CN106479204A - 一种抗紫外光老化沥青及其制备方法 - Google Patents

一种抗紫外光老化沥青及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种抗紫外光老化沥青，包括以下重量份数的各组分：沥青100份、有机‑钛柱撑蒙脱土4‑10份；其中，所述有机‑钛柱撑蒙脱土由以下质量份的原料组成：蒙脱土0.1‑5份、有机改性剂1‑10份、钛源柱化剂1‑20份；本发明还提供了该抗紫外光老化沥青的制备方法。本发明采用离子交换法制备有机化蒙脱土，再采用溶胶‑凝胶法制备有机‑钛柱撑蒙脱土，然后将制备的有机‑钛柱撑蒙脱土加入沥青中，实现柱撑蒙脱土与沥青的纳米剥离复合，得到耐紫外光老化性能优良的改性沥青，延长沥青的使用寿命。

Description

一种抗紫外光老化沥青及其制备方法
技术领域
本发明属于沥青改性技术领域，特别是涉及一种抗紫外光老化沥青及其制备方法。
背景技术
沥青路面具有行车舒适、噪音低、抗滑性好、车辆磨损小等优点，已成为高等级公路路面的主要类型，在世界各国已建公路中沥青路面已占80％以上。但在自然气候条件的作用下，沥青同大气中的氧发生反应和受紫外线辐射作用易于老化，表现为粘度增大、软化点升高、针入度减小，导致沥青路面的抗温度裂缝和疲劳破坏能力下降，路面容易出现裂缝、坑槽等病害，使沥青路面的使用寿命缩短。我国许多高速公路在建成通车几年后便不得不进行大面积维修，由此而造成巨大的经济损失。因此，提高沥青的耐老化性对于延长沥青路面的使用寿命、节约宝贵的石油资源具有重要的意义。
发明内容
二氧化钛具有很强的抗紫外线能力，常被用作光屏蔽剂，但是由于其在沥青中的分散性不理想而影响了其抗紫外能力的发挥，因此需对其进行改性；蒙脱土是一种含水的层状铝硅酸矿物，已有研究表明，蒙脱土能够提高沥青的气液阻隔性能及耐热性能。因此，本发明采用有机化处理对蒙脱土进行表面改性，再将二氧化钛柱撑进入蒙脱土层间，既可以解决分散性问题，还可以提高沥青的抗紫外光老化以及耐热性能，从而制备出具有优良抗紫外光老化和耐热性能的沥青。
具体的，本发明提供的抗紫外光老化沥青，包括以下重量份数的各组分：沥青100份、有机-钛柱撑蒙脱土4-10份；其中，所述有机-钛柱撑蒙脱土由以下质量份的原料组成：蒙脱土0.1-5份、有机改性剂1-10份、钛源柱化剂1-20份。
优选地，所述有机-钛柱撑蒙脱土由以下质量份数的原料组成：蒙脱土2-4份、有机改性剂3-8份、钛源柱化剂4-12份。
更优选地，所述有机-钛柱撑蒙脱土由以下质量份数的原料组成：蒙脱土2.5份、有机改性剂5份、钛源柱化剂6.25份。
更优选地，所述沥青为道路石油沥青，软化点为40-60℃，25℃针入度大于50dmm。
更优选地，所述蒙脱土为钠基蒙脱土，细度为200-600目。
更优选地，所述钛源柱化剂为钛酸四丁酯、硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛中的任意一种。
优选地，所述有机改性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、α-烯烃磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基氯化吡啶、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵或十八烷基二甲基苄基氯化铵中的任意一种。
优选地，本发明还提供了一种抗紫外光老化沥青的制备方法，具体步骤如下：
S1：按蒙脱土0.1-5份、有机改性剂1-10份、钛源柱化剂1-20份的质量份数比例分别称取各原料，备用；
S2：将蒙脱土加入一定量的水中，搅拌一定时间使其充分溶胀，得到蒙脱土溶液；在搅拌作用下将所述钛源柱化剂逐滴滴入盐酸溶液中，直至溶液变为透明，制得TiO2溶胶；
S3：将所述TiO2溶胶滴入所述蒙脱土溶液中，室温下搅拌0.5-1h，再在60℃下回流2-3h，离心分离后，反复水洗，至无Cl-检出为止，去除上层清液后，将剩余物质在55-60℃下干燥18-24h，然后在450-500℃焙烧3-5h，即得钛柱撑蒙脱土；
S4：将所述钛柱撑蒙脱土加入一定量的水中，搅拌使其充分溶胀；在剧烈搅拌下，加入所述有机改性剂，70-80℃水浴中保温4-6h进行离子交换反应，再经洗涤、离心分离后，在70-80℃下干燥18-24h，经研磨后即得有机-钛柱撑蒙脱土；
S5：按照沥青100份、有机-钛柱撑蒙脱土4-10份的比例，分别称取沥青和有机-钛柱撑蒙脱土；加热沥青至150-180℃，开动剪切搅拌机，在2000-6000rpm的转速下剪切搅拌1-2小时，保持温度为150-180℃，在搅拌的过程中慢慢加入所述有机-钛柱撑蒙脱土；随后将搅拌转速降低至500-1000rpm，保持温度为150-180℃，继续搅拌1-4小时，得到所述抗紫外光老化沥青。
本发明的有益效果如下：
基于自然气候条件的作用下，沥青同大气中的氧发生反应和受紫外线辐射作用易于老化，本发明利用蒙脱土在极性分子作用下层间距所具有的可膨胀性及层间阳离子的可交换性，将大的羟基钛离子引入蒙脱土层间，再利用灼烧的方式使TiO2像“柱子”一样嵌在蒙脱土层间，再利用有机化改性剂对蒙脱土进行有机化处理，得到有机-钛柱撑蒙脱土，然后再与沥青进行熔融插层，制得沥青/有机-钛柱撑蒙脱土复合材料。本发明综合了TiO2优异的紫外线屏蔽能力和蒙脱土优异的气液阻隔性能以及耐热性能，最后利用有机化改性剂对柱撑蒙脱土进行有机化处理，使柱撑蒙脱土在沥青中分散更加均匀，综合提高沥青的耐紫外光老化性能，延长沥青路面的使用寿命。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
以下实施例中，所用到的原料和试剂若无特殊说明，均为市售商品，均可在市场上够买得到，所涉及的制备方法若无特殊说明，均为常规方法。
一种抗紫外光老化沥青，包括以下重量份数的各组份：沥青100份、有机-钛柱撑蒙脱土4-10份；其中，所述有机-钛柱撑蒙脱土由以下质量份的原料组成：蒙脱土0.1-5份、有机改性剂1-10份、钛源柱化剂1-20份。
具体的，上述沥青为道路石油沥青，软化点为40-60℃，25℃针入度大于50dmm，上述蒙脱土为细度为200-600目的钠基蒙脱土，上述钛源柱化剂为钛酸四丁酯、硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛中的任意一种，上述有机改性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、α-烯烃磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基氯化吡啶、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵或十八烷基二甲基苄基氯化铵中的任意一种。
利用蒙脱土的膨胀性、离子交换性和吸附性将聚合羟基钛离子引入蒙脱土层间，增大蒙脱土的层间距，使蒙脱土片层的表面由亲水性变为亲油性，以利于沥青进入蒙脱土片层中，形成纳米剥离复合物，综合二氧化钛优越的抗紫外线能力和蒙脱土的优点，显著提高沥青的耐紫外老化及耐热性能，延长沥青路面的使用寿命。
基于同样的发明构思，本发明还提供了一种抗紫外光老化沥青的制备方法，具体步骤如下：
S1：按蒙脱土0.1-5份、有机改性剂1-10份、钛源柱化剂1-20份的质量份数比例分别称取各原料，备用；
S2：将蒙脱土加入一定量的水中，搅拌一定时间使其充分溶胀，得到蒙脱土溶液；在搅拌作用下将所述钛源柱化剂逐滴滴入盐酸溶液中，直至溶液变为透明，制得TiO2溶胶；
S3：将所述TiO2溶胶滴入所述蒙脱土溶液中，室温下搅拌0.5-1h，再在60℃下回流2-3h，离心分离后，反复水洗，至无Cl-检出为止，去除上层清液后，将剩余物质在55-60℃下干燥18-24h，然后在450-500℃焙烧3-5h，即得钛柱撑蒙脱土；
S4：将所述钛柱撑蒙脱土加入一定量的水中，搅拌使其充分溶胀；在剧烈搅拌下，加入上述有机改性剂，70-80℃水浴中保温4-6h进行离子交换反应，再经洗涤、离心分离后，在70-80℃下干燥18-24h，经研磨后即得有机-钛柱撑蒙脱土；
S5：按照沥青100份、有机-钛柱撑蒙脱土4-10份的比例，分别称取沥青和有机-钛柱撑蒙脱土；加热沥青至150-180℃，开动剪切搅拌机，在2000-6000rpm的转速下剪切搅拌1-2小时，保持温度为150-180℃，在搅拌的过程中慢慢加入所述有机-钛柱撑蒙脱土；随后将搅拌转速降低至500-1000rpm，保持温度为150-180℃，继续搅拌1-4小时，得到所述抗紫外光老化沥青。
以下就本发明提供的抗紫外光老化沥青进行具体的举例说明。
实施例1：
将10g细度为200目的钠基蒙脱土加适量水搅拌24h，使其充分溶胀，得到蒙脱土溶液；在剧烈搅拌下将25g钛酸四丁酯逐滴滴入盐酸溶液中，搅拌3h后变为透明溶液，得到TiO2溶胶；
将TiO2溶胶滴入溶胀后的蒙脱土悬浮液中，搅拌1h，再在60℃下回流3h，离心分离后、沉淀物反复水洗至无Cl-检出，去除上层清液后，将剩余物质在60℃下干燥24h，充分研细后于500℃焙烧5h，即得钛柱撑蒙脱土；
再将获得的钛柱撑蒙脱土加入适量水中，搅拌一定时间使其充分溶胀，在剧烈搅拌下加入20g十二烷基硫酸钠，80℃水浴中保温4h进行离子交换反应，再经洗涤、离心分离后，在80℃下干燥24h，再经研磨后即得有机-钛柱撑蒙脱土；
取400g沥青，加热至150℃，添加16g有机-钛柱撑蒙脱土，开动剪切搅拌机，在6000rpm的转速下高速剪切搅拌1小时，保持温度为150℃；将搅拌速度降低至1000rpm，保持温度为150℃，继续搅拌1小时，得到抗紫外光老化沥青。
对实施例1所制得的抗紫外老化沥青进行室内UV加速老化，测得其粘度老化指数为1.41，软化点增量为4.3℃。
对比例1：
取400g沥青，加热至150℃，添加16g二氧化钛，开动剪切搅拌机，在6000rpm的转速下高速搅拌1小时，保持温度为150℃；将搅拌速度降低至1000rpm，保持温度为150℃，继续搅拌1小时，制成二氧化钛改性沥青。
对对比例1所制得的二氧化钛改性沥青进行室内UV加速老化，测得其粘度老化指数为1.95，软化点增量为8.7℃。
对比例2：
将10g钠基蒙脱土搅拌24h，使其充分溶胀；在剧烈搅拌下加入一定量的十二烷基硫酸钠，80℃水浴中保温4h进行离子交换反应，再经洗涤、离心分离后在80℃下干燥24h，再经研磨后，即得有机改性蒙脱土；
取400g沥青，加热至150℃，添加16g有机改性蒙脱土，开动剪切搅拌机，在6000rpm的转速下高速搅拌1小时，保持温度为150℃；将搅拌速度降低至1000rpm，保持温度为150℃，继续搅拌1小时，制成有机化蒙脱土改性沥青。
对对比例2所制得的有机化蒙脱土改性沥青进行室内UV加速老化，测得其粘度老化指数为1.72，软化点增量为7.1℃。
对比例3
将10g钠基蒙脱土搅拌24h，使其充分溶胀，得到蒙脱土溶液；在剧烈搅拌下将25g十二烷基硫酸钠逐滴滴入盐酸溶液中，搅拌3h后变为透明溶液，得到TiO2溶胶；将此TiO2溶胶滴入溶胀后的蒙脱土悬浮液中，搅拌1h，再在60℃下回流3h，离心、水洗至无Cl-检出，去除上层清液后，将剩余物质在60℃下干燥24h，充分研细后于500℃焙烧5h即得二氧化钛柱撑蒙脱土；
取400g沥青，加热至150℃，添加16g二氧化钛柱撑蒙脱土，开动剪切搅拌机，在6000rpm的转速下高速搅拌1小时，保持温度为150℃；将搅拌速度降低至1000rpm，保持温度为150℃，继续搅拌1小时，制成二氧化钛柱撑蒙脱土改性沥青。
对对比例3所制得的二氧化钛柱撑蒙脱土改性沥青进行室内UV加速老化，测得其粘度老化指数为1.56，软化点增量为6.2℃。
实施例1和对比例1-3相比，实施例1的粘度老化指数和软化点增量均小于对比例1、对比例2和对比例3，表明经实施例1制备的改性沥青具有较好的抗紫外光老化性能。
实施例2：
将10g钠基蒙脱土加适量水搅拌18h，使其充分溶胀，得到蒙脱土溶液；在剧烈搅拌下将30g四氯化钛逐滴滴入盐酸溶液中，搅拌2.5h后变为透明溶液，得到TiO2溶胶；
将TiO2溶胶滴入溶胀后的蒙脱土悬浮液中，搅拌0.5h，再在60℃下回流2.5h，离心分离后、沉淀物反复水洗至无Cl-检出，去除上层清液后，将剩余物质在60℃下干燥20h，充分研细后于480℃焙烧4h，即得钛柱撑蒙脱土；
再将获得的钛柱撑蒙脱土加入适量水中，搅拌一定时间使其充分溶胀，在剧烈搅拌下加入20g十六烷基氯化吡啶，75℃水浴中保温5h进行离子交换反应，再经洗涤、离心分离后，在75℃下干燥20h，再经研磨后即得有机-钛柱撑蒙脱土；
取400g沥青，加热至160℃，添加20g有机-钛柱撑蒙脱土，开动剪切搅拌机，在4000rpm的转速下高速搅拌1.5小时，保持温度为160℃；将搅拌速度降低至1000rpm，保持温度为160℃，继续搅拌1.5小时，得到抗紫外光老化沥青。
对实施例2所制得的抗紫外老化沥青进行室内UV加速老化，测得其粘度老化指数为1.27，软化点增量为3.5℃。
实施例3：
将10g钠基蒙脱土加适量水搅拌20h，使其充分溶胀，得到蒙脱土溶液；在剧烈搅拌下将20g硫酸氧钛逐滴滴入盐酸溶液中，搅拌2h后变为透明溶液，得到TiO2溶胶；
将TiO2溶胶滴入溶胀后的蒙脱土悬浮液中，搅拌50min，再在60℃下回流2h，离心分离后、沉淀物反复水洗至无Cl-检出，去除上层清液后，将剩余物质在55℃下干燥18h，充分研细后于500℃焙烧3h，即得钛柱撑蒙脱土；
再将获得的钛柱撑蒙脱土加入适量水中，搅拌一定时间使其充分溶胀，在剧烈搅拌下加入15g十二烷基三甲基溴化铵，70℃水浴中保温6h进行离子交换反应，再经洗涤、离心分离后，在70℃下干燥22h，再经研磨后即得有机-钛柱撑蒙脱土；
取400g沥青，加热至180℃，添加24g有机-钛柱撑蒙脱土，开动剪切搅拌机，在2000rpm的转速下高速搅拌2小时，保持温度为180℃；将搅拌速度降低至500rpm，保持温度为180℃，继续搅拌2小时，得到抗紫外光老化沥青。
对实施例3所制得的抗紫外老化沥青进行室内UV加速老化，测得其粘度老化指数为1.36，软化点增量为4.2℃。
实施例4
一种抗紫外光老化沥青，具体包括沥青100份、有机-钛柱撑蒙脱土10份；其中，有机-钛柱撑蒙脱土由以下质量份的原料组成：钠基蒙脱土1份、十六烷基氯化吡啶2份、硫酸钛4份。
具体的制备方法和实施例1相同，在此就不作详细描述。
实施例5
一种抗紫外光老化沥青，具体包括沥青100份、有机-钛柱撑蒙脱土7份；其中，有机-钛柱撑蒙脱土由以下质量份的原料组成：钠基蒙脱土1份、α-烯烃磺酸盐10份、钛酸四丁酯10份。
具体的制备方法和实施例2相同，在此就不作详细描述。
对实施例4和实施例5的所制得的抗紫外光老化沥青同样进行了室内UV加速老化试验，测试结果显示，实施例4和实施例5的粘度老化指数和软化点增量与实施例1的结果相近，略大于实施例1的结果，可见，实施例4-5制备的改性沥青同样具有较好的抗紫外光老化性能。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，其保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内，本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (8)

1.一种抗紫外光老化沥青，其特征在于，包括以下重量份数的各组份：沥青100份、有机-钛柱撑蒙脱土4-10份；
其中，所述有机-钛柱撑蒙脱土由以下质量份的原料组成：蒙脱土0.1-5份、有机改性剂1-10份、钛源柱化剂1-20份。
2.根据权利要求1所述的抗紫外光老化沥青，其特征在于，所述有机-钛柱撑蒙脱土由以下质量份数的原料组成：蒙脱土2-4份、有机改性剂3-8份、钛源柱化剂4-12份。
3.根据权利要求2所述的抗紫外光老化沥青，其特征在于，所述有机-钛柱撑蒙脱土由以下质量份数的原料组成：蒙脱土2.5份、有机改性剂5份、钛源柱化剂6.25份。
4.根据权利要求1-2任一项所述的抗紫外光老化沥青，其特征在于，所述沥青为道路石油沥青，软化点为40-60℃，25℃针入度大于50dmm。
5.根据权利要求1-2任一项所述的抗紫外光老化沥青，其特征在于，所述蒙脱土为钠基蒙脱土，细度为200-600目。
6.根据权利要求1-2任一项所述的抗紫外光老化沥青，其特征在于，所述钛源柱化剂为钛酸四丁酯、硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛中的任意一种。
7.根据权利要求1-2任一项所述的抗紫外光老化沥青，其特征在于，所述有机改性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、α-烯烃磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基氯化吡啶、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵或十八烷基二甲基苄基氯化铵中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的抗紫外光老化沥青的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1：按蒙脱土0.1-5份、有机改性剂1-10份、钛源柱化剂1-20份的质量份数比例分别称取各原料，备用；
S2：将蒙脱土加入一定量的水中，搅拌一定时间使其充分溶胀，得到蒙脱土溶液；在搅拌作用下将所述钛源柱化剂逐滴滴入盐酸溶液中，直至溶液变为透明，制得TiO2溶胶；
S3：将所述TiO2溶胶滴入所述蒙脱土溶液中，室温下搅拌0.5-1h，再在60℃下回流2-3h，离心分离后，反复水洗，至无Cl-检出为止，去除上层清液后，将剩余物质在55-60℃下干燥18-24h，然后在450-500℃焙烧3-5h，即得钛柱撑蒙脱土；
S4：将所述钛柱撑蒙脱土加入一定量的水中，搅拌使其充分溶胀；在剧烈搅拌下，加入所述有机改性剂，70-80℃水浴中保温4-6h进行离子交换反应，再经洗涤、离心分离后，在70-80℃下干燥18-24h，经研磨后即得有机-钛柱撑蒙脱土；
S5：按照沥青100份、有机-钛柱撑蒙脱土4-10份的比例，分别称取沥青和有机-钛柱撑蒙脱土；加热沥青至150-180℃，开动剪切搅拌机，在2000-6000rpm的转速下剪切搅拌1-2小时，保持温度为150-180℃，在搅拌的过程中慢慢加入所述有机-钛柱撑蒙脱土；随后将搅拌转速降低至500-1000rpm，保持温度为150-180℃，继续搅拌1-4小时，得到所述抗紫外光老化沥青。
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