200g放置于三口烧瓶中，并置于水浴锅中控制温度为70℃，称取辛基三乙氧基硅烷5g，将二者搅拌混合，搅拌时间20min；
(3)称取AH-70号沥青500g置于样品桶中，然后放在加热套中升温至135℃，缓慢将经过辛基三乙氧基硅烷处理的废催化剂75g加入到沥青中，进行剪切混合，转速为7000转/分，剪切30min，制备得到废催化剂改性沥青，检测其针入度、软化点、延度、脆点、抗老化以及相容性指标。
实施例10
粒径小于40μm的废剂用于对沥青进行改性的方法具体如下：
(1)将粒径小于40μm的废FCC催化剂在烘箱中加热烘干；
(2)称取烘干后的废FCC催化剂200g放置于三口烧瓶中，并置于水浴锅中控制温度为20℃，称取聚甲基三乙氧基硅烷1g，将二者搅拌混合，搅拌时间10min；
(3)称取AH-70号沥青500g置于样品桶中，然后放在加热套中升温至120℃，缓慢将经过聚甲基三乙氧基硅烷处理的废催化剂40g加入到沥青中，进行剪切混合，转速为3000转/分，剪切10min，制备得到废催化剂改性沥青，检测其针入度、软化点、延度、脆点、抗老化以及相容性指标。
实施例11
粒径小于40μm的废剂用于对沥青进行改性的方法具体如下：
(1)将粒径小于40μm的废FCC催化剂在120℃的烘箱中加热烘干；
(2)称取烘干后的废FCC催化剂200g放置于三口烧瓶中，并置于油浴锅中控制温度为100℃，称取辛基三乙氧基硅烷和聚甲基三乙氧基硅烷各5g，将二者搅拌混合，搅拌时间30min；
(3)称取AH-70号沥青500g置于样品桶中，然后放在加热套中升温至150℃，缓慢将经过辛基三乙氧基硅烷和聚甲基三乙氧基硅烷处理的废催化剂100g加入到沥青中，进行剪切混合，转速为10000转/分，剪切60min，制备得到废催化剂改性沥青，检测其针入度、软化点、延度、脆点、抗老化以及相容性指标。
实施例12
粒径小于40μm的废剂用于对沥青进行改性的方法具体如下：
(1)将粒径小于40μm的废FCC催化剂在120℃的烘箱中加热烘干；
(2)称取烘干后的废FCC催化剂200g放置于三口烧瓶中，并置于水浴锅中控制温度为70℃，称取聚甲基三乙氧基硅烷5g，将二者搅拌混合，搅拌时间20min；
(3)称取AH-70号沥青500g置于样品桶中，然后放在加热套中升温至135℃，缓慢将经过聚甲基三乙氧基硅烷处理的废催化剂75g加入到沥青中，进行剪切混合，转速为7000转/分，剪切30min，制备得到废催化剂改性沥青，检测其针入度、软化点、延度、脆点、抗老化以及相容性指标。
表1为各实施例所的沥青样品指标的检测结果。
表1 实施例检测结果
上面以举例方式对本发明进行了说明，但本发明不限于上述具体实施例，凡基于本发明所做的任何改动或变型均属于本发明要求保护的范围。
Claims (3)
1.一种废FCC催化剂再利用的方法，其特征在于具体的方法如下：将废FCC催化剂进行筛分，其中，粒径大于40μm的用做沥青混合料中的细集料或者填料；粒径小于40μm的废FCC催化剂用于对沥青进行改性；粒径小于40μm的废FCC催化剂用于对沥青进行改性的方法具体如下：
(1)将粒径小于40μm的废FCC催化剂在烘箱中加热烘干；
(2)将烘干后的废FCC催化剂在20℃-100℃的温度下与表面处理剂进行混合，搅拌时间10min-30min，表面处理剂加入量为废催化剂的0.5％-5％；
(3)将经过表面处理的废催化剂加入到预热到120℃-150℃的沥青中，进行剪切混合，剪切转速为3000转/分-10000转/分，剪切时间10min-60min，废催化剂加入量为沥青的8％-20％；
所述的表面处理剂为烷基硅酸盐或烷基烷氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的废FCC催化剂再利用的方法，其特征在于所述烷基硅酸盐为：甲基硅酸钠和/或乙基硅酸钠。
3.根据权利要求1所述的废FCC催化剂再利用的方法，其特征在于所述烷基烷氧基硅烷为：辛基三乙氧基硅烷和/或聚甲基三乙氧基硅烷。
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