CN103642257A - 一种改性沥青的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种改性沥青的制备方法，包括层间聚合改性纳米蒙脱土PS-OMMT的制备，以及和SBS改性沥青通过熔融共混均匀配比而成；SBS改性沥青充分均匀的分散到基质沥青中，采用高速剪切法，使改性剂充分分散到基质沥青中，然后经过改性剂的融胀、分散磨细、继续发育三个阶段。SBS改性沥青由于其优良的性能在道路建设中得到了广泛的应用，但是由于SBS分子中含有不饱和双键，在热、氧、紫外线的作用下会发生降解，从而影响SBS改性沥青的使用性能，减少了路面的使用寿命。因此，提高SBS改性沥青的耐老化性对于延长沥青路面的使用寿命具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种筑路材料的制备方法，尤其是一种改性沥青的制备方法。
背景技术
沥青路面具有良好的行车舒适性和优异的使用性能，以及建设速度快、维修方便和便于回收利用等特点，因此在国内外公路建设中，沥青路面作为高级路面的主要结构类型而得到广泛应用。但是沥青路面同时也存在很多缺点：对温度敏感性强，高温变软发粘，低温变脆易裂，且在高温和紫外线照射下会产生老化现象。现对其改性的主要目的是改善沥青高温变形、低温裂缝及老化严重的性质。
发明内容
为了提高筑路材料沥青的高温稳定性和低温抗裂性，本发明提供一种改性沥青的制备方法。目前国内外使用的改性沥青绝大多数均选择合适的聚合物改性剂，主要改性剂有热塑性弹性体、橡胶类和热塑性树脂类改性剂。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：一种改性沥青主要是由层间聚合纳米蒙脱土PS-OMMT和SBS改性沥青配比而成。
首先通过熔融共混的方法将层间聚合改性纳米蒙脱土PS-OMMT均匀分散在SBS改性沥青中，制备了层间聚合纳米蒙脱土PS-OMMT和SBS改性沥青，研究了改性剂对复合材料物理性能和老化性能的影响。层间聚合纳米蒙脱土PS-OMMT的加入使SBS改性沥青的软化点升高，改善了SBS改性沥青的高温稳定性能。
为了使SBS改性沥青充分均匀的分散到基质沥青中，我们采用高速剪切法，使改性剂充分分散到基质沥青中，然后经过改性剂的融胀、分散磨细、继续发育三个阶段。操作步骤如下：
(1)将盛样器中的沥青通过0.6mm的滤筛过滤，倒入小瓷缸中并称重沥青净重量大约550克，将瓷缸放入电热套中加热至170℃，根据试验要求称量不同掺量SBS的质量，通过高速沥青剪切仪剪切沥青，并加入5％SBS改性沥青及不同掺量(1％、3％、5％、2％、4％、6％)层间聚合纳米蒙脱土，然后在剪切仪2500～3000转每分钟下剪切30分钟，期间要求温度170℃左右，并用玻璃棒辅助搅拌。
(2)剪切30分钟后，将试样放入电热鼓风干燥箱中恒温165℃，发育30分钟。
(3)取出，浇注试件。
由于纳米材料粒径很小，比表面很大，极易在搅拌中絮凝结团，加工中应逐步慢慢添加，否则可能会引起分散不均。
层间聚合改性纳米蒙脱土PS-OMMT的制备方法：
a.向混合物中滴加一定量苯乙烯，纳米蒙脱土与苯乙烯的质量比为2：1；在60-70℃下高速搅拌1-2个小时；
b.加入引发剂过氧化苯甲酰(BPO)质量为苯乙烯用量的1-2％。然后在控温磁力搅拌器上在65℃下低速搅拌5-6个小时，使聚合反应完成；
c.取上述聚合后的悬浊液进行抽滤，抽滤产物在干燥箱中80℃温度下真空干燥24小时，取出碾成粉末封存，得层间聚合纳米蒙脱土(PS-OMMT)粉末样品。
对于SBS改性沥青体系来说，溶胀与相容存在密切关系，溶胀大小直接影响了相容性的好坏，如果SBS在沥青中无限溶胀，则体系变成完全相容。溶胀行为与改性沥青生产、加工工艺和高温贮存稳定性等有密切的关系。随着温度升高，溶胀速度明显加快，在高于SBS的PS玻璃化转变的熔融加工温度溶胀明显。另外SBS的结构对溶胀行为有明显影响：新型SBS的溶胀速度较线型的慢。相关计算表明，SBS溶胀成分的密度集中在0.97-1.01g／cm3之间，接近芳香分的密度。
剪切是整个改性过程中中关键的一步，往往剪切的效果会影响最终的结果。胶体磨是改性沥青设备的核心，它处于高温、高速运转的环境下，胶体磨的外层为夹套结构，设有循环保温系统，同时起减震和降低噪音的作用，胶体磨内部为带有一定数量齿槽的环状动盘和环状定盘磨刀，间隙可以调整，物料粒度的均匀性和胶溶效果由齿槽的深度、宽度及磨刀的数量、形成结构的特定工作区域来决定。随着动盘高速旋转，改性剂受到强大的剪切和碰撞而不断分散，将颗粒磨细，与沥青形成混溶的稳定体系，达到均匀共混的目的。充分溶胀后，SBS与沥青混合均匀，研磨颗粒越小，SBS在沥青中的分散程度越高，改性沥青的性能越好。一般为了达到比较好的效果，可以进行多次研磨。
改性沥青的生产最后都要经过发育的过程，研磨后，沥青进入成品罐或者发育罐，温度控制在170-190℃，在搅拌器的作用下进行一定时间的发育过程。在这个过程中往往加入某种改性沥青稳定剂来提高改性沥青的储存稳定性。
最后将获得的层间聚合纳米蒙脱土和SBS用于基质沥青的改性。
结果表明：与SBS改性沥青相比，层间聚合纳米蒙脱土PS-OMMT和SBS改性沥青复合材料表现出较低的粘度老化指数、较小的软化点变化量和较高的延度保留率，说明层间聚合纳米蒙脱土PS-OMMT和SBS改性沥青复合材料具有良好的抗老化能力，这是因为蒙脱土的片层能够阻止氧的渗透，减小了沥青的老化和SBS的降解。
本发明的有益效果是：该SBS改性沥青由于其优良的性能在道路建设中得到了广泛的应用，但是由于SBS分子中含有不饱和双键，在热、氧、紫外线的作用下会发生降解，从而影响SBS改性沥青的使用性能， 减少了路面的使用寿命。因此，提高SBS改性沥青的耐老化性对于延长沥青路面的使用寿命具有重要的意义。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，
一种改性沥青主要是由层间聚合纳米蒙脱土PS-OMMT和SBS改性沥青配比而成。
首先通过熔融共混的方法将层间聚合改性纳米蒙脱土PS-OMMT均匀分散在SBS改性沥青中，制备了层间聚合纳米蒙脱土PS-OMMT和SBS改性沥青，研究了改性剂对复合材料物理性能和老化性能的影响。层间聚合纳米蒙脱土PS-OMMT的加入使SBS改性沥青的软化点升高，改善了SBS改性沥青的高温稳定性能。
为了使SBS改性沥青充分均匀的分散到基质沥青中，我们采用高速剪切法，通过高速剪切机用剪切力强制将改性剂打碎，使改性剂充分分散到基质沥青中，然后经过改性剂的融胀、分散磨细、继续发育三个阶段。操作步骤如下：
(1)将盛样器中的沥青通过0.6mm的滤筛过滤，倒入小瓷缸中并称重沥青净重量大约550克，将瓷缸放入电热套中加热至170℃，根据试验要求称量不同掺量SBS的质量，通过高速沥青剪切仪剪切沥青，并加入5％SBS改性沥青及不同掺量(1％、3％、5％、2％、4％、6％)层间聚合纳米蒙脱土，然后在剪切仪2500～3000转每分钟下剪切30分钟，期间要求温度170℃左右，并用玻璃棒辅助搅拌。
(2)剪切30分钟后，将试样放入电热鼓风干燥箱中恒温165℃，发育30分钟。
(3)取出，浇注试件。
由于纳米材料粒径很小，比表面很大，极易在搅拌中絮凝结团，加工中应逐步慢慢添加，否则可能会引起分散不均。
层间聚合改性纳米蒙脱土PS-OMMTPS-OMMT的制备方法：
a.向混合物中滴加一定量苯乙烯，纳米蒙脱土与苯乙烯的质量比为2：1；在60-70℃下高速搅拌1-2个小时；
b.加入引发剂过氧化苯甲酰(BPO)质量为苯乙烯用量的1-2％。然后在控温磁力搅拌器上在65℃下低速搅拌5-6个小时，使聚合反应完成；
c.取上述聚合后的悬浊液进行抽滤，抽滤产物在干燥箱中80℃温度下真空干燥24小时，取出碾成粉末封存，得层间聚合纳米蒙脱土(PS-OMMT)粉末样品。
对于SBS改性沥青体系来说，溶胀与相容存在密切关系，溶胀大小直接影响了相容性的好坏，如果SBS在沥青中无限溶胀，则体系变成完全相容。溶胀行为与改性沥青生产、加工工艺和高温贮存稳定性等有密切的关系。随着温度升高，溶胀速度明显加快，在高于SBS的PS玻璃化转变的熔融加工温度溶胀明显。另外SBS的结构对溶胀行为有明显影响：星型SBS的溶胀速度较线型的慢。相关计算表明，SBS溶胀成分 的密度集中在0.97一1.01g／cm3之间，接近芳香分的密度。
剪切是整个改性过程中中关键的一步，往往剪切的效果会影响最终的结果。胶体磨是改性沥青设备的核心，它处于高温、高速运转的环境下，胶体磨的外层为夹套结构，设有循环保温系统，同时起减震和降低噪音的作用，胶体磨内部为带有一定数量齿槽的环状动盘和环状定盘磨刀，间隙可以调整，物料粒度的均匀性和胶溶效果由齿槽的深度、宽度及磨刀的数量、形成结构的特定工作区域来决定。随着动盘高速旋转，改性剂受到强大的剪切和碰撞而不断分散，将颗粒磨细，与沥青形成混溶的稳定体系，达到均匀共混的目的。充分溶胀后，SBS与沥青混合均匀，研磨颗粒越小，SBS在沥青中的分散程度越高，改性沥青的性能越好。一般为了达到比较好的效果，可以进行多次研磨。
改性沥青的生产最后都要经过发育的过程，研磨后，沥青进入成品罐或者发育罐，温度控制在170-190℃，在搅拌器的作用下进行一定时间的发育过程。在这个过程中往往加入某种改性沥青稳定剂来提高改性沥青的储存稳定性。
最后将获得的层间聚合纳米蒙脱土和SBS用于基质沥青的改性。
改性沥青的性能实施例如下：
| 性能指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 比较例1 | 比较例2 |
| 25℃针入度／0.1mm | 42 | 41 | 41 | 49 | 49 |
| 软化点／℃ | 90 | 95 | 96 | 67 | 70 |
| 5℃延度／cm | 32 | 30 | 28 | 34 | 33 |
针入度：标准圆锥体(一般共载重150克，也有规定100克的)在5秒钟内沉入保温在25℃时的润滑脂试样中的深度。
软化点：物质软化的温度。主要指的是无定形聚合物开始变软时的温度。它不仅与高聚物的结构有关，而且还与其分子量的大小有关。
延度：延度试验是将沥青做成8字型标准试件，根据要求通常采用温度为25℃、15℃、10℃、5℃，以Scm每分钟(当低温采用1cm每分钟)速度拉伸至断裂时的长度(cm)，
结果表明：与SBS改性沥青相比，层间聚合纳米蒙脱土PS-OMMT和SBS改性沥青复合材料表现出较低的粘度老化指数、较小的软化点变化量和较高的延度保留率，说明层间聚合纳米蒙脱土PS-OMMT和SBS改 性沥青复合材料具有良好的抗老化能力，这是因为蒙脱土的片层能够阻止氧的渗透，减小了沥青的老化和SBS的降解。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在发的精神和原则之内所作的任何修改、同等替换和改进等，均应落在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种改性沥青的制备方法，其特征在于：由层间聚合改性纳米蒙脱土PS-OMMT和SBS改性沥青通过熔融共混均匀配比而成，在SBS改性沥青充分均匀的分散到基质沥青中，采用高速剪切法，使改性剂充分分散到基质沥青中，然后经过改性剂的融胀、分散磨细、继续发育三个阶段。
2.根据权利要求1所述的一种改性沥青的制备方法，其特征在于：所述的层间聚合改性纳米蒙脱土PS-OMMT的制备方法包括纳米蒙脱土的有机化和有机化纳米蒙脱土的层间聚合改性。
3.根据权利要求2所述的一种改性沥青的制备方法，其特征在于：所述的纳米蒙脱土的有机化的制配方法是：称取一定量的纳米蒙脱土Na+-MMT，加入到乙醇溶液中，并在控温磁力搅拌器上在50-60℃下中速搅拌2-3小时。取一定量十六烷基三甲基溴化铵加入到50ml乙醇液中，搅拌使之溶解之后，缓慢向锥形中瓶滴加；在70-80℃中速搅拌3个小时停止。
4.根据权利要求3所述的一种改性沥青的制备方法，其特征在于：纳米蒙脱土和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为50∶33。
5.根据权利要求2所述的一种改性沥青的制备方法，其特征在于：所述的有机化纳米蒙脱土的层间聚合改性的制配方法是：
a.向混合物中滴加一定量苯乙烯，纳米蒙脱土与苯乙烯的质量比为2：1；在60-70℃下高速搅拌1-2个小时；
b.加入引发剂过氧化苯甲酰(BPO)质量为苯乙烯用量的1-2％。然后在控温磁力搅拌器上在65℃下低速搅拌5-6个小时，使聚合反应完成；
c.取上述聚合后的悬浊液进行抽滤，抽滤产物在干燥箱中80℃温度下真空干燥24小时，取出碾成粉末封存，得层间聚合纳米蒙脱土(PS-OMMT)粉末样品。
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