CN104479375A - 一种sbs和液体橡胶复合改性乳化沥青及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种SBS和液体橡胶复合改性乳化沥青及其制备方法,其中复合改性乳化沥青由以下重量百分比配制而成：苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)与膏状液体橡胶复合改性沥青45-75份，水22-45份，交联剂0.01-1.6份，阳离子沥青乳化剂2.5-13份，稳定剂0.5-3.0份，PH调节剂0.1-2.5份。本发明解决了橡胶粉改性沥青难于乳化的技术难题，所制备的液体橡胶更易于进行乳化，加上复合SBS，使复合改性乳化沥青的路用性能大为提升，在公路养护及在建道路工程建设上应用范围更广泛。另外应用膏状液体橡胶经济性好，废轮胎也得到了有效利用。

Description

一种SBS和液体橡胶复合改性乳化沥青及其制备方法
技术领域
本发明涉及路面沥青材料技术领域，尤其是涉及一种SBS和液体橡胶复合改性乳化沥青及其制备方法。
背景技术
在目前改性乳化沥青技术领域中，现有改性乳化沥青主要包括SBS、SBR聚合物改性乳化沥青和橡胶粉改性乳化沥青等。SBS和SBR是高分子聚合物改性剂，分为固体改性和乳液改性两种，一般采取先对沥青改性，然后再将改性沥青进行乳化，但是聚合物改性沥青高固含量乳化难度很大，产品质量不稳定。也有将SBS或SBR胶乳掺入普通乳化沥青中进行改性，但外掺胶乳改性路用性能提升有限，而且放置过程中容易出现胶乳和乳化沥青分离，整体稳定性差。利用废轮胎橡胶粉制备改性乳化沥青，橡胶粉的含量很低，外掺比例只相当于沥青重量的3-10％，改性乳化沥青性能提升有限，一般还需要添加增稠剂维持乳化沥青的稳定性。
中国专利CN 102863804 A公开了一种SBS聚合物改性沥青乳化沥青及其制备方法、CN 101550277 A公开了一种液体SBS改性乳化沥青及其制备方法、CN103951994 A公开了一种SBSSBR复合改性乳化沥青及其制备方法，以上专利均属于SBS或SBR聚合物改性乳化沥青。
中国专利CN 103881401 A公开了一种废胶粉改性乳化沥青及其制备方法，是先将废胶粉进行微波辐照制备成改性胶粉，用改性胶粉对沥青进行改性，再将改性沥青进行乳化制成乳化沥青。该专利方法中所用胶粉改性沥青，橡胶粉的含量很低，外掺比例只相当于沥青重量的3％-10％，改性乳化沥青性能提升有限。
中国专利CN 103709767 A公开了一种拌合型橡胶粉改性乳化沥青及其制备方法、CN103897594 A公开了一种橡胶粉改性乳化沥青防水涂料，两种方法基本是在普通乳化沥青中搅拌下加入橡胶粉颗粒，橡胶粉实际只是成为一种填料，没有起到聚合物对沥青的改性作用。
发明内容
为了解决上述改性乳化沥青高固含量乳化难度大，路用性能提升有限，同时产品稳定性差的问题，本发明提供了一种SBS和液体橡胶复合改性乳化沥青技术，首先把橡胶粉制备成膏状液体橡胶，利用它与SBS复合作为沥青的改性剂，制备成复合改性沥青，再经乳化制成SBS液体橡胶改性乳化沥青，可以有效克服了橡胶粉乳化沥青稳定性差技术难题，同时材料性能显著提升。
本发明提供的具体技术方案为：一种SBS和液体橡胶复合改性乳化沥青，按重量份数计，包含以下原料：SBS和液体橡胶复合改性沥青60-65份，阳离子沥青乳化剂2.5-6.5份，稳定剂0.5-3.0份，水22-45份。
其中，上述阳离子沥青乳化剂为慢裂型阳离子乳化剂和非离子表面活性剂复合物,慢裂型阳离子乳化剂和非离子表面活性剂复合物使用重量比例为2-2.5:1；上述稳定剂为强酸弱碱盐、无机钙盐、铁盐或镁盐的一种或几种；上述PH调节剂为乙酸、盐酸或硫酸的一种或几种。
其中，上述SBS和液体橡胶复合改性沥青，按重量份数计，由如下组分组成：膏状液体橡胶5-20份，SBS 1.5-4.0份，基质沥青70-90份，交联剂0.01-1.6份。上述SBS和液体橡胶复合改性沥青中交联剂为硫磺。
上述膏状液体橡胶，按重量份数计由如下组份组成：废轮胎橡胶粉60-87份，活化剂0.4-3.5份，催化油浆20-30份，软化剂22-28份，催化剂0.2-2.5份，其中活化剂为烷基酚类硫化物的混合物；催化油浆为石油炼治过程中外甩副产物，是减压渣油或裂化残油或二者的混合物；软化剂为芳烃油、石油系增塑剂、石油沥青或天然沥青中的一种或几种；催化剂为氯化亚铁，硫酸铁、硫酸亚铁、硬脂酸锌或硬脂酸中的一种或几种。本发明还提供了上述SBS和液体橡胶复合改性乳化沥青的其制备方法，包含以下制备步骤如下：
1)选用废轮胎橡胶粉制备的膏状液体橡胶及SBS作为基质沥青的改性剂；
2)将基质沥青加热至170-190℃，同时加入SBS、膏状液体橡胶，保温搅拌10-50分钟，剪切3-20分钟，搅拌下加入交联剂，制得SBS和液体橡胶复合改性沥青；
3)将阳离子沥青乳化剂及乳化助剂、稳定剂、PH调节剂混合搅拌，同时加入30-80℃热水，并充分搅拌配制成乳化剂混合溶液；
4)将SBS和液体橡胶复合改性沥青和乳化剂混合溶液同时通过胶体磨或高速剪切机，循环剪切3-40分钟，制得SBS和液体橡胶复合改性乳化沥青。
其中SBS为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物，所使用基质沥青为90#或70#重交沥青；
其中，膏状液体橡胶的制备步骤如下：
(1)采用常温粉碎法、低温冷冻粉碎法或湿法粉碎法制备橡胶粉颗粒，其粒径为36-200目；
(2)先将相应的活化剂、催化油浆、软化剂和催化剂按重量份数比例混合，加热搅拌均匀，加热温度控制在60℃-130℃，搅拌速度为30-200转/分，制成复合溶液备用；
(3)将36-200目的橡胶粉颗粒通过上料机送入搅拌预混釜中，同时加入步骤(2)的复合溶液，快速搅拌下，预渗透溶胀反应20-40分钟，搅拌速度为100-800转/分；
(4)将上述通过预渗透溶胀的橡胶粉，螺旋推送至剪切裂化反应釜中，加热升温到260～320℃，高温下橡胶粉在釜中通过剪切热解反应40-60分钟，剪切搅拌速度为30-80转/分，经压滤挤出和水冷却，制得半固态膏状黑色液态橡胶，即为所述膏状液体橡胶。
上述SBS和液体橡胶复合改性沥青制备中各原料用量的选取均是以沥青重量为基础量计算，即首先选定沥青用量，再确定液体橡胶、SBS及交联剂相应用量。
直接用橡胶粉改性沥青制备改性乳化沥青技术难度很大，尽管橡胶粉掺合量很低，但对乳化沥青的稳定性有很大影响，在乳化沥青中使用胶粉，从工艺上多是乳化沥青形成后再加入胶粉现场搅拌使用，胶粉作为填料来运用。也有乳化沥青中掺入液体橡胶使用的，但所使用的液体橡胶与本发明上述的膏状液体橡胶不同，本发明中采用的膏状液态橡胶技术，主要针对36目以上硫化橡胶粉颗粒进行深度解聚反应来实现，轮胎等橡胶制品大多采用硫磺/促进剂硫化体系，其网状结构中所含的硫交联键主要包括单硫、双硫、多硫以及环状硫交联键，这些碳-硫键(-C-Sz-C-)和硫-硫键(-C-S-S-C-)交联键的解离能较低，在解聚反应过程中容易发生断裂反应，分解生成低分子化合物及低分子自由基，从而制备出膏状液态橡胶，能很好的解决橡胶粉在沥青中的相容性以及可以大比例掺和问题；从工艺上，在乳化沥青中加入液体橡胶，多是在形成较稳定的乳化沥青后再加入液体橡胶，进行现场加工使用，即可理解为是将液体橡胶“勾兑”入乳化沥青中使用。而本发明却是通过工艺改进，使半固态膏状液态橡胶作为改性剂很好地溶解在沥青中，形成稳定相容体系，再对沥青进行改性乳化，可以制成高固乳化改性沥青，再加上SBS复合改性，使乳化沥青性能显著提高，稳定性增强，便于长距离运输存储，应用更加广泛，而且废轮胎也得到有效利用，同时大大降低了改性沥青的生产成本。
具体实施方式
下面结合较佳实施例详细说明本发明的具体实施方式。
原材料准备：自制膏状液体橡胶，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SBS，线型)，交联剂硫磺，AH重交沥青，美国美德维实伟克公司的阳离子乳化剂慢裂型阳离子乳化剂和非离子表面活性剂，氯化钙，盐酸。在SBS和液体橡胶复合改性乳化沥青的制备中，尤其是SBS和液体橡胶复合改性沥青的制备中，各原料用量的选取均是以沥青重量为基础，如本实施例中首先选定沥青用量，再确定液体橡胶、SBS及交联剂相应用量。
实施例1
将118.4g自制的膏状液体橡胶与23.6g固体线型SBS,共同加入到592g
SK90#热沥青中，温度控制在180℃，搅拌发育40分钟，搅拌速度300转min,剪切20分钟，剪切速度3500转min,快速搅拌下加入0.63g交联剂，搅拌速度500转min,搅拌4小时，制得SBS和液体橡胶复合改性沥青；另外将美德维实伟克公司的阳离子乳化剂16.1g,非离子表面活性剂6.3g，氯化钙3.8g，氯化镁2.0g，混合物加入到248g60℃水中，搅拌均匀后，用盐酸将PH值调至3.0，制得乳化皂液；然后将上述制得的改性沥青取513g和乳化皂液276.2g在高速剪切机中剪切25分钟，剪切速度4500转min,即可制备出SBS液体橡胶复合改性乳化沥青。
其中膏状液体橡胶制备方法如下：
(1)采用常温粉碎法、低温冷冻粉碎法或湿法粉碎法制备橡胶粉颗粒60g，其粒径为40目；
(2)先将T-580活化剂0.4g，催化油浆20g，芳烃油20g，硫酸亚铁0.1g，硬脂酸0.1g混合，AH90﹟沥青5g，加热搅拌均匀，加热温度控制在60℃-130℃，搅拌速度为30-200转/分，制成复合溶液备用；
(3)将36-200目的橡胶粉颗粒通过上料机送入搅拌预混釜中，同时加入步骤(2)的复合溶液，快速搅拌下，预渗透溶胀反应20-40分钟，搅拌速度为100-800转/分；
(4)将上述通过预渗透溶胀的橡胶粉，螺旋推送至剪切裂化反应釜中，加热升温到260～320℃，高温下橡胶粉在釜中通过剪切热解反应40-60分钟，剪切搅拌速度为30-80转/分，经压滤挤出和水冷却，制得半固态膏状黑色液态橡胶，即为所述膏状液态橡胶。
制备所得SBS和液体橡胶复合改性乳化沥青主要性能如下：
实施例2
取78g自制的膏状液体橡胶与15.6g固体线型SBS,共同加入到520g SK70#热沥青中，温度控制在180℃，搅拌发育40分钟，搅拌速度300转min,剪切20分钟，剪切速度3500转min,快速搅拌下加入0.62g交联剂，搅拌速度500转min,搅拌4小时，制得SBS和液体橡胶复合改性沥青；另外将美德维实伟克公司阳离子乳化剂13.2g,非离子表面活性剂5.0g，氯化铵2.3g，氯化钙2.0g混合物加入到268g60℃水中，搅拌均匀后，用盐酸将PH值调至3.0，制得乳化皂液；然后将上述制得的改性沥青取500g和乳化皂液290g在高速剪切机中剪切25分钟，剪切速度4500转min,即可制备出SBS液体橡胶复合改性乳化沥青。
上述膏状液态橡胶的制备如下：1)采用常温粉碎法、低温冷冻粉碎法或湿法粉碎法制备橡胶粉颗粒87g，其粒径为60目；
2)按重量比例先将T-580活化剂3.5g，催化油浆30g，石油系增塑剂、石油沥青各14g，硫酸亚铁、硬脂酸锌各1.25g混合，加热搅拌均匀，加热温度控制在100℃，搅拌速度为100转/分，制成复合溶液备用
3)将60目的橡胶粉颗粒通过上料机送入搅拌预混釜中，同时加入60g步骤(2)的复合溶液，快速搅拌下，预渗透溶胀反应40分钟，搅拌速度为300转/分
4)通过预渗透溶胀的橡胶粉，螺旋推送至剪切裂化反应釜中，加热升温到260℃，高温下橡胶粉在釜中通过剪切热解反应60分钟，剪切搅拌速度为50转/分，经压滤挤出和水冷却，制得半固态膏状黑色液态橡胶。以上制备所得SBS和液体橡胶复合改性乳化沥青主要性能如下：
实施例3
取40g自制的膏状液体橡胶与10g固体线型SBS,共同加入到400g SK90#热沥青中，温度控制在180℃，搅拌发育40分钟，搅拌速度300转min,剪切20分钟，剪切速度3500转min,快速搅拌下加入0.48g交联剂，搅拌速度500转min,搅拌4小时，制得SBS和液体橡胶复合改性沥青；另外将美德维实伟克公司阳离子乳化剂12.4g,非离子表面活性剂4.8g，氯化钙3.0g，氯化铁1.0g混合物加入到490g60℃水中，搅拌均匀后，用盐酸将PH值调至3.0，制得乳化皂液；然后将上述制得的改性沥青取410g和乳化皂液269g在高速剪切机中剪切25分钟，剪切速度4500转min,即可制备出SBS液体橡胶复合改性乳化沥青。
上述膏状液态橡胶的制备如下：1)采用常温粉碎法、低温冷冻粉碎法或湿法粉碎法制备橡胶粉颗粒68g，其粒径为100目；
2)按重量比例先将WR-510活化剂3g，催化油浆25g，芳烃油10g、石油系增塑剂15g，氯化亚铁0.2g混合，加热搅拌均匀，加热温度控制在100℃，搅拌速度为100转/分，制成复合溶液备用；
3)将80目的橡胶粉颗粒通过上料机送入搅拌预混釜中，同时加入78g步骤(2)的复合溶液，快速搅拌下，预渗透溶胀反应30分钟，搅拌速度为800转/分；
4)通过预渗透溶胀的橡胶粉，螺旋推送至剪切裂化反应釜中，加热升温到300℃，高温下橡胶粉在釜中通过剪切热解反应50分钟，剪切搅拌速度为80转/分，经压滤挤出和水冷却，制得半固态膏状黑色液态橡胶。
以上制备所得SBS和液体橡胶复合改性乳化沥青主要性能如下：
本发明利用液体橡胶和固体SBS制备SBS和液体橡胶复合改性乳化沥青，液体橡胶在沥青中达到了理想的“细分布”状态，即能够很好地溶解在沥青中，由此实现了胶粉改性沥青可以进行乳化的技术突破，加入固体SBS使改性乳化沥青的性能进一步提升，从上述实施例检测结果可以看出，与目前常规技术标准相比SBS和液体橡胶复合改性乳化沥青的高低温性能明显提升，贮存稳定性好，其它主要性能也完全满足相关技术规范要求。
以上对发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种SBS和液体橡胶复合改性乳化沥青，其特征在于：按重量份数计包括以下组份：SBS和液体橡胶复合改性沥青60-65份，阳离子沥青乳化剂2.5-6.5份，稳定剂0.5-3.0份，水22-45份。
2.根据权利要求1所述的SBS和液体橡胶复合改性乳化沥青，其特征在于：所述SBS和液体橡胶复合改性沥青，按重量份数计，由如下组分组成：膏状液体橡胶5-20份，SBS 1.5-4.0份，基质沥青70-90份，交联剂0.01-1.6份。
3.根据权利要求2所述的SBS和液体橡胶复合改性乳化沥青，其特征在于：所述阳离子沥青乳化剂为慢裂型阳离子乳化剂和非离子表面活性剂复合物，慢裂型阳离子乳化剂和非离子表面活性剂复合物使用重量比例为3-2.5:1。
4.根据权利要求2所述的SBS和液体橡胶复合改性乳化沥青，其特征在于:所述稳定剂为强酸弱碱盐、无机钙盐、铁盐或镁盐的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的SBS和液体橡胶复合改性乳化沥青，其特征在于:所述PH调节剂为乙酸、盐酸或硫酸的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的SBS和液体橡胶复合改性乳化沥青，其特征在于:所述交联剂为硫磺。
7.根据权利要求2所述的SBS和液体橡胶复合改性乳化沥青，其特征在于:所述膏状液体橡胶，按重量份数计由如下组份组成：废轮胎橡胶粉60-87份，活化剂0.4-3.5份，催化油浆20-30份，软化剂22-28份，催化剂0.2-2.5份。
8.根据权利要求7所述的SBS和液体橡胶复合改性乳化沥青，其特征在于：所述活化剂为烷基酚类硫化物的混合物；催化油浆为石油炼治过程中外甩副产物，是减压渣油或裂化残油或二者的混合物；软化剂为芳烃油、石油系增塑剂、石油沥青或天然沥青中的一种或几种；催化剂为氯化亚铁，硫酸铁、硫酸亚铁、硬脂酸锌或硬脂酸中的一种或几种。
9.权利要求1-8任一所述的SBS和液体橡胶复合改性乳化沥青的制备方法，其特征在于包含以下制备步骤：
1)选用废轮胎橡胶粉制备的膏状液体橡胶及SBS作为基质沥青的改性剂；
2)将基质沥青加热至170-190℃，同时加入SBS、膏状液体橡胶，保温搅拌10-50分钟，剪切3-20分钟，搅拌下加入交联剂，制得SBS和液体橡胶复合改性沥青；
3)将阳离子沥青乳化剂及稳定剂、PH调节剂混合搅拌，同时加入30-80℃热水，并充分搅拌配制成乳化剂混合溶液；
4)将SBS和液体橡胶复合改性沥青和乳化剂混合溶液同时通过胶体磨或高速剪切机，循环剪切10-40分钟，制得SBS和液体橡胶复合改性乳化沥青。
10.根据要求9所述的制备方法，其特征在于：所述膏状液体橡胶的制备步骤如下：
(1)采用常温粉碎法、低温冷冻粉碎法或湿法粉碎法制备橡胶粉颗粒，其粒径为36-200目；
(2)先将相应的活化剂、催化油浆、软化剂和催化剂按重量份数比例混合，加热搅拌均匀，加热温度控制在60℃-130℃，搅拌速度为30-200转/分，制成复合溶液备用；
(3)将36-200目的橡胶粉颗粒通过上料机送入搅拌预混釜中，同时加入步骤(2)的复合溶液，快速搅拌下，预渗透溶胀反应20-40分钟，搅拌速度为100-800转/分；
(4)将上述通过预渗透溶胀的橡胶粉，螺旋推送至剪切裂化反应釜中，加热升温到260～320℃，高温下橡胶粉在釜中通过剪切热解反应40-60分钟，剪切搅拌速度为30-80转/分，经压滤挤出和水冷却，制得半固态膏状黑色液态橡胶，即为所述膏状液体橡胶。
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