CN104448866B - 一种液体橡胶与粗型橡胶粉复合改性沥青及其制备方法 - Google Patents

一种液体橡胶与粗型橡胶粉复合改性沥青及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种液体橡胶与粗型橡胶粉复合改性沥青，包含以下组分，按重量份数计，粗型废轮胎橡胶粉12‑20份，液体橡胶10‑15份，沥青63‑76份，交联剂0.2‑0.4份。其制备方法，步骤如下：首先制备液体橡胶，将液体橡胶加入预混反应釜中与基质沥青预混，反应温度为170‑190℃，搅拌速率为800‑2300转/分，搅拌预混5‑20分钟后加入粗型轮胎橡胶粉再继续搅拌5‑20分钟，然后通过均质泵研磨并加入交联剂，最后送入发育釜搅拌发育3‑10小时即可。本发明解决了橡胶粉在沥青中的相容性差以及不可以大比例掺加的问题，使胶粉的掺加量可以达到30％以上，同时产品的主要技术指标高于普通胶粉改性沥青，尤其是低温性能和储存稳定性得到明显改善。

Description

一种液体橡胶与粗型橡胶粉复合改性沥青及其制备方法
技术领域
本发明涉及改性沥青领域，尤其是涉及到一种液体橡胶与胶粉复合改性沥青及其制备方法。
背景技术
随着公路修筑等级的提高及交通量的日益增大，对路面功能提出了更高的要求，利用高分子聚合物对沥青进行改性已经成为改善道路沥青使用性能的有效途径和发展方向。通常采用的高分子聚合物材料包括：SBS、SBR、合成树脂及废橡胶粉等材料，其中由于我国每年废旧轮胎产生量已达2亿多条，且价格低廉，使用废橡胶粉作为沥青改性剂不仅节能环保，还可以改善沥青性能、降低成本。因此废胶粉改性沥青已成为近年来改性沥青重点研发的方向。
胶粉改性沥青中，废胶粉作为沥青改性剂，其掺量的高低、生产工艺流程的长短对改性沥青路面性能、生产成本的影响非常巨大，如采用20目的粗胶粉比40目的从能耗成本上就能降低200-250元/吨，但采用粗胶粉目前又存在改性后沥青路面性能不佳、生产工艺过长、成本过高的问题。目前国内外利用湿法制备胶粉改性沥青，普遍采用未经处理的橡胶粉加入到沥青中，橡胶粉的掺量最高为沥青重量的20％左右，这种加工生产方式的生产工艺过程较长，橡胶粉投料后要经过搅拌孕育30-40分钟，如果胶粉颗粒大即采用粗胶粉孕育时间会更长，孕育后混合物料再通过多次胶体磨研磨，再经数小时发育后才能制成胶粉改性沥青。尽管这种生产方式工艺过程较长，但是橡胶粉颗粒与沥青的相容性有时仍然不理想，由此常常会影响改性沥青性能的稳定性。也正是由于生产加工工艺长，相应的能耗也较大，生产效率不高，直接影响到废轮胎橡胶粉的充分利用和推广。
因此使用加工程度低较为廉价的粗胶粉，解决其与沥青的相容性、提高废胶粉在沥青中的掺量，同时提高改性沥青性能尤其是低温性能和储存稳定性已成为目前有效利用废弃橡胶来改性沥青，提升改性沥青性能、降低生产成本研究中亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述在采用粗胶粉作为沥青改性剂时所产生的与沥青的相容性差、改性沥青性能尤其是低温性能和储存稳定性较差、制备工序较长等问题，本发明提供了一种采用液体橡胶与粗胶粉进行复合的改性沥青及其制备方法，可以有效提升粗胶粉改性沥青的高、低温性能和抗老化性能，并在高温贮存下其稳定期延长，完全满足我国高等级公路的路用性能要求。
本发明具体技术方案为：一种液体橡胶与粗型橡胶粉复合改性沥青，按重量份数计包括如下组分：粗型橡胶粉12-20份，液体橡胶10-15份，基质沥青63-76份，交联剂0.2-0.4份。
其中粗型橡胶粉选用5-30目，优选20目；基质沥青选用AH70，交联剂选用硫磺粉、硫磺给予体、氧化锌、硬脂酸锌中的一种或几种组合物。
其中上述液体橡胶，按重量份数计由如下组份组成：废轮胎橡胶粉60-87份，活化剂0.4-3.5份，催化油浆20-30份，软化剂22-28份，催化剂0.2-2.5份，其中活化剂为烷基酚类硫化物的混合物；催化油浆为石油炼治过程中外甩副产物，是减压渣油或裂化残油或二者的混合物；软化剂为芳烃油、石油系增塑剂、石油沥青或天然沥青中的一种或几种；催化剂为氯化亚铁，硫酸铁、硫酸亚铁、硬脂酸锌或硬脂酸中的一种或几种。本发明还提供了一种上述液体橡胶与粗型橡胶粉复合改性沥青的制备方法，具体步骤如下：
1)按重量份数比例将液体橡胶加入预混反应釜中与基质沥青预混，反应温度为170-190℃，搅拌速率为800-2300转/分，搅拌预混5-20分钟后加入粗型橡胶粉再继续搅拌5-20分钟；
2)然后通过均质泵研磨并加入交联剂至混合均匀；
3)继续保温搅拌并送入发育釜搅拌发育3-10小时，即可制备出所述液体橡胶与粗型橡胶粉复合改性沥青。
上述制备方法中液体橡胶的制备步骤如下：
(1)混合、预渗透步骤
将废轮胎橡胶粉、活化剂、催化油浆、软化剂、催化剂按重量份数比例混合投入反应釜中，投入干冰并密封，在热电偶控制升温速率3-5℃/min，升温至80-100℃，压力8-12MPa,在超临界二氧化碳流体的高渗透作用下，搅拌15-30h，充分溶胀废胶粉并使得上述活化剂、催化油浆、软化剂、催化剂充分渗透、均匀分散在交联态废胶粉内部；随后，泄压至常压，降温至室温，取出溶胀后的混合物；
(2)脱硫步骤
将上述通过充分渗透溶胀的混合物，螺旋推送至剪切裂化反应釜中，加热升温到300～350℃，高温下橡胶粉在釜中通过强剪切热解反应40-120分钟，剪切搅拌速度为100-200转/分，经压滤挤出和水冷却，制得所述的液体橡胶。
上述液体橡胶制备中借助超临界二氧化碳流体的高渗透性、超临界点温和的特点，可以把脱硫助剂均匀分散在交联态胶粉颗粒内部，为均匀脱硫，制备膏状液体橡胶提供必要条件；所使用的活化剂作用为橡胶降解、脱硫过程中可使反应时间缩短，有效地提高产品的可塑度，高温下产生的自由基能与橡胶分子自由基相合，阻止橡胶分子断链后再聚合；软化剂为芳烃油、石油系增塑剂、石油沥青或天然沥青中的一种或几种，石油系增塑剂的商品名：芳烃油、环烷油、重油、沥青等，其作用：软化剂又称增塑剂，能够降低橡胶分子链间的作用力，增大分子间距离，通过力化学作用，使大分子断链；催化剂为氯化亚铁，硫酸铁、硫酸亚铁、硬脂酸锌、硬脂酸或三氧化二铝中的一种或几种，作用为减少活化剂的用量，提高化学反应速度；催化油浆为石油炼治过程中外甩副产物，是减压渣油或裂化残油或二者的混合物，其作用为高温下强渗透性，使胶粉更容易溶胀溶解，另外，催化油浆中残留金属氧化物催化剂可有效提高活化剂的作用。本发明主要是采用了液体橡胶技术来与粗型废橡胶粉复合改性沥青，国内外报道的液体橡胶，主要都是通过有机单体发生聚合反应进行合成制备，即由小分子量单体聚合成大分子液体橡胶，分子量由小变大，如现在工业生产所使用的液体丁腈橡胶、液体异戊二烯橡胶、羧基聚丁二烯橡胶、液体聚异戊二烯橡胶及液体丁苯橡胶等，而本发明中采用的液体橡胶技术，主要针对5-120目硫化橡胶粉颗粒进行深度解聚反应来实现，轮胎等橡胶制品大多采用硫磺/促进剂硫化体系，其网状结构中所含的硫交联键主要包括单硫、双硫、多硫以及环状硫交联键，这些碳-硫键(-C-Sz-C-)和硫-硫键(-C-S-S-C-)交联键的解离能较低，在解聚反应过程中容易发生断裂反应，分解生成低分子化合物及低分子自由基，从而制备出液体橡胶。半固态液体橡胶作为改性剂能够很好地溶解在沥青中，从而解决了橡胶粉在沥青中的相容性以及可以大比例掺和问题。
利用废轮胎胶粉制备的膏状液体橡胶加上粗型橡胶粉对沥青进行复合改性，解决了橡胶粉在沥青中的相容性差的问题，同时解决了不可以大比例掺加的问题，使胶粉的掺量可达到30％以上，同时产品的主要技术指标高于普通胶粉改性沥青，尤其是低温性能和储存稳定性得到明显改善。
具体实施方式
实施例1：
一种液体橡胶与粗型橡胶粉复合改性沥青，其组份为粗型橡胶粉20目100g，液体橡胶50g，基质沥青AH70348g，硫磺粉2g。
上述液体橡胶与粗型橡胶粉复合改性沥青制备方法：
步骤一：上述液体橡胶制备具体步骤如下：
(1)混合、预渗透步骤
将废轮胎橡胶粉60g、T-580活化剂0.4g、催化油浆20g、芳烃油20g、AH90﹟沥青2g、硫酸亚铁0.1g、硬脂酸0.1g混合投入反应釜中，投入干冰并密封，在热电偶控制升温速率3-5℃/min，升温至80-100℃，压力8MPa,在超临界二氧化碳流体的高渗透作用下，搅拌15h，充分溶胀废胶粉并使得上述活化剂、催化油浆、软化剂、催化剂充分渗透、均匀分散在交联态废胶粉内部；随后，泄压至常压，降温至室温，取出溶胀后的混合物；
(2)脱硫步骤
将上述通过充分渗透溶胀的混合物，螺旋推送至剪切裂化反应釜中，加热升温到300℃，高温下橡胶粉在釜中通过强剪切热解反应40分钟，剪切搅拌速度为100转/分，经压滤挤出和水冷却，制得半固态膏状黑色液态橡胶，即为所述液体橡胶。
步骤二：制备液体橡胶与粗型橡胶粉复合改性沥青
1)取上述液体橡胶50g加入预混反应釜中与基质沥青348g预混，反应温度为170℃，搅拌速率为800转/分，搅拌预混8分钟；
2)在上述反应釜中加入20目的100g粗型橡胶粉再继续搅拌8分钟，然后通过均质泵研磨并加入2g硫磺粉至混合均匀；
3)继续保温搅拌并送入发育釜搅拌发育4小时，即可制备出上述液体橡胶与粗型橡胶粉复合改性沥青。
实施例2
一种液体橡胶与粗型橡胶粉复合改性沥青，由如下组份组成：30目的粗型橡胶粉75g，基质沥青AH70374.6g，交联剂(TMTD)2g，液体橡胶60g。
上述液体橡胶与粗型橡胶粉复合改性沥青制备方法：
步骤一：上述液体橡胶制备具体步骤如下：
(1)混合、预渗透步骤
将废轮胎橡胶粉87g、T-580活化剂3.5g，催化油浆30g，石油系增塑剂、石油沥青各14g，硫酸亚铁、硬脂酸锌各1.25g混合投入反应釜中，投入干冰并密封，在热电偶控制升温速率3-5℃/min，升温至100℃，压力12MPa,在超临界二氧化碳流体的高渗透作用下，搅拌25h，充分溶胀废胶粉并使得上述活化剂、催化油浆、软化剂、催化剂充分渗透、均匀分散在交联态废胶粉内部；随后，泄压至常压，降温至室温，取出溶胀后的混合物；
(2)脱硫步骤
将上述通过充分渗透溶胀的混合物，螺旋推送至剪切裂化反应釜中，加热升温到350℃，高温下橡胶粉在釜中通过强剪切热解反应120分钟，剪切搅拌速度为200转/分，经压滤挤出和水冷却，制得半固态膏状黑色液态橡胶，即为所述液体橡胶。
步骤二：制备液体橡胶与粗型橡胶粉复合改性沥青
1)将60g液体橡胶加入预混反应釜中与基质沥青预混，反应温度为190℃，搅拌速率为2000转/分，搅拌预混20分钟；
2)在上述反应釜中加入30目的100g粗型橡胶粉再继续搅拌20分钟，然后通过均质泵研磨并加入2g交联剂(TMTD)至混合均匀；
3)继续保温搅拌并送入发育釜搅拌发育10小时，即可制备出所述复合改性沥青。
实施例3
一种液体橡胶与粗型橡胶粉复合改性沥青，其组份为15目的粗型橡胶粉100g，液体橡胶75g，基质沥青AH70323g，交联剂DCP 2g。
上述液体橡胶与粗型橡胶粉复合改性沥青制备方法：
步骤一：上述液体橡胶制备具体步骤如下：
(1)混合、预渗透步骤
将废轮胎橡胶粉68g、WR-510活化剂3g、催化油浆25g、芳烃油10g、石油系增塑剂15g、氯化亚铁0.2g混合投入反应釜中，投入干冰并密封，在热电偶控制升温速率3-5℃/min，升温至100℃，压力12MPa,在超临界二氧化碳流体的高渗透作用下，搅拌25h，充分溶胀废胶粉并使得上述活化剂、催化油浆、软化剂、催化剂充分渗透、均匀分散在交联态废胶粉内部；随后，泄压至常压，降温至室温，取出溶胀后的混合物；
(2)脱硫步骤
将上述通过充分渗透溶胀的混合物，螺旋推送至剪切裂化反应釜中，加热升温到350℃，高温下橡胶粉在釜中通过强剪切热解反应60分钟，剪切搅拌速度为150转/分，经压滤挤出和水冷却，制得半固态膏状黑色液态橡胶，即为所述液体橡胶。
步骤二：制备液体橡胶与粗型橡胶粉复合改性沥青
1)将75g液体橡胶加入预混反应釜中与基质沥青预混，反应温度为180℃，搅拌速率为1800转/分，搅拌预混15分钟；
2)在上述反应釜中加入25目的粗型橡胶粉100g再继续搅拌15分钟，然后通过均质泵研磨并加入交联剂DCP 2g至混合均匀；
3)继续保温搅拌并送入发育釜搅拌发育7小时，即可制备出所述复合改性沥青。
试验对比：
将上述实施例制备所得液体橡胶与粗型橡胶粉复合改性沥青的性能对比普通粗型胶粉改性沥青的性能做如下对比：
对比样品4的制备：
1)423gAH70基质沥青升温至180-200℃，在反应釜中加入15目粗型橡胶粉75g搅拌20分钟，然后通过均质泵研磨并加入交联剂硫磺粉2g至混合均匀；
2)继续保温搅拌并送入发育釜搅拌发育8小时，即可制备改性沥青。
对比样品5的制备：
1)398gAH70基质沥青升温至180-200℃，在反应釜中加入15目粗型橡胶粉100g搅拌20分钟，然后通过均质泵研磨并加入交联剂DCP 2g至混合均匀；
2)继续保温搅拌并送入发育釜搅拌发育8小时，即可制备改性沥青。
从表中看出，再添加膏状液体橡胶后，胶改沥青的低温延度有明显好转，软化点也明显提升(实施例1、2、3与对比样品4、5对比)，而高温粘度没有发生明显变化，便于施工和易性；此外，再添加膏状液体橡胶后，复合改性沥青的高温存储稳定性有明显好转(实施例2与对比样品4、5对比)。
以上对发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (7)

1.一种液体橡胶与粗型橡胶粉复合改性沥青的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
1)按重量份数比例将液体橡胶加入预混反应釜中与基质沥青预混，反应温度为170-190℃，搅拌速率为800-2300转/分，搅拌预混5-20分钟后加入粗型橡胶粉再继续搅拌5-20分钟；
2)然后通过均质泵研磨并加入交联剂至混合均匀；
3)继续保温搅拌并送入发育釜搅拌发育3-10小时，即可制备出所述液体橡胶与粗型橡胶粉复合改性沥青；
其中，粗型橡胶粉12-20份，液体橡胶10-15份，基质沥青63-76份，交联剂0.2-0.4份；
其中液体橡胶的制备步骤如下：
(1)混合、预渗透步骤
将废轮胎橡胶粉、活化剂、催化油浆、软化剂、催化剂按重量份数比例混合投入反应釜中，投入干冰并密封，在热电偶控制升温速率3-5℃/min，升温至80-100℃，压力8-12MPa，在超临界二氧化碳流体的高渗透作用下，搅拌15-30h，充分溶胀废胶粉并使得上述活化剂、催化油浆、软化剂、催化剂充分渗透、均匀分散在交联态废胶粉内部；随后，泄压至常压，降温至室温，取出溶胀后的混合物；
(2)脱硫步骤
将上述通过充分渗透溶胀的混合物，螺旋推送至剪切裂化反应釜中，加热升温到300～350℃，高温下橡胶粉在釜中通过强剪切热解反应40-120分钟，剪切搅拌速度为100-200转/分，经压滤挤出和水冷却，制得所述的液体橡胶。
2.根据权利要求1所述的液体橡胶与粗型橡胶粉复合改性沥青的制备方法，其特征在于，基质沥青选用AH70型沥青。
3.根据权利要求1所述的液体橡胶与粗型橡胶粉复合改性沥青的制备方法，其特征在于，所述交联剂选用硫磺粉、硫磺给予体、氧化锌、硬脂酸锌中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的液体橡胶与粗型橡胶粉复合改性沥青的制备方法，其特征在于，所述粗型橡胶粉选用5-30目的胶粉。
5.根据权利要求1所述的液体橡胶与粗型橡胶粉复合改性沥青的制备方法，其特征在于，所述粗型橡胶粉选用20目的胶粉。
6.根据权利要求1所述的液体橡胶与粗型橡胶粉复合改性沥青的制备方法，其特征在于，所述液体橡胶，按重量份数计由如下组份组成：废轮胎橡胶粉60-87份，活化剂0.4-3.5份，催化油浆20-30份，软化剂22-28份，催化剂0.2-2.5份。
7.根据权利要求6所述的液体橡胶与粗型橡胶粉复合改性沥青的制备方法，其特征在于，所述液体橡胶组份中：活化剂为烷基酚类硫化物的混合物；催化油浆为石油炼治过程中外甩副产物，是减压渣油或裂化残油或二者的混合物；软化剂为芳烃油、石油系增塑剂、石油沥青或天然沥青中的一种或几种；催化剂为氯化亚铁，硫酸铁、硫酸亚铁、硬脂酸锌或硬脂酸中的一种或几种。
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